FI91632C - Menetelmä kiteisen, stabiilin natriumperkarbonaatin valmistamiseksi - Google Patents

Description

91632

Menetelmå kiteisen, stabiilin natriumperkarbonaatin valmis-tamiseksi 5 Keksinnon kohteena on menetelmå kiteisen, stabiilin natriumperkarbonaatin valmistamiseksi kiteyttåmållå låhtåaineiden vesiliuoksesta.

Natriumperkarbonaatti (SPC) on vesiliuokoinen kiteinen pe-10 roksiyhdiste, jonka molekyylikaava on 2Na2C03 · 3H202. Sen teoreettinen aktiivihappipitoisuus (AO) on 15,28 p-%. Natriumperkarbonaatti liukenee suhteellisen helposti veteen, jolloin siitå vapautuu liuokseen natriumkarbonaattia ja ve-typeroksidia. Tåstå ominaisuudesta johtuen natriumperkarbo-15 naattia onkin laajasti kåytetty valkaisevana aineena. Eri-tyisesti se soveltuu tekstiilien valkaisuun ja vårillisten likatahrojen poistamiseen tekstiileistå teollisuudessa ja kotitaloudessa.

20 Verrattuna toiseen yleisesti kåytettyyn valkaisuaineeseen, natriumperboraattiin, natriumperkarbonaatti liukenee huomat-tavasti paremmin jo kylmåån veteen eikå tåten tarvitse eri-tyistå valkaisuaktivaattoria ja sååståå rnyos energiaa. Li-såksi verrattuna perboraatteihin ja klooripitoisiin valkai-25 suaineisiin natriumperkarbonaatista ei synny mitåån ympåris-tålle haitallisia jååmiå.

Natriumperkarbonaatin varastointi on jonkin verran ongelmal-lista. Viileåsså kuivassa varastossa se såilyy muuttumatto-30 mana pitkiå aikoja. Jos kuitenkin varastoitaessa ilman suh-teellinen kosteus on suurempi kuin tuotteen ns. kriittinen suhteellinen kosteus, imee se ympåroivåstå ilmasta vettå.

Tåmå ilmio voimistuu låmpåtilan kohotessa ja se aiheuttaa AO-pitoisuuden laskemista ajan funktiona. Absorboituneeseen 35 veteen liukenee natriumperkarbonaattia sen kyllåiseksi liu-okseksi, joka koostuu natriumkarbonaatista ja vetyperoksi-dista. Natriumkarbonaatti lisåå liuoksen emåksisyyttå, joka toisaalta nopeuttaa vetyperoksidin luontaista hajoamista.

91632 2

Lisåksi valmistusmenetelmåstå ja raaka-aineista johtuen tuotteessa saattaa olla epåpuhtauksia, jotka kiihdyttåvåt vetyperoksidin hajoamista. Tållaisia katalyyttisesti vaikut-tavia epåpuhtauksia ovat mm. ns. siirtymåmetalli-ionit.

5

Niinpå natriumperkarbonaatin valmistuksessa kiteytysmenetel-miå kåyttåen on yleisesti tunnettua natriumkarbonaatin esi-puhdistus lisååmållå sen liuokseen vesiliukoista Mg-suolaa, joka saostaa liuoksesta magnesiumkarbonaattia, johon samalla 10 kerasaostuu epåpuhtautena olleita metallisuoloja. Tåmån lisåksi tuotetta voidaan stabiloida lisååmållå kyseisiå metallisuoloja kompleksoivia aineita sekå saostamalla tuotteeseen hienojakoista magnesiumsilikaattia, joka suojaa tuotteen vetyperoksidia kiinteiden epåpuhtauksien pintojen katalysoi-15 malta heterogeeniselta hajoamiselta.

Katalyyttisen hajoamisen mekanismista johtuen valmistuksen yhteydesså voidaan våhentåå tuotteen vedenimemistaipumusta, koska tålloin valmiissa tuotteessa absorboituneesta vedestå 20 ja natriumperkarbonaatista syntyneen liuosfaasin, jossa liuonneena oleva vetyperoksidi on alttiina hajoamiselle, måårå jåå våhåiseksi.

