CN116262831B - 一种液体分散染料用的分散剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液体分散染料技术领域，具体涉及一种液体分散染料用的分散剂的制备方法，包括取含氢聚硅氧烷、苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚混合，加入铂催化剂，先加热至75～85℃反应，再加热至116～125℃下反应得到分散剂，所用含氢聚硅氧烷与液体分散染料的溶解度参数差值≤0.5。本发明的分散剂选用与分散染料溶解度参数相近的含氢聚硅氧烷为主链，通过加成反应接枝上苯乙烯和乙烯醇聚氧乙烯醚，赋予分散剂与分散染料较大的亲和力，且同时可以增大分散染料胶束的空间位阻效应，使液体分散染料具有优异的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及液体分散染料技术领域，具体涉及一种液体分散染料用的分散剂的制备方法及应用。
背景技术
常规粉状分散染料用作涤纶印花时，因染料中含有大量分散剂，导致印花面料浮色多，色牢度差，印花完成后需要经过多道还原清洗、水洗才能达到服用牢度要求。与粉状分散染料相比，液体分散染料采用较少的高效分散剂保证液体分散染料有较好的稳定性，相同工艺条件下，可以减少或者减轻面料的还原清洗和水洗过程，中浅色甚至完全可以免除水洗和还原清洗，具有节能、减排等优点。而且液体分散染料粒径更小，分散剂更少，用作涤纶的印花中，分散染料能更好的进入纤维的无定形区，实现对涤纶的着色，赋予面料更优异的色牢度，代替传统的商品粉状分散染料用作涤纶的印花时，具有更好的干湿摩擦色牢度。
但是目前市面上的液体分散染料也普遍存在明显不足：如贮存稳定性差，易上下分层，形成沉淀，造成上下层染料浓度不均一；长时间储存，染料颗粒还容易发生二次团聚，使得粒径变大，影响染料性能。这些致命缺点严重影响了其推广和使用，因此并未得到普及。为改善液体分散染料的储存稳定性，研究人员开发了多种类型的分散剂，如苯系磺酸盐、木质素磺酸盐类等阴离子型表面活性剂，烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子型表面活性剂以及聚丙烯酸钠等超分散剂。但是不同的分散剂侧重性能不同，目前尚缺少能够长时间保持液体分散染料储存稳定性的分散剂。
发明内容
为提高液体分散染料的长期储存稳定性，本发明的目的在于提供一种液体分散染料用的分散剂的制备方法，通过该制备方法制备的分散剂，可以使得液体分散染料储存至少3个月后不出现分层沉淀，平均粒径增加幅度小，液体分散染料保持存储分散稳定性。
本发明提供如下的技术方案：
一种液体分散染料用的分散剂的制备方法，取含氢聚硅氧烷、苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚混合，加入铂催化剂，先加热至75～85℃反应，再加热至116～125℃下反应得到分散剂，所用含氢聚硅氧烷与液体分散染料的溶解度参数差值≤0.5。
本发明的分散剂在制备时，选用与分散染料溶解度参数相近的含氢聚硅氧烷为主链，通过加成反应接枝上苯乙烯和乙烯醇聚氧乙烯醚，赋予分散剂与分散染料较大的亲和力，且同时可以增大分散染料胶束的空间位阻效应，使液体分散染料具有优异的储存稳定性。
作为本发明方法的优选，所述含氢聚硅氧烷的结构式如式(I)或式(II)所示：
式(I)所示的含氢聚氧硅烷中的氢含量为1～1.6wt％；
式(II)所示的含氢聚硅氧烷由式(I)所示的含氢聚硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应得到。
通过在式(I)的含氢聚硅氧烷上进一步引入硅氧烷链段，提高了含氢聚硅氧烷的链段柔韧性和润滑性，将其用于制备分散剂后添加到分散染料中，可以进一步提升液体分散染料的存储稳定性，液体分散染料存储一段时间后的平均粒径变化等更少。
作为本发明方法的优选，
苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚的混合物中，苯乙烯的摩尔占比为20％～80％；
含氢聚硅氧烷与苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚的混合物的质量摩尔比为30g:0.8～1.2mol。
作为本发明方法的优选，所述铂催化剂为氯铂酸。
作为本发明方法的优选，铂催化剂的用量为10～50ppm。
作为本发明方法的优选，
式(II)所示的含氢聚硅氧烷经以下过程制备得到：
取式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷，以浓硫酸作为催化剂57～65℃反应，结束后降至常温，搅拌下加入中和剂去除浓硫酸，然后过滤去除固体。
作为本发明方法的优选，式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的质量比为3.7～4.0:13.5～13.8:1。
一种高存储稳定性的液体分散染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用上述制备方法制备分散剂；
(2)将分散剂、分散染料与水混合均匀，得到液体分散染料。
