DE2303627A1 - Persalze - Google Patents

Persalze

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DE2303627A1
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James Crosby Smart
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

PATENtANWÄLTE D R. - I N G. H. FI N C K E DIPL. ■ IMG. H. BOHR DiPL. -1Γ:G. S. STAEGER
8 München 5 , 2 5. JAN. 1973
MÜLLERSTRASSE 31 O Q Π *3 Pi 9 *7
Kappe 23096 - Dr. E. Case IiD 24675
Imperial Chemical Industries Ltd. London, Großbritannien
Persalze
Priorität: 26.1.1972 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Persalzen und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen von Persalzen mit verbesserter Struktur.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen aus einem Persalz vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man das Salz aus seiner wässrigen
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Lösung auskristallisiert, wobei die Lösung ein oder mehrere wasserlösliche Polyelektrolyte enthält.
Bevorzugte Polyelektrolyte sind Ammonium-, Alkalimetall- und Erdalkalimetallalginate; Galactomannan; Caragheenan; Agar; Furcelleran; Stärke und wasserlösliche Stärkeester von mehrbasigen Säuren; und polyelektrolytische wasserlösliche Zelluloseester und -äther und die Ammonium-, Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze dieser Zellulosederivate; oder polyelektrolytische Acrylpolymere und deren Ammonium-, Alkalimetall- und Erdalkalimetallsalze.
Der Polyelektrolyt ist im allgemeinen in einer Menge von mindestens 10 Gewichtsteilen, beispielsweise 100 bis 10.000 Gewichtsteilen, vorzugsweise 250 bis 1500 Gewichtsteilen, je Million des gebildeten Persalzes vorhanden.
Beispiele für geeignete Stärkeester sind Stärkephosphat und Stärkesulfat. Ein Beispiel eines geeigneten Zelluloseesters ist Zellulosesulfat. Beispiele für geeignete Zelluloseäther sind HethylZellulose, Hydroxypropylzellulose und Carboxymethylzellulose.
Die bevorzugte Gruppe von Polyelektrolyten sind die Acrylpolymere und ihre Salze. Die Polymere können Homopolymere oder Mischpolymere sein. Beispiele hierfür sind Polymere von Acrylamid und Acrylonitril und die Hydrolyseprodukte dieser Polymere, sowie Polymere von Methacrylsäure und Acrylsäure einschließlich der Mischpolymeren aus diesen beiden Säuren. Besonders geeignete Salze sin die Natriumsalze.
Die Polyelektrolyte können den Persalzflüssigkeiten zu jedem Zeitpunkt vor Beginn der Kristallisation zugegeben werden. Gegebenenfalls können sie vor der Bildung der Per-
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_ 3 —
salze in das Keakt ions gemisch einverleibt v/erden. Datei ist es .zweckmäßigj die Poiyelektrolyte kurz vor Beginn der Reaktion zuzugeben, und zwar gegebenenfalls in Hischung mit einem oder nit den beiden Beaktionstei!nehmern.
Im allgemeinen sind die Fersalze Alkalicietallsalze, und zwar insbesondere liatriumsalze. Beispiele für geeignete Salze sind Persulfate, Ferborate und insbesondere Percarbonate.
ITatriumpercsrbonat kann beispielsweise zweckmäßig dadurch hergestellt werden, daß man wässriges Wasserstoffperoxid zu wässrigem Natriumcarbonat zugibt und dann das Produkt auskristallisiert.
Das Verfahren kann ein absatzweises Verfahren sein, in welchem Fall es im allgemeinen erwünscht ist, beispielsweise ITatriumchlorid zuzugeben, um das Produkt auszufällen. Alternativ kann das Verfahren in einer kontinuierlichen Veise ausgeführt werden, wobei die Reaktionsteilne.hmer zusammengemischt werden und das Produkt ausfällt und. abgetrennt wird und die riutterflüssigkeit zurückgeführt wird.
