DE2304617C3 - Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkylzinntrichloridenInfo
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Description
RSnCl, (I)
gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) Alkylaluminiumverbindungen der Formel
a) Alkylaluminiumverbindungen der Formel
RxAlCl3-,
(ID
in der χ 1, 2 oder 3 ist, oder Gemische dieser Verbindungen mit den berechneten Mengen von
Aluminiumalkoholaten der Formel
A1(OR')3
(III)
| zu Verbindungen der Formeln | (IV) |
| RA1(OR')C1 | (V) |
| R2AlOR' | (VI) |
| RAl(OR'), | |
oder zu Gemischen dieser Verbindungen umsetzt, und daß man
b) die Verbindungen der Formeln mit den berechneten Mengen Tinntetrachlorid umsetzt und die
entstandenen Organozinnverbindungen der allgemeinen Formel I nach saurer Hydrolyse der
Aluminiumverbindungen isoliert,
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, sek. Butyl-, tert. Butyl-, Isobutyl-, n-0ctyl- oder den Isooctylrest bedeuten.
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, sek. Butyl-, tert. Butyl-, Isobutyl-, n-0ctyl- oder den Isooctylrest bedeuten.
Höhere Alkylaluminiumalkoholate sind bisher nicht durch Komproportionierung aus höheren Alkylaluminiumverbindungen
und Aluminiumalkoholaten hergestellt worden. Auf diese Weise wurden bisher lediglich die
Methyl- und Äthylverbindungen erhalten (A. V. Gross e ; J. M. M a ν i t y: J. Org. Chem., 5 [1940], 118, 119).
Ähnlich verhält es sich mit den Alkylalkoxyaluminiumchloriden
(DT-PS 10 70 179). Wegen der bekannten geringen Reaktivität höherer Alkylaluminiumverbindungen
im Vergleich zu den niederen Homologen, eine Eigenschaft, die man z. B. bei Kompiexbildungsreaktionen
beobachten kann, war nicht vorauszusehen, daß sich höhere Alkylaluminiumverbindungen mit Aluminiumalkoholaten
in einfacher Weise zu den höheren A!ky!a!u!T!!!iiuma!koho!aten oder den höheren Alkylalkoxyaluminiumchloriden
umsetzen lassen.
Die Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch
Die Herstellung von Alkylzinntrichloriden durch
Umsetzung von SnCl4 mit Reaktionsprodukt aus den
Alkylaluminiumverbindungen der Formel R1AlCl, j
(x-\, 2, 3) mit Aluminiumalkoholaten der Formel
A1(OR')3 gelingt überraschenderweise gut.
Bisher war nur Diäthylaluminiumäthylat mit Zinntetrachlorid in Äther umgesetzt worden (W r>
Neumann: Liebigs Ann. Chem., 653 [1962] j). Die Trennung der Reaktionsprodukte erfolgte cIl, ._-h Destillation.
Eine solche Herstellungsmethode kann aber wegen der thermischen Instabilität des entstandenen
CbAiCX^Hs-Äther-Komplexes für höhere Alkylzinntrichloride
als das Äthylzinntrichlorid praktisch nicht mehr angewandt werden.
Da die höheren Alkylaluminiumverbindungen schwächere Alkylierungsmittel sind als ihre niederen
Homologen, sollte man erwarten, daß höhere Dialkylaluminiumalkoholate
noch schwächere Alkylierungsmittel sind als das Diäthylaluminiumäthylat. Es ist daher
überraschend, daß die höheren Alkylaluminiumalkoholate bzw. die höheren AJkyiafkoxyaluminiumchloride
zur Monoalkylierung des SnCl4 verwendet werden
können.
Zur Herstellung der im erfindungsgemäßen Verfahren genannten Stoffe bringt man die höheren Alkylalu
miniumverbindungen mit dem Aluminiumalkoholat im Molverhältnis 4 :1 bis 1 :2 zur Reaktion. Die Reaktionstemperaturen können zwischen Raumtemperatur und
der Zersetzungstemperatur des Reaktionsgemisches, vorzugsweise jedoch zwischen 40° C und 120° C, liegen.
