CN106632903A - 一种棉用匀染剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉用匀染剂及其制备方法。以聚氧乙烯‑聚氧丙烯共聚物、马来酸酐、丙烯酸为原料反应得到改性马丙共聚物，再与聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠复配，得到一种新型的棉用匀染剂。产品具有较好的匀染作用，能够适应各种不同的工况条件，同时使用的原料易生物降解，节能环保。

Description

一种棉用匀染剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种匀染剂，尤其是涉及一种棉用匀染剂及其制备方法。
背景技术
随着生活水平提高，人们对自身健康的关注日益增强，纤维素纤维织物以其天然环保舒适的特点受到越来越多的人喜爱，纤维素纤维需求量增加；而节能环保要求的提高，染厂更青睐于小浴比染色，这对棉用匀染剂的品质提出了更高要求。
中国专利201010511230.6，公开一种环保型棉用匀染剂及其制备方法,由三苯乙烯聚氧乙烯醚磺酸酯、螯合分散剂、木质素磺酸盐、乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠、、氨水、有机硅消泡剂水组成。本发明控制染料均匀地吸附上染；即使在低温高电解质浓度下,也能防止染料凝聚析出。此匀染剂不能适应各种工况条件，限制其使用性能和价值。
发明内容
本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种棉用匀染剂选用聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物与马来酸酐反应，生成的酯再与丙烯酸共聚，得到改性马丙共聚物；复配分散性能优异的聚乙烯基吡咯烷酮和亚甲基双甲基萘磺酸钠，同时加入pH调节剂柠檬酸钠，使得产品具有较好的匀染性，能够适应各种不同的工况条件，同时易生物降解，节能环保的一种棉用匀染剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种棉用匀染剂的制备方法，按以下步骤进行：
(一)、原料按以下质量配比反应：
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物150份，马来酸酐11～15份，对甲苯磺酸0.5～1份，丙烯酸8～12份，过硫酸铵1～2份，水230～280份；
(二)、反应步骤：
(1)、在装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的反应容器中，加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、马来酸酐和对甲苯磺酸，充分搅拌使固体完全溶解；在氮气保护下升温至115～125℃，反应3～4h，得到中间体1；
(2)、先将步骤(1)中合成的中间体1、丙烯酸和水混合，混合均匀后将混合液质量的15％～20％加入反应器中；
过硫酸铵溶于水中备用；
反应器上装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗，开动搅拌器，在氮气保护下升温至80～85℃，然后在滴加中间体1和丙烯酸及水组成的混合液的同时，滴加过硫酸铵溶液，滴加2～3h，保温0.5～1h结束，得改性的马丙共聚物，其结构通式为：
其中x、y均为整数，11≤x≤15、13≤y≤18；
R为聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，其结构通式为：
其中聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的分子量为1500±100。
一种棉用匀染剂，由下列质量百分比的成分组成：改性马丙共聚物：20～40％；聚乙烯基吡咯烷酮：5～10％；亚甲基双甲基萘磺酸钠：10～15％；柠檬酸钠：2～4％；水：余量；
在反应釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠，开动搅拌至完全溶解，加入改性马丙共聚物，搅拌均匀，过滤出料。
本发明特点：
1、本发明中所合成的改性马丙共聚物，提高了染料的分散溶解性能，具有较好的匀染性，能够适用不同的工况条件，毒性小，起泡力低，易生物降解，低温流动性好；
2、本发明中所用的聚乙烯吡咯烷酮具有防凝聚作用，与染料有亲和力，使染料均匀分散的同时起到缓染作用；
3、本发明中所用的柠檬酸钠具有一定的螯合能力，安全无毒，生物降解性好，且具有一定的pH缓冲能力。
4、本发明反应过程易于控制，复配工艺简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤1的红外谱图；
图2为本发明实施例1中步骤2的红外谱图；
图3为本发明实施例2中步骤1的红外谱图；
图4为本发明实施例2中步骤2的红外谱图；
图5为本发明实施例3中步骤1的红外谱图；
图6为本发明实施例3中步骤2的红外谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明做进一步的描述。
实施例1：
1、在装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的四口烧瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、11g马来酸酐和0.5g对甲苯磺酸，充分搅拌使固体完全溶解，在氮气保护下升温至115℃，反应3h，得中间体1。其红外光谱如图1。
2、先将160g步骤1中合成的中间体1、8g丙烯酸和230g水混合均匀，混合均匀后将65g加入反应器中，将1g过硫酸铵溶于9g水中；反应器上装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗，开动搅拌器，在氮气保护下升温至80℃，然后在滴加中间体1和丙烯酸及水组成的混合液的同时、滴加过硫酸铵溶液，滴加2h，保温0.5h结束，得改性马丙共聚物。其红外光谱如图2。
3.一种棉用匀染剂，由下列质量百分比的成分组成：
改性马丙共聚物：40％
聚乙烯基吡咯烷酮：5％
亚甲基双甲基萘磺酸钠：15％
柠檬酸钠：4％
水：余量。
在反应釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠，开动搅拌至完全溶解，加入改性马丙共聚物，搅拌均匀，过滤出料。
实施例2：
1、在装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的四口烧瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、13g马来酸酐和0.8g对甲苯磺酸，充分搅拌使固体完全溶解，在氮气保护下升温至120℃，反应3.5h，得中间体1，其红外光谱如图3。
2、先将160g步骤1中合成的中间体1、10g丙烯酸和238g水混合，混合均匀后将68g加入反应器中；将1.5g过硫酸铵溶于8.5g水中；反应器上装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗，开动搅拌器，在氮气保护下升温至83℃，然后在滴加中间体1和丙烯酸及水组成的混合液的同时，滴加过硫酸铵溶液，滴加2.5h，保温45min结束，得改性马丙共聚物，其红外光谱图如图4。
3.一种棉用匀染剂，由下列质量百分比的成分组成：
改性马丙共聚物：35％
聚乙烯基吡咯烷酮：8％
亚甲基双甲基萘磺酸钠：13％
柠檬酸钠：3％
水：余量。
在反应釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠，开动搅拌至完全溶解，加入改性马丙共聚物，搅拌均匀，过滤出料。
实施例3：
1、在装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的四口烧瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、15g马来酸酐和1.0g对甲苯磺酸，充分搅拌使固体完全溶解，在氮气保护下升温至125℃，反应4h，得中间体1，其红外光谱如图5。
2、先将160g步骤1中合成的中间体1、12g丙烯酸和232g水混合，混合均匀后将67g加入反应器中；将2g过硫酸铵溶于8g水中；反应器上装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗，开动搅拌器，在氮气保护下升温至85℃，然后在滴加中间体1和丙烯酸及水组成的混合液的同时，滴加过硫酸铵溶液，滴加3h，保温1h结束，得改性马丙共聚物，其红外光谱图如图6。
3.一种棉用匀染剂，由下列质量百分比的成分组成：
改性马丙共聚物：30％
聚乙烯基吡咯烷酮：10％
亚甲基双甲基萘磺酸钠：11％
柠檬酸钠：2％
水：余量。
在反应釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠，开动搅拌至完全溶解，加入改性马丙共聚物，搅拌均匀，过滤出料。
活性染料的匀染性测试：
分别将加入匀染剂(1.0g/L)和未加入匀染剂的染液放入染样机中，升温60℃，依次各投入第1、第2、第3块布，均间隔保温10min，再各投入第4块布，保温20min，最后加入磷酸三钠，保温40min，取出，水洗，皂洗，水洗，定形，回潮。分别测定第1～4块布样的色深值之差△K/S(2)、△K/S(3)、△K/S(4)，其中△K/S(i)＝K/S1-K/Si，色深差如下表：
加碱前移染性测试：
将织物A置于染浴(染料2％owf、元明粉50g/L，不加碱)染色40min，水洗，晾干；取一块与染色织物A等重的白织物B置于与以上染色条件相似的染浴(不加染料，空白样不加匀染剂，试验样加匀染剂)中移染处理60min，水洗晾干；测定试样A、B表观色深K/S值，移染率按以下公式计算：
加减前移染率测试结果：
该棉用匀染剂较空白样具有明显的匀染效果。

