CN110982067A - 一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法及应用，涉及高分子染料制备及应用技术领域。本发明制备方法包括取端氨基树枝状大分子加入反应容器中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入小分子染料，反应3‑4h；停止搅拌，冷却至室温，即得到树枝状大分子聚合物染料；树枝状大分子聚合物染料在水性漆上的应用。本发明制备得到的树枝状大分子聚合物染料是一种高分子染料，有很好的水溶性，耐溶剂性、耐迁移性和耐热性、安全性优越性能。

Description

一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于高分子染料制备及应用技术领域，特别是涉及一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法及其在水性漆方面的应用。
背景技术
染料染色技术发展已经很多年了，在纺织，印染，涂料等领域的应用已经很广泛，但是市售的染料基本上都是通过小分子合成技术得到的，主要存在的问题是小分子合成中会产生大量的废水，废气，严重污染环境。目前，为解决这种问题，已经有很多科研人士研究液体染料已经高分子聚合物染料等。
中国专利CN103159904B中公开了一种颜色可调的高分子聚合物染料或颜料；该颜色可调的高分子聚合物的主链上接枝各种颜色不同的染料分子基团，不同颜色的染料分子基团之间由其他任选的侧基隔开。
专利CN 105085882 A中公开了一种水性脂肪族超支化聚酯型聚合物染料；其具体为将一定摩尔比的2,2-二羟甲基丙酸和小分子多羟基化合物在催化剂的作用下反应得到端羟基超支化聚酯；用酸酐对端羟基超支化聚酯进行改性；将酸酐改性后的超支化聚酯与活性染料反应，即得到水性脂肪族超支化聚酯型聚合物染料。
聚合物染料是通过一定的化学反应将染料母体引入聚合物的主链或侧链上而形成的有色聚合物。聚合物染料不仅具有小分子染料的鲜艳色彩，还可以改善小分子染料存在的色迁移问题。此外，聚合物染料又具有高分子耐热性好，生物体无毒性等特点。同时，聚合物染料还具有分子可设计性，所以，目前国内外对聚合物染料的研究日益广泛。
树枝状大分子是具有树枝形结构，高度支化的单分散聚合物，由于它的结构特殊性，已经受到广泛的关注，大量文献报道在液晶，催化剂，表面活性剂，生物医药，光电材料等方面的应用。在印染方面的应用也有相关的报道。端氨基树枝状大分子表面具有大量的氨基和亚氨基，在合成过程中不需要纯化，价格便宜，工艺简单。将其应用在涂料方面，实现污染小，环保型，耐迁移，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法及应用，以解决了上述背景技术提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，包括：
取端氨基树枝状大分子加入反应容器中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入小分子染料，反应3-4h；停止搅拌，冷却至室温，即得到树枝状大分子聚合物染料。
进一步地，所述端氨基树枝状大分子和小分子染料的用量的重量比为100:30-40。
进一步地，所述端氨基树枝状大分子包括聚醚胺、聚酰胺和超支化聚乙烯亚胺；
其中，所述超支化聚乙烯亚胺结构如下：
Figure BDA0002320318040000031
进一步地，所述小分子染料含有可反应卤素基团的有机化合物，所述可反应卤素基团包括Cl和Br。
进一步地，所述小分子染料包括如下结构DYE1-DYE4：
Figure BDA0002320318040000032
Figure BDA0002320318040000041
一种树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，具体包括：
所述水性漆按重量百分比计由如下组份原料混合均匀得到：水性树脂60-80％，树枝状大分子聚合物染料2-5％，防腐剂0.1-1％，消泡剂0.1-1％，表面活性剂0.1-1％，稀释剂0.5-1％，余量为去离子水；
按照所述质量分称取原料，将水性树脂，树枝状大分子聚合物染料，防腐剂，消泡剂，表面活性剂，水加入到烧杯中，搅拌30min，根据粘度再加入稀释剂搅拌15min。过滤得到水性漆产品。
进一步地，所述水性树脂包括聚氨酯树脂和丙烯酸树脂。
进一步地，所述表面活性剂选自硬脂酸甘油单酯、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠中的至少一种。