Tuotteen eri kåyttotavat asettavat myos tuotekiteiden fysi-25 kaalisille ominaisuuksille tiettyjå vaatimuksia. Niinpå ki- teistå ei saisi syntyå pdlyå, ja lisåksi niiden koon ja niistå koostuvan tuotteen irtotiheyden pitåå olla sopiva lisåttåvåksi muiden pesuainekomponenttien joukkoon sekå myos sopiva normaaliin pakkaustekniikkaan. Nåiden lisåvaatimusten 30 vuoksi on osoittautunut kåytånnosså tarpeelliseksi kåyttåå valmistuksen yhteydesså kiteiden kasvua ohjaavia lisåainei-ta, ns. kidemodifikaattoreita, kiteiden fysikaalisten omi-naisuuksien saamiseksi halutuiksi.

35 Valkaisuaineena kåytettåvån natriumperkarbonaatin valmista-miseksi tunnetaan useita menetelmiå, joiden yhteydesså kåy-tetåån kidemodifikaattoreita. Erås tapa lisåtå natriumper-karbonaattikiteiden stabiilisuutta on JP-63 147 804, JP-63

II

3 91632 215 502 ja JP-1153 510 (Nippon Peroxide) -julkaisujen mukaan kåyttåå aminopolykarboksyylihappoa ja/tai a-hydroksiakryyli-happoa kiteytyksesså modifiointiaineina.

5 Julkaisusta DE-23 64 634 (Degussa) tunnetaan natriumperkar-bonaatin valmistusmenetelmå, jossa alkalikarbonaatin ja ve-typeroksidin reaktioseokseen lisåtåån polykarboksylaatteja. Polykarboksylaatit sisåltåvåt akryylihapon tai sen johdan-naisen lisåksi vinyylialkoholijohdannaista ja akroleiinia.

10 DE-kuulutusjulkaisun 23 03 627 (ICI) mukaan natriumperkar-bonaattikiteiden ulossuolauksessa apuna kåytetåån vesiliu-koista polyelektrolyyttiå. Sopivina polyelektrolyytteinå mainitaan akryylipolymeerit.

15 GB-patenttijulkaisussa 1 469 352 (Peroxid-Chemie) kuvataan menetelmå natriumperkarbonaatin valmistamiseksi siten, ettå natriumkarbonaattiliuokseen on lisåtty heksametafosfaattia tai polyakrylaattia modifiointiaineeksi.

20

Vaikka natriumperkarbonaatin kemiallisia ominaisuuksia ja sopivuutta pesujauhekomponentiksi on yritetty parantaa useilla menetelmillå, ovat kaupallisesti saatavilla olevat natriumperkarbonaattituotteet edelleen varsin epåstabiileja 25 ja kidekooltaan sopimattomia pesujauheissa kåytettåviksi.

Tåmån keksinnon tavoitteena on saada aikaan menetelmå, joka mahdollistaa mekaanisesti lujien, raekooltaan sopivien ja aktiivisen hapen hyvin såilyttåvien natriumperkarbonaattien 3 0 saannon.

«

Mainittuun tulokseen pååståån, kun keksinn6n mukaisesti kåytetåån natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja ki-teiden pinnoittamiseen orgaanisia polymeerejå.

Håmmåstyttåvån stabiileja ja vain hieman hygroskooppisia natriumperkarbonaattikiteitå saatiin, kun kåytettiin vaati-muksen 1 mukaisia polymeerejå kiteiden modifiointiaineina.

35 91632 4

Kiteiden havaittiin olevan såånnollisen pyoreitå ja kidekoko (0,1-1 mm) oli erityisen sopiva kåytettåvåksi muiden pesu-jauhekomponenttien kanssa. Kidekooltaan liian hienoa ainesta tai muodoltaan sopimatonta syntyi vain våhån. Tuotteen kes-5 kimååråinen irtotiheys oli 0,5-0,6 g/cm3 ja aktiivinen happi-pitoisuus noin 14 %.

Natriumperkarbonaattikiteet såilyttivåt aktiivisen happipi-toisuutensa varsin pitkåån. Vain 0,9-1,5 % aktiivisesta ha-10 pesta oli håvinnyt kuuden viikon såilytysjakson aikana, 30°C:n låmpotilassa ja 70 %:n suht. kosteudessa. Yhtå hyviå tuloksia saatiin hygroskooppisuustestien perusteella vastaa-vissa olosuhteissa.

