DE2306805C3 - Verfahren zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen enthaltenden Abgasen - Google Patents
Verfahren zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen enthaltenden AbgasenInfo
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Description
Zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen, insbesondere Schwefeldioxid enthaltenden Gasen, wie b5
Rauchgas, werden Trocken- oder Naßverfahren angewandt. Wegen der besseren Absorption von Schwefeldioxid
wird das Naßverfahren in größerem Umfang angewandt als das Trockenverfahren. Fur das Naßverfahren
werden die verschiedensten Absorptionsmittel für Schwefeldioxid, wie Calciumhydroxid, Natriumhydroxid,
Natriumsulfit oder Ammoniumsulfit, verwendet Diese Verfahren sind jedoch wegen der unvollständigen
Absorption des Schwefeldioxids unbefriedigend. So beträgt die Absorptionsrate von Schwefeldioxid durch
Calciumhydroxid höchstens 92%, weil die Absorption von Schwefeldioxid unvollständig bleibt, da ein Gleichgewicht
bei den gegebenen Bedingungen herrscht.
In der Chemikerzeitung, 89. Jahrg. (1965), Seiten 193
und 194, ist ein Verfahren zur Entfernung übelriechender Thioalkohole und Mercaptane aus Abgasen
beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abgase eine wäßrige Sprühzone passieren müssen, der
Chlorgas in entsprechender Menge zugeleitet wird. Aus Chemie-Ingenieur-Technik, 11 (1969), Seiten 599 und
600, ist bekannt, daß Mercaptane durch Waschen mit Bleichlauge (wäßrige Natrium- oder Kaliumhypochloritlösung)
oxidiert werden können.
Die beiden vorstehenden Verfahren beziehen sich ausschließlich auf die oxidative Zersetzung organischer
Schwefelverbindungen durch wäßriges Hypochlorit. Sie enthalten weder Angaben über die Güte der Ergebnisse
noch über die Art der Entfernung der entstandenen schwefelhaltigen Produkte. Zur Verhinderung der
Luftverschmutzung sind wirksamere Entschwefelungsverfahren, insbesondere mit höherer Absorptionsrate
für Schwefeldioxid erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen
enthaltenden Abgasen durch Zusammenbringen des zu entschwefelnden Gases mit einer
Hypochlorit enthaltenden Waschlösung zu schaffen, das eine sehr hohe Absorptionsrate der Schwefelverbindungen
aufweist und in technischem Maßstab wirtschaftlich betrieben werden kann. Außerdem soll im Rahmen
einer Recycling-Verfahrensführung das entstehende Sulfat auf einfache Weise möglichst vollständig isoliert
werden.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen
enthaltenden Abgasen durch Zusammenbringen des zu entschwefelnden Gases mit einer Hypochlorit
enthaltenden Waschlösung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das zu entschwefelnde Gas mit einer ein
Alkalihypochlorit und ein Alkali- oder Erdalkalihydroxid enthaltenden Waschlösung mit einem pH-Wert von
oberhalb 8,5 zusammenbringt, wobei das Alkalihypochlorit durch Elektrolyse einer Alkalichloridlösung
hergestellt worden ist, aus der erhaltenen. Alkali- oder Erdalkalisulfat und Alkalichlorid enthaltenden Lösung
das Alkali- oder Erdalkalisulfat abtrennt, die restliche, Alkalichlorid enthaltende Lösung wieder der Elektrolyse
unterwirft, aus der so hergestellten Alkalihypochlorit-Lösung wieder die Waschlösung bereitet und mit zu
entschwefelndem Gas zusammenbringt.
Die Zeichnung erläutert ein Fließschema einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens am Beispiel der Entfernung von Schwefeldioxid aus Abgasen unter Verwendung von Natriumhydroxid
als Neutralisationsmittel.
Ein Schwefeldioxid enthaltendes Abgas wird bei einer Temperatur von etwa 200° C in einen ersten Wäscher 1.
danach bei einer Temperatur unterhalb 60°C in einen Cyclon 2 und hierauf in einen zweiten Wäscher 3
eingeleitet.