Zur Durchführung dieser Umsetzung legt man z. B. die Alkylaluminiumverbindung unter Schutzgas vor und
gibt unter Rühren das Aluminiumalkoholat zu. Die Reaktion ist schwach exotherm. Die reinen Reaktions
produkte sind in den meisten Fällen klare, farblose Flüssigkeiten. Mit steigender Kohlenstoffzahl des
Alkylrestes sind sie viskos und schließlich fest.
Die Ausbeuten sind praktisch quantitativ. Es können auch technische Ausgangsstoffe verwendet werden. In
diesem Fall sind die Reaktionsprodukte meist leicht gefärbt und enthalten geringe Mengen an Trübstoffen.
Solche Reaktionsprodukte können aber ohne Nachteil weiterverarbeitet werden. Eine Reinigungsoperation ist
nicht erforderlich. Die Reaktion kann auch in Gegenwart eines indifferenten organischen Lösungsmittels
durchgeführt werden. Die erfindungsgemäO hergestellten
Alkylaluminiumalkoholatt und Alkylalkoxyalumimumchloride
sind bis auf wenige Ausnahmen gegen Luftsauerstoff und Wasser empfindlich.
Zur Umsetzung der Alkylaluminiumalkoholate bzw. Alkylalkoxyaluminiumchloride mit dem Zinntetrachlorid
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren legt man zweckmäßig das Zinntetrachlorid in einem geeigneten
Reaktionsgefäß vor und gibt unter Schutzgas die berechnete Menge (Molverhältnis 2:1 bis 1:1) der
Alkylaluminiumverbindung zu.
Die Umsetzungstemperaturen können zwischen Raumtemperatur und der Zersetzungstemperatur des
Reaktionsgemisches, vorzugsweise jedoch unterhalb 800C, liegen. Zur Vervollständigung der Reaktion gibt
man dann ebenfalls bei Temperaturen unterhalb 80° C einen Äther, vorzugsweise Di-n-butyläther, hinzu und
hydrolysiert nach beendeter Reaktion die entstandene Aluminiumverbindung durch Einfließenlassen des Reaktionsgemisches
in eine wäßrige Lösung von Chlorwasserstoff. Nach Phasentrennung und Abdestillieren des
Äthers bleibt das höhere Alkylzinntrichlorid als Flüssigkeit oder als niedrigschmeizender Feststoff
hoher Reinheit zurück. Der Anteil höher alkylierter Zinnvorbindungen liegt im allgemeinen unter 5%.
890 g (2,4 Mol) Trioctylaluminium werden unter Stickstoff als Schutzgas in einem Reaktionsgefäß
vorgelegt und auf 85°C erwärmt. Anschließend gibt man unter Rühren bei 85-950C 240 g (1,2 Mol) Aluminiumisopropylat
zu. Wenn die Zugabe beendet ist, rührt man die Reaktionsmischung 1 Stunde bei 85°C. Nach dem
Abkühlen erhält man 1130 g Dioctylaluminiumisopropylat. Es ist eine Flüssigkeit, die bei 200C eine Dichte
von 0,85 g/cm3 und eine Viskosität von ca. 28 cSt besitzt.
