CN104017124A - 一种含有2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(amps)的高分子皂洗剂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸酯类化合物为反应单体的聚合物皂洗剂，该皂洗剂主要用于经过阳离子染料上染后的腈纶、棉、羊毛等织物的皂洗。相比市面同类产品的效果有大幅度提升，本发明达到了绿色环保产品的要求。三者的质量比为：1∶(0.1-1)∶(0.1-0.8)。反应溶剂是醇类(如甲醇、乙醇、丁醇)、N，N-二甲基甲酰胺等或者是其混合物，反应温度为40-110℃，反应时间为3-11小时，使用油溶性引发剂引发反应，引发剂的质量是反应单体总质量的0.2％-8％，使用链转移剂控制聚合物的聚合度，链转移剂的质量是反应单体总质量的0.5％-10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的高分子皂洗剂的制备，该皂洗剂主要用于经过阳离子染料上染后的腈纶、棉、羊毛等织物的皂洗。
背景技术
随着我国皂洗行业的不断发展，出现了很多不同种类的皂洗剂，高聚物皂洗剂则具有良好的皂洗效果，其作用原理是利用高聚物优异的分散性能，使染料分散在水中。研究表明：聚合物的分散作用越大，其皂洗性能越强。高聚物皂洗剂还能减少染色后水洗用量，减轻排污压力，而且能使织物染色后的牢度优于常规的水洗工艺。在对高聚物皂洗剂进行研究时发现，高聚物通过吸附作用能很好地把染料分子分散在溶液中，从而更好地防止活性染料回沾。
传统皂洗剂大多是由阴离子、非离子两种或两种以上表面活性剂混合而成，在国内外皂洗剂产品研发中居主导地位。国内外对于新型活性染料皂洗剂方面的研究越来越多，也越来越广泛，虽然各不相同，但是主要思路还是以具有螯合分散功能的助剂与表面活性剂进行混合使用的，依靠助剂间的协同作用使浮色染料与织物分离并稳定的分散在溶液中，虽然具有良好的去除浮色能力，但是这些皂洗剂泡沫较多，在洗除泡沫工艺中浪费大量的水和并且耗费大量时间，而且影响织物的色牢度。
为此本发明设计合成一系列聚合物作为阳离子染料的皂洗剂。达到了绿色环保产品的要求，由于高效的皂洗性能而达到减少皂洗用水量的效果。本发明涉及以丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和第三单体(丙烯酸酯类化合物)共聚而成的三元共聚物具有良好的皂洗性能和防沾色性能。
发明内容
本发明以丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的共聚物为结构主体，通过引入支链来提高该类聚合物的吸附能力进而增强其皂洗性能。
本发明以醇类(如甲醇、乙醇、丁醇)、N，N-二甲基甲酰胺或者是其混合物作为溶剂，将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及丙烯酸脂类化合物为反应原料进行聚合。其三者的质量比为1∶(0.1-1)∶(0.1-0.8)。在40℃至110℃条件下加入油溶性引发剂(如偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰)为反应引发剂(质量为反应单体总质量的0.2％-8％)，力入链转移剂(如次亚磷酸钠、异丙醇)，质量为反应单体总质量的0.5％-10％，进行共聚反应3-11小时，得到一系列的聚合物，反应式为：
式中，R为C10-C18的烷基。
根据本专利所述方法合成了实施例7和实施例9，并对其进行红外表征如图1和图2所示。波数在1680-1620cm-1处均没有出现吸收峰，说明C=C已完全聚合，波数1725.1cm-1，1729.8cm-1为C=O伸缩振动吸收峰，波数在3400-2800cm-1的宽峰为-OH，-NH-，C-H伸缩振动吸收峰，波数在1280-1100cm-1为C-O-C酯的伸缩振动吸收峰。
采用美国WATERS公司生产的208型GPC测定仪对所合成的产品A1进行相对分子质量大小和分布和测定，对其表征如图3和图4所示。
由图可以看出产品A1的GPC谱图中出现的是单峰，拖尾峰，峰形光滑对称。因此判断聚合物是马来酸酐、PMAS和丙烯酸十八酯的共聚物，而不是各个单体均聚物的混合物。产品A1的数均分子量Mn=2.025×104g／mol，重均分子量Mw=2.744×104g／mol，分子量分散指数D=Mw／Mn=1.355。聚合物最佳数均分子量为：1×104-10×104g/mol。
附图说明
1、图1是实施例7红外谱图。
2、图2是实施例9红外谱图。
3、图3是实施例9凝胶色谱出峰时间图。
4、图4是实施例9分子量分布图。
具体实施方式
实施例1
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸异辛醇酯(EHA)的共聚物AA／AMPS／EHA-1的合成。
称取丙烯酸(10g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(1g)、丙烯酸异辛醇酯(1g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(甲醇80mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.12g(占单体总质量的1％)和次亚磷酸钠0.144g(占单体总质量的1.2％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至40℃。反应5小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例2
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸异辛醇酯(EHA)的共聚物AA/AMPS／EHA-2的合成。
称取丙烯酸(8g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(4g)、丙烯酸异辛醇酯(1.6g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(乙醇60mL、丁醇20mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取过氧化苯甲酰0.34g(占单体总质量的2.5％)和异丙醇0.476g(占单体总质量的3.5％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至65℃。反应3小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例3
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸异辛醇酯(EHA)的共聚物AA／AMPS／EHA-3的合成。
称取丙烯酸(5g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(5g)、丙烯酸异辛醇酯(4g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(N，N-二甲基甲酰胺80mL)。通入惰性气体氮气保护，升温温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.644g(占单体总质量的4.6％)和异丙醇0.91g(占单体总质量6.5％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至70℃。反应9小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例4
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十二酯(LA)的共聚物AA／AMPS／LA-1的合成。
称取丙烯酸(9g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(3.5g)、丙烯酸十二酯(1.5g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(N，N-二甲基甲酰胺80mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取过氧化苯甲酰0.028g(占单体总质量的0.2％)和异丙醇0.07g(占单体总质量0.5％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至100℃。反应8小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例5