Claims (2)

1.一种棉用匀染剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(一)、原料按以下质量配比反应：
聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物150份，马来酸酐11～15份，对甲苯磺酸0.5～1份，丙烯酸8～12份，过硫酸铵1～2份，水230～280份；
(二)、反应步骤：
(1)、在装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的反应容器中，加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、马来酸酐和对甲苯磺酸，充分搅拌使固体完全溶解；在氮气保护下升温至115～125℃，反应3～4h，得到中间体1；
(2)、先将步骤(1)中合成的中间体1、丙烯酸和水混合，混合均匀后将混合液质量的15％～20％加入反应器中；
过硫酸铵溶于水中备用；
反应器上装有电动搅拌器、冷凝回流管、温度计和滴液漏斗，开动搅拌器，在氮气保护下升温至80～85℃，然后在滴加中间体1和丙烯酸及水组成的混合液的同时，滴加过硫酸铵溶液，滴加2～3h，保温0.5～1h结束，得改性的马丙共聚物，其结构通式为：
其中x、y均为整数，11≤x≤15、13≤y≤18；
R为聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，其结构通式为：
其中聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的分子量为1500±100。
2.一种棉用匀染剂，其特征在于：
由下列质量百分比的成分组成：改性马丙共聚物：20～40％；聚乙烯基吡咯烷酮：5～10％；亚甲基双甲基萘磺酸钠：10～15％；柠檬酸钠：2～4％；水：余量；
在反应釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亚甲基双甲基萘磺酸钠、柠檬酸钠，开动搅拌至完全溶解，加入改性马丙共聚物，搅拌均匀，过滤出料。
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