Beispiele 2 bis 11
Wie im Beispiel 1 beschrieben werden Alkylaluminiumverbindungen mit Aluminiumalkoholaten umgesetzt:
| Bei | RxAlCl3-, | X | R' in A1(OR')3 | R1AlCi3 _, | Temperatur | RxAl(OR1J1Cl. |
| spiel | R | 3 | Al(OR')., | in C | ||
| 2 | C4H9 | 3 | iC3H7 | 2:1 | 50—80 | (C4H9)2A1— O—1C3H7 |
| 3 | iC4H9 | 3 | iC4H9 | 2:1 | 20—60 | (i C4Hs)2Al- O—iQH7 |
| 4 | QHn | 3 | sec. C4H9 | 2:1 | 20—50 | (C8H17)2Al—O—sec.C4H9 |
| 5 | QHn | 3 | tert.C4H9 | 2:1 | 100—120 | (C8Hn)2Al-O—tert.C4H9 |
| 6 | QH17 | 3 | C8H17 | 2:1 | 100—120 | (C8Hn)2Al-O-C8H17 |
| 7 | QHi7 | 3 | 1C8H17 | 2:1 | 100—120 | (C8Hn)2Al-O-IC8H17 |
| 8 | Q4H29 | 3 | JC3H7 | 2:1 | 35—115 | (C14H29)2A1—O—iC3H7 2) |
| 9 | QsH37 | 3 | 1C3H7 | 2:1 | 105—120 | (C18H37)2Al-O-iQH7 2) |
| 10 | QHn | 1,53) | sec. C4H9 | 1:2 | 20—120 | C8H17Al(O- sec. C4H9), |
| 11 | QHn | 31) | JC3H7 | 1 : 1 | 60—70 | C8H17AI(OiC1H7)Cl |
| 12 | QHi3 | •QH7 | 2:1 | 70—85 | (C8H13J2Al-O-IC3H7 1) | |
') C8H13 = <f V-CH2-CH2-
2) Bei Raumtemperatur fest.
1I Octylaluminiumsesquichlorid.
1I Octylaluminiumsesquichlorid.
23 04
Beispiel 13
In einem 1 1-Dreihalskolben mit Rührer, Claisenaufsatz,
Thermometer, Rückflußkühler und Tropftrichter gibt man 520 g (2 Mol) SnCl4. Dazu tropft man unter
Rühren und Kühlen bei 400C innerhalb von 30 Minuten
329 g (1,05 Mol) Dioctylaluminiumisopropylat. Man läßt 15 Minuten bei 400C rühren und tropft dann ebenfalls
unter Rühren und Kühlen bei 40—50°C 260 g (2 Mol) Di-n-butyläther zu. Etwa 15 Minuten nach beendeter
Zugabe läßt man das Reaktionsgemisch in 350 ml eisgekühlte 3%ige wäßrige Lösung von Chlorwasserstoff
einfließen. Man trennt die organische Phase ab und erhält nach Abdestilüeren des Di-n-butyläthers unter
vermindertem Druck 680 g Rohprodukt mit einem Zinngehalt von 33,9% (ber. 35,09%). Das entspricht
einer Ausbeute von 97O/o, bezogen auf das eingesetzte
Zinn in Form des SnCl4.
Beispiele 14 bis 22
Wie in Beispiel 13 beschrieben wird SnCl4 mit
Alkylaluminiumalkoholat bzw. Alkylalkoxyaluminiumchlorid
umgesetzt:
MolverhUltnis Temperatur R— SnCIj
Sn Al in C
Sn Al in C
Ausheule
| 14 | (i C4H9J2Al-O-J C3H7 | 2 | 1 | 40 | 1C4H9SnCl3 | 80 |
| 15 | (C4H9J2Al-O iCjH7 | 7 | 1 | 40 | C4H9SnCl3 | 86 |
| 16 | (C8H17J2Al-O-IC3H7 | 2 | 1 | 70 | C8H17SnCl3 | 90 |
| 17 | CsH17AI(O-IC3H7)CI | 1 | 1 | 25 | C8H17SnCl3 | 80 |
| 18 | (C8Hn)2Al- O—sec. C4H9 | 2 | 1 | 40 | C8H17SnCl3 | 95 |
| 19 | (C8Hp)2Al-O —tert.C4H9 | 2 | 1 | 40 | C8H17SnCl3 | 95 |
| 20 | (C14H29J2Al-O-IC3H7 | 2 | 1 | 60 | C14H29SnCl3 | 80 |
| 21 | (C18H37J2Al-O-IC3H7 | 2 | 1 | 60 | C18H37SnCl3 2J | 72 |
| 22 | (C8H13J2Al-O-IC3H7 1J | 2 | 1 | 40 | C8H13SnCl3 1J | 90 |
') C8H1., = ^ y-CH1-CW1-
2) Bei Raumtemperatur fest.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden der FormelRSnCI, (I)dadurch gekennzeichnet, daß man
