DE2304617B2 - Verfahren zur herstellung von alkylzinntrichloriden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkylzinntrichloridenInfo
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-
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Description
35 A1(OR')3
zu Verbindungen der Formeln
RA1(OR')C1
R2AIOR'
RA1(OR')2
RA1(OR')C1
R2AIOR'
RA1(OR')2
(III)
(IV)
(V)
(VI)
oder zu Gemischen dieser Verbindungen umsetzt und daß man
b) die Verbindungen der Formeln mit den berechneten Mengen Tinntetrachlorid umsetzt und die
entstandenen Organozinnverbindungen der allgemeinen Formel I nach saurer Hydrolyse der
Aluminiumverbindungen isoliert
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, sek. Butyl-, tert Butyl-, Isobutyl-, n-Octyl- oder den Isooctylrest bedeuten.
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, sek. Butyl-, tert Butyl-, Isobutyl-, n-Octyl- oder den Isooctylrest bedeuten.
Höhere Alkylaluminiumalkoholate sind bisher nicht durch Komproportionierung aus höheren Alkylaluminiumverbindungen
und Aluminiumalkoholaten hergestellt worden. Auf diese Weise wurden bisher lediglich die
Methyl- und Äthylverbindungen erhalten (A. V. Gross e; J. M. M a ν i t y: J. Org. Chem., 5 [1940], 118, 119).
Ähnlich verhält es sich mit den Alkylalkoxyalummiumchloriden
(DT-PS 10 70 179). Wegen der bekannten geringen Reakiivität höherer Alkylaluminiumverbindungen
im Vergleich zu den niederen Homologen, eine Eigenschaft, die man z. B. bei Komplexbildungsreaktionen
beobachten kann, war nicht vorauszusehen, daß sich höhere Alkylaluminiumverbindungen mit Aluminiumalkoholaten
in einfacher Weise zu den höheren Alkylaluminiumalkoholaten oder den höheren Alkylalkoxyaluminiumchloriden
umsetzen lassen.
Die Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch
Die Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch
Umsetzung von SnO4 mit Reaktionsprodukt aus den
Alkylaltiminiumverfaindungen der Formel R1AlCU-J
(x= I, 2, 3) mh Aluminiumalkoholaten der Formel
Al(OROs gelingt überraschenderweise gut
Bisher war nur Diäthylaluminhimäthylat mit Zinntetrachlorid
in Äther umgesetzt worden (W. P. Neumann: LJebigs Ann. Chem, 653 £1962], 163). Die
Trennung der Reaktionsprodukte erfolgte durch Destillation. Eine solche Herstellungsmethode kann aber
wegen der thermischen Instabilität des entstandenen a2AlOC2H5-Äther-Komplexes für höhere Alkylzinntrichloride
als das Äthylzinntrichlorid praktisch nicht mehr angewandt werden.
Da die höheren Alkylaluminiumverbindungen schwächere Alkylierungsmittel sind als ihre niederen
Homologen, soDte man erwarten, daß nöhere Dialkylaluminiuma&oholate
noch schwächere Alkylierungsmittel sind als das Diäthylaluminiumäthylat Es ist daher
überraschend, daß die höheren Alkylaluminiumalkoholate
bzw. die höheren Alkylalkoxyaluminiumchloride zur Monoalkylierung des SnCU verwendet werden
können.
Zur Herstellung der im erfindungsgemäßen Verfahren genannten Stoffe bringt man die höheren Alkylaluminiumverbindungen
mit dem Aluminiumalkoholat im Molverhältnis 4:1 bis 1 :2 zur Reaktion. Die Reaktionstemperaturen können zwischen Raumtemperatur und
der Zersetzungstemperatur des Reaktionsgemisches, vorzugsweise jedoch zwischen 400C und 1200C, liegen.
Zur Durchführung dieser Umsetzung legt man z. B. die Alkylaluminiumverbindung unter Schutzgas vor und
gibt unter Rühren das Aluminiumalkoholat zu. Die Reaktion ist schwach exotherm. Die reinen Reaktionsprodukte
sind in den meisten Fällen klare, farblose Flüssigkeiten. Mit steigender Kohlenstoffzahl des
Alkylrestes sind sie viskos und schließlich fest
Die Ausbeuten sind praktisch quantitativ. Es können auch technische Ausgangsstoffe verwendet werden. In
diesem Fall sind die Reaktionsprodukte meist leicht gefärbt und enthalten geringe Mengen an Trübstoffen.
Solche Reaktionsprodukte können aber ohne Nachteil weiterverarbeitet werden. Eine Reinigungsoperation ist
nicht erforderlich. Die Reaktion kann auch in Gegenwart eines indifferenten organischen Lösungsmittels
durchgeführt werden. Die erfindangsgemäß hergestellten Alkylaluminiumalkoholate und Alkylalkoxyalumini-
S umchloride sind bis auf wenige Ausnahmen gegen Luftsauerstoff und Wasser empfindlich.
