CN115322589B - 一种不易褪色的颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及颜料领域，具体公开了一种不易褪色的颜料及其制备方法。一种不易褪色的颜料，原料包括：有机颜料20‑30份，丙烯酸酯40‑60份，改性二氧化钛5‑10份，其他助剂1‑5份；其制备方法为：将有机颜料与其他助剂混合后，再将丙烯酸酯和改性二氧化钛加入混合液中，在室温搅拌后进行超声分散，得到不易褪色的颜料。本申请的一种不易褪色的颜料，通过对二氧化钛改性，提高了二氧化钛在颜料体系的分散性，使得颜料具有较好的抗紫外线性能，增强了颜料的耐候性，减少了颜料的褪色现象。

Description

一种不易褪色的颜料及其制备方法
技术领域
本申请涉及颜料领域，更具体地说，它涉及一种不易褪色的颜料及其制备方法。
背景技术
颜料主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着各行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大，中国颜料行业迅速发展。传统的颜料主要分为无机颜料和有机颜料。但是无机颜料中很多含有重金属，对人体的危害较大。有机颜料具有色谱广泛、颜色鲜艳、色调明亮、品种多样等优势特性，在涂料、油墨及塑料中有广泛应用。
近几十年来，有机颜料的品种及用量日益增加，其重要性已大大超过无机颜料。但是有机颜料的耐候性能比较差，室外长期经过紫外线的照射，有机颜料都会产生一定程度的褪色现象，而二氧化钛具有优异的紫外光屏蔽特性，是一种重要的无机紫外线屏蔽剂，被广泛用于颜料中。
但是由于二氧化钛表面活性强，容易发生团聚，而且二氧化钛作为无机物在有机介质中的分散性较差，容易导致二氧化钛在有机颜料体系中分散性较差，会影响有机颜料的性能。
发明内容
为了改善二氧化钛粒子团聚的现象，提高二氧化钛在有机颜料中的分散性，本申请提供一种不易褪色的颜料及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种不易褪色的颜料采用如下的技术方案：一种不易褪色的颜料，由包括以下重量份的原料制成：有机颜料20-30份，丙烯酸酯40-60份，改性二氧化钛5-10份，其他助剂1-5份；
所述改性二氧化钛由包括以下重量份原料制成：四氯化钛10-20份，3,5-二异丙基水杨酸5-10份，极性溶剂5-10份。
通过采用上述技术方案，3,5-二异丙基水杨酸溶解于极性溶剂中并对二氧化钛进行改性，3,5-二异丙基水杨酸中的羟基和羧基均可以与二氧化钛较好结合，从而使得3,5-二异丙基水杨酸结合在二氧化钛表面。3,5-二异丙基水杨酸中的多个烷基，具有静电斥力和空间位阻效应，可以减少二氧化钛粒子的团聚。同时，3,5-二异丙基水杨酸提高了二氧化钛在有机颜料和丙烯酸酯中的分散性，进而可以使得二氧化钛在颜料体系中均匀稳定地分散，提高颜料的抗紫外线性能，减少颜料的褪色现象。
优选的，所述改性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将四氯化钛加入到盐酸溶液中，搅拌后得到溶液A；将3,5-二异丙基水杨酸溶解于极性溶剂中，然后加入到溶液A中，搅拌得到溶液B，升温至70-90℃，回流反应15-30h，结束反应后，取固体洗涤后干燥，得到改性二氧化钛。
通过采用上述技术方案，3,5-二异丙基水杨酸溶解于极性溶剂中，和其余组分作用，可以得到改性二氧化钛，有利于提高二氧化钛的分散性。
优选的，所述其他助剂包括分散剂1-5份、润湿剂1-5份、流平剂1-5份。
通过采用上述技术方案，分散剂可以减少颜料粒子凝聚的现象，使得颜料粒子具有良好的分散稳定性。润湿剂可以降低颜料粒子表面能量，降低颜料粒子间的凝聚力，有利于颜料粒子在基材上的吸附和渗透。流平剂能促使颜料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，能有效降低颜料液表面张力，提高其流平性和均匀性。