a) Alkylaluminiumverbindungen der Formel(H)in der χ 1, 2 oder 3 ist, oder Gemische dieser Verbindungen mit den berechneten Mengen von Aluminiumalkoholaten der FormelAKOR'lj (III)
zu Verbindungen der FormelnRAl(ORZ)Cl (IV)R2AlOR' (V)RAl(OR'), (VI)oder zu Gemischen dieser Verbindungen umsetzt, und daß manb) die Verbindungen der Formeln IV bis VI mit den berechneten Mengen Zinntetrachlorid umsetzt und die entstandenen Organozinnverbindungen der Formel I nach saurer Hydrolyse der Aluminiumverbindungen isoliert,
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen und R' den Isopropyl-, den sek.-Butyl-, den tert.-Butyl-, den Isobutyl-, den n-Octyl- oder den Isooctylrest bedeuten.Alkylzinntrichloride sind wichtige Vorstufen zur Herstellung von Polyvinylchlorid-Stabilisatoren. Die Übertragung von Alkylgruppen auf das Zinnatom kann auf verschiedenem Wege vorgenommen werden (W. P. N e u m a η η : Die organische Chemie des Zinns, 1967, Seite 16—35). Man erhält jedoch meistens ein Gemisch höher alkylierter Zinnchloride. Das gilt insbesondere für die Herstellung der Alkylzinnchloride aus Zinntetrachlorid und Alkylaluminiumverbindungen, wobei ein Gemisch aus Trialkyhinnchlorid und Tetraalkylzinn entsteht. Die niederen Alkylierungsstufen sind dann durch die sogenannte Komproportionierung zugänglich (loc. cit. Seite 41—43). Alkylzinntrichloride erhält man z. B. durch Komproportionierung von Zinntetraalkylen mit Zinntetrachlorid:R4Sn + 3 SnCU-* 4 RSnCi3Die Herstellung der Alkylzinntrihalogenide nach diesem Verfahren ist aber auf wenige Alkylgruppen (z. B. Vinyl) beschränkt oder verläuft nur in einem speziellen Lösungsmittel (POCl3ZP2O5). Der Grund für diese Schwierigkeit ist darin zu sehen, daß sich der zur vollständigen Komproportionierung nötige SchrittR2SnCl2 + SnCl4-+ 2 RSnCl3
nur in den genannten Ausnahmefällen verwirklichen läßt. Es sind jedoch Methoden entwickelt worden, nach denen Alkylzinntrichloride neben Dialkylzinn- bzw. Triaikylzinnchloriden entstehen (DT-PS 11 61 893, GB-PS 7 39 883). Aus solchen Gemischen können Alkylzinmrichloride z. B. durch Destillation erhalten werden. Diese Methode wird aber wegen der hohen Siedepunkte der längerkettigen Alkylzinntrichloride stark eingeschränkt und kommt praktisch nur für die Herstellung der niederen Alkylzinntrichloride in Frage.Die einfachste Möglichkeit, die höheren Alkylzinntrichloride herzustellen, wäre die Übertragung von nur einem solcher Alkylreste auf SnCl4. Dies konnte jedoch, ausgehend von den technisch leicht zugänglichen höheren Aluminiumtrialkylen oder den höheren Alkylaluminiumchloriden, bisher nicht verwirklicht werden.Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntrichloriden der Formel
Priority Applications (10)
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| IT19555/74A IT1006977B (it) | 1973-01-31 | 1974-01-18 | Procedimento per la preparazione di tricloruri di stagnoalchile superto ri |
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