作为本发明方法的优选，所述分散染料为分散黄S-6G 150％、分散黄SE-4G200％、分散金黄KFY、分散橙S-4RL 100％、分散橙S-3RFL 150％、分散橙SE-RH 150％、分散大红GS 200％、分散红玉5BL 100％、分散艳红SE-3B、分散红BEL、分散紫HFRL 100％、分散紫SE-5R 150％、分散宝蓝SE-2R 200％、分散深蓝S-3BG 100％、分散蓝3GR 200％、分散翠蓝S-GL 100％、分散艳蓝S-R 180％、分散黄棕KFB、分散灰KFG、分散黑BK01、分散黑BK02、分散黑BK03、分散黑ECK01、分散黑ECK02、分散黑ECK03中的一种或多种。
作为本发明方法的优选，液体分散染料中，分散染料质量占比25～35％、分散剂质量占比10～20％，余量为水。
本发明的有益效果如下：
1)本发明的分散剂采用与分散染料溶解度参数更为相近的聚硅氧烷作为高效分散剂的主链，有利于提升分散剂与染料的亲和力，提升液体分散染料的储存稳定性，并且聚硅氧烷链段具有一定增深和改善印花面料手感的作用，可以减少染料的用料，并且赋予织物优异的手感；
2)本发明的分散剂中，苯乙烯基团的接入赋予分散剂梳齿的结构，进一步提升染料和分散剂的亲和力，提升分散剂的分散效率和存储稳定性；
3)本发明的分散剂中，烯丙醇聚氧乙烯醚的接入，赋予分散染料良好的亲水分散性的同时，强大的空间位阻效应可以进步一染料的稳定性。
附图说明
图1是应用例1制备的液体分散染料初始粒径分布图。
图2是应用例1制备的液体分散染料存放3个月后的粒径分布图。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
本发明提供了一种液体分散染料用的分散剂的制备方法，包括取含氢聚硅氧烷、苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚600混合，加入铂催化剂，先加热至75～85℃反应1.5～3h，再加热至116～125℃下反应4～5h得到分散剂，所用含氢聚硅氧烷与液体分散染料的溶解度参数差值≤0.5。
在本发明提供的一些实施方案中，苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚600的混合物中，苯乙烯的摩尔占比为20％～80％；含氢聚硅氧烷与苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚600的混合物的质量摩尔比为30g:0.8～1.2mol。
在本发明提供的一些实施方案中，所述铂催化剂为氯铂酸，铂催化剂的用量为10～50ppm。
在本发明提供的一些实施方案中，所述含氢聚硅氧烷的结构式如式(I)所示：
该化合物具有较高的氢含量，为1～1.6wt％。
在本发明提供的一些实施方案中，所用含氢聚硅氧烷由式(I)所示的含氢聚硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应得到，结构如式(II)所示：
具体的反应过程为：取式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷，以浓硫酸作为催化剂57～65℃反应4～5h，结束后降至常温，搅拌下加入中和剂去除浓硫酸，然后过滤去除固体；式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的质量比为3.7～4.0:13.5～13.8:1。
本发明还提供了一种高存储稳定性的液体分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用本发明记载的制备方法制备分散剂；
(2)将分散剂、分散染料与水混合均匀，得到液体分散染料，其中分散染料质量占比25～35％、分散剂质量占比10～20％，余量为水。
在本发明提供的一些实施方案中，分散染料为分散黄S-6G 150％、分散黄SE-4G200％、分散金黄KFY、分散橙S-4RL 100％、分散橙S-3RFL 150％、分散橙SE-RH 150％、分散大红GS 200％、分散红玉5BL 100％、分散艳红SE-3B、分散红BEL、分散紫HFRL 100％、分散紫SE-5R 150％、分散宝蓝SE-2R 200％、分散深蓝S-3BG 100％、分散蓝3GR 200％、分散翠蓝S-GL 100％、分散艳蓝S-R 180％、分散黄棕KFB、分散灰KFG、分散黑BK01、分散黑BK02、分散黑BK03、分散黑ECK01、分散黑ECK02、分散黑ECK03中的一种或多种。上述分散染料均可选自科峰系列免水洗直接印花纳米分散染料。
实施例1分散剂I的制备
取式(I)所述的含氢聚硅硅烷(氢含量1.6％)300g加入5mol的苯乙烯和5mol的烯丙醇聚氧乙烯醚600混合，催化剂氯铂酸(占反应物总量的30ppm)，升温至80℃反应2小时；然后升温至120℃保温反应4小时，即得到分散剂I，反应过程见下式(III)所示：
应用例1制备液体分散染料
将实施例1制备的分散剂I、分散紫SE-5R(科峰系列免水洗纳米分散染料)以及去离子水混合均匀得到液体分散染料，其中分散剂I含量10％、分散紫SE-5R含量30％，余量为水。
采用佰特BT-90纳米激光粒度分布仪测试该分散染料的粒径分布情况，测试条件如下表1所示。
表1粒径测试条件(介质为水)
| 激光波长:635.00nm | 散射角度:90.00° | 测量时间:180.00s | 分析模式:2.0-多峰 |
| 介质温度:25.00℃ | 介质黏度:0.000894Pa.s | 折射率:1.520+0.100i/1.333 | 分布类型:光强分布 |
结果如图1所示(2020年2月)，然将其置于室温(25℃)下放置3个月，再进行粒径分布情况测试，结果如图2所示(2020年5月)。