15 Keksinndn mukaisessa menetelmåsså kåytetåån natriumperkar-bonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja kiteiden pinnoittamiseen orgaanisia polymeerejå, joiden molekyylipaino vaihtelee alu-eella 500 - 1 000 000 g/mol tai nåiden polymeerien suoloja tai kaavojen I ja II mukaisten polymeerien tai niiden suolo-20 jen seoksia, jossa kaava I tarkoittaa

Ri 25 I CH2 — C CH - CH -

I I I

R2 R7 Rg

L J X L J Y

30 ja kaava II tarkoittaa

II HO- (-CH2-CH2-O) r - (CHCH3-CH2-0), - (-CH2-CH2-0) t -H

55 ja joissa X < 100 % ja Y > 0 %,

Rj on -H, -CH3 tai -OH, R2 on -C00M, jossa M voi olla H+ tai kationi, erityisesti Na+, K+ tai NH+4, 40 R7 ja R8 voivat olla saxnanlaisia tai erilaisia ja ovat -C00M, -CONRjR«, H, -OH tai 5 91632 -COO (-CH2-CH2-0) r - (CHCH3-CH2-0), - (-CH2-CH2-0), - H, R5 ja Rj ovat -H tai alkyyliryhmå, erityisesti C,-C4 ja voivat olla keskenåån samanlaisia tai erilaisia ryhmiå, ja r, t ja s voivat jokainen vaihdella alueella 0-100 % siten, 5 ettå niiden summa on 100 %. Kaavoissa (I) ja (II) esitetyt meerit kytkeytyvåt toisiinsa satunnaisessa tai vuorottele-vassa jårjestyksesså tai siten, ettå useat samanlaiset meerit muodostavat toisiinsa kytkettåviå segmenttejå.

10 Kaavan I ja II mukaiset polymeerit ovat sinånså tunnettuja.

Sopivia polymeerejå ovat metakryyli-, akryyli- tai a-hydrok-siakryylihappojen ja maleiini- tai fumaarihappojen kopoly-meerit ja/tai niiden suolat tai (met)akryylihapon ja akryy-15 liamidin kopolymeerit ja/tai niiden suolat tai etyleenioksi-din ja propyleenioksidin kopolymeerit tai em. polymeerien seokset. Erityisen sopivina polymeereinå voidaan mainita poly (akryylihappokomaleiinihappo) , natriumpoly(akrylaattikoma-leaatti), poly(akryylihappokoakryyliamidi), poly(a-hydrok-20 siakryylihappokomaleiinihappo), natriumpoly(a-hydroksiakry-laattikomaleaatti), poly(propyleenioksidikoetyleenioksidi) ja em. polymeerien seokset.

Keksinnon mukaisesti natriumperkarbonaattia valmistettiin 25 siten, ettå soodaliuos ja vetyperoksidin vesiliuos lisåttiin samanaikaisesti simuloituun emåliuokseen. Soodaliuos puhdis-tettiin ennen kåyttSå metalliepåpuhtauksista magnesiumsul-faatin avulla. Vetyperoksidin vesiliuokseen oli lisåtty nat-riumsilikaattia stabiloimaan liuosta. Emåliuos puolestaan 30 sisålsi soodaliuosta, kiteiden modifiointiin ja pinnoittami-seen kåytettåvåå polymeeriå sekå ulossuolaukseen tarvittavaa natriumkloridia. Natrivunperkarbonaattikiteitå lisåttiin emåliuokseen "kiteytymisytimiksi" sinå vaiheessa, kun emåliuos tuli hieman sameaksi. Reaktiolåmpotila oli 20°C ja sekoitta-35 misnopeus 142 rpm. Muodostuneet natriumperkarbonaattikiteet pestiin sooda-vetyperoksidi-vesiliuoksella ja kuivattiin yon yli.

91632 6

Sopiva polymeeripitoisuus vaihtelee alueella 10-1000 ppm ja edullisin polymeeripitoisuus on noin 100 ppm. Polymeeripi-toisuudella tarkoitetaan kaavan I tai kaavan II tai niiden seosten tai sellaisten polymeerien tai polymeeriseosten suo-5 lojen pitoisuus.