优选的，所述改性二氧化钛原料还包括石墨0.5-3份、十六烷基三甲基氯化铵20-30份。
通过采用上述技术方案，在二氧化钛中加入石墨可以提高颜料的强度和耐高温性能，使得颜料在常温条件下具有较好的化学稳定性，也提高了颜料的耐腐蚀性能。十六烷基三甲基氯化铵的阳离子和石墨的π电子之间有阳离子-π电子作用，同时，十六烷基三甲基氯化铵的烷基和石墨之间有较强的疏水作用，从而在疏水作用和阳离子之间排斥力的共同作用下，十六烷基三甲基氯化铵吸附在石墨表面，有利于石墨在颜料体系中的分散；同时，十六烷基三甲基氯化铵可以促使石墨和3,5-二异丙基水杨酸之间的结合，进一步提高石墨在颜料体系中的分散性，进一步提高颜料的性能。
优选的，所述制备改性石墨：将石墨加入到十六烷基三甲基氯化铵中，室温下水浴振荡12-17h，静置后倒掉上清液，烘干得到改性石墨；在所述改性二氧化钛的制备中，将改性石墨加入溶液B中后，进行回流反应。
通过采用上述技术方案，制备得到的改性石墨与3,5-二异丙基水杨酸结合，更好地分散在颜料体系中；同时，改性石墨也提高了颜料的耐热性和强度。
优选的，所述有机颜料由包括以下重量份的原料制成：着色剂30-50份，纤维素1-5份，氯化1-甲基-3-乙基咪唑4-8份，硅溶胶10-20份。
通过采用上述技术方案，纤维素的加入可以提高颜料的韧性，硅溶胶的加入一方面可以凝胶的形式存在，提高了颜料的强度和耐热性。另一方面，在氯化1-甲基-3-乙基咪唑离子溶液中，硅溶胶可以通过氢键作用与纤维素形成网络结构，可以与颜料更好地结合，均匀分散在颜料体系中，同时，提高了颜料的耐磨性、韧性和强度。
优选的，预先对所述有机颜料处理：将纤维素与氯化1-甲基-3-乙基咪唑溶解混合，再和硅溶胶混合反应，70-80℃干燥得到复合凝胶，最后将复合凝胶加入到着色剂中混合。
通过采用上述技术方案，纤维素与硅溶胶混合反应形成复合凝胶，而且纤维素分子内和分子间极强的氢键、复杂的聚集状态和高的结晶度，使其往往呈现不同的多孔网络结构。从而纤维素与硅溶胶通过氢键作用形成了均匀的网络结构，最后加入到有机颜料中，复合凝胶与有机颜料相结合，提高了有机颜料的强度和韧性。
第二方面，本申请提供一种不易褪色的颜料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种不易褪色的颜料的制备方法，包括：将有机颜料与其他助剂混合后，再将丙烯酸酯和改性二氧化钛加入混合液中，在室温搅拌后进行超声分散，得到不易褪色的颜料。
通过采用上述技术方案，制得的颜料经过超声分散，可以使得有机颜料与二氧化钛在丙烯酸酯中均匀分散。并且制得的颜料可以达到屏蔽紫外线的效果，减少了颜料褪色的现象，同时颜料也具有了更好的强度、耐热性、韧性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请在颜料中加入了二氧化钛，提高颜料的抗紫外线性能，增强了颜料的耐候性，减少了颜料的褪色现象。并且通过3,5-二异丙基水杨酸对二氧化钛进行改性，减少了二氧化钛粒子团聚的现象，也提高二氧化钛在有机颜料和丙烯酸酯中的分散性，进而可以使得二氧化钛均匀稳定地分散在颜料体系中。
2、本申请在二氧化钛中加入石墨，增加了二氧化钛的强度，同时提高了颜料的耐热性能和稳定性。同时经过十六烷基三甲基氯化铵对石墨的改性，提高了石墨和3,5-二异丙基水杨酸之间的结合作用，同时也提高石墨在颜料体系中的分散性。
3、本申请在有机颜料中加入了纤维素和硅溶胶，纤维素与硅溶胶结合形成网络结构，一方面增加了颜料的强度和耐热性，另一方面增加了颜料的韧性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
在本具体实施方式中，无其他特殊的情况，所用组分情况如下：
极性溶剂选择无水乙醇。
盐酸溶液浓度为1mol/L。
纤维素选择羟乙基纤维素。
着色剂选择苯胺黑。
硅溶胶为粒径为10nm-50nm的硅溶胶。
润湿剂选择为德国迪高基材润湿剂TEGO-4100。
分散剂选择为德国迪高基材分散剂TEGO-670。