进一步地，所述稀释剂包括甘油，丙二醇和酒精。
进一步地，所述消泡剂为tego902w。。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明得到的树枝状大分子聚合物染料是一种高分子染料，有很好的水溶性，耐溶剂性、耐迁移性和耐热性、安全性优越性能。
2、本发明中的树枝状大分子聚合物染料操作工艺简单，产率高，易于工业化。
3、本发明制备的树枝状大分子聚合物染料，着色能力强，相容性好，耐水洗，耐摩擦以及耐日晒效果明显提高。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
实施例1
取100g的超支化聚乙烯亚胺加入到三口瓶中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入35g红色染料DYE1，反应3-4h。停止搅拌，冷却至室温，得到红色树枝状大分子聚合物染料1#。
实施例2
取100g的超支化聚乙烯亚胺加入到三口瓶中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入35g黄色染料DYE2，反应3-4h。停止搅拌，冷却至室温，得到黄色树枝状大分子聚合物染料2#。
实施例3
取100g的超支化聚乙烯亚胺加入到三口瓶中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入35g蓝色染料DYE3，反应3-4h。停止搅拌，冷却至室温，得到蓝色树枝状大分子聚合物染料3#。
实施例4
取100g的超支化聚乙烯亚胺加入到三口瓶中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入35g黑色染料DYE4，反应3-4h。停止搅拌，冷却至室温，得到黑色树枝状大分子聚合物染料4#。
上述实施例中1-4#聚合物染料进行检测，检测方法如下，检测结果如表1：
尺寸排阻色谱分析(SEC)：聚合物的相对数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)以及分子量分布(PDI)通过型号为Waters1515的凝胶渗透色谱仪测量得到。仪器配备三根聚苯乙烯交联分析柱(WatersStyragel，HR2，HE4，HR6)和一个示差折光检测器(WyattWREX-02)。测试时，柱温为35℃，以流速为1.0mL/min的四氢呋喃作为洗脱剂，并以一系列窄分布聚苯乙烯作为标样。
核磁共振氢谱检测：核磁共振氢谱的测试由型号为BrukerAV400的400MHz的核磁共振仪完成。所有样品均溶在约0.6mL的氘代氯仿中，浓度约20mg/mL，测试时，以四甲基硅烷为内标，根据核磁氢谱可得聚合物的相对分子量以及染料的反应效率R。
表1实施例1-4产品检测结果：
Figure BDA0002320318040000061
Figure BDA0002320318040000071
从上述实施例表一结果可以看出，聚合物染料的分子量大致都在3000以上，这是由于所选的聚乙烯亚胺本身决定的，染料的转化率可达到98％左右，合成的工艺简单，废料基本上没有。
应用实施例
应用实施例1
取85g水性树脂加入到烧杯中，再将5g红色树枝状大分子聚合物染料、1.5g甘油、1.5gD-泛醇、1.0g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、1.0g油醇聚醚-20、0.1g对羟基苯甲酸丙酯加入到烧杯中，充分搅拌均匀，再加入4.9g丙二醇，搅拌30min；过滤得到1#水性漆产品。
应用实施例2
取85g水性树脂加入到烧杯中，再将5g黄色树枝状大分子聚合物染料、1.5g甘油、1.5gD-泛醇、1.0g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、1.0g油醇聚醚-20、0.1g对羟基苯甲酸丙酯加入到烧杯中，充分搅拌均匀，再加入4.9g丙二醇，搅拌30min；过滤得到2#水性漆产品。
应用实施例3
取85g水性树脂加入到烧杯中，再将5g蓝色树枝状大分子聚合物染料、1.5g甘油、1.5gD-泛醇、1.0g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、1.0g油醇聚醚-20、0.1g对羟基苯甲酸丙酯加入到烧杯中，充分搅拌均匀，再加入4.9g丙二醇，搅拌30min；过滤得到3#水性漆产品。
应用实施例4