Kiteiden modifiointiin ja pinnoittamiseen sopivat polymeerit sallivat valmistusmenetelmån muuntelut laajasti. Kun poly-meerin pitoisuus kasvaa, kiteytymisnopeus hidastuu, sen si-10 jaan irtotiheys ja kidekoko kasvavat. Samoin polymeeripitoi-suuden kasvaessa kiteiden "karkeus" håviåå. (Kuvat 1 ja 2). Polymeerin konsentraatiolla ei nåyttånyt olevan vaikutusta natriumperkarbonaatin hajoamisnopeuteen. Ulossuolauksessa kåytetyllå natriumkloridilla on sen sijaan vaikutusta haj oa-15 misnopeuteen. Jos natriumkloridia ei kåytetty laisinkaan, oli natriumperkarbonaattikiteiden hajoamisnopeus noin 2,5-kertaa nopeampaa. Jos vetyperoksidiliuos lisåttiin ensiksi emåliuokseen, saatiin kåyttotarkoitukseen sopimattomia neu-lasmaisia kiteitå.

20

Sopivin polymeerien molekyylipainoalue on 1000 - 200 000 g/mol, erityisesti 2000 - 130 000 g/mol.

Seuraavassa esitetåån muutama suoritusesimerkki, joiden tar-25 koituksena on vain valaista esillå olevaa keksintoå.

Esimerkki 1

Natriumperkarbonaattia valmistettiin seuraavasti: 30 Emåliuokseen, joka sisålsi 7,5 g Na2C03, 55 g NaCl, 200 g vettå ja 10-1000 ppm orgaanista polymeeriå (taulukot 1 ja 2), lisåttiin tunnin aikana huoneenlåmpotilassa ja samalla sekoittaen 142 rpm:n nopeudella, samanaikaisesti 127 g 50-prosenttista vetyperoksidin vesiliuosta ja 375 g 30-prosent-35 tista Na2C03:n vesiliuosta. Vetyperoksidin vesiliuos oli sta-biloitu natriumsilikaatin vesiliuoksella (1,84 g natriumsi-likaattia oli liuotettu 5 g:n vettå).

91632 7

Natriumkarbonaatin vesiliuos oli puhdistettu magnesiumsul-faatilla.

Vetyperoksidiliuoksen ja soodaliuoksen lisååmisen jålkeen 5 sekoitettiin emåliuosta vielå puoli tuntia. Natriumperkar-bonaatin kideytimiå lisåttiin emåliuokseen, kun liuos alkoi samentua.

Kiteet suodatettiin, pestiin natriumperkarbonaatin vesiliu-10 oksella, joka oli saatu liuottamalla 22,5 g Na2C03 x 1,5 H202 150 g:n vettå. Kiteet kuivattiin 30°C:n låmpotilassa yon yli ·

Taulukko 1. Natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen 15 kåytettyjå orgaanisia polymeerejå

Polymeeri Maleiini- Akryyli- Molek.- happo* happo* paino 20 % % g/mol

Fennodispo B41 Γ) 80 20 3000-4000 MA 50/70 2) 50 70000 MA 50/20 2) 50 50 20000 25 MA 30/130 2) 30 70 130000 MA 30/40 2) 30 70 40000

Sokalan CP12S 3) 30 70 3000

Fennodispo A47 4) 4000 30 1) maleiinihapon ja akryylihapon kopolymeeri, jossa male-iinihappomeerin toiseen karboksyyliryhmåån on oksas-tettu etyleenioksidin ja propyleenioksidin kopolymeeri (Kemira) 35 2) maleiinihapon ja akryylihapon kopolymeerin natrium- suola (Kemira) 3) maleiinihapon ja akryylihapon kopolymeerin natrium- ' suola (Sokalan Basf) 4) akryylihapon ja akryyliamidin kopolymeerin natrium- 40 suola (Kemira) x maleiinihappo- ja akryylihappopitoisuudet ilman sivu- ketjuja (paitsi Fennodispo B41:sså, jossa taulukon lu- vut ilmoittavat maleiinihapon ja akryylihapon suh-teen).