流平剂选择为德国迪高基材流平剂TEGO-450。
改性二氧化钛的制备例
制备例1
改性二氧化钛，由包括以下重量份原料制成：四氯化钛15g，3,5-二异丙基水杨酸7g，无水乙醇7g。
改性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将四氯化钛在盐酸溶液中溶解，室温下搅拌5min，得到溶液A；将3,5-二异丙基水杨酸溶解在无水乙醇中，然后加入到溶液A中，搅拌得到溶液B，升温至80℃，回流反应24h，结束反应后，离心分离所得样品分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤，然后在80℃下干燥，研磨，得到粒径为20nm-50nm的改性二氧化钛粉末。
制备例2-3
制备例2-3与制备例1的区别在于，改性二氧化钛的原料中各组分含量不同，具体见表1。
表1：制备例1-3的组分含量表
制备例4
制备例4与制备例1的区别在于：
改性二氧化钛的原料中还包括石墨2g和十六烷基三甲基氯化铵15g。
改性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将石墨加入到十六烷基三甲基氯化铵中，室温下水浴振荡15h，静置后倒掉上清液，在90℃下烘干得到改性石墨。将3,5-二异丙基水杨酸溶解在无水乙醇中，然后加入到溶液A中，搅拌得到溶液B，再将改性石墨加入溶液B中，升温至80℃，回流反应24h，结束反应后，离心分离所得样品分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤，最后在80℃下干燥，研磨，得到粒径为20nm-50nm的二氧化钛粉末。
制备例5-6
制备例5-6与制备例4的区别在于，改性二氧化钛的原料中各组分含量不同，具体见表2。
表2：制备例4-6的组分含量表
制备例7
制备例7与制备例1的区别在于，改性二氧化钛原料中不包含3,5-二异丙基水杨酸。
改性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将四氯化钛在盐酸溶液中溶解，室温下搅拌5min，得到溶液。升温至80℃，回流反应24h，结束反应后，离心分离所得样品分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤，然后在80℃下干燥，研磨，得到改性粒径为20nm-50nm的二氧化钛粉末。
制备例8
制备例8与制备例1的区别在于，改性二氧化钛原料中的3,5-二异丙基水杨酸用等量的水杨酸代替。
制备例9
制备例9与制备例1的区别在于，改性二氧化钛原料中的3,5-二异丙基水杨酸添加量为15g。
制备例10
制备例10与制备例4的区别在于，改性二氧化钛原料中不包含十六烷基三甲基氯化铵，在改性二氧化钛制备中，直接将石墨加入溶液B中。
制备例11
制备例11与制备例4的区别在于，改性二氧化钛原料中的十六烷基三甲基氯化铵用等量的十八烷基硫酸钠代替。
制备例12
制备例12与制备例4的区别在于，改性二氧化钛原料中的石墨添加量为5g。
有机颜料的制备例
制备例13
有机颜料由包括以下重量份的原料制成：着色剂40g，纤维素3g，氯化1-甲基-3-乙基咪唑6g，硅溶胶15g。
有机颜料的制备方法，包括以下步骤：
首先将纤维素溶解在氯化1-甲基-3-乙基咪唑中，所得混合液再加入硅溶胶混合反应，然后在70℃干燥得到复合凝胶，最后将复合凝胶加入到着色剂中混合，得到有机颜料。
制备例14-15与制备例13的区别在于，有机颜料原料中的各组分含量不同，具体见表3。
表3：制备例13-15的组分含量表
制备例16
制备例16与制备例13的区别在于，有机颜料原料中的纤维素应等量的硅溶胶代替。
制备例17
制备例17与制备例13的区别在于，有机颜料原料中的硅溶胶用等量的纤维素代替。
制备例18
制备例18与制备例13的区别在于，有机颜料原料中的硅溶胶添加量为25g。
制备例19
