DE1028120B - Verfahren zur Herstellung von Boralkylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BoralkylenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Boralkylen Es ist bekannt, Boralkyle aus Borhalogeniden bzw. deren Ätheraten mit Grignard-Verbindungen bzw. Zinkalkylen herzustellen. Des weiteren werden Boralkyle bei der Reaktion von Borhalogenid mit Alkylhalogenid in Gegenwart von Aluminium bei erhöhter Temperatur sowie durch Anlagerung von Olefinen an 13orwasserstoffe erhalten.
- Es wurde nun gefunden, daß Boralkyle in beinahe quantitativer Ausbeute durch Reaktion von Borsäureestern mit Aluminiumtrialkylen bzw. deren Ätheraten bei normaler oder erhöhter Temperatur hergestellt werden können. Die Anwendung von Aluminiumalkylen, welche nach neuen Methoden besonders leicht und billig hergestellt werden können, bei der Herstellung von Boralkylen erübrigt eine sorgfältige Fraktionierung der gewonnenen Boralkyle, da beispielsweise ein nach der Formel
3 AIR, -.- B(OR)3 D 3 A1R20R -1- BR3 - Die Reaktionen verlaufen meist exotherm, deshalb kann es manchmal erforderlich sein, Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel mit heranzuziehen. Die Umsetzung kann gegebenenfalls in einem geschlossenen Gefäß unter Druck stattfinden, insbesondere dann, wenn sehr leicht flüchtige Boralkyle, wie z. B. Bortrimethyl, entstehen.
- Beispiel 1 26,8 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl wurden unter Rühren innerhalb von 3 Stunden tropfenweise in 19 Gewichtsteile Borsäureäthylester eingebracht. Die Reaktion verläuft exotherm. Zur Vervollständigung der Umsetzung wurde dann weitere 3 Stunden unter Rückfluß gekocht. Erhalten wurden etwa 92% Bortriäthyl vom Kp. 95 his 96° C, 760 mm.
- Beispiel 2 Zu 446 Gewichtsteilen Borsäureäthylester, gelöst in 1000 Gewichtsteilen Bortriäthyl, wurden 349 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl unter Rühren mit der Geschwindigkeit zugesetzt, daß die exotherm verlaufende Reaktion auf 80 bis 90° C gehalten wurde. Durch Abdestillieren vom entstandenem reinweißem Alutniniumäthylat (502 Gewichtsteile) wurden neben dem als Lösungsmittel eingesetzten Bortriäthyl, welches quantitativ zurückgewonnen wurde, 285 Gew-ichtsteile = 95,3% der Theorie Bortriäthyl zusätzlich erhalten. Wird an Stelle von Bortriäthyl mit Methylnaphthalin, Decan oder Methylenchlorid als Lösungsmittel gearbeitet, so beträgt die Ausbeute ebenfalls mehr als 90%.
- Beispiel 3 Zu einer Lösung von 600 Gewichtsteilen Borsäuremethylester in 1200 Gewichtsteilen Bortriäthyl wurden 329 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl getropft, wobei die Reaktionstemperatur bei 80 bis 90° C gehalten wurde. Nach Abdestillieren des Bortriäthyl-Äthylborsäureester-Gemisches (Rückstand 351 Gewichtsteile schneeweißes Aluminiummethylat) wurden zum Destillat erneut 329 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl getropft. Insgesamt wurden 1743 Gewichtsteile Bortriäthy 1 erhalten. Die Ausbeute an hergestelltem Bortriäthyl betrug 96,1% der Theorie= 543 Gewichtsteile.
- Wird an Stelle von Bortriäthyl Borsäureester als Lösungsmittel genommen, so fällt bei Aluminiumtriäthylzugabe ebenfalls sofort Aluminiumethylat aus. Das auf diese Weise hergestellte Bortriäthyl-Borsäureester-Gemisch (bzw. Alkylborsäureester) kann durch erneute Zugabe von Aluminiumtriäthyl quantitativ in Bortriäthyl übergeführt werden.
- Wird an Stelle von Aluminiumtriäthyl Alurniniumtrimethyl oder aber Aluminiumtributyl mit Borsäureäthylester oder -methylester umgesetzt, so betragen die Ausbeuten an Bortrimethyl bzw. Bortributyl ebenfalls mehr als 90% der Theorie.
- Beispiel 4 Die Ansätze gemäß Beispiel 2 und 3 wurden wiederholt mit dem Unterschied, daß an Stelle von Bortriäthyl ein nachhydriertes Mineralöl vom Siedepunkt 190 bis 200° C bei 1 mm Druck als Verdünnungsmittel verwendet wurde. Die Ausbeute an Bortriäthyl lag auch hierbei über 90%.
- Beispiels Eine Lösung von 83 Gewichtsteilen Borsäurebutylester in 130 Gewichtsteilen eines Mineralöls vom Siedepunkt 140 bis 180° C bei 1 mm Druck wurde unter Rühren mit 41 Gewichtsteilen Aluminiumtriäthyl umgesetzt. Die Reaktion war exotherm. Es wurde 2 Stunden bei 130 bis 140° C nachreagieren gelassen. Unter \Tormaldruck konnten darauf 34,2 Gewichtsteile = 97 % der Theorie (bezogen auf eingesetzten Borsäurebutylester) an Bortriäthyl erhalten werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Boralkylen, dadurch gekennzeichnet, daß Borsäureester bei normaler oder höherer Temperatur, gegebenenfalls in Anwesenheit von Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln und gegebenenfalls unter Druck, mit Aluminiumtriall:ylen bzw. deren Ätheraten umgesetzt werden.
Priority Applications (1)
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| DEK28502A DE1028120B (de) | 1956-03-31 | 1956-03-31 | Verfahren zur Herstellung von Boralkylen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEK28502A DE1028120B (de) | 1956-03-31 | 1956-03-31 | Verfahren zur Herstellung von Boralkylen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1028120B true DE1028120B (de) | 1958-04-17 |
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ID=7218218
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| DEK28502A Pending DE1028120B (de) | 1956-03-31 | 1956-03-31 | Verfahren zur Herstellung von Boralkylen |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE1028120B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3014074A (en) * | 1958-07-19 | 1961-12-19 | Kali Chemie Ag | Process of preparing boron trialkyl compounds |
-
1956
- 1956-03-31 DE DEK28502A patent/DE1028120B/de active Pending
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