91632 8

Taulukko 2. Kidemuodon sååtåmiseen kåytetyn polymeerin kon-sentraation vaikutus

Kidekokoj akautuma

Polymeeri ppm1 Akt. happi- Irtoti- Saanto2 <0,35 < 0,25 5 pitois. % heys g/cm3 % mm % mm % MA 50/20 Ϊ0 13,6 0,48 71,8 62,1 54,1 MA 50/20 100 13,5 0,51 70,0 60,2 47,5 MA 50/20 1000 14,4 0,90 32,0 62,7 19,3 10 1) polymeerin kuiva-aineen pitoisuus laskettuna kiteytyk-seen kåytettyjen låhtoaineiden kokonaismååråstå 2) saantoprosentti on laskettu kahden tunnin seisotuksen jålkeen 15

Taulukon 2 tuloksista voidaan pååtellå, ettå polymeerin pi-toisuuden kasvaessa 10:stå 1000 ppm:åån kiteytymisnopeus hi-dastuu (saanto pienenee), sen sijaan irtotiheys ja kidekoko kasvavat.

20

Esimerkki 2

Stabiilin natriumperkarbonaatin aktiivista happipitoisuutta (AO), irtotiheyttå, kidekokojakaumaa, hajoamista ja hygro-25 skooppisuutta kuvataan taulukossa 3.

Taulukko 3

Kidemuodon sååtåmiseen kåytettiin 100 ppm polymeeriå 4 30 Polymeeri AO1 Irtotih. Saanto2 Kidekoko Hajoamis-%(rel.) Kosteus-% % g/cm3 % < 0,35 V t=6ll h 3 t=611 h3

Fenno- dispo B41 14,1 0,59 58,0 92,8 4,3 2,4 35 MA 50/70 13,6 0,56 63,3 61,3 3,8 1,0 MA 50/20 13,5 0,51 70,0 60,2 8,0 0,2 MA 30/130 13,9 0,53 66,0 65,2 5,2 2,8 • MA 30/40 14,4 0,58 66,6 49,4 5,6 2,6

Sok.CP12S 14,4 0,76 69,3 31,6 3,6* 2,1* * 40 * t=641 h 1) aktiivinen happipitoisuus 2) laskettu saanto % = 100 x ( Na2C03 x 1,5 H202 ) moolimåårå / Na2C03 moolimåårå 45 3) låmpotilassa 30°C ja 70 %:n suht._ kosteudessa 91632 9 MA-sarjan polymeerejå kåytettåesså saadaan natriumperkar-bonaattikiteitå, joista 50-65 % on pienempiå kuin 0,35 mm. Sokalan CP12S -polymeeriå kåytettåesså saadaan "karkeampia" kiteitå (32 % on pienempiå kuin 0,35 mm). Fennodispo B41 5 -polymeeri tuottaa hienojakoisempaa (93 % on pienempiå kuin 0,35 mm) kuin MA-sarjan polymeerit. Irtotiheys vaihtelee MA-sarjan polymeereillå 0,51-0,58 g/cm3, Sokalan CP12S:lle saa-tiin 0,76 g/cm3 ja Fennodispo B41:lle 0,59 g/cm3.

10 Stabiilisuustestit

Taulukko 4. Aktiivinen happipitoisuus ja hajoaminen Låmpotila 30°C, suhteellinen kosteus 70%, polymeeriå 100 ppm 15 Polymeeri Aktiivinen happi (%) Hajoaminen (%), viikossa

Aika h 0 Ϊ64 448 6Ϊ1 990 Ϊ64 448 6Ϊ1 990

Fennodispo 20 B41 13,8 13,6 13,5 13,2 12,8 1,48 0,82 1.20 1,23 MA 50/70 13,0 13,0 12,7 12,5 12,0 0,00 0,87 1,06 1,31 MA 50/20 13,8 13,3 12,8 12,7 12,3 3,71 2,72 2,19 1,87 MA 30/130 13,5 13,0 12,8 12,8 12,5 3,79 1,94 1,43 1,26 MA 30/40 14,2 13,8 13,6 13,4 13,1 2,89 1,58 1,55 1,31 25 Sokl.CP12S 14,0 13,7 13,7* 13,5* 2,20 1,10“ 0,94“ * t= 326 h ja t= 641 h ** t= 326 h ja t= 641 h 30 Taulukko 5. Hygroskooppisuustestit Låmpdtila 30°C, suht. kosteus 70 %, polymeeriå 100 ppm