制备例19与制备例13的区别在于，有机颜料原料中不包含氯化1-甲基-3-乙基咪唑，直接将纤维素与硅溶胶混合。
实施例1
一种不易褪色的颜料，由包括以下重量份的原料制成：有机颜料25g，丙烯酸酯50g，改性二氧化钛7g，其他助剂3g；
其中实施例1中的有机颜料采用制备例13制得的，实施例1中的改性二氧化钛采用制备例1制得的，其他助剂由包括以下重量份的原料制成：分散剂3g，润湿剂2g，流平剂1g。
不易褪色的颜料的制备方法：
先将分散剂、润湿剂、流平剂与有机颜料混合形成混合液，再将丙烯酸酯和改性二氧化钛加入混合液中，在室温搅拌均匀后，再进行超声分散20min，得到不易褪色的颜料。
实施例2-3
实施例2-3与实施例1的区别在于，不易褪色的颜料原料中的各组分含量不同，具体见表4，其他助剂含量均为3g。
表4：实施例1-3的组分含量表
实施例4-15与实施例1的区别在于，有机颜料和改性二氧化钛的来源不同，具体见表5。
表5：实施例4-15的组分表
实施例16
实施例16与实施例1的区别在于，其他助剂的使用量为1g。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在于，其他助剂的使用量为5g。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，原料中的改性二氧化钛用等量的丙烯酸酯代替。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，原料中的改性二氧化钛的添加量为15g。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，原料中的改性二氧化钛采用制备例7制得。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，原料中的改性二氧化钛采用制备例8制得。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，原料中的改性二氧化钛采用制备例9制得。
性能检测试验
针对本申请实施例1-17和对比例1-5提供的涂料，进行如下的性能检测，检测数据表见表6。
1、颜料耐光性
根据《GB1710-79颜料耐光性测定法》中的日晒牢度机法，把制备好的样板与日晒牢度蓝色标准样卡同时在散射光线下，经一定时间曝晒后，比较其变色程度，以“级”表示。与蓝色标准样卡的变色程度相比，如果试样和蓝色标准样卡中的某一级相当，则其耐光等级为该级；如果变色程度介于二级之间，则其耐光等级为二者之间，如3-4级，5-6级。8级为最好，1级为最差。
2、颜料耐热性
将颜料涂敷在2个相同的软PVC片上，将一个PVC片放在180℃烘炉中烘烤30分钟，然后用未烘烤的PVC片比较。颜色的变化用ISO105A021-5级灰卡评价，5级为最好，1级为最差。
3、颜料分散性
利用电子显微镜可观察颜料的粒径分布和聚集状态，是否有絮凝、析出等现象，也可观察颜料的粒径分布和状态。
4、颜料硬度
本测验通过划痕硬度法检测颜料硬度，在漆膜表面用铅笔划伤涂膜来测定硬度。《GB/T6739-86涂膜硬度铅笔测定法》中规定使用的铅笔由6B到6H共13级。
表6：性能检测数据表
由实施例1-5的检测结果可知，本申请的颜料具有良好的使用性能，本申请制备的颜料，具有更好地耐光性能，减少了颜料褪色的现象，同时也提高了颜料的硬度。其中实施例1为最优实施例。
与实施例1相比，实施例6-7中有机颜料的改性过程中，硅溶胶或纤维素任一组分缺少均会降低颜料综合性能，说明纤维素在氯化1-甲基-3-乙基咪唑离子溶液中与硅溶胶通过氢键作用形成网络结构，提高颜料的耐热性、耐磨性和韧性。实施例8中，硅溶胶过量可能会引起硅溶胶粒子团聚现象，最终使得颜料综合性能不佳。实施例9，有机颜料改性中缺少氯化1-甲基-3-乙基咪唑，颜料性能下降，说明氯化1-甲基-3-乙基咪唑离子溶液有利于纤维素与硅溶胶之间的结合，对颜料性能有一定影响。
