CN113956405B - 一种二元共聚物分散剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二元共聚物分散剂的制备方法与应用。一种二元共聚物分散剂的制备方法包括称取苯乙烯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和第一有机溶剂并加入无氧的反应器内混合均匀，得到单体溶液，将引发剂溶解于第二有机溶剂内，得到引发剂溶液，待单体溶液逐渐升温至55～65℃后，再滴入引发剂溶液，得到初级反应溶液，将初级反应溶液升温至75～85℃后，进行保温反应，在反应结束后，降温并滴加PH调节剂至反应体系的PH，再在减压蒸馏出溶剂、清洗和烘干后，得到产品。一种二元共聚物分散剂的应用，包括在印花用液体分散染料的制备中的应用。本发明能够使得液体分散染料获得较为稳定的体系和较高的研磨效率，并且实现绿色清洁印染的目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚合物型分散剂的技术领域，特别是一种二元共聚物分散剂的制备方法与应用的技术领域。
【背景技术】
分散染料是一类结构简单，水溶性极低的非离子染料，主要应用在涤纶织物的染色与印花中。涤纶织物的印花方式主要有直接印花、涂料印花、喷墨印花和转移印花等。其中，直接印花因具有印花织物手感柔软、色牢度较高和适合大批量生产等优点而成为目前主要的印花方式。直接印花的流程是先将分散染料、水和增稠剂配制成一定粘度的色浆，再经过筛网印制和烘干后高温固色。
目前，直接印花的印花色浆中所采用的分散染料主要是粉体分散染料，存在印花色浆稳定性较差，易造成印花前后色差的问题。此外，在印花结束后，还需要通过还原清洗等多道工序除去残留在织物表面上的染料和增稠剂。水洗工序会产生大量的废水，并且废水中通常含有大量的有机污染物，大大增加了废水处理的难度。因此，提高染料的上染率和固色率，减少助剂的使用量，是减少印染废水排放，降低COD值，达到绿色清洁印染的有效途径。
液体分散染料的出现为解决上述问题提供了思路。申请号为201711061709.2的中国发明专利公开了一种涤纶用印花液体分散染料及其制备方法。其所制备的液体分散染料在应用于涤纶织物的印花工艺之中时，具有较高的固色率，还显著得降低了污水排放量和废水处理难度。此外，申请号为202011039379.9的中国发明专利公开了一种高固色率纳米液体分散染料及其制备方法和应用。其所制备的液体分散染料在应用于聚酯纤维面料的印花工艺时，能够提高固色率，防止面料表面产生浮色，达到免洗印花的效果，同时也可赋予印花后的面料较佳的服用牢度，保证面料柔软的手感，降低印染废水的排放量。
但是，现有的液体分散染料仍然存在分散稳定性较差、易聚集和易沉淀的问题，阻碍了其在市场上的大规模推广和应用。而解决上述问题的关键因素是如何调节分散剂的结构。合适的分散剂的结构不仅能够提高液体分散染料的研磨效率，还能够使液体分散染料获得良好的稳定性。因此，亟需研发出一种高性能的分散剂来制备性能优异的印花用液体分散染料。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种二元共聚物分散剂的制备方法与应用，能够使得液体分散染料获得较为稳定的体系和较高的研磨效率，并且实现少水洗甚至免水洗，从而达到绿色清洁印染的目的。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种二元共聚物分散剂的制备方法，包括如下步骤：
a)称取苯乙烯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和第一有机溶剂并加入无氧的反应器内混合均匀，得到单体溶液，所述苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的摩尔比为10～30：70～90；
其中，向反应器中充入10～25min的氮气从而排除反应器内的氧气形成无氧环境；
b)将引发剂溶解于第二有机溶剂内，得到引发剂溶液，待步骤a)中所制备的单体溶液逐渐升温至55～65℃后，再滴入引发剂溶液，得到初级反应溶液，所述引发剂占苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种混合单体的质量分数总量的0.5～4％；
其中，更为优选的，所述引发剂占苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种混合单体的质量分数总量的1～2％；
c)将步骤b)中所制备的初级反应溶液升温至75～85℃后，进行保温反应，在反应结束后，降温并滴加PH调节剂至反应体系的PH为7.5～8.0，再在减压蒸馏出溶剂、清洗和烘干后，得到二元共聚物分散剂。
