DE3703476A1 - Kerzenfilter und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Kerzenfilter zur Filtration einer flüssigen Probe und ein Verfahren zur Herstellung desselben.

Bei den bisher bekanten Kerzenfiltern mußte im Falle einer Analyse einer Blutprobe zur Erzielung von Testmaterialien diese zuerst in Blutkuchen, Serum und andere Bestandteile getrennt werden. Dann mußte das Serum aus dem Probierröhrchen entnommen und das Protein von dem Serum durch den Gebrauch eines Reagenz getrennt werden, um so das Testmaterial zu erhalten. Um die Analyse einer Blutprobe ganz durchzuführen, wird also sehr viel Zeit benötigt. Daher wurde, um den Analysierprozeß zu beschleunigen, eine Flüssigkeitsfiltrationsapparatur benutzt, in der ein aus einer Hohlfaser hergestellter Kerzenfilter in ein auf der Grundfläche des Apparaturgehäuses geformtes Loch montiert ist. Man gießt eine flüssige Probe in das Gehäuse und läßt sie durch den Filter zwecks Filtration fließen. Da die Porengröße des Filters extrem klein ist, wird ein Zentrifugalseparator oder eine Injektionsspritze benutzt. Solche bekannten Flüssigkeitsfiltrationsapparate sind zum Beispiel in den US-Patentschriften Serial No. 06/7 65 474 und 06/7 65 475 vom 14.8.1985 beschrieben.

Fig. 4 zeigt die obengenannte Apparatur, wie sie in der US- Patentschrift Serial No. 06/7 65 475 gezeigt wird. Die Apparatur besitzt ein Gehäuse 100 aus durchsichtigem Material, wie zum Beispiel Kunststoff. Das Gehäuse 100 ist der Form nach ein zylindrisches Röhrchen mit einem weiteren Teil und einem engeren Teil. Der weitere Teil hat die obere Wand und die umgebende Seitenwand und der engere Teil hat die umgebende Seitenwand und einen abdichtenden Bereich. Der weitere Teil des Gehäuses 100 ist hohl, um eine flüssige Probe "a" aufzunehmen. Im Boden des engeren Teils befindet sich ein Loch, in das der Kerzenfilter 102 eingesetzt und dort durch ein entsprechendes Abdicht-Bauteil fixiert wird, während sein Kopfende durch ein einschlägiges Bauteil 102 b abgedichtet wird.

Wenn nun durch den Zentrifugalseparator auf die flüssige Probe "a" ein vorgegebener Druck ausgeübt wird, wird die flüssige Probe in einen Hohlraum 102 a des Kerzenfilters 102 gefiltert und wird letztendlich aus dem Gehäuse 100 durch den Bodenteil 102 c, wie durch die Pfeile angedeutet, extrahiert. Doch bei der Extraktion der Flüssigkeit brach ober verbog sich der Filter 102 manchmal durch den Druck der flüssigen Probe. Daher kann der Durchflußweg für die Flüssigkeit nicht immer vollständig aufrechterhalten werden. Als Ergebnis wird der Wirkungsgrad des Verfahrens herabgesetzt.

Der Grund für dieses Phänomen ist allgemein ausgedrückt, daß solch ein aus Zelluloseanhydrid hergestellter Kerzenfilter in seinem Durchlässigkeits-Wirkungsgrad einerseits sehr gut ist. Auf der anderen Seite hat bekannterweise der Hohlfaserfilter mit dem Zelluloseanhydrid die Fähigkeit andere medizinische Bestandteile und ähnliches zu absorbieren. Man forderte deshalb einen chemischen Wechsel bzw. eine Umwandlung der Zellulose aus dem Zelluloseanhydrid. Der so umgeformte Filter hat jedoch den Nachteil, daß er extrem biegbar oder weich wird. Daraus folgend wird es schwierig den Filter in einer Apparatur, wie in Fig. 4 gezeigt, zu benutzen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde einen Kerzenfilter der in Rede stehenden Art zu verbessern und zwar soll der Durchlässigkeits-Wirkungsgrad bei der Durchleitung der Probe durch den Filter verbessert werden. Wenn auf die flüssige Probe ein entsprechender Druck ausgeübt wird, soll ein Biegen oder Brechen des Filters nicht auftreten.

Weiterhin liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein wirkungsvolles Herstellungsverfahren für den Kerzenfilter aufzuzeigen.

Entsprechend dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Kerzenfilter mit einem rohrförmigen Element vorgesehen, das Durchgangslöcher und eine permeable dünne Membran an der Mantelfläche des rohrförmigen Elements hat. Entsprechend einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Kerzenfilters vorgeschlagen, das die folgenden Stufen der Herstellung eines rohrförmigen Elements beinhaltet, und zwar indem man Teilchen aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und ähnliches unter Hitzeeinwirkung zusammenbringt, dann einen Überzug aus Membranrohmaterial auf das rohrförmige Element aufbringt, um ein Filterelement herzustellen. Anschließend macht man das Filterelement durch Natronlauge alkalisch, wäscht es mit Wasser, überzieht es mit Glyzerol und trocknet es schließlich.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen. Es zeigen:

Fig. 1 eine teilweise vergrößerte schaubildliche schematische Schnittansicht des Kerzenfilters;

Fig. 2 eine Schnittansicht, die den Kerzenfilter aus Fig. 1 in einer Filtrationsapparatur zeigt;

Fig. 3 eine schematische Ansicht zur Erläuterung des Herstellungsverfahrens des Kerzerfilters und

Fig. 4 eine Schnittansicht eines bekannten Kerzenfilters in einer Filtrationsapparatur.