In einer Elektrolysezelle 24 wird Kochsalzlösung der
Elektrolyse unterworfen. Die Elektrolyse wird so dcL-chgeführt, daß bei Verwendung einer Lösung, die im
Liter 260 g Natriumchlorid und 7,3 g Natriumsulfat im Gleichgewichtszustand enthält, der Elektrolyt 680 mg/ s
Liter Natriumhypochlorit enthält- Der Elektrolyt wird
zusammen mit dem entwickelten Wasserstoff in den Gas-Flüssigkeitsabscheider 25 eingeleitet, und der
Wasserstoff wird durch die Abgasleitung 39 abgeführt Die vom Wasserstoff befreite restliche Lösung 41 wird
mit 16prozentigcr Natronlauge 42 aus dem Tank 26 in
NaOCl + SO2 + H2O = NaCl + H2SO4
H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O
solcher Menge versetzt, daß die im Wascher durch Oxidation der schwefligen Säure mit Natriumhypochlorit
entstandene Schwefelsäure neutralisiert wird. Die gemischte Lösung gelangt in einen Waschlösungstank
27 und wird hierauf mittels der Pun*pe 43 durch die Leitung 30 in den zweiten Wäscher 3 eingespeist. Die
Waschlösung wird mit dem 1500 ppm Schwefeldioxid enthaltenden Gas bei einem Verhältnis von Flüssigkeit
zu Gas von mindestens 8 Liter/m3 zusammengebracht. Bei dieser Gaswasche laufen folgende Reaktionen ab:
NaOCl + SO2 + 2 NaOH = Na2SO4 + NaCl + H2O
(IH)
Nach dem Waschen enthält die Lösung im Liter 1934 g Natriumsulfat (als Na2SO4) und 225,7 g Natriumchlorid,
in dem aus dem zweiten Wäscher 3 austretenden gewaschenen Gas Gs kann kein Schwefeldioxid
festgestellt werden.
Aus dem Boden teil 31 des zweiten Wäschers 3 fließt die Lösung durch eine Leitung 32 in einen Tank 4, aus
dem sie durch eine Leitung 34 in einen Wärmeaustauscher 5 zur Vorkühlung eintritt Diese Vorkühlung
erfolgt aus wärmewirtschaftlichen Gründen oder zur Verringerung des Energieverbrauchs in dem nachstehend
beschriebenen Kompressor für Dichlordifluormethan.
Aus dem Wärmeaustauscher 5 gelangt die vorgekühlte Lösung 37 durch eine Leitung 44 in eine Rohrschlange
6, die in einem Schmelztank 10 angeordnet ist Hier wird die Lösung weiter abgekühlt und dann durch eine
Leitung 45 und einen Stutzen 47 in ein Kristallisiergefäß 7 eingespeist- In dem Kristallisiergefäß 7 wird
verflüssigtes Dichlordifluormethan verdampft Der Dichlordifluormethandampf und die Lösung werden
mittels eines Drehrühres gründlich miteinander gemischt um einen unmittelbaren Wärmeaustausch zu
erreichen.
Wenn die Lösung infolge des Wärmeentzugs durch die Verdampfung des Dichlordifluormethans auf
-3,8°C abgekühlt ist, kristallisiert Natriumsulfat-Dekahydrat d.h. Glaubersalz, aus und sammelt sich am
Boden des Kristallisiergefäßes 7 an. Der Kristallbrei wird durch eine Auslaßöffnung 51 in Zeitabständen
entnommen.
Die überstehende Lösung 62, die zur Hauptsache Natriumchlorid enthält wird aus dem Kristallisiergefäß
7 durch die Leitung 48 in einen Tank 16 eingeleitet. Der Glaubersalzkristallbrei wird durch einen Schneckenförderer
8 in einen kontinuierlich arbeitenden Abscheider 9 geleitet Die Mutterlauge 35 aus dem Abscheider 9 wird
durch die Leitung 38 in den Tank 16 eingespeist, während die abgetrennten Kristalle in den Schmelztank
10 geleitet werden.
Infolge des Wärmeaustausches im Schmelztank 10 schmelzen die Kristalle oder genauer, sie wandeln sich
in eine gesättigte Lösung von Natriumsulfat um. Diese Umwandlung verläuft endotherm.
Das aus dem KristallisiergefäB 7 bei einer Temperatur
von —3.8° C durch die Leitung 46 austretende Dichlordifluormethangas F wird im Wärmeaustauscher
20 auf 1°C erwärmt und zur Verflüssigung in einen Kühler 21 und einen Kondensator 17 eingespeist.
Dichlordifluormethan siedet bei Atmosphärendruck bei -29,8°C und wird bei 30cC und 6 at verflüssigt Seine
Löslichkeit in Kochsalzlösung beträgt bei 0°C etwa 0,002%.
Das verflüssigte Dichlordifluormethan wird durch ein Expansionsventil 19 und eine Leitung 49 in das
Kristallisiergefäß 7 zurückgeführt Etwa vorhandenes Wasser wird in einem Tank 18 abgetrennt da das
spezifische Gewicht von Dichlordifluormethan (1,480 g/cm) größer ist als das von Wasser. Gegebenenfalls
kann auch ein Trockner verwendet werden.
