DE2246508A1

DE2246508A1 - Verfahren zur herstellung von verpastbaren vinylchlorid-copolymerisat-pulvern

Info

Publication number: DE2246508A1
Application number: DE19722246508
Authority: DE
Inventors: Se Hwevwer; Wolfgang Dr Jurgeleit
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1972-09-22
Filing date: 1972-09-22
Publication date: 1974-04-11
Also published as: FI56543B; NL7313065A; CA1007798A; SE395462B; FR2200287A1; FR2200287B1; DE2246508C3; DE2246508B2; GB1435769A; FI56543C; NO136100C; BE805185A; NO136100B

Description

Verfahren zur Herstellung von verpastbaren Vjiiylchlorid-Copolymerisat-Pulvern

Die vorliegende Erfindvag betrifft e^.n Verfahren zur herstellung verpastbarer Vinylchlorid-Copojymerisai-Pulver durch Copolyvjrisation von Vinylchlorid mit 1 bis 15, vorzugsweise !· bis 1o Gcvichvnprozent eines copolymerisierbaren Monomeren in v:äßriger Dispersion, in Gegenwart eines öllöslichen Katalysators und geringer Mengen eines anionischen Emulgators, Homogenisierung der Dispersion und Polymerisation bei 4υ bis 7p ⁰C.

Γο ist bereits bekannt, daß sich Polyvinylchlorid mit Weichmachern zu pastösen gießfanigen Massen, sogenannten Pasten oder Piastisolen, verarbeiten läßt. Weiterhin ist es bekannt, daß aieji diese Pasten oder Piastisole zu Weich-Schaumstoffen verarbeiten kann, wobei injbesondere die Herstellung von sogenanntem "Schlagschaum" durch Lufteinschlagen in emulgatorbsltlge Pasten bei anschließendem Gelieren von besonderem wirtschaftlichen und technischen Interesse ist.

Dieser Schlagschaum aus Polyvinylchlorid-Pasten wird in letzter Zeit bevorzugt für Schaum-Beschichtungeii von Teppichboden-Rückseiten eingesetzt, da ^r aufgrund seiner Offenporigkeit eine ausgezeichnete Rückstellelastizität, verbunden γ:ϊ±τ; 5uter Trittschalldämmung zeigt, Darüberhinaus ist es von besonderem Vorteil, daß die Paste bereits als Schaum aufgetragen wird: man kann dadurch die meist sehr unebenen Teppichboden-Rückseiten mit einer Schaumschicht mit völlig glitter Oberfläche beschichten, die nach dem Gelieren einen Schaumstoff mit gleich glatter Oberfläche und in gleichev Schichtdicke liefert. Diese glatte Schaumoberfläche, die sich im praktischen'Einsatz unter dem Teppich-

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boden befindet, bewirkt eine bessere Haftung auf dem Unterboden als eine geprägte Schicht, z.B. ein Waffelrücken.

Beim chemisch getriebenem Schaum erfolgt die Schaumbildung durch Gasabspaltung aus dem Treibmittel erst beim'Erhitzen irr. Gelierof en. Die treibmitte Ihr..! t ^;.gc Paste wird dabei zw**.r zunächst mit glatter Obe.flache auf den unebenen Teppichrücken gestrichen, die Vertiefungen erhalten dabai jr-doch mehr Paste und darcit nwhr Treibmittel. Beim Erhitzen im Ofen wird daher an diesen Stellen eine stärkere Aufs.-· aamung erfolgen, wodurch eine Oberfläche entstehe, welche Öle Unebenheiten des Teppichrückens in verstärktem Ma^a wiedergiV.c.
Viele Teppichboden werden heute nicht mehr aus Wolle oder Zeil-·

wolle, sondern aus synthetischem Material hergestellt. Synthesefasern, wie beispielsweise Polypropylenfasern, habe" jedoch den Kechteil einer stärkeren Temperaturempfindlichkeit. Geliertemperaturen oberhalb vcn 15^-> °C können bei Bsschichtungen der temperaturc.iipfindlirhen TrHgcrr.aterialien, ohne die Gefahr eirer Schädigung,nicht angewendet werden.