Ss ist im allgemeinen erwünscht, einen Stabilisator zuzusetzen, um die Zersetzung des Peroxids zu verhindern. Stabilisatoren, die hier verwendet worden sind, sind Xatriumsilicat elleine oder in Kombination mit einem Kagnesiuinsalz, wie z.3. /!agnesiumsulfat. Die Verwendung von Silicaten kann Jedoch zu Schwierigkeiten führen, die durch Abscheidung von hydratisiertem Siliciumdioxid verursacht werden. Es wird bevorzugt, als Stabilisator ein Chelatisierungsmittel, wie z.B. Sthyleniienintetraessigsäure (EDTA) oder ein Salz davon,zuzugeben. DasCbel^tisierungsmittel wird im allgemeinen in einer Kenge von C,C5 bx3 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf da- gebildete Persalz, zugegeben.
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Der Zusatz der Polyelektrolyte gemäß der Erfindung ergibt ein festes Produkt mit einer erhöhten GesamtgröBe, Festigkeit und größeren chemischen Stabilität im Vergleich zu Produkten, die erhalten werden, wenn ,keine Kristallverbesserer zugegeben werden oder wenn gemäß dem Stand der Technik Zusätze wie Natriumtripolyphosphat verwendet werden. Es werden auch die folgenden Vorteile erreicht:
(a) Haschere Filtration oder Zentrifugierung des Produkts.
(b) Wirksamere Abtrennung des Produkts aus seiner Mutterflüssigkeit durch Filtration oder Zentrifugierung.
(c) Verringerung des Mutterflüssigkeitseinschlusses durch das Produkt.
(d) Erhöhte Widerstandsfähigkeit gegenüber Kristallbruch auf Grund von Scherung, Schlag oder Reibung sowohl innerhalb des Heaktors als auch während nachfolgender Verfahrensstufen zur Filtrierung oder Zentrifugierung und Trocknung.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Die Prozentangaben und Teile sind in Gewicht ausgedrückt, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Zu einer gekühlten gerührten Lösung, die 13% Natriumcarbonat und J,3Ji£ Wasserstoffperoxid enthielt, wurde festes Natriumcarbonat und 35$>iges wässriges Wasserstoffperoxid in einem Molverhältnis von 1:1,5 eingeführt. Eine Lösung einer Polyacrylsäure, die unter dem Warenzeichen "Versicol E21" verkauft wird, wurde in einer Menge von 600 ppm des zugeführten Natriumcarbonats zugegeben. Äthylendiamintetraessigsäure wurde ebenfalls in einer Menge von 2000 ppm des zugeführten iiatriumcarbonats zugegeben.
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Die Reaktion wurde auf 15°C gehalten, und festes Produkt, das sich abschied, wurde regelmäßig entfernt, filtriert und bei 600C in einem Virbelbettrockner getrocknet.
Das Beispiel wurde dann wiederholt, wobei die Polyacrylsäure durch die gleiche Menge Natriumtripolysulfat ersetzt wurde.
Me Resultate sind in der folgenden Tabelle I gezeigt.
Tabelle I
Zusatz Polyacryl
säure		 ITatriumtri-
polyphosphat
mittlere Teilchen
größe (/O		 800 110
% Hückhaltung von
einem Sieb der
Kaschenweite 0,1 ma		 99,0 57,6
% Feuchtigkeit des
festen Produkts ein
schließlich Eristalli-
sationswasser		 20,2 35,0
Stabilität als Sauer
stoffverlust in 3 st
bei 700C		 0 1,7
Das Produkt, das beim Zusatz von Polyacrylsäure erhalten wurde, zeigte unter Test weniger Abrieb, als er beim Zusatz von Natriumtripolyphosphat erhalten wurde.
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Beispiele 2 bis 4
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter'Verwendung von verschiedenen Polyelektrolyten wiederholt, wobei die in der folgenden Tabelle II angegebenen Resultate erhalten wurden.
Tabelle II
Polyelektrolyt Natrium-
p ο Iy-
acrylat		 ITatrium-
p ο Iy-
acrylat		 Katrium-
poly-
methacrylat
verwendete Kenge,
bezogen auf Na-
triuaicarbonat-
beSchickung		 200 ppm 600 ppm 1000 ppm j
mittlere Teil
chengröße (yit )		 240 800 j
180 j
% Bückhaltung von
einem Sieb der
Haschenweite
0,1 mm		 90,0 99,0 70,0 j
. j
ί
% Feuchtigkeit des
festen Produkts
einschließlich
Xristallisations-
wasser		 12,2 20,0 13-17 !