Die Natriumchlorid enthaltende Mutterlauge wird aus dem Tank 16 durch die Leitung 36 in den
Wärmeaustauscher 5 eingeleitet und auf etwa 14° C
erwärmt während die Lösung 33 abgekühlt wird. Wenn sie als Kühlmittel im Kondensator 17 verwendet wird,
erwärmt sich die Mutterlauge auf 25° C und wird durch eine Leitung 40 in einen Vorlauftank 22 gepumpt
Natronlauge wird der Mutterlauge zur Einstellung des pH-Wertes zugegeben.
Die Mutterlauge fließt durch einen Strömungsmesser 23 und gelangt wieder in die Elektrolysezelle 24 zurück.
Die gesättigte Natriumsulfatlösung im Schmelztank 10 wird mittels einer Pumpe 54 in den ersten Wäscher 1
eingespeist und kühlt das einströmende Gas C derart daß die Gastemperatur von 200° C auf unter 600C sinkt
Aus der Lösung kristallisiert Natriumsulfat als wasserfreies Salz in fein kristalliner Form aus und wird vom
Boden des ersten Wäschers 1 durch eine Leitung 56 mittels Druckwasser 55 in einen Eindicker 12 geleitet
Das eingedickte kristallwasserfreie Salz wird zur Abtrennung des anhaftenden Wassers und zum
so Waschen in einen Abscheider 13 eingespeist, in ei ;em Drehtiockner 14 getrocknet und hierauf in einen
Vorratsbehälter 15 verbracht Der größere Teil des Oberlaufs aus dem Eindicker 12 wird in den
Schmelztank 10 zurückgeführt, während der Rest zusammen mit dem Ablauf des Cyclons 2 in einen
Behälter 59 eingespeist und zum Abtrennen des wasserfreien Natriumsulfats in den ersten Wäscher 1
zurückgeführt wird. Die aus dem Abscheider 13 in einen Tank 28 eingespeiste Mutterlauge kann in den Tank 59
oder den Schmelztank 10 zurückgeführt werden.
Wenn das Volumen der Mutterlauge in dem Tank 16 ansteigt oder die Mutterlauge während des Betriebs
durch Kondenswasser aus dem Waschgas verdünnt wird, kann zum Konzentrieren der Mutterlauge ein
Eindampfgefäß 11 mit eingetauchter Flamme verwendet werden. In dieses Gefäß führen Leitungen für
Wasserstoff und Sauerstoff (60, 61). Ein Teil der Mutterlauge wird durch eine Leitung 57 in das
Eindampfgefäß U und anschließend durch die Leitung 58 in den Vorlauftank 22 eingeleitet.
Versuche haben ergeben, daß durch das den Wäscher verlassende Waschgas eine bestimmte Menge Chlorgas
mitgerissen wird, wenn der pH-Wert der Waschlösung unter 8,5 liegt. Dies kann Luftverschmutzung hervorrufen.
Wenn der pH-Wert größer als 8,5 ist, können im Waschgas höchstens Spuren an Chlorgas festgestellt
werden.
Weiter wurde festgestellt, daß bei der Durchführung
H) der Elektrolyse bei einem pH-Wert von 8,5 bis 10 die
Stromausbeute die besten Werte erreicht. Somit wird der pH-Wert bei der Elektrolyse vorzugsweise auf einen
Bereich von etwa 8,5 bis 10 eingestellt. Dies kann in üblicher Weise durch Zusatz von Basen, wie Alkali- oder
Erdalkalimetallhydroxide, z. B. Natrium-, Kalium- oder
Calciumhydroxid, vorzugsweise Natriumhydroxid, erreich!
werden.
Der Einfluß des pH-Werts der Elektrolytbeschickung ist in der nachstehenden Tabelle erläutert.
pH-Wert
7,4 |
7,8 | 8,2 | 8,0 | 8,5 | 8,8 | 8,5 | 10,1 | 10,0 | |
NaOCl-Konzentration in der elektrolysierten Lösung, g/Liter |
0,4 | bis 1,10 | 0,9 | 1,0 | 1,3 | 1,43 | 1,19 | 0,66 | |
Gaseinlaßtemp., °C | 30 | bis 35 | 63 bis 125 | 106 | 109 | 83 | |||
Temperatur der Waschlösung, 0C Waschrate, % Cl2-K.onzentrat.i0n im Abgas, ppm |
31 99,75 15 |
bis 35 99,99 10 |
100 0 |
99,7 7 |
46 bis 66 99,95 1 |
100 0 |
60 99,95 0,2 |
52 100 0 |
54 100 0 |
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde vorstehend dung der entsprechenden Hydroxide als Neutralisa
im Zusammenhang mit der Herstellung von Natriumsul- 30 tionsmittel angewandt werden.