Fig. 1 ist die perspektivische Ansicht eines Kerzenfilters gemäß der vorliegenden Lösung. Ein Kerzenfilter 11 enthält eine permeable dünne Membran 13 an der äußeren Wand eines rohrförmigen Elements 15, welches unzählbar viele Durchgangslöcher hat. Das rohrförmige Element oder die Säule 15 besteht aus einem sogenannten gesinterten Filter, der aus einem alkalifreien Material, wie zum Beispiel aus wenig hartem Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid usw. besteht. Die Löcher in dem rohrförmigen Element 15 wirken als ein Durchgangsweg für die Flüssigkeit, welche auch durch die dünne Membran 13 hindurchdringt. Die Löcher in dem rohrförmigen Element 15 sind ziemlich groß, verglichen mit denen der Membran 13, da die Filterfunktion hauptsächlich durch die Membran 13 durchgeführt wird.

Die dünne Membran 13 kann erhalten werden, wie später erklärt wird, indem man das rohrförmige Element 15 mit einer Lösung von Ultrafiltrationsmembran beschichtet. Die daraus resultierende Membran 13 hat unzählbar viele feine Löcher, durch die Substanzen mit einem Molekulargewicht von 10 000 bis 100 000 passieren können.

Fig. 2 zeigt eine Filtrationsapparatur, in die der erfindungsgemäße Kerzenfilter eingesetzt wurde. In Fig. 2 wurde der Kerzenfilter 11 an seinem oberen Ende durch ein Abdichtbauteil 17 abgedichtet. Der Filter 11 ist nahe seinem unteren Ende durch ein Haftmittel 23 wie zum Beispiel ein Harz an dem Bodenteil 21 eines Gehäuses 19 befestigt, so daß also nahezu seine ganze Länge innerhalb des Gehäuses 19 liegt. Wenn ein gewisser Druck auf eine flüssige Probe "a" in dem Gehäuse 19 durch einen Zentrifugalseparator, eine Injektionsspritze oder dgl. (nicht gezeigt) ausgeübt wird, dringt die Flüssigkeit durch die feinen Löcher der dünnen Membran 13, wie durch Pfeile angezeigt, und weiterhin in Löcher des rohrförmigen Elements 15. Die Flüssigkeit wird dann außerhalb des Gehäuses 19, wie gezeigt, abgeschieden.

In diesem Stadium kann der Kerzenfilter 11 seine Form infolge des Vorhandenseins des rohrförmigen Elements 15 halten, welches den Filter 11 vor dem Verbiegen oder Brechen bewahrt, wenn Flüssigkeitsdruck infolge der Zentrifugalkräfte des Separators oder dgl. angelegt wird. Es kann sogar, selbst wenn die Membran 13 extrem dünn ist, der Durchflußvorgang effektiv beendet werden. Obwohl das rohrförmige Element als vollverdichtet dargestellt ist, kann es auch hohl sein, solange dadurch ein Brechen oder Biegen vermieden wird.

Der Herstellungsprozeß des Kerzenfilters 11 gemäß der vorliegenden Lösung wird der Reihe nach anhand der Zeichnung von Fig. 3 näher erläutert. Zuerst wird das rohrförmige Element oder der Kern 15 vorbereitet, zum Beispiel indem man Teilchen, die aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und ähnlichen bestehen, in eine Form gibt, die dann von außen erwärmt wird. Der Innendurchmesser der Form kann 2 mm breit und 1 mm lang sein, wodurch ein gesinterter Stab mit einem Durchmesser von 2 mm entsteht. Die Oberfläche der Teilchen wird dabei durch die Wärme angelöst und zusammengeklebt, so daß eine stabartige Form gebildet wird. Zwischen den Teilchen entstehen Spalte, so daß eine flüssige Probe durch dieselben dringen kann, welche mit oben erwähnten "Durchgangslöcher" in Verbindung stehen. Die Umsetzung der Durchlässigkeit des gesinterten Filters hängt von der Größe der Teilchen ab.