Polymeeri Kosteus, HjO-tr 35 Aika h 0 Ϊ64 448 6Ϊ1 990

Fennodispo B41 0 1,8 2,0 2,4 3,6 MA 50/70 0 0,6 0,9 1,0 2,3 MA 50/20 0 0,6 0,2 0,2 1,2 40 MA 30/130 0 2,7 2,7 2,8 3,9 MA 30/40 0 1,4 2,0 2,6 3,8 : Sokl. CP12S 0 1,2 2,0* 2,1* * t= 326 h ja t= 641 h 45 AO-pitoisuus våheni MA-sarjan polymeerejå kåytettåesså 0,3-0,6 % ensimmåisen viikon aikana (30°C, suht. kosteus 70 %). Kuuden viikon kuluttua AO-pitoisuus oli 0,9-1,5 % pienempi.

91632 10

Fennodispo MA 50/70 -polymeeriå kåytettåesså våhenemistå ei tapahtunut ollenkaan ensimmåisen viikon aikana.

Keskimååråinen viikkoa kohti tapahtunut hajoaminen oli 1-2 % 5 kuuden viikon koesarjassa. Hajoamisnopeus oli selvåsti kor-keampi ensimmåisen viikon aikana kuin seuraavina viikkoina.

Esimerkki 3 10 Keksinnon mukaisesti valmistettujen natriumperkarbonaattiki-teiden hajoamista ja kosteuspitoisuutta verrattiin kaupalli-sesti saatavilla olevaan Interoxin valmistamaan natriumper-karbonaattituotteeseen. Testit suoritettiin 40°C:n låmpdti-lassa ja 75 %:n suhteellisessa kosteudessa.

15

Taulukko 6. Hajoamis- ja hygroskooppisuustestit Låmpotila 40°C, suht. kosteus 75 %

Polymeeri Hajoaminen {%) Kosteus (%) 20 viikossa viikossa

Interox* 4 6 39

Fennodispo A47 8 8

Fennodispo B41 7 2 25 MA50/70 4 2 * vertailuna kaupallisesti saatavilla oleva natriumperkarbo- naattituote ' Tuloksista voidaan havaita keksinnon mukaisten tuotteiden 30 hajoavan huomattavasti hitaammin ja kosteuspitoisuuden ole-van huomattavasti alhaisempi kuin em. kaupallisesti saatavan tuotteen.

. Esimerkki 4 35

Natriumperkarbonaatin jatkuvatoimisessa koevalmistuksessa sydtettiin 200 l:n nestetilavuuden omaavaan MSMPR-tyyppiseen vakuumikiteyttimeen 20 kg/h 50 % Rfii, joka myos sisålsi 0,45 % MgCl2 ja toisaalta 100 kg/h soodaliuosta, joka oli 40 esipuhdistettu MgCl2:lla. Soodaliuoksen våkevyys oli 20 % 91632 11

Na2C03 ja 10 % NaCl ja 0,12 % Na2Si03. Lisåksi lisåttiin ki-teyttimeen kidemodifikaattoriksi Fennodispo B41:tå sellaiset mååråt, ettå sen pitoisuus kiteyttimesså vastaa a) 10 ppm ja b) 100 ppm. Kiteyttimesså yllåpidettiin 30°C låmp6tilaa ja 5 45 mbar absoluuttista painetta ja kidelietteen keskimååråi- nen viipymåaika oli 2 h. Kidelietettå, joka sisålsi 17,5 % SPC(natriumperkarbonaatti)-kiteitå, poistettiin kiteyttimes-tå jatkuvatoimisesti n. 100 1/h, kiteet erotettiin emåliuok-sesta vakuuminauhasuotimella ja pestiin SPC:n suhteen kyl-10 låstetyllå vesiliuoksella. Pestyn kostean kidekakun vesipi-toisuus oli kokeessa a) 19 % ja vastaavasti kokeessa b) 18 %.

Leijukuivurilla kuivattujen nåytteiden analyysitulokset on 15 taulukossa 7.

