CN113278110A - 一种液体分散染料用的高分子分散剂及其合成方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体分散染料用的高分子分散剂及其合成方法和应用。合成方法，包括：称取甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体溶于异丙醇中，混合均匀后加入反应器中并搅拌，向反应烧瓶中充入氮气排除反应器中的氧气；将引发剂溶于丙酮中当温度升到50～70℃时，通过微量注射泵滴加引发剂溶液并控制滴加时间为0.5‑1.5h；当引发剂滴加完后，在75℃‑85℃温度下保温反应6‑8h；调整体系的pH值在7.5‑8.5出料；经后处理得到高分子分散剂。该结构的分散剂制备液体分散染料具有较高的研磨效率，且染料的贮存稳定性能较好。

Description

一种液体分散染料用的高分子分散剂及其合成方法和应用
技术领域
本发明涉及三元共聚物分散剂领域，具体涉及一种液体分散染料用的高分子分散剂及其合成方法和应用。
背景技术
分散染料是一类结构简单且不含水溶性基团的染料，其主要是用作涤纶织物的染色与印花。而涤纶是我国重要的纺织纤维，占世界总量的70％以上。因此，分散染料是需求量较大的一类染料。目前分散染料主要以粉体为主，但是由于粉体分散染料中助剂含量较高，染色或印花后需要通过大量的水洗去残留的染化剂，造成大量水资源的消耗与水资源的污染，此外，粉体分散染料的应用中需要化料，这不仅不利于自动化的发展，而且化料过程中会产生粉尘污染对人们的健康产生一定的危害。这不符合国家的节能、环保、自动化的发展理念。因此，印染行业亟需开发新的技术解决粉体分散染料的问题。液体分散染料能够克服粉体分散染料的一些缺点，它采用较少的分散剂即可达到良好的分散效果，染料利用率提高，从源头上大幅降低印染废水的排放，实现节能环保的发展理念，此外，液体分散染料更有利于实现自动化输送染料。因此，液体分散染料的制备成为近年来的研究热点。但是目前液体分散染料的制备中存在研磨效率低、制备的纳米级液体分散染料在贮存过程中纳米尺度变大，甚至出现凝聚、沉淀等问题，导致染色不匀和重现性差等问题。
解决上述问题的关键因素是分散剂的结构，合适的分散剂结构不仅能够提高液体分散染料的研磨效率还能够使液体分散染料获得良好的稳定性。目前制备液体分散染料的分散剂大多是一些低分子量的阴离子和非离子型分散剂，如萘系、木质素磺酸盐类以及不同聚氧乙烯醚型分散剂，通过它们虽然能够制备纳出米级的液体分散染料，但是仍然存在研磨效率低、稳定性能较差的问题。高分子分散剂不仅具有特殊的锚固基团的结构，可以牢牢的吸附在颗粒表面而且还具有提供体系稳定的溶剂化链段而受到人们的关注。
如申请号为201811205617.1(公开号为CN109337006A)中国发明专利申请公开了一种丙烯酸-马来酸酐共聚物颜料分散剂，合成的分散剂分散性能好，稳定性能好；申请号为201910113263.6(公开号为CN109880433A)中国发明专利申请公开了一种颜料高分子分散剂，分散性能好，制备的有机颜料体系粘度低、效率高。但是，目前适合制备液体分散染料的高效高分子分散剂的研究较少，亟需进一步研发新的产品。
发明内容
本发明通过溶液聚合法合成了一种新型分子结构的三元共聚物高分子分散剂及在液体分散染料制备中的应用。
一种制备液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体溶于异丙醇中，混合均匀后加入反应器中并搅拌，向反应烧瓶中充入氮气排除反应器中的氧气；
(2)将引发剂溶于丙酮中，得到引发剂溶液，当温度升到50℃～70℃(优选为60℃)时，通过微量注射泵滴加引发剂溶液并控制滴加时间为0.5-1.5h(优选为1h)；
(3)当引发剂滴加完后，在75℃-85℃温度下保温反应6-8h(优选为在80℃温度下保温反应7h)；
(4)反应结束后，降温并向反应体系中滴加氢氧化钠溶液调整体系的pH值在7.5-8.5(优选为8)出料；通过旋转蒸发仪减压蒸馏出溶剂，并将产物用乙醚洗涤、烘干得到高分子分散剂。
式I结构的高分子分散剂的合成路线如下：
Figure BDA0003086760170000021
式I
其中，n为10～20，最优选n为15。式I结构的高分子分散剂为无规共聚物，a和b是根据投料比确定的。
步骤(1)中，上述的甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体，其中甲基丙烯酸十八烷基酯在单体总量中的摩尔占比为15％-25％，丙烯酸在单体总量中的摩尔占比为20％-30％，甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯在单体总量中的摩尔占比45％-65％。即所述的甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体的摩尔比为15-25：20-30：45-65。
向反应烧瓶中充入氮气10-25min排除反应器中的氧气。
步骤(2)中，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)，其占单体(甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体)总质量的质量分数为1％-3％(优选为2％)。
步骤(3)中，聚合反应的温度为80℃，聚合反应的时间7h。该工艺下制备的分散剂能够高效的制备出性能优异的液体分散染料。
步骤(4)中，降温并向反应体系中滴加质量百分数20％～40％(优选为30％)的氢氧化钠水溶液调整体系的pH值在7.5-8.0出料。
将高分子分散剂用于制备液体分散染料，具体包括：
称取分散染料滤饼、高分子分散剂、水混合，先用电动搅拌机预研磨，再加入氧化锆珠，然后转移至砂磨机中研磨3-5小时，得到液体分散染料。
所述的分散染料滤饼采用分散蓝79滤饼，分散蓝79滤饼干重45g，分散剂占滤饼干重质量的30％～50％(优选为40％)，加去离子水补至300g，经卧式研磨机进行研磨。其中氧化锆珠直径大小为0.5～2mm(优选为1mm)，砂磨机转速为1500～3000r/min(优选为2000r/min)。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明分散剂以甲基丙烯酸十八烷基酯为疏水性单体，该分散剂具有较长的疏水链，与分散染料具有较强的亲和力。丙烯酸和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯为亲水性单体，两者能够提供静电斥力位阻和空间位阻，阻止染料颗粒间的碰撞团聚，从而获得稳定的体系。该结构的分散剂制备液体分散染料具有较高的研磨效率，且染料的贮存稳定性能较好。
附图说明
图1为本发明的分散剂制备的液体分散染料在常温下的稳定性图；
图2为本发明实施例1制备的高分子分散剂的红外光谱图；
图3为本发明实施例1制备的高分子分散剂的核磁共振谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)高分子分散剂的合成：
Figure BDA0003086760170000041
其中，n为15。
称取甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体溶于异丙醇中，混合均匀后加入反应烧瓶中并以一定的搅拌速率搅拌，向反应烧瓶中充入氮气20min排除反应装置中的氧气；将引发剂溶于丙酮中，当温度升到60℃时，通过微量注射泵滴加引发剂溶液并控制滴加时间为1h；当引发剂滴加完后，在80℃温度下保温反应7h；反应结束后，降温并向反应体系中滴加30％的氢氧化钠溶液调整体系的pH值在8.0出料；通过旋转蒸发仪减压蒸馏出溶剂，并将产物用乙醚洗涤、烘干。
说明：单体甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯摩尔比2：3：5，引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)，其占单体(甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体)总质量的质量分数为2％。
实施例1制备的高分子分散剂的红外光谱图如图2所示，高分子分散剂红外分析如表1所示。
表1高分子分散剂红外分析
波数cm<sup>-1</sup> 特征吸收峰
2926.2、2854.6 甲基吸收峰
1351、1457 甲基对称弯曲振动吸收峰
1120 醚C-O-C的伸缩振动
1750 羧基C＝O的伸缩振动
3430 羧基-OH的伸缩振动
实施例1制备的高分子分散剂的核磁共振谱图如图3所示，高分子分散剂的核磁分析如表2所示。
表2高分子分散剂核磁分析
键位 氢原子化学位移/ppm
-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O- 3.5-4
-CH<sub>2</sub>- 1.3-1.5
-(CH<sub>2</sub>)<sub>17</sub>- 1.8-2
(2)高分子分散剂在液体分散染料制备中的应用
根据步骤(2)制备液体分散染料的方法将该分散剂应用到液体分散染料的制备中，称取分散染料滤饼、以及步骤(1)中制备的高分子分散剂、去离子水置于染杯中，先用RW-20数显电动搅拌机预研磨30min后，然后转移至砂磨机中研磨4小时。分散染料滤饼采用分散蓝79滤饼干重45g，高分子分散剂占滤饼干重质量的40％，加去离子水补至300g，氧化锆珠直径大小为1mm，砂磨机转速为2000r/min。染料颗粒的粒径随着研磨时间的变化如图1所示，制备的液体分散染料的常温和60℃下的稳定性如表3和表4所示。可以得出该结构的分散剂制备液体分散染料具有较高的研磨效率，且染料的贮存稳定性能较好。
表3该分散剂制备的液体分散染料在常温下的稳定性
常温放置天数 0 7 14 21 28
粒径(nm) 206.5 228.5 242.5 274.2 298.6
PDI 0.194 0.201 0.223 0.236 0.247
表4该分散剂制备的液体分散染料在60℃下的稳定性
60℃放置天数 0 7 14 21 28
粒径(nm) 206.5 237.2 264.1 294.2 312.8
PDI 0.194 0.206 0.227 0.241 0.251