Zur Erniedrigung der Geliertemperaturen hat man daher bereits Vinylc-ilorld-Vinylacetat-Copolymere mit ca. 5 Gewichtsprozent Yinylacetat-Einheiten zur Pastenherstellung herangezogen. Die Geliertemperaturen der erhaltenen Pasten befinden sich in. erwünschten Bereich von I35 bis I50 ⁰C. (Kunststoff-Rundschau, ^Λ6. Jahrgang, Heft 6, Juni 1969* Seite 335 ff.) ütmäe diesem Stand der Technik werden die Copolymerisate durchweg durch Emulsionspolymerisation hergestellt (I.e., Seite 336, 2. vollständiger Absatz). Eine Nutzung zur Herstellung von Schäumen mit niedrigen Geliertemperaturen erscheint dem sachkundigen Verfasser der betr*effenden I.iteraturstelle' jedoch nicht möglich (I.e., Seite 34o, rechte Spalte, letzter Absatz bis Seite 3*1, Zeilen 1 bis 3).

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Es war auch bereits bekannt, zum Verpasten geeignete Copolymerisate mit höchstens 5 Gewichtsprozent Comcnomerer, wie Vinylacetat, durch Polymerisation in wäßriger Dispersion in Gegenwart eines öllöslichen Katalysators und eines anionischen Emulgators nach Homogenisierung des Ansatzes bei 4o bis 7 Q C zu polymerisieren (DT-PS 962 834; Hauptanspruch in Verbindung mit Seite 2, Zeilen 55 bis 6¹). Es si^.d dieser Litc-raturstelle jedocl'. keine Anweisungen über spezielle Methoden oder Zusätze bei der Weiterverarbeitung des Polymerisats zu/· Herstellung von Scliaun^n, insbesondere in niedrigen Temperaturbereichen gelierender- Cchaumpädten, zu entnehmen. Hinzu kommt, da£ gemäß diesem Stand tzv Technik ein kurzzeitiges Erhitzen des erhaltenen Latex unabdingbar erforderlich ist (I.e. Hauptanspruch}«,

Ep wurde nun ein Verfahren zur Herstellung verpa.stbarer Vinylchlorid-Copolymerisat-Pulvci' durch Copolymerisation von Vinylchlorid und 1 bis 15* vorzugsweise 4 bis 1o Gewichtsprozent copolymerisierbarer Monomerer in wäßriger Dispersion in Gegenwart eines öllöslichen Katalysators und geringer Mengen eines Emulgatcrs, Homogenisierung der Dispersion und Polymerisation oci 4p bis 7o ⁰C gefunden, wobei man nach der Polymerisation zur erhaltenen Dispersion 0,5 bis 8,0, vorzugsweise 1,5 bis 5s« Gewichtsprozent, bezogen auf den Peststoffgehalt der Dispersion, eines Ernulgatorgemisches zusetzt, bestehend aus:

a dem Calciumsalz einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 8 bis 16, vorzugsweise 12 Kohlest· tof fat omen in der Alky !kette,

b einer Verbindung der Formel:

R-A-O- (CH₂ - CH₂ - O)_n - H , in der

R einen Alkylrest mit 8 bis 2o, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen

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A eine C=O- Gruppe oder einen Phenylrest und η ganze Zahlen von 4 bis 16, vorzugsweise 8 bis 12 bedeutet, in einem Gewichtsverhältnis a : b wie 2 : 1 bis 1 :" 2, vorzugsweise 1,7 : 1 bis 1 : 1,2, und anschließend in üblicher Weise sprühtrocknet.

Der bereits bei der Polymerisation anwesende Emulgator ist mit Vorzug anjonischer Art und sollte in Mengen von o,1 bis J5,o, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Wonoinere, zugegen sein.

