DE977309C - Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und Antimon - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und AntimonInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor, Arsen und Antimon Metallorganische Verbindungen werden meistens durch Umsetzung von Metallhalogeniden mit Grignard-Verbindungen hergestellt. Daneben können auch organische Verbindungen, z. B. des Siliciums und Aluminiums, aus den Metallen selbst und Alkylhalogeniden erhalten werden. Es wurde nun gefunden, daß durch Umsetzung der Fluoride des Zinks, Cadmiums, Quecksilbers, Zinns, Phosphors, Arsens und Antimons mit Aluminiumtrialkylen, gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungs- und/oder Verdünnungsmitteln und bei Überdruck, die Alkyle der genannten Elemente in hoher Ausbeute erhalten werden können.
- Der Grund für die glatte und in hoher Ausbeute verlaufende Einführung der organischen Reste in die Fluoride bzw. Komplexfluoride liegt vor allem darin, daß die als Nebenprodukte anfallenden Substanzen, wie AlF3 bzw. AIFR2 oder AlF2R, keinen Anlaß mehr zu Neben- bzw. rückläufigen Reaktionen geben.
- Die bei diesen Reaktionen entstehenden Umsetzungsprodukte können in einfacher Weise vom Rückstand ab destilliert, extrahiert oder abzentrifugiert werden. Die gebräuchlichsten Umsetzungstemperaturen liegen zwischen Ioo bis 2500 C. Mitunter ist es jedoch zweckmäßig, in Gegenwart von Lösungsmitteln, wie z. B. Hexan oder Benzol, zu arbeiten oder aber die Reaktion in Druckgefäßen sich vollziehen zu lassen.
- Die Umsetzung verläuft beispielsweise in folgender Weise: AsF3 + AlR3 + AsR3 + AlF3 Die Reaktion beginnt zum Teil schon bei Zimmertemperatur.
- Beispiel 1 228 Teile Aluminiumtriäthyl werden auf etwa go bis I300 C erhitzt und mit insgesamt 103 Teilen ZnF2 unter Rühren portionsweise versetzt. Das nach der Formel 2A1R3 + ZnF2 = A1R2F + ZnR2 gebildete Zinkdiäthyl destilliert bei II20 C mit einer Ausbeute von über 75 0/o ab. Anschließend wird im Vakuum das entstandene Aluminiumdiäthylfluorid abdestilliert. Es stellt eine farblose Flüssigkeit dar, welche bei Zimmertemperatur nur noch sehr wenig fließt.
- Beispiel 2 114 Teile Aluminiumtriäthyl werden in 300 Teilen wasserfreiem Hexan gelöst und unter Rühren mit I32 Teilen Arsentrifluorid tropfenweise zur Reaktion gebracht. Die Umsetzung verläuft bereits bei Zimmertemperatur recht lebhaft. Das entstandene Arsentriäthyl wird nach dem Abdestillieren des Hexans bei Kp.756 I40 bis I420 C abdestilliert.
- Ausbeute über 80°/o der Theorie.
- Beispiel 3 II4 Teile Aluminiumtriäthyl werden bei Raumtemperatur portionsweise mit insgesamt 76 Teilen Cadmiumfluorid versetzt. Das nach der Formel 2A1R3 + CdF2 = 2A1R2F + CdR2 entstandene Cadmiumdiäthyl (I(p.lo = 42 bis 440 C) sowie das Diäthylaluminiumfluorid werden durch Destillation voneinander getrennt. Ausbeute an Cadmiumdiäthyl über 75 O/o.
- Beispiel 4 Zu 3 Mol Aluminiumtriäthyl (= 342 g), welches sich in einem Dreihalskolben unter Stickstoff befindet, wird innerhalb I1/2 Stunden bei 120 bis 1350 C insgesamt 1 Mol frisch sublimiertes Antimontrifluorid (= I79 g) unter Rühren portionsweise zugegeben. Die Reaktion setzt bei jeder Zugabe sofort ein. Nachdem die gesamte Menge des Antimontrifluorids zugegeben ist, wird zur Vervollständigung der Reaktion noch kurze Zeit auf 1450 C erhitzt, danach das Antimontriäthyl im Vakuum abdestilliert. Die Ausbeute beträgt I89 g = über goO/o der Theorie.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor, Arsen und Antimon, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluoride von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor, Arsen und Antimon mit Aluminiumtrialkylen, gegebenenfalls in Gegenwart von Verdünnungs- und/oder Lösungsmitteln und bei Überdruck, umgesetzt werden.In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 473 434, 2 247 82I; FIAT-Berichte, Bd. 23, S. 224, 227, 228, und Bd. 24, S. I6I, I62.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEK22285A DE977309C (de) | 1954-05-20 | 1954-05-20 | Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und Antimon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEK22285A DE977309C (de) | 1954-05-20 | 1954-05-20 | Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und Antimon |
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| Publication Number | Publication Date |
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| DE977309C true DE977309C (de) | 1965-11-11 |
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ID=7216416
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| DEK22285A Expired DE977309C (de) | 1954-05-20 | 1954-05-20 | Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und Antimon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE977309C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1216301B (de) * | 1955-05-20 | 1966-05-12 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylverbindungen der Elemente Sn, Pb, As, Sb und Bi |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2247821A (en) * | 1939-12-04 | 1941-07-01 | Chempats Inc | Manufacture of trialkyl borons |
| US2473434A (en) * | 1946-06-27 | 1949-06-14 | Du Pont | Method for preparing hydrocarbometallic halides |
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1954
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Patent Citations (2)
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| US2247821A (en) * | 1939-12-04 | 1941-07-01 | Chempats Inc | Manufacture of trialkyl borons |
| US2473434A (en) * | 1946-06-27 | 1949-06-14 | Du Pont | Method for preparing hydrocarbometallic halides |
Cited By (1)
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| DE1216301B (de) * | 1955-05-20 | 1966-05-12 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylverbindungen der Elemente Sn, Pb, As, Sb und Bi |
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