Zur Umsetzung der Alkylaluminiumalkoholate bzw. Alkylalkoxyaluminiumchloride mit dem Zinntetrachlorid
nach dem erfindungsgemäßea Verfahren legt man
ίο zweckmäßig das Zinntetrachlorid in einem geeigneten
berechnete Menge (Molverhältnis 2:1 bis 1:1) der
Raumtemperatur und der Zersetzungstemperatur des Reaktionsgemisches, vorzugsweise jedoch unterhalb
800C liegen. Zur Vervollständigung der Reaktion gibt
man dann ebenfalls bei Temperaturen unterhalb 800C
einen Äther, vorzugsweise Di-n-butyläther, hinzu und hydrolysiert nach beendeter Reaktion die entstandene
Aluminiumverbindung durch Einfließenlassen des Reaktionsgemisches in eine wäßrige Lösung von Chlorwasserstoff.
Nach Phasentrennung und Abdestillieren des Äthers bleibt das höhere Alkylzinntrichlorid als
Flüssigkeit oder als niedrigschmelzender Feststoff hoher Reinb-it zurück. Der Anteil höher alkylierter
Zinnverbindungen liegt im allgemeinen unter 5%.
890 g (2,4 Mol) Trioctylaluminium werden unter
Stickstoff als Schutzgas in einem Reaktionsgefäß vorgelegt und auf 85° C erwärmt Anschließend gibt man
unter Rühren bei 85—95°C 24Og(U Mol) Aluminiumisopropylat
zu. Wenn die Zugabe beendet ist, rührt man
die Reaktionsmischung 1 Stunde bei 85° C Nach dem Abkühlen erhält man 1130g Dioctylaluminiumisopropylat
Es ist eine Flüssigkeit, die bei 20° C eine Dichte von 0,85 g/cm3 und eine Viskosität von ca. 28 cSt besitzt
Wie im Beispiel 1 beschrieben werden Alkylaluminiumverbindungen mit Aluminiumalkoholaten umgesetzt:
| Bei | R | X | R' in AI(OR'), | RAlCl3-, | Temperatur | R1Al(OR^CI1 |
| spiel | C4H, | 3 | Al(OR)3 | .n "C | ||
| 2 | iC4H, | 3 | IC3H7 | 2: 1 | 50—80 | (C4H9J2Al-O-JC3H7 |
| 3 | CgHn | 3 | IC4H9 | 2:1 | 20—60 | (i C4 H9J2Al- O-iC3H7 |
| 4 | C8H17 | 3 | sec. C4 H9 | 2:1 | 20—50 | (C8Hn)2Al O-sec.C4H9 |
| 5 | C8Hr | 3 | tert.C„H„ | 2:1 | 100- 120 | (C8Hn)2Al-O — tert. C4H9 |
| 6 | C8H17 | 3 | C8H1, | 2:1 | 100-120 | (C8Hn)2Al-O-C8H17 |
| 7 | C14H29 | 3 | 1C8H1, | 2:1 | 100-120 | (CgHn)2Al-O-iCgHn |
| 8 | C18H37 | 3 | K3H7 | 2:1 | 35 115 | (C14Hm)2AI-O- 1C3H7 2) |
| 9 | CgH17 | 3 | IC3H, | 2:1 | 105 120 | (C18H37J2Al-O -.C3H7 2) |
| 10 | CgH17 | 1,53) | sec. CaH9 | 1 :2 | 20—120 | C8H17Al(O-sec.C4H9)2 |
| U | CgHu | 31) | IC3H7 | 1 : 1 | 60—70 | C8H17AI(OiC3H7)Cl |
| 12 | IC3H7 | 2:1 | 70—85 | (C8H13)JAl-O-JC3H7 1) | ||
CH2-CH2-
2) Bei Raumtemperatur fest.
3) Oclylaluminiumsesquichlorid.
In einem 1-1-Dreihalskolben mit Ruhrer, Oaisenaufsatz,
Thermometer, Rückflußkühler und Tropftrichter
gibt man 520 g (2 Mol) SnCU. Dazu tropft man unter s Rühren und Kühlen bei 400C innerhalb von 30 Minuten
329 g (1,05 Mol) Dioctylaluminiumisopropylat Man läßt
15 Minuten bei 400C rühren und tropft dann ebenfalls
unter Rühren und Kühlen bei 40-50° C 260 g (2 MoI) Di-n-butyWther zu. Etwa 15 Minuten nach beendeter
Zugabe läßt man das Reaktionsgemisch in 350 ml eisgekühlte 3%ige wäßrige Lösung von Chlorwasserstoff
einfließen. Man trennt die organische Phase ab und erhält nach Abdestillieren des Di-n-butyläthers unter
vermindertem Druck 680 g Rohprodukt mit einem Zinngehalt von 333% (ber. 35,09%). Das entspricht
einer Ausbeute von 97%, bezogen auf das eingesetzte Zinn in Form des SnCU-
Beispiele 14 bis 22
Wie in Beispiel 13 beschrieben wird SnCI4 mit
Alkylaluminiumalkoholat bzw. Alkylalkoxyaluminiumchlorid umgesetzt:
| Beispiel | RxAl(ORVTL | Molyerhältnis | Temperatur | R SnCI, | % |
| Sn/Al | in C | Ausbeute | |||
| 14 | (i C4H9J2Al- O—i C3H7 | 2:1 | 40 | 1C4H9SnCl3 | 80 |
| 15 | (C4H9J2Al-O-JC3H7 | 2:1 | 40 | C4H9SnCI3 | 86 |
| 16 | XC8Hn)2Al-O-iC3H7 | 2:1 | 70 | C8H17SnCl3 | 90 |
| 17 | C8II17Al(O-JC3H7)Cl | 1 :1 | 25 | C8H17SnCl3 | 80 |
| 18 | (C8Hn)2AI-O-SCcC4H9 | 2:1 | 40 | C8H17SnCl3 | 95 |
| 19 | (C8Hn)2Al-O—tert.C4H9 | 2:1 | 40 | C8H17SnCl3 | 95 |
| 20 | (Ct4H29)2Al-O-iC3H7 | 2:1 | 60 | C14H29SnCl3 | 80 |
| 21 | (Cl8H37)2A!-O-iC3H7 | 2:1 | 60 | C18H37SnCl3 2) | 72 |
| 22 | (C8H13)2A1—O-iC3H7 l) | 2:1 | 40 | C8H13SnCl3 1) | 90 |
C8H13 .
