DE2309383A1 - Verfahren zum zubereiten eines bindemittels zur verwendung als zusatz bei der herstellung von huettenkoks - Google Patents

Verfahren zum zubereiten eines bindemittels zur verwendung als zusatz bei der herstellung von huettenkoks

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DE2309383A1 DE19732309383 DE2309383A DE2309383A1 DE 2309383 A1 DE2309383 A1 DE 2309383A1 DE 19732309383 DE19732309383 DE 19732309383 DE 2309383 A DE2309383 A DE 2309383A DE 2309383 A1 DE2309383 A1 DE 2309383A1
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    • C10L5/14—Methods of shaping, e.g. pelletizing or briquetting with the aid of binders, e.g. pretreated binders with organic binders
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Description

Yacimientos Carbonlferos Fiscales
in Buenos Aires
Verfahren zum Zubereiten eines Bindemittels zur Verwendung als Zusatz bei der Herstellung von Hüttenkoks
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zubereiten eines Bindemittels zur Verwendung als Zusatz bei der Herstellung won Hüttenkoks aus nichtbackender Kohle und/oder kohleförmigen Erdölrückständen (z.B. Oelkohle) mit weniger als 20% flüchtigen Bestandteilen.
Die physikalischen Eigenschaften von Hüttenkoks hängen ebenso wie seine Zusammensetzung weitgehend von der als Ausgangsmaterial verwendeten Kohle und der Verkokungstemperatur ab. Nicht alle bituminösen Kohlen ergeben Koks und nicht alle Kokskohlen ergeben die gleiche feste und poröse Masse, die
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charakteristisch für zu Verhüttungszwecken geeigneten Koks ist. Manche Kohlesorten ergeben einen annehmbaren Koks ohne Mischung mit anderen Kohlearten, während andere nur als Bestandteile einer Mischung verwendet werden können.
Die Eignung einer Kohlensorte für Hüttenkoks hängt hauptsächlich von den flüchtigen Bestandteilen, dem Asche- und Schwefelgehalt und in geringerem Ausmaß von der relativen Freiheit von Sauerstoff und überschüssiger Feuchtigkeit ab. Es ist allgemein anerkannt, daß der beste Hochofenkoks aus bestimmten Gemischen von Kohlesorten mit hohen und niedrigen flüchtigen Anteilen entsteht, die zuerst pulverisiert und gemischt und dann in geeigneten Koksöfen verkokt werden.
Erdölkoks, der den festen porösen und kohleförmigen Rückstand der trockenen Destillation von Rohöl, reduziertem Erdöl, Schweröl, Asphalt oder dergleichen darstellt, hat normalerweise einen Gehalt von 22-30 % flüchtiger Anteile. Wenn dieses Produkt in einen passenden Koksofen, z.B. einen Bienenkorbofen oder einen Zechenkoksofen eingesetzt und während einer Zeitspanne von 24-72 Stunden auf Temperaturen zwischen 850 und 12OO°C erhitzt wird, ergibt sich ein guter Hüttenkoks.
Dagegen entsteht bei den neueren Erdölraffinationsmethoden, die zum Einsatz in katalytischen Anlagen zwecks Herstellung von Benzinen mit hoher Oktanzahl geeignete Destillate liefern,
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ein Oelkoks mit weniger als 20% Lösungsmittelanteil, dessen physikalische Eigenschaften von den Betriebsbedingungen der Raffination abhängen. Dieser Koks, der als thermischer Koks oder grüner Koks bekannt ist, kann zur Herstellung eines guten Hüttenkokses nicht verwendet werden, weil er zu geringen Anteil flüchtiger Bestandteile und schlechte Backeigenschaften aufweist.
Andererseits haben bestimmte Zechenkohlen zwar einen hohen flüchtigen Anteil, besitzen aber keine guten Backeigenschaften und sind deshalb für die Herstellung von Hüttenkoks ohne Zusatz eines Bindemittels ungeeignet.
Es sind somit Bindemittel erforderlich, wenn bestimmte Kohlesorten und/oder kohleförmige Erdölrückstände, die unter den Betriebsbedingungen der üblichen Koksöfen nicht zusammenbacken, verkokt werden sollen.
Pech aus bituminösem Kohlenteer ist ein ausgezeichnetes Bindemittel für Koks, aber wegen seiner begrenzten Produktionsmenge und der vorteilhafteren Verwendung zur Herstellung von Graphit, pyrolytischem Graphit, Elektroden für elektrische öfen und Speziallacken für die chemische Industrie sind Versuche gemacht worden, ein passendes Ersatzmittel zu finden.
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Bindemittel zur Verfügung
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zu stellen, das zum Ersatz von Pech bei der Herstellung von Koks aus Kohlesorten bzw. Erdölrückständen mit zu niedrigen flüchtigen Anteilen und zu schlechten Backeigenschaften geeignet ist, so daß sich aus diesen Kohlesorten ein Hüttenkoks herstellen läßt, der nicht nur für Kupolofen, sondern auch für Hochöfen geeignet ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß asphaltische Erdölrückstände in einer Atmosphäre, die 5-30 Volumeinheiten Luft oder in einem inerten Gas gelösten Sauerstoff je Volumeinheit asphaltischer Rückstand enthält, bei einer Temperatur von 200-350 C oxydiert werden, bis man ein bröckliges Erzeugnis mit einem Erweichungspunkt über 125°C und einem Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 0,5 erhält.