从图1中可以看出，液体分散染料初始粒径不足200nm，粒径较小，平均粒径为115nm，分散效率高。液体分散染料放置3个月后，如图2所示，平均粒径变为128nm，表明在放置过程中，平均粒径有增大趋势。但是液体分散染料未出现分层、沉淀现象，而且平均粒径仅增大11.3％，增大不明显。
实施例2分散剂II的制备
1)取式(I)所示的含氢聚硅硅烷(氢含量1.6％)62.5克、八甲基环四硅氧烷221.3克、六甲基二硅氧烷16.2克加入带有四氟乙烯搅拌的四口烧瓶中，加入催化剂(浓硫酸)6克，升温至60℃，反应4小时，然后降至常温；边搅拌边加入过量的无水碳酸钠中和浓硫酸，过滤去除固体，即得到增加了硅氧烷链段的式(II)所示的含氢聚硅氧烷，反应过程如式(IV)所示；
2)取式(II)所示的含氢聚硅氧烷300g加入5mol的苯乙烯和5mol的烯丙醇聚氧乙烯醚600混合，催化剂氯铂酸(占反应物总量的30ppm)，升温至80℃反应2小时；然后升温至120℃保温反应4小时，即得到分散剂II，反应过程见下式(V)所示：
应用例2分散染料的制备
将实施例2制备的分散剂II、分散紫SE-5R(科峰系列免水洗纳米分散染料)以及去离子水混合均匀得到液体分散染料，其中分散剂II含量10％、分散紫SE-5R含量30％，余量为水。
测试该液体分散染料的粒径分布情况，结果显示，液体分散染料的初始平均粒径为118nm(2021年1月)，最大粒径为220nm。将其置于室温(25℃)下放置后再进行粒径分布情况测试，结果显示，其平均粒径分别为130nm(2021年11月)、180nm(2022年10月)，粒径最大值分别为234nm和378nm。这表明，液体分散染料在放置过程中粒径有变大的趋势，但是染料在静置10个月以及22个月后平均粒径小于200nm，粒径没有显著的增大，而且没有分层沉淀现象，依旧可以保证稳定，具有优异的储存稳定性。同时与应用例2的液体分散染料相比，10个月的平均粒径增大仅10.2％，低于应用例2放置3个月后的11.3％，表明实施例2制备的分散剂II可进一步提升液体分散染料的分散稳定性。
Claims (10)
1.一种液体分散染料用的分散剂的制备方法，其特征在于，取含氢聚硅氧烷、苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚混合，加入铂催化剂，先加热至75～85℃反应，再加热至116～125℃下反应得到分散剂，所用含氢聚硅氧烷与液体分散染料的溶解度参数差值≤0.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷的结构式如式(I)或式(II)所示：
式(I)所示的含氢聚氧硅烷中的氢含量为1～1.6wt％；
式(II)所示的含氢聚硅氧烷由式(I)所示的含氢聚硅氧烷与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷反应得到。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，
苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚的混合物中，苯乙烯的摩尔占比为20％～80％；
含氢聚硅氧烷与苯乙烯和烯丙醇聚氧乙烯醚的混合物的质量摩尔比为30g:0.8～1.2mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为氯铂酸。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，铂催化剂的用量为10～50ppm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
式(II)所示的含氢聚硅氧烷经以下过程制备得到：
取式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷，以浓硫酸作为催化剂57～65℃反应，结束后降至常温，搅拌下加入中和剂去除浓硫酸，然后过滤去除固体。
7.根据权利要求6所的制备方法，其特征在于，式(I)所示的含氢聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷的质量比为3.7～4.0:13.5～13.8:1。
8.一种高存储稳定性的液体分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用如权利要求1至7任一所述的制备方法制备分散剂；
(2)将分散剂、分散染料与水混合均匀，得到液体分散染料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述分散染料为分散黄S-6G 150％、分散黄SE-4G 200％、分散金黄KFY、分散橙S-4RL 100％、分散橙S-3RFL 150％、分散橙SE-RH150％、分散大红GS 200％、分散红玉5BL 100％、分散艳红SE-3B、分散红BEL、分散紫HFRL100％、分散紫SE-5R 150％、分散宝蓝SE-2R 200％、分散深蓝S-3BG 100％、分散蓝3GR200％、分散翠蓝S-GL 100％、分散艳蓝S-R 180％、分散黄棕KFB、分散灰KFG、分散黑BK01、分散黑BK02、分散黑BK03、分散黑ECK01、分散黑ECK02、分散黑ECK03中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，液体分散染料中，分散染料质量占比25～35％、分散剂质量占比10～20％，余量为水。
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