作为优选，所述步骤a)中，第一有机溶剂为异丙醇。
作为优选，所述步骤b)中，第二有机溶剂为丙酮。
作为优选，所述步骤b)中，引发剂为过氧化二苯甲酰。
作为优选，所述步骤b)中，引发剂溶液的滴加时间为0.5～4h。更为优选的，引发剂溶液的滴加时间为1～2h。
作为优选，所述步骤c)中，保温反应时间为5～8h。
作为优选，所述步骤c)中，PH调节剂为质量分数为20～40％的氢氧化钠水溶液。
作为优选，所述二元共聚物分散剂为无规共聚物且制备的反应方程式如下所示：
其中，n为15～25，控制分子量在8000～15000mol/g。
一种二元共聚物分散剂的应用，包括在印花用液体分散染料的制备中的应用。
作为优选，所述印花用液体分散染料内二元共聚物分散剂占分散染料滤饼的干重质量的15～40％。
本发明的有益效果：
本发明针对液体分散染料制备中存在的问题，结合分散染料的结构和整个体系的性质，设计并通过溶液聚合法合成了一种新型分子结构的二元共聚物分散剂，又将其应用在液体分散染料的制备中，该二元共聚物分散剂以苯乙烯为锚固单体，能够与分散染料中的苯环发生较强的作用力而锚固在染料颗粒的表面，而具有较长EO数的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯则能够同时提供空间位阻，阻止染料颗粒间的碰撞团聚，从而使得液体分散染料获得较为稳定的体系；由本二元共聚物分散剂所制备的液体分散染料具有较高的研磨效率，且染料的贮存稳定性能较好；由本二元共聚物分散剂所制备的液体分散染料进行涤纶织物的印花时，可实现少水洗甚至免水洗，从而达到绿色清洁印染的目的，具有广阔的应用前景。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
图1为染料颗粒的粒径随着研磨时间的变化图；
图2为本发明实施例1所制备的二元共聚物分散剂的红外光谱图；
图3为本发明实施例1所制备的二元共聚物分散剂的核磁共振谱图。
【具体实施方式】
实施例一、二元共聚物分散剂的制备：
a)称取苯乙烯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和异丙醇并加入无氧的反应器内混合均匀，得到单体溶液，所述苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的摩尔比为30：70；
其中，向反应器中充入20min的氮气从而排除反应器内的氧气形成无氧环境；
b)将过氧化二苯甲酰溶解于丙酮内，得到引发剂溶液，待步骤a)中所制备的单体溶液逐渐升温至60℃后，再通过微量注射泵滴入引发剂溶液，引发剂溶液的滴加时间为1h，得到初级反应溶液，所述引发剂占苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种混合单体的质量分数总量的2％；
c)将步骤b)中所制备的初级反应溶液升温至80℃后，进行保温反应，保温反应时间为7h，在反应结束后，降温并滴加质量分数为30％的氢氧化钠水溶液至反应体系的PH为7.5～8.0，再在通过旋转蒸发仪减压蒸馏出溶剂，采用乙醚清洗产物，待烘干后，得到二元共聚物分散剂。
其中，在聚合反应的温度为80℃且聚合反应的时间7h时，该工艺参数下所制备的二元共聚物分散剂能够高效地制备出性能优异的液体分散染料。
所述二元共聚物分散剂为无规共聚物且制备的反应方程式如下所示：
其中，n为20，分子量在13500mol/g。
实施例二、二元共聚物分散剂的红外光谱检测：
将实施例1所制备的二元共聚物分散剂进行红外光谱检测，参阅图2，红外分析结果如下表1所示：
| 波数cm-1 | 特征吸收峰 |
| 701、762 | 苯环C-H面外伸缩振动 |
| 1120 | 醚C-O-C的伸缩振动 |
| 2030 | 芳烃C-H的伸缩振动 |
表1二元聚合物分散剂红外分析结果
实施例三、二元共聚物分散剂的核磁共振图谱检测：
将实施例1所制备的二元共聚物分散剂进行核磁共振图谱检测，参阅图3，核磁分析结果如下表2所示：
| 键位 | 氢原子化学位移/ppm |
| C6H6 | 7.2～7.3 |
| CH2CH2O | 3.5～4 |
| -CH2- | 1.3～1.5 |
表2二元共聚物的核磁分析结果
实施例四、二元共聚物分散剂在液体分散染料制备中的应用：
称取分散染料滤饼、去离子水和实施例一所制备的二元共聚物分散剂于染杯内，先用RW-20数显电动搅拌机预研磨20～40min(优选为30min)，再加入氧化锆珠，氧化锆珠直径大小为0.5～2mm(优选为1mm)，并转移至砂磨机内研磨3～5h(优选为4h)，砂磨机的转速为1000～3000r/min(优选为2000r/min)，得到液体分散染料。