取85g水性树脂加入到烧杯中，再将5g黑色树枝状大分子聚合物染料、1.5g甘油、1.5gD-泛醇、1.0g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、1.0g油醇聚醚-20、0.1g对羟基苯甲酸丙酯加入到烧杯中，充分搅拌均匀，再加入4.9g丙二醇，搅拌30min；过滤得到4#水性漆产品。
对比例5
取85g水性树脂加入到烧杯中，再将5g市售红色色浆、1.5g甘油、1.5gD-泛醇、1.0g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、1.0g油醇聚醚-20、0.1g对羟基苯甲酸丙酯加入到烧杯中，充分搅拌均匀，再加入4.9g丙二醇，搅拌30min；过滤得到5#水性漆产品。
性能评价方法如下：
取15块大小10cm*10cm的木器漆板，用喷涂的手法，分别将编号1-5#的水性漆产品喷在板上，晾干，然后分别进行性能测试；
1)耐水性：泡在水中，待24小时后取出晾干
A：边缘不起皮
B：边缘少许起皮
C：边缘严重起皮
2)耐迁移性：将木器漆板泡在热水中，24小时后取出晾干
A：没有色渗出
B：部分色渗出
C：大量色渗出
3)耐日晒：用紫外老化仪器测试
A：没有褪色
B：有少许褪色
C：严重褪色
表2水性漆性能评价结果：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例5
耐水性 A A A A A
耐迁移性 A A A A B
耐日晒 A A A A B
从表2可以看出，所述的树枝状大分子聚合物染料具有很好的耐水性，耐迁移性以及耐日晒效果，在水性漆产品中有很好的应用。工艺简单，操作方便，节省成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，其特征在于：包括：
取端氨基树枝状大分子加入反应容器中，升高温度到80℃，开启搅拌，然后往瓶中加入小分子染料，反应3-4h；停止搅拌，冷却至室温，即得到树枝状大分子聚合物染料。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，其特征在于，所述端氨基树枝状大分子和小分子染料的用量的重量比为100:30-40。
3.根据权利要求1所述的一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，其特征在于，所述端氨基树枝状大分子包括聚醚胺、聚酰胺和超支化聚乙烯亚胺；
其中，所述超支化聚乙烯亚胺结构如下：
Figure FDA0002320318030000011
4.根据权利要求1所述的一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，其特征在于，所述小分子染料含有可反应卤素基团的有机化合物，所述可反应卤素基团包括Cl和Br。
5.根据权利要求1所述的一种树枝状大分子聚合物染料的制备方法，其特征在于，所述小分子染料包括如下结构DYE1-DYE4：
Figure FDA0002320318030000021
6.一种如权利要求1-5任意一所述制备方法制备得到的树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，其特征在于，具体包括：
所述水性漆按重量百分比计由如下组份原料混合均匀得到：水性树脂60-80％，树枝状大分子聚合物染料2-5％，防腐剂0.1-1％，消泡剂0.1-1％，表面活性剂0.1-1％，稀释剂0.5-1％，余量为去离子水；
按照所述质量分称取原料，将水性树脂，树枝状大分子聚合物染料，防腐剂，消泡剂，表面活性剂，水加入到烧杯中，搅拌30min，根据粘度再加入稀释剂搅拌15min。过滤得到水性漆产品。
7.根据权利要求5所述的树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，其特征在于，所述水性树脂包括聚氨酯树脂和丙烯酸树脂。
8.根据权利要求5所述的树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，其特征在于，所述表面活性剂选自硬脂酸甘油单酯、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，其特征在于，所述稀释剂包括甘油，丙二醇和酒精。
10.根据权利要求5所述的树枝状大分子聚合物染料在水性漆中的应用，其特征在于，所述消泡剂为tego902w。
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