Claims (10)

1.一种液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体溶于异丙醇中，混合均匀后加入反应器中并搅拌，向反应烧瓶中充入氮气排除反应器中的氧气；
(2)将引发剂溶于丙酮中，得到引发剂溶液，当温度升到50℃～70℃时，通过微量注射泵滴加引发剂溶液并控制滴加时间为0.5-1.5h；
(3)当引发剂滴加完后，在75℃-85℃温度下保温反应6-8h；
(4)反应结束后，降温并向反应体系中滴加氢氧化钠溶液调整体系的pH值在7.5-8.5出料；通过旋转蒸发仪减压蒸馏出溶剂，并将产物用乙醚洗涤、烘干得到高分子分散剂。
2.根据权利要求1所述的液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯三种单体的摩尔比为15-25：20-30：45-65。
3.根据权利要求1所述的液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，向反应烧瓶中充入氮气10-25min排除反应器中的氧气。
4.根据权利要求1所述的液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰，其占单体总质量的百分数为1％-3％。
5.根据权利要求1所述的液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，在80℃温度下保温反应7h。
6.根据权利要求1所述的液体分散染料用的高分子分散剂的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，降温并向反应体系中滴加质量百分数20％～40％的氢氧化钠水溶液调整体系的pH值在7.5-8.0出料。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法合成的液体分散染料用的高分子分散剂。
8.根据权利要求7所述的液体分散染料用的高分子分散剂在制备液体分散染料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体包括：
称取分散染料滤饼、以及高分子分散剂、水混合，先用电动搅拌机预研磨，再加入氧化锆珠，然后转移至砂磨机中研磨3-5小时，得到液体分散染料。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的高分子分散剂占分散染料滤饼干重质量的30％～50％；
所述的砂磨机的转速为1500～3000r/min。
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