Es lassen sich z.B. einsetzen: Alkali- /'"!kyiculionate, - Alkylarylsulfonate, - Sulfate langkettiger Alkohole, fettsaure Alkalisalze oder Salze von Dialkylsulfobernsteirü-äuren. Die Emulgatoren können für sich allein oder in Mischung eingesetzt werden.

Insbesondere verwendet man als anionische Emulgatoren Natriumn-Alkylbenzolsulfonate rr.j c einer mittleren Kohlenstoff zahl des n-Alkylrestes von 8 bis 18, bevorzugt von 10 bis 14 in Mengen von 0,5 bis 1,3 insbesondere 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomere. Es eignen sich beispielsweise Netzmittel wie z.B. die unter dem Handelsnamen NEKAL von der BASF vertriebenen Di-alkylnaphthalinsulfonate, sowie die für Waschmittel überlicherweise hergestellten Alkyibemolsulfonate auf Basis Kogasin, Erdölkohlenwasserstoffe^ Tetrapropylen und geradkettigen Paraffinen, insbesondere Na-undecyl oder Na-dodecylbenzolsulfonat auf Basis geradkettiger Paraffine.

Derartige im Handel befindlichen wohlfeilen Verbindungen sind naturgemäß keine reinen Individuen, da die Alkylkette aufgrund ihrer Herkunft und Herstellung eine gewisse C-Zahlverteilung aufweist. So bedeutet beispielsweise "Na-dodecylbenzolsulfonat", daß das Maximum der C-Zahlverteilengskurve des Alkylrestes bei C₁₂ liegt.

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Es ist vorteilhaft, zugleich mit den Na-alkylbenzolsulfonaten die gleiche Menge an langkettigen aliphatischen Alkoholen mit 8 bis 22, bevorzugt 12 bis 18 Kohlenstoffatomen einzusetzen, z.B. Lauryl-, Myristyl-, Palmityl-, Stearyl-alkohol.

Als Katalysatoren bei der Polymerisation, lassen, sich die bekannten monomerlös liehen radikclisi-hen Katalysatoren einsetzen. Beispiele sind: Lauroylperox.id, BenzoylperoxM, 2,'!■-Dichlorbenzoylperoxid, t-Butylperpivalat, l-eiⁿoxydicarbonate wie Di-(2-r-thylhexyl)-peroxydiearbonat, Dilauryl-, Dicetyl- oder Distearylperoxydicarbonat, Azokatalysatoren wie Azodiiaobuty^onitril, 2,2-Azo-bis-2-methyl-butyrcnitril u.a. Es ui.nd auch Kombinationen der betreffenden öllöslichen Katalysatoren verwendbar.

Die Homogenisierung erfolgt in bekannter Weise durch Einwirkung von Scherkräften auf die Ansatzmiscmmg,. Es können hier die bekannten Vorrichtungen verwendet werden., z.E« Kolloidmühlen, hochtourige Pumpen, Homegecisiermaschlnen mit Hochdruckpumpe, Vibrationsrührer, Ultraschallgeräte sowie sehneHäufende Rührer, die die Dispersion auf Prallfläehen schleudern. Die seherende Einwirkung "bei der Homogenisierung sollte so bemessen sein, daß Teilchengrößen im Bereich von o,3 bis 2,ο μ entstehen.

Die Polymerisationstemperaturen richten sich nach dem gewünschten K-Wert und liegen in den üblichen Bereichen zwischen 4'o und 7o ⁰C.

Als Cop'onomere eignen sich alle mit Vinylchlorid leicht copolymer isierbare Monomere, vor allem aber die, die eine innere Weichmachen;= bewirken, wie z.B. Vinyläther, insbesondere Isobutyl- und Cetyl-vinylätber; Vinylidenchlorid; Acrylester, insbesondere Butyl- und Oetyl-aerylatj Vinylester, insbesondere Vinylpropionat und Vinylacetat. Die Mengen betragen 1 - I5 Gewichtsprozent, insbesondere 4 - 1o Gewichtsprozent bezogen auf insgesamt eingesetzte Monomere. 4Q9815/0.947

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Als Komponente a des erfindungsgemäß zu verwendenden Emulgatorsystems lassen sich einsetzen Calciumsalze von Alkylarylsulfonsäuren, wie z.B. das Calciumsalz der geradkettigen Decyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl-, Cetylbenzolsulfonsäure, sowie der 3-äthyloctyl-, 2-äthylhexyl- oder diäthyloctylbenaolsulfonsäuri, vor allem jedoch ^fes Calciumsalz der geradkrl i.igen Dodücylbenzolsulf onsäure.