Das erfindungsgemäß hergestellte Bindemittel ist also ein Abkömmling der asphaltischen Rückstände der ErÖlindustrie, die massenhaft und billig zur Verfügung stehen. Durch die Erfindung wird erst möglich, Erdölkoks mit weniger als 20% flüchtigen Bestandteilen, der bisher kaum verwertbar war, wirtschaftlich zu verwenden. Diese asphaltischen Rückstände entstehen bei der Destillation von Erdöl auf Naphthen-Basis, Paraffin-Basis oder gemischter Basis bei vermindertem Druck (50-100mm Hg) und/oder mit selektiven Lösungsmitteln. Diese asphaltischen Rückstände können mit Rückständen gemischt
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werden, die bei der Behandlung von Rohbenzol aus der Teerindustrie oder Mineralölen für flüssige Vaseline mit konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure anfallen.
Die asphaltischen Rückstände können auch mit aromatischen Auszügen gemischt werden, die aus der Behandlung von Schmiermitteln mit selektiven Lösungsmitteln und/oder mit Pech, das aus der Destillation von Kohlenteer stammt, herrühren. Die aromatischen Auszüge sollen vorzugsweise ein Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 0-250 haben.
Vorzugsweise soll dieses Gemisch ein Verhältnis von 60-95% asphaltischem Rückstand und 5-40 % aromatischem Auszug oder Pech aufweisen, obwohl auch die umgekehrten Proportionen befriedigende Resultate geliefert haben.
Die zur Herstellung des Bindemittels verwendeten asphaltischen Rückstände können auch mit 5-50% des Rückstandes gemischt werden, der bei der Destillation polymerer Rückstände aus der Behandlung desjenigen Rohbenzols anfällt, das aus den Gasen erhalten wird, welche bei der Destillation von Kokskohle bei Temperaturen zwischen 90O-1300°C entweichen und in Wiedergewinnungsanlagen für die flüchtigen Anteile zurückgewonnen wird.
Die asphaltischen Rückstände können auch von Erdöl auf Paraffinbasis gewonnen werden, nachdem dieses einer thermi-
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sehen crack-Behandlung unterworfen wurde, bis sich ein Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 0-5 und ein Erweichungspunkt über 120°C (bestimmt nach dem Ring- und Kugelverfahren) ergab.
Die asphaltischen Rückstände können ferner von der Destillation von Erdöl auf Paraffinbasis oder schweren paraffinischen Rückständen der Erdölindustrie unter vermindertem Druck herrühren, nachdem diese einer thermischen crack-Behandlung unterworfen wurden, bis sich ein Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 20-40 ergab.
Die »phaltischen Rückstände können außerdem durch aäektive Lösungsmittel aus paraffinischen Erdölen nach dem cracken erhalten werden.
Die asphaltischen Erdölrückstände und die erwähnten Zusätze werden in einer Atmosphäre von Luft oder in einem inerten Gas gelösten Sauerstoff bei einer Temperatur von 200-350 C oxydiert, bis sich ein bröckliges bzw. zerreibliches Produkt ergibt, dessen Erweichungspunkt über 125°C liegt und dessen Eindring- vermögen (100g - 25°C - 5 see) bei 0-5 liegt.
Das Volumverhältnis der Luft bzw. des gelösten Sauerstoffs zu dem zu oxydierenden Material beträgt 5-30. Die Luft oder der Sauerstoff wird vorzugsweise vorgewärmt.
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Die Oxydation findet vorzugsweise in Anwesenheit eines Katalysators statt, der aus den Oxyden, Halogeniden oder feingepulverten Halogeniden eines Metalls wie Eisen, Kobalt oder Mangan ausgewählt ist. Der Katalysator kann auch aus Naphtjjßnsäure, Trimethylessigsäure oder Trimethylpentansäure bestehen.
Bei der Herstellung von Hüttenkoks wird das erfindungsgemäß zubereitete Bindemittel zuerst pulver-isiert und dann in einem Anteil von mindestens 20% mit pulverisierter Kohle oder Erdölkoks oder Gemischen derselben vermischt. Das Gemisch wird dann in einem Koksofen verkokt.
Obwohl es möglich ist, das Bindemittel zusammen mit der Kohle oder dem Erdölkoks zu pulverisieren, ist eine getrennte Zerkleinerung vorzuziehen.
Gute Ergebnisse wurden bei Verwendung eines Gemischs von 25% Bindemittel mit 75% Erdölkoks erzielt.