• a) Nun werden die gesinterten Stäbe aufeinanderfolgend wie ein Seil aufgereiht und thermisch durch eine Heizquelle (nicht gezeigt) zusammengeschrumpft. Auf diese Weise werden die gesinterten Stäbe 33 in Reihen verkettet und auf eine Spule 34 aufgewickelt.
• b) Die Spule 34 wird dann auf einer Welle 31 befestigt. Das Bezugszeichen 35 bezeichnet einen Flansch der Welle 31.
• c) Der gesinterte Stab 33 wird von der Spule 34 abgewickelt und einem Applikator 37 durch eine Rolle zugeführt. Die Geschwindigkeit, mit der der Stab 33 abgewickelt wird, beträgt in etwa 5 m pro Minute.
• d) Der Applikator 37 besteht aus einem äußeren und einem inneren Behälter 41 bzw. 39. Der innere Behälter 39 hat ein Mittelloch 43 durch das der gesinterte Stab 33 hindurchgeht. Wenn eine vorher festgelegte Menge von Überzug 45 in einem Behälter 47 zu einem Spalt 49 zwischen dem inneren Behälter 39 und dem äußeren Behälter 41 durch eine Zahnradpumpe 58 geliefert wird, wird der Überzug 45 auf die äußere Oberfläche des gesinterten Stabs 33 nahezu am Auslaß des Applikators 37 aufgebracht. Der wie erwähnt auf den gesinterten Stab 33 aufgebrachte Überzug 45 ist aus gemischtem Zelluloseanhydrid, Azeton und Formamid zusammengesetzt. Als erstes wird Zelluloseanhydrid mit Azeton gelöst, dann wird die Membran geformt, indem man die gelöste Zellulose mit Formamid polymerisiert. Das in der Membran enthaltene Azeton verdampft in die Umgebung, wodurch feine Löcher entstehen. Der Kerzenfilter 11 wird so erhalten. Der Durchmesser der Löcher hängt von der Temperatur während der Verdampfung und von der Menge, in der das Azeton und andere Chemikalien enthalten sind, ab. Der mit dem Überzug überzogene Stab wird für ungefähr 10 Minuten zur Härtung in einen Wassertank 53 hineingeleitet. Die Schichtdicke des Überzugs 45 wird durch die Überzugskonzentration, die Auszugsgeschwindigkeit und die Größe der Düsenbohrung während des Beschichtens bestimmt.
• e) Der Stab wird dann auf eine bestimmte Länge durch einen Schneider 55 geschnitten und in einem mit Wasser gefüllten Tankbecken 57 aufbewahrt.
• f) Der so aufbewahrte Stab wird anschließend für ungefähr 30 Minuten in ein Becken 59 gelegt. Das Becken 59 enthält Natronlauge, die umgwälzt wird. Der Stab wird in diesem Stadium hydrolisiert. Dieser Verfahrensschritt wird ausgeführt, um den Stab oder genauer den Überzug auf seiner Oberfläche alkalisch zu machen.
• g) Der Stab wird dann im Becken 61 ungefähr 30 Minuten lang durch Wasser gewaschen.
• h) Die äußere Wand des Stabs wird in dem Becken 63 ungefähr 30 Minuten lang mit Glyzerol überzogen, um den im Behälter 61 erhaltenen Wassergehalt zu bewahren. Diese Behandlung hat den Zweck die Substanz weicher zu machen.
• i) Der Stab trocknet schließlich von selbst in angemessener Zeit. Es ist überflüssig zu erwähnen, daß es möglich ist, den Stab durch kräftige Belüftung zu trocknen. Auf jeden Fall ist das Trocknen an der Luft vorzuziehen und zwar wegen der Stabilität des aufgebrachten Überzugs, wodurch weniger Verformung verursacht wird.

Wie oben beschrieben kann der Kerzenfilter seine ursprüngliche Form mittels der Stabilität des rohrförmigen Elements bewahren, wenn während der Durchführung der Filtration Druck auf ihn aufgeübt wird. Daraus folgt, daß kein Brechen oder Biegen des Kerzenfilters mehr stattfinden kann und auch ein hervorragender permeabler Wirkungsgrad tatsächlich erreicht werden kann.

Claims (10)

1. Kerzenfilter, dadurch gekennzeichnet, daß er ein rohrförmiges Element mit hindurchgehenden Löchern und einer permeablen dünnen Membran enthält, die auf der Mantelfläche des genannten rohrförmigen Elements gebildet ist.

2. Kerzenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das rohrförmige Element aus einem gesinterten Filter hergestellt wird, welcher aus einem alkalifreien Material wie ein wenig hartes Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid oder ähnliches gemacht ist.

3. Kerzenfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran durch Überziehen von Ultrafiltrationsmembranlösung auf die Mantelfläche gebildet ist.

4. Verfahren zur Herstellung eines Kerzenfilters mit folgenden Stufen:

a) Herstellen eines rohrförmigen Elements oder eines Kerns durch Zusammensetzen von Teilchen aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid und ähnlichen unter Hitzeeinwirkung;

b) anschließendem Aufbringen eines Überzugs aus Membranrohmaterial auf das rohrförmige Element oder die Säule, um ein Filterelement herzustellen;

c) anschließendem Alkalisieren des Filterelements durch Natronlauge;

d) anschließendem Waschen des Filterelements durch Wasser

e) anschließendem Überziehen des Filterelements mit Glyzerol;

f) und schließlich Trocknen des Filterelements.