Beispiele für die Komponente b sind:

AlkylaijIpolyglykolather, aeren Alkylkette 8 bis 20, bevorzugt 1o bis 18 Kohlenstoffatom enthält. Als Alkylphenole für die Oxalkylierung lassen sieb beispielsweise heranziehen:

Nonylphenol, öctylphenol, ^-Kthylhexyli-phenol, Dodecylphr.nol.

Bevorzugt werden die Alkylphenole mit 4 bis 12 Mol Äthylenoxid umgesetzt.

Als Komponente b icnnen außerdem zum Einsatz kommen: Fettsäureprlyglykolester, wcS'-i acr Alkylrest der Fettsäure 6 bi.3 2o Kohlenstoff atome, bevorzugt 1o bis 18 Kohlenstoffatome enthält und verzweigt oder unverzweigt und gegebenenfalls ungesättigt sein kann.

Als Fettsäuren, deren Oxäthylate eingesetzt werden lönnen, lassen sich nennen: Caprylsäure, Pelargonsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, ölsäure, Linoleinsäure. Es lassen sich mit Vorteil handelsübliche Gemische solcher Fettsäuren zur Oxalkylierung verwenden. Vorzugsweise wird man die Fettsäuren mit 4 bis 12 Mol Äthylenoxid umsetzen.

Mit Vorteil wird man zunächst eine Lösung des Emulgatorgrmisohes in wassermischbaren Lösungsmitteln, beispielsweise in Äthanol, Propanol, Ketonen u.a., bzw. in einer Mischung solcher Lösungsmittel mit Wasser, herstellen. Diese Lösung wird der Polymerisat-Dispersion unmittelbar vor deren Verdüsung zugegeben.

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Zur Verdüsung oder Sprühtrocknung werden die in der Technik üblichen Verdüsungsanlagen verwendet.

Die Herstellung der Pasten erfaßt in üblicher Weise, wie es beispielsweise in Gummi, Astost, Kunststoffe, Band 25 O97o), No. 9, Seite 938; oder in Kunststoff-Herdbuch, Band II... Polyvinylchlorid, Teil 1, heraus£egeben von K. Krekaler und G. Wick, München I963, Seite 4c4 ff; becuhrieben ist.

Als Weichmacher verwendet man zweckmäßigerweise ^in Gemisch aus einem handelsüblichen weniger wertvollem "N'-r-.-aTgellerer";, wie z.B. Dioctylphthalat, Dinonylphthalat, Didecylphthalat, Paraffinsulfonsäure-phenyl/kresylester (= Mesamoll» "nando>jprodukt der Farbenfabriken Bayer), und einem sogenannten Schnellgelierer, wie beispielsweise Benzy'j.butylphthalat o£<*v Dibvtylphthalat. Zusätze von Dioctyladipat oder -sebazat verrin3ern die Pastenviskosität in erwünschter ii^is-e und ermöglichen die Herstellung von Schaumstoffen mit geringere! Schaumdichtm. Ähnliche Effekte erreicht man durch Zusatz von Sekundär-Weichmachern. Die Verschäumung der Paste u^rcli Einschlagen von Luft erfolgt gleichfalls in üblicher Weise, wie z.B. ir· Industrial & Engineering Chemistry, Product Research and Development, Vol. 3» No. 3 (September 1964), Seitsn 211 bis 212 beschrieben.