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Zubereiten eines Bindemittels zur Verwendung als Zusatz bei der Herstellung von Hüttenkoks aus nichtbackender Kohle und/oder kohleförmigen Erdölrückständen (z.B. Ölkohle) mit weniger als 20% flüchtigen Bestandteilen, dadurch gekennzeichnet, daß asphaltische Erdölrückstände in einer Atmosphäre, die 5-30 Volumeinheiten Luft oder in einem inerten Gas gelösten Sauerstoff je Volumeinheit asphaltischer Rückstand enthält, bei einer Temperatur von 200-350 C oxydiert werden, bis man ein bröckliges Erzeugnis mit einem Erweichungspunkt über 125°C und einem Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 0-5 erhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft oder der gelöste Sauerstoff vorgewärmt wird.
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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in Anwesenheit eines Katalysators stattfindet, der aus einem Oxyd, einem Halogen! oder einem feingemahlenen Halogen! des Eisens, des Kobalts oder des Mangans besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt wird, der aus Naphthensäure, Trimelhylessigsäure oder Trimeiljylpentansäure besteht»
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Erdölrückstände mit Rückständen vermischt werden, die aus der Behandlung von Rohbenzol aus der Teerindustrie mit konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure herrühren.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Petroleumrückstände mit Rückständen vermischt werden, die aus der Behandlung von Mineralölen für flüssige Vaseline mit konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure herrühren.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Petroleumrückstände aus der Destillation von paraffinischem oder naphthenischem Petroleum bei vermindertem Druck und/oder mit selektiven Lösungsmitteln her-
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rühren.
8. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der asphaltische Rückstand mit 5-40% eines aromatischen Auszugs vermischt wird, der von der Behandlung von Schmiermitteln mit selektiven Lösungsmitteln herrührt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Erdölrückstände zu 60-95% aus dem Rückstand der Destillation des aromatischen Extrakts aus der Behandlung von Schmiermitteln mit selektiven Lösungsmitteln bei einem Druck von 50-100mm Hg bis zur Erzielung eines Eindringvermögens (100g-25°C-5sec)von 0-250 und zu 5-40% aus dem asphaltischen Rückstand von naphthenischem oder paraffinischem Petroleum nach Destillation mit vermindertem Druck und/oder nach Behandlung mit selektiven Lösungsmitteln besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 60-95% asphaltischer Rückstände von der Behandlung naphthenischer, paraffinischer oder Erdöle auf gemischter Basis mittels Destillation bei vermindertem Druck oder mit selektiven Lösungsmitteln mit 5-40% Pech gemischt sind, das von der Destillation von Teer mit verkokender oder nicht verkokender Kohle gewonnen wurde.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
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60-95% asphaltischer Rückstände aus der Behandlung paraffinischen Petroleums durch Destillation bei vermindertem Druck oder mit selektiven Lösungsmitteln mit 5-40% aromatischer Rückstände aus der Behandlung von Schmiermitteln mit selektiven Lösungsmitteln unter Beimischung von Pech aus der Destillation von Teer aus verkokenden oder nichtverkokenden Kohlen gemischt sind.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 5-40% asphaltischer Rückstände, die aus der Behandlung von naphthenischem Petroleum durch Destillation bei vermindertem Druck (50-100mm Hg) oder durch selektive Lösungsmittel, vermischt mit Pech aus der Destillation von Teer verkokender oder nichtverkokender Kohlen, mit 60-95% des Rückstandes aus der Destillation unter vermindertem Druck von aromatischen Auszügen gemischt sind, die aus der Behandlung von Schmiermitteln mit selektiven Lösungsmitteln erhalten wurden und ein Eindringvermögen (100g - 25°C - 5sec) von 0-250 haben.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß asphaltische Rückstände auf der Basis von Naphthen, Paraffin oder gemischter Basis mit 5-50% des Rückstandes vermischt werden, den man erhält, wenn polymere Rückstände aus der Behandlung rohen Benzols, das von der Destillation von Kokskohle in Wiedergewinnungsanlagen für die flüchtigen Bestandteile bei einer Temperatur von 9OO-13OO°C herrührt,
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destilliert werden.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Rückstände aus paraffinischem Petroleum gewonnen werden, nachdem dieses thermisch gecrackt wurde,
bis ein Eindringvermögen (lOOg - 25°C - 5sec) von 0-5 und
ein Erweichungspunkt über 12O°C erreicht ist.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Rückstände durch Destillation bei vermindertem Druck von paraffinischem Erdöl oder von schweren paraffinischen Rückständen der Erdölindustrie nach thermischem
Cracken bis zur Erreichung eines Eindringvermögens
(lOOg - 25°C - 5sec) von 20-40 gewonnen werden.
16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die asphaltischen Rückstände aus paraffinischem Petroleum nach thermischem Cracken durch Behandlung mit selektiven Lösungsmitteln gewonnen werden.
17. Verfahren zur Herstellung von Hüttenkoks aus Erdölkoks mit weniger als 20% flüchtigem Anteil, dadurch gekennzeichnet, daß der Erdölkoks mit mindestens 20% eines nach den vorhergehenden Ansprüchen hergestellten Bindemittels vermischt und dann verkokt wird.
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