fat als Endprodukt erläutert. Es kann jedoch auch zur Herstellung anderer Alkalimetallsulfate, wie Kaliumoder
Lithiumsulfat, oder Erdalkalimetallsulfate, wie Calcium-, Barium- oder Strontiumsulfat, bei Verwen-
NaOCl + SO2 + H2O = H2SO4 + NaCl
H2SO4 + Ca(OH)2 = CaSO4 · 2 H2O
Bei Verwendung von Calciumhydroxid als Neutralisationsmittel laufen folgende Oxidations- und Neutralisationsreaktionen
ab:
NaOCl + SO2 + Ca(OH)2 + H2O = CaSO4 · 2 H2O -I- NaCl
In. diesem Fall wird die Elektrolyse in einem pH-Bereich von vorzugsweise 7,5 bis 9 durchgeführt, da
die Löslichkeit von Calciumhydroxid bei höherem pH-Wert als 10 sehr gering ist und sich das Hydroxid an
den Elektroden der Elektrolysezelle abscheidet. Wegen der ziemlich niedrigen Löslichkeit von Calciumhydroxid
ist die Waschlösung etwas trübe. Der pH-Wert der Waschlösung wird durch Zusatz von Calciumhydroxid
ebenfalls auf einen pH-Wert von vorzugsweise oberhalb so 8,5 eingestellt
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die praktisch vollständige Entfernung der Schwefelverbindungen,
beispielsweise von Schwefeldioxid, aus Abgasen. Durch die Recycling-Verfahrensführung wird eine
sehr gute Energieausnutzung erreicht Durch die Einhaltung eines bestimmten alkalischen pH-Bereiches
wird vermieden, daß Chlorgas in die Atmosphäre gelangt wie es beim Waschen mit wäßriger Hypochloritlösung
mit einem pH-Wert unter 8,5 erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum Entschwefeln von Schwefelverbindungen enthaltenden Abgasen durch Zusammenbringen
des zu entschwefelnden Gases mit einer Hypochlorit enthaltenden Waschlösung, dadurch
gekennzeichnet, daß man das zu entschwefelnde Gas mit einer ein Alkalihypochlorit und ein
Alkali- oder Erdalkalihydroxid enthaltenden Wasch- ι ο lösung mit einem pH-Wert von oberhalb 8,5
zusammenbringt, wobei das Alkalihypochlorit durch Elektrolyse einer Alkalichloridlösung hergestellt
worden ist, aus der erhaltenen. Alkali- oder
Erdalkalisulfat und Alkalichlorid enthaltenden Lösung das Alkaü- oder Erdalkalisulfat abtrennt, die
restliche, Alkalichlorid enthaltende Lösung wieder der Elektrolyse unterwirft, aus der so hergestellten
Alkalihypochloritlösung wieder die Waschlösung bereitet und mit zu entschwefelndem Gas zusammenbringL
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalihypochlorit Natriumhypochlorit
und als Alkalihydroxid Natriumhydroxid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene Natriumsulfat in der
Lösung durch Tiefkühlen zur Kristallisation bringt und das entstandene Natriumsulfat-Dekahydrat
abfiltrieri.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Waschen der Gase zur
Entschwefelung in einer Reihe von Mehrstufenwäschern durchführt, das Natriumsulfat-Dekahydrat
aus der aus dem letzten Wäscher austretenden Lösung abtrennt und es in eine gesättigte Lösung
von Natriumsulfat überführt und diese gesättigte Lösung in einen ersten Wäscher einspeist, dabei fein
kristallines wasserfreies Natriumsulfat erhält, während die eintretenden heißen Gase abgekühlt
werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolyse der Natriumchlorid
enthaltenden Lösung, von der das Alkalisulfat abgetrennt worden ist, bei pH-Werten von etwa 8,5
bis 10 durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Erdalkalihydroxid Calciumhydroxid
verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolyse der Natriumchlorid
enthaltenden Lösung, von der das Erdalkalisulfat abgetrennt worden ist, bei einem pH-Wert von etwa
7,5 bis 9 durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der
restlichen Alkalichlorid enthaltenden Lösung durch Verdampfen von Wasser konzentriert, bevor man
sie wieder in die Elektrolysezelle einspeist.
feO
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