Es ist während des Einschiagens von Luft darauf zu achten, daß die Paste sich nicht; auch nicht örtlich, so weit erwärmt, daß vorzeitige Gelierung eintritt] im Bedarfsfalle ist also zu kühlen. "Der Temperaturbereich, innerhalb dessen sich während des Schiagens die niedrigsten Schaumdichten erzielen lassen, liegt bei Verwendung der erf Irnlungsgemäßen Pulver bei etwa 30 bis 35 ⁰C

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Die Durchführung der Erfindung wird anhand der im folgenden beschriebenen Beispiele deutlich:

Herstellung des Kunststoffpulvers:

Beispiel 1 a; (Herstellung der Copolymer-Dispersion A)

Eire Mischung aus 2565 kg Vinylchlorid, 135 kg Vir.yit.oetat, 2850 Ϊ& vollentsalztem Wasser, 3,?8 kg Lauroylperoxid, 2? kg Natrium-alkylbenzolsulfo^at (C-Schnitt: C. bis C₁-.) und 27 kg Laurylailcohol wurden etwa '■ Stunde mechanisch homogenisiert und anschließend in einen vorher durch Evakuieren und Spülen mit Stickstoff sauerstofffrei gemachten Rührautoklaven von 6000 1 Inhalt eingefahren. Es wird darauf auf 55 ⁰C aufgeheizt und bei dieser Temperatur unter mäßigem Rühren 2o Stunden polymerisiert. Man erhielt nach dem Entspannen eine Dispersion mit etwa kj> - b* f Peststoffgehalt: "Dispersion A".

Beispiel 1 b: (Herstellung des Copolymer-Pulvers A)

Zu I0000 kg de~? Copolymer-Dispersion A wurden I85 kg einer Schaumbildner-Lösung aus 96,2 kg des Calciumsalzes der n-Dodecylbenzolsulfonsäure und 55#5 kg eines Kondensationsproduktes aus Kokosfettsäure mit 12 Mol Äthylenoxid in j53»3 kg eines Propanol/Wassergemisches (9 '· 1)» versetzt und gründlich durchgemischt. Anschließend wurde die so behandelte Dispersion in einem Verdüsungsturm üblicher Bauart sprühgetrocknet. Das so erhaltene Copolymer-Pulver A hatte einen K-Wert nach Pikentscher von 66-67· '

Beispiel 1 c: (Vergleich; Herstellung des Copolymer-Pulvers B)

Tn einem weiteren Versuch wurde die Copolymer-Dispersion A ohne Zusatz sprühgetrocknet; das so erhaltene Copolymer-FuIver B zeigte den gleichen K-Wert.

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Herstellung der Schaumpaste und des Schaumstoffes:

Beispiel 1 d:

Pastenbereitung und Schlagschaumherstellung: Von dem Copolymer-Pulver A wurden 12o kg mit einem Weichmachergemisch aus 35 kg T>i-(2-äthylhexyl)-phthalat und 45 kg Benzylbutylphthalat in einem langsam laufenden !{Uhrwerk angepastet; die so erhaltene Paste wuide anschließend in üblicher Weise durch LufteiPcSChlagen in einem Euromatic-Mischer. versehäurnt. Die geschäumte Paste hatte ein« Dichte von 0,28 g/ccm; sie wurde auf Mitläuferpapier :■* einer 3 mm dicken Schicht aufgerakelt und in einem Ofen mit Umluftbeheizung durch 3>5 minütiges Erhitzen auf 145 C zu einem offenporigen Schaumstoff mit einer Dichte von o,2S; g/ccm geliert.

Beispiel 1 e:(Vergleich)

Als Gegenversueh wurden vom (schaumbildnerfreien) Copolymer-Pulver B 116,4 kg mit einem Weichmachergemisch aus 35 kg Dioctylphthalat und 4^ kg Benzylbutylphthalat in einem langsam laufenden Rührwerk angepastet und dabei zugleich mi ^ 4,45 kg der oben beschriebenen Schaumbildner-Lösung (Lösung der Emulgatoren a und b) gründlich vermischt. Diese Paste wuröe im Vakuum entlüftet, um das als Lösungsmittel verwendete Propanol/Wassergemisoh so weit wie möglich zu entfernen. Anschließend wurde die Paste im Euromatic-Mischer in gleicher Weise, wie im vorangegangenen Abschnitt beschrieben, verschäumt. Die geschäumte Paste hatte eine Dichte von o,34 g/ccm und ergab nach dem Aufrakein auf MitEuferpapier und Gelieren im Ofen bei 145 °C/3*5 min einen Schaumstoff mit einer Dichte von 0,36 g/ecm.