CH2- CH2-
2) Bei Raumtemperatur fest.
Claims (1)
- ; Patentanspruch:Verfahren zur Herstrilung von Alkylzinntrichloriden der Formel RSaCl3 (I)dadurch gekennzeichnet, daß man
a) Alkylaluminiumverbindungen der FormelIOR1AlQ3 _x ill)in der χ 1,2 oder 3 ist, oder Gemische dieser Verbindungen mit den berechneten Mengen von Aluminiumalkoholaten der FormelAl(ORO3(III)zu Verbindungen der FormelnRAl(OR)Cl (IV)20R2AlOR'
RA1(OR')2(V)
(VI)oder zu Gemischen dieser Verbindungen umsetzt, und daß manb) die Verbindungen der Formeln IV bis VI mit den berechneten Mengen Zinntetrachlorid umsetzt und die entstandenen Organozinnverbindungen der Formel I nach saurer Hydrolyse der Aluminiumverbindungen isoliert,
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff rest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, den sek.-Butyl-, den tert-Butyl-, den Isobutyl-, den n-Octyl- oder den Isooctylrest bedeuten.40Alkylzinntrichloride sind wichtige Vorstufen zur Herstellung von Polyvinylchlorid-Stabilisatoren. Die Übertragung von Alkylgruppen auf das Zinnatom kann •uf verschiedenem Wege vorgenommen werden (W. P. Neumann: Die organische Chemie des Zinns, 1967, Seite 16—35). Man erhält jedoch meistens ein Gemisch löher aikylierter Zinnchloride. Das gilt insbesondere für <ie Herstellung der Alkylzinnchloride aus Zinntetrachlorid und Alkylah'miniumverbindungen, wobei ein Gemisch aus Trialkylzinnchlorid und Tetraalkylzinn tntsteht Die niederen Alkylierungsstufen sind dann durch die sogenannte Komproportionierung zugänglich (Hoc. cit Seite 41 —43). Alkylzinntrichloride erhält man t. B. durch Komproportionierung von Zinntetraalkylen mit Zinntetrachlorid:R4Sn + 3 SnCU-+ 4 RSnCl3Die Herstellung der Alkylzinntrihalogenide nach diesem Verfahren ist aber auf wenige Alkylgruppen (z. B. Vinyl) beschränkt oder verläuft nur in einem speziellen Lösungsmittel (POCI3/P2O5). Der Grund für diese Schwierigkeit ist darin zu sehen, daß sich der zur vollständigen Komproportionierung nötige SchrittR2SnCl2+SnCU-f 2 RSnCI3
nur in den genannten Ausnahmefällen verwirklichen60 läßt Es sind jedoch Methoden entwickelt worden, nach denen Alkylzinntricbloride neben Dialkylzinn- bzw. Trialkylzinnchloriden entstehen (DTPS 1161893, GB-PS 7 39883). Aus solchen Gemischen können Alkylzinntrichloride z.B. durch Destillation erhalten werden. Diese Methode wird aber wegen der hohen Siedepunkte der längerkettigen Alkylzinntrichloride stark eingeschränkt und kommt praktisch nur für die Herstellung der niederen Alkylzinntrichloride in Frage.Die einfachste Möglichkeit, die höheren Alkylzinntrichloride herzustellen, wäre die Übertragung von nur einem solcher Alkylreste auf SnCU- Dies kontte jedoch, ausgehend von den technisch leicht zugänglichen höheren Aluminiumtrialkylen oder den höheren Alkylaluminiumchloriden, bisher nicht verwirklicht werden.Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden der FormelRSnO3 (I)gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist daß man
a) Alkylaluminiumverbindungen der Formel(H)in der χ 1, 2 oder 3 ist oder Gemische dieser Verbindungen mit den berechneten Mengen von Aluminiumalkoholaten der Formel
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