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十二酯(LA)的共聚物AA／AMPS／LA-2的合成
称取丙烯酸(7g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(3g)、丙烯酸十二酯(1g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(乙醇20mL、N，N-二甲基甲酰胺60mL)。升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.88g(占单体总质量的8％)和异丙醇1.1g(占单体总质量10％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至70℃。反应11小时后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例6
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十四酯(TA)的共聚物AA／AMPS／TA-1的合成。
称取丙烯酸(6g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(4.8g)、丙烯酸十二酯(1g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(N，N-二甲基甲酰胺60mL、甲醇20mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取过氧化苯甲酰0.413g(占单体总质量的3.5％)和次亚磷酸钠0.236g(占单体总质量的2％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至70℃。反应7小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例7
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十四酯(TA)的共聚物AA／AMPS／TA-2的合成。
称取丙烯酸(7g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(3g)、丙烯酸十四酯(1.5g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(乙醇60mL、丁醇20mL)。通入惰性气体氮气保护，升恒温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.1725g(占单体总质量的1.5％)和异丙醇0.2875g(占单体总质量的2.5％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至85℃。反应11小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透粘稠状液体。
实施例8
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十八酯(SA)的共聚物AA／AMPS／SA-1的合成。
称取丙烯酸(8g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(4g)、丙烯酸十八酯(1.5g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(甲醇50mL、乙醇30mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取过氧化苯甲酰0.27g(占单体总质量的2％)和异丙醇0.54g(占单体总质量的4％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至110℃。反应7小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例9
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十八酯(SA)的共聚物AA/AMPS／SA-2的合成。
称取丙烯酸(6g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(3g)、丙烯酸十八酯(1g)加入至四口烧瓶中，并力入溶剂(N，N-二甲基甲酰胺80mL)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.12g(占单体总质量的1.2％)和次亚磷酸钠0.4g(占单体总质量的4％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至90℃。反应8.5小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
实施例10
丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸十八酯(SA)的共聚物AA／AMPS／SA-3的合成。
称取丙烯酸(10g)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(5g)、丙烯酸十八酯(1g)加入至四口烧瓶中，并加入溶剂(N，N-二甲基甲酰胺60mL、乙醇20m)。通入惰性气体氮气保护，升温搅拌20min后，待溶液澄清。称取偶氮二异丁腈0.64g(占单体总质量的4％)和次亚磷酸钠0.992g(占单体总质量的6.2％)加入四口烧瓶中，继续搅拌升温至100℃。反应9小时。后冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶剂蒸出。得到白色透明粘稠状液体。
皂洗性能测试：
本实验中将合成共聚物与国外进口皂洗剂(日本东丽)分别进行皂洗实验对比其皂洗性能。将阳离子红及阳离子橙染完色的棉织物放入配置好的皂洗液中，皂洗浴比为1∶60，用聚合物作为皂洗剂与市面销售的皂洗剂分别进行皂洗实验，其用量均为1.5g／L。将织物置于皂洗液中在45℃下皂洗30min，后将织物取出，用自来水充分洗涤、晾干。测试余下皂洗液的最大吸光度。皂洗残液吸光度的大小反应了皂洗剂皂洗性能的优劣，吸光度越大皂洗剂性能越好。
表一：染料皂洗液最大吸光度比较
从表一可以看出实施例6～10的聚合物其皂洗残液吸光度均超过进口标样50％以上。由此可见其皂洗性能均优于进口产品。其中实施例8～10的皂洗性能远大于进口标样一倍以上。由此可见本发明涉及的聚合物的皂洗性能有很大的提高。
该类结构聚合物的应用，其单一、混合组分或与表面活性剂复配皆可用于阳离子染料染色后织物的皂洗。
Claims (7)
1.一种以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸脂类化合物为反应单体的共聚物皂洗剂，该皂洗剂主要应用于经阳离子染料上染后的腈纶、棉、羊毛等织物的皂洗，其结构式如下：
式中，R为C10-C18的烷基。
2.根据权利要求1所述，具体实施步骤如下，其特征在于：将一倍量(以质量为单位，下同)的丙烯酸、0.1-1倍量的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及第三单体(0.1-0.8倍的丙烯酸酯类化合物)加入至醇类(如甲醇、乙醇、丁醇)、N，N-二甲基甲酰胺或者是其混合物中，并加入适量引发剂和链转移剂，反应一定时间后得到一系列的聚合物。
3.根据权利要求2所述，其特征在于：引发剂(如偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰)的添加量为反应物总质量的0.2％-8％，最佳添加量为反应物总质量的1％-46％。
4.根据权利要求2所述，其特征在于：链转移剂(如次亚磷酸钠、异丙醇)的添加量为反应物总质量的0.5％-10％，最佳添加量为反应物总质量的1.2％-6.5％。
5.根据权利要求2所述，其特征在于：反应时间为3-11小时。最佳反应时间为5-9小时。
6.根据权利要求2所述的制备，其特征在于：反应温度为40℃-110℃。
7.根据权利要求1所述的该类结构聚合物的应用，其单一、混合组分或与表面活性剂复配皆可用于阳离子染料染色后织物的皂洗。
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