其中，分散染料滤饼为分散蓝79滤饼，分散染料滤饼的添加量为45g，二元共聚物分散剂占分散染料滤饼的干重质量的25％，加去离子水补至300g。
实施例五、液体分散染料的研磨效率和贮存稳定性测试：
将实施例四所制备的液体分散染料分别进行研磨效率和贮存稳定性的测试，液体分散染料的染料颗粒的粒径随着研磨时间的变化如图1所示，液体分散染料在常温和60℃下的稳定性则如表3和表4所示：
| 常温放置天数(D) | 0 | 7 | 14 | 21 | 28 |
| 粒径(nm) | 248.2 | 254.6 | 265.1 | 273.2 | 281.6 |
| PDI | 0.214 | 0.208 | 0.215 | 0.221 | 0.234 |
表3液体分散染料在常温下的稳定性
| 60℃放置天数(D) | 0 | 7 | 14 | 21 | 28 |
| 粒径(nm) | 248.2 | 261.6 | 278.7 | 289.2 | 298.6 |
| PDI | 0.214 | 0.216 | 0.218 | 0.226 | 0.235 |
表4液体分散染料在60℃下的稳定性
从图1、表3和表4中可以得出，由本二元共聚物分散剂所制备的液体分散染料具有较高的研磨效率，且染料的贮存稳定性能较好。
实施例六、含有二元共聚物分散剂的液体分散染料在涤纶织物印花中的应用：
将增稠剂、水和实施例四所调配的液体分散染料调配成印花色浆，在涤纶织物表面印花，然后先在90℃下预烘5min，再在190℃下烘焙3min，得到涤纶印花织物。
实施例七、市售粉体分散染料与含有二元共聚物分散剂的液体分散染料的印花性能测试对比：
将实施例六所制备的涤纶印花织物与采用商品化粉体分散染料印花所得的织物共同进行摩擦牢度、水洗牢度和印花废水COD值的对比，结果如下表5所示：
表5液体分散染料和粉体分散染料的印花性能指标
实施例六所制备的涤纶印花织物各项指标均优于采用商品化粉体分散染料印花所得的织物。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)称取苯乙烯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和第一有机溶剂并加入无氧的反应器内混合均匀，得到单体溶液，所述苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的摩尔比为30：70；
b)将引发剂溶解于第二有机溶剂内，得到引发剂溶液，待步骤a)中所制备的单体溶液逐渐升温至55～65℃后，再滴入引发剂溶液，得到初级反应溶液，所述引发剂占苯乙烯和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种混合单体的质量分数总量的0.5～4%；
c)将步骤b)中所制备的初级反应溶液升温至75～85℃后，进行保温反应，在反应结束后，降温并滴加PH调节剂至反应体系的PH为7.5～8.0，再在减压蒸馏出溶剂、清洗和烘干后，得到二元共聚物分散剂；
所述二元共聚物分散剂为无规共聚物且制备的反应方程式如下所示：
；
其中，n为20，分子量在13500mol/g。
2.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中，第一有机溶剂为异丙醇。
3.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，第二有机溶剂为丙酮。
4.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，引发剂为过氧化二苯甲酰。
5.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中，引发剂溶液的滴加时间为0.5～4h。
6.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，保温反应时间为5～8h。
7.如权利要求1所述的一种二元共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中，PH调节剂为质量分数为20～40%的氢氧化钠水溶液。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备的二元共聚物分散剂的应用，其特征在于：包括在印花用液体分散染料的制备中的应用。
9.如权利要求8所述的一种二元共聚物分散剂的应用，其特征在于：所述印花用液体分散染料内二元共聚物分散剂占分散染料滤饼的干重质量的15～40%。
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