I
i
Stabilität als
Sauerstoffver
lust in 3 st bei
700C
I		 0,4 0 i
0,33 j
<
ί
ί
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·*■ 7 —
Die durch, die Verfahren der Beispiele 2, 3 und 4- erhaltenen Produkte zeigten wiederum weniger Abrieb unter Test als das Produkt von Beispiel 1, das unter Susatz von Natriumtripolyphosphat erhalten wurde.
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Claims (6)

  1. Patentansprüche
    \u Verfahren zur Herstellung von festen Teilchen . aus einem Fersalz durch Auskristallisation des Salzes aus seiner wässrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung ein oder mehrere wasserlösliche Polyelektro-Iyte enthält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der PoIyelektrolyt ausgewählt wird aus Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallalginaten; Gaiactomannen; Caragheenan; Agar; Furcelleran; Stärke und wasserlöslichen Stärkeestern von mehrbasigen Säuren; polyelektrolytischen wasserlöslichen Zelluloseestern oder -äthern oder den Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalzen dieser Zellulosederivate; und polyelektrolytischen Acrylpolymeren und deren Ammonium-, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalzen.
  3. 3· ■ Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt in einer Menge von mindestens 10 Gewichtsteilen je Killion, bezogen auf das gebildete Persalz, anwesend ist.
  4. 4-. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt in einer Menge von 100 bis 10.000 Gewichtsteilen Je liillion, bezogen auf das gebildete Persalz, anwesend ist.
  5. 5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt in einer Menge von . 250 bis 15OO Gewichtsteilen je .Million, bezogen auf das gebildete Persalz, anwesend ist.
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  6. 6. " Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyelek-trolyt Stärkephosphat oder Stärkesulfat verwendet wird.
    7« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyelektrolyt Zellulosesulfat, I'Iethylzellulose, Hydroxypropylzellulose oder Carboxyciethylzellulose verwendet wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß als Polyelektrolyt ein Homopolymer oder Mischpolymer einer Acrylverbindung oder eines Salzes davon verwendet wird.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyelektrolyt ein Homopolymer oder Mischpolymer von Acrylamid° lcrylonitril oder ein Hydrolyseprodukt dieser Polymere verwendet wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyelektrolyt ein Polymer von Methacrylsäure oder Acrylsäure oder ein Mischpolymer einer dieser Säuren verwendet wird.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz des Polymers oder Mischpolymers das Natriumsalz ist.
    12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt in das Reaktionsgemisch vor der Bildung des Persalzes einverleibt wird.
    13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt dem Reaktionsgemisch kurz vor Beginn der Reaktion zugegeben wird.
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    - ίο -
    14. Verfahren nach, einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Persalz ein Alkalimetallsalz verwendet wird.
    15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Persalz ein Natriumsalz ist.
    16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Persalz ein Fersulfat, Perborat oder Percarbonat ist.
    1?. ' Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Persalz ITatriumpercarbonat ist und durch Zusatz von wässrigem Wasserstoffperoxid zu einer wässrigen Natriumcarbonatlösung hergestellt wird und daß dieses Produkt dann auskristallisiert wird.
    18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Natriumchlorid zugegeben wird, um das Persalz auszufällen.
    19« Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren als absatzweises Verfahren ausgeführt wird.
    20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17» dadurch gekennzeichnet, daß es in.kontinuierlicher Weise ausgeführt wird und daß die Reaktionsteilnehmer zusaaurengemischt werden, das Persalz ausgefällt und abgeschieden wird und die Mutterflüssigkeit zurückgeführt wird.
    21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stabilisator zugegeben wird, um die Zersetzung des Peroxids zu verhindern.
    22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß als Stabilisator Natriumsilicat alleine oder in
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    Kombination mit einem Hagnesiumsalz verwendet wird.
    25· Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeich net, da2 als Stabilisator einChelatisierungsmittel verwendet wird.
    24. Verfahren nach Anspruch 23 > dadurch gekennzeich net, da3 als Chelatisierungsmittel Äthylendiamintetraessigsäure oder ein Salz davon verwendet wird.
    25>. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß dasChelatisierungsmittel in einer Menge
    von C,C5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das gebildete Persalz, zugesetzt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, da2 das Chelatisierungsmittel in einer Ifenge von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das gebildete Fersalz, zugegeben wird.
    TANWA K=, DIPL-l.iG.aeei«
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