Taulukko 7. Leijukuivatut SPC-nåytteet jatkuvatoimisesta Pilot-mittakaavan kiteyttimestå, kidemodifikaattorina Fennodispo B41 a) 10 ppm b) 100 ppm 20

Prosessivaihe_a_b AO, % 15,2 15,2 SPC (lask. AO:sta) % 99,4 99,2

Cl, % 0,1 0,1 25 H20, % 0,1 0,2

Irtotiheys, g/cm3 0,85 0,85

Hajoaminen viikossa, % *) 2,1 0,52

Kosteuden absorptio viikossa, % *) 0,01 0,00 30 *) Laskettu viikon pituisen stabiilisuustestin tuloksista. Testiolosuhteet: 30°C ja 70 % (RH = suhteellinen kosteus).

Testi osoittaa, ettå tuotteen laatu såilyy hyvånå tai jopa 35 paranee, etenkin hygroskooppisuuden suhteen, kun keksinnon mukaista valmistusmenetelmåå sovelletaan jatkuvatoimiseen tuotantoon.

Claims (6)

12 91632

1. Menetelmå kiteisen, stabiilin natriumperkarbonaatin valmistamiseksi, tunnettu siitå, ettå natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja kiteiden pinnoittamiseen lisåtåån 5 valmistusprosessiin bruttokaavan I tai II mukaisia polymee-rejå, joiden molekyylipaino vaihtelee alueella 500 -1 000 000 g/mol tai nåiden polymeerien suoloja tai kaavojen I ja II mukaisten polymeerien tai niiden suolojen seoksia, jossa kaava I tarkoittaa 10 I* I CH, - C CH - CH -

15 III R2 R-7 R-8 L J X L J Y 20 ja kaava II tarkoittaa II HO- (-CH2-CH2-0)r - (CHCH3-CH2-0)s - (-CH2-CH2-0)t - H ja joissa

25 X < 100 % ja Y > 0 %, Rj on -H, -CH3 tai -OH, R2 on -C00M, jossa M voi olla H+ tai kationi, erityisesti Na+, K+ tai NH+4, ; R7 ja R8 voivat olla samanlaisia tai erilaisia ja ovat -C00M,

30 -CONRjRé, H, -OH tai - COO ( - CHj- CH2-0) r - (CHCH3-CH2-0), - (-CH2-CH2-0) t - H, Rs ja R$ ovat -H tai alkyyliryhmå, erityisesti C,-C4 ja voivat olla keskenåån samanlaisia tai erilaisia ryhmiå, ja r, t ja s voivat jokainen vaihdella alueella 0-100 % siten, ' 35 ettå niiden summa on 100 %.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmå, tunnettu siitå, ettå natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja kiteiden pinnoittamiseen kåytetåån polymeeriå, joka on met- 40 akryylihapon, akryylihapon tai a-hydroksiakryylihapon kopo- II 91 632 13 lymeeri maleiinihapon kanssa tai tållaisen kopolymeerin jo-kin natrium-, kalium- tai ammoniumsuola.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmå, tunnettu 5 siitå, ettå natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja kiteiden pinnoittamiseen kåytetåån polymeeriå, joka on meta-kryylihapon ja akryylihapon kopolymeeri akryyliamidin kanssa tai tållaisen kopolymeerin jokin natrium-, kalium- tai ammoniumsuola. 10

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmå, tunnettu siitå, ettå natriumperkarbonaatin kidemuodon sååtåmiseen ja kiteiden pinnoittamiseen kåytetåån polymeeriå, joka on ety-leenioksidin ja propyleenioksidin kopolymeeri tai maleiini- 15 hapon ja akryylihapon kopolymeeri, jossa maleiinihappomeerin toiseen karboksyyliryhmåån on oksastettu etyleenioksidin ja propyleenioksidin kopolymeeri.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmå, 20 tunnettu siitå, ettå bruttokaavan I tai II mukaisia polymee-rejå tai nåiden polymeerien suoloja tai kaavojen I ja II mukaisten polymeerien tai niiden suolojen seoksia kåytetåån sellaisia mååriå, ettå niiden pitoisuus tulee olemaan 10-1000 ppm, edullisesti 100 ppm. 25

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmå, tunnettu siitå, ettå bruttokaavan I tai II mukaisten polymeerien molekyylipainoalue on 1000 - 200 000 g/mol, edullisesti 2000 - 130 000 g/mol. « t 91632 14