与实施例1相比，实施例10-12中在改性二氧化钛中加入了石墨，增加了二氧化钛的强度和耐热性，并且通过十六烷基三甲基氯化铵对石墨进行改性，使得石墨与二氧化钛更好地结合，提高了石墨在颜料体系中的分散性。
与实施例10相比，实施例13中，改性二氧化钛中不包含十六烷基三甲基氯化铵。实施例14中，改性二氧化钛原料中使用十八烷基硫酸钠代替十六烷基三甲基氯化铵。由检测结果可知，颜料的性能降低，十六烷基三甲基氯化铵作为阳离子表面活性剂对石墨进行改性，使得石墨与二氧化钛中的3,5-二异丙基水杨酸可以更好的结合；同时提高石墨在颜料体系的分散性，石墨的使用也会提高颜料的强度和耐热性。但是实施例15中过量使用石墨，可能会对颜料分散性性能有一定影响。
与实施例1相比，对比例1中不使用二氧化钛，由检测结果可知，颜料耐光性能大幅度降低，容易产生颜料褪色的现象。
与实施例1相比，对比例2中使用过量的改性二氧化钛，由检测结果可知，颜料的综合性能降低，说明过量的使用改性二氧化钛可能会产生粒子团聚现象，影响颜料性能。
与实施例1相比，对比例3不添加3,5-二异丙基水杨酸，对比例4使用现有技术中常用的水杨酸对二氧化钛进行改性，由检测结果可知，颜料性能均会降低。说明3,5-二异丙基水杨酸中的烷基具有一定的静电斥力和空间位阻效应，可以减少二氧化钛粒子的团聚，提高二氧化钛在颜料体系中的分散性。
与实施例1对比，对比例5中使用过量的3,5-二异丙基水杨酸，对比例6与实施例1中颜料的性能相比，实施例1颜料的性能更优，说明3,5-二异丙基水杨酸的用量对改性二氧化钛的性能有一定影响。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种不易褪色的颜料，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：有机颜料20-30份，丙烯酸酯40-60份，改性二氧化钛5-10份，其他助剂1-5份；
所述改性二氧化钛由包括以下重量份原料制成：四氯化钛10-20份，3,5-二异丙基水杨酸5-10份，极性溶剂5-10份；
所述有机颜料由包括以下重量份的原料制成：着色剂30-50份，纤维素1-5份，氯化1-甲基-3-乙基咪唑4-8份，硅溶胶10-20份。
2.根据权利要求1所述的不易褪色的颜料，其特征在于，所述改性二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将四氯化钛加入到盐酸溶液中，搅拌后得到溶液A；将3,5-二异丙基水杨酸溶解于极性溶剂中，然后加入到溶液A中，搅拌得到溶液B，升温至70-90℃，回流反应15-30ｈ，结束反应后，取固体洗涤后干燥，得到改性二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的不易褪色的颜料，其特征在于，所述其他助剂包括分散剂1-5份、润湿剂1-5份、流平剂1-5份。
4.根据权利要求2所述的不易褪色的颜料，其特征在于，所述改性二氧化钛的原料还包括石墨0.5-3份、十六烷基三甲基氯化铵20-30份。
5.根据权利要求4所述的不易褪色的颜料，其特征在于，制备改性石墨：将石墨加入到十六烷基三甲基氯化铵中，室温下水浴振荡12-17h，静置后倒掉上清液，烘干得到改性石墨；在所述改性二氧化钛的制备中，将改性石墨加入溶液B中后，进行回流反应。
6.根据权利要求1所述的不易褪色的颜料，其特征在于，所述有机颜料的制备方法，包括以下步骤：将纤维素与氯化1-甲基-3-乙基咪唑混合，再和硅溶胶混合反应，70-80℃干燥得到复合凝胶，最后将复合凝胶加入到着色剂中混合。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的一种不易褪色的颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机颜料与其他助剂混合后，再将丙烯酸酯和改性二氧化钛加入混合液中，在室温搅拌后进行超声分散，得到不易褪色的颜料。
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