Beispiel 2

Das nach Beispiel 1 b hergestellte Copolymer-Pulvc~ A wurde im Verhältnis 1 : 1 in eirem Weichmachergemisch aus Di-(2-äthylhexyl-)phthalat und Benzylbutylphthalat (35 : 45) angepastet. Aus der so hergestellten Paste mit relativ hohem Weichmachergehalt ließ sich in einem Euromatic-Mischer ein Schlagschaum von

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der Dichte ο,23 g/ccm herstellen. Wurde zu 1oo Teilen der Paste vor dem Schlagschäumen fein gemahlene Kreide als Füllstoff zugesetzt, so ergaben sich nach dem Verschäumen im Euromatic-Mischer bei gleicher- Maschinenbedingungen, .d.h. Zufuhr gleicher Luftmengen, dir- nachfolgenden Schaumdichten sowie nach" dem anschließenden Gelieren «iic nachfolgenden Schäumst off dichter :

	Kreide	Kreide	Cv-haumdichte	Schaumstoff d	2*r	g/ccm
ohne	5o Teilen	Krei'Jo	o,25	0,	4o	g/ccm
mit	1oo Teilen	Kreide	0,58	0,	55	g/ccm
nit	150 Teilen	o,52	0,	75	g/ccm
mit		0,69	ö,

Wie ersichtlich, erhält man bei Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens Vinylchlorid-Copolymerisat-Pvlver, die zur Herstellung nief!risgelierepd^r CoMd-m^-sten ausgezeichneter niedriger Sc'naumdichten in überraschender Weise besonders geeignet sind.

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Claims

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Patentansprüche

)
1/. Verfahren zur Herstellung verpastbarer Vinylchlorid-Copolymerisat-Pulver durch Copolymerisation von Vinylchlorid und 1 bis 15> vorzugsweise K bis 10 Gewichtsprozent copolymerisierbai^ev Monomerer in wäßriger Dispersion in Gegenwart eines öllösliciien Katalysators und geringer Menge:: eines Emu ifcjo tors, Homogeni-Riervig der Dispersion ur.d Polymerisation bei 40 bis 70 ⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß

man nac^h der Polymerisation zur Dispersion 0,5 bis 8^0, ,vorzugsweise 1,0 bis ^;+,0 Gewichtsprozent, bezogen, auf Feststoff der Dispersion, eines Emulgatorgemisches zvsetzt, bestehend aus:

a dem Calciumsalz einer Alkylbenzolsulfonsaure mit 8 bis 16, vorzugsweise 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, und

ü_ einer Verbiricung der Formel

R-A-O- (CH₂ - CH₂ - O)_n - K , in der

A eine C=O Gruppe oder einen Phenylrest, R einen Alkylrest mit 8 bis 20, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen,

η ganze Zahlen von 4 bis 16, vorzugsweise 8 bis 12 bedeutet,

in einem Gewichtsverhältnis a : b wie 2 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise 1,7 : 1 bis 1 : 1,2, und anschließend in üblicher Weise sprühtrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet. daß

die Polymerisation in Gegenwart von 0,1 bis 3,0, vorzugsweise υ,5 bis 1,

5 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomeres, eines anionischen Emulgators durchgeführt wird.

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3· Verfahren nach Anspruch 2,

dadurch geke nnzeichnet, daß

als anionischer Emulgator Natrium-alkylbenzolsulfonate mit einer mittleren Kohlenstoffatomzahl von 10 bis 14 des Alkylrestes verwendet werden, ggf. bei gleichzeitigem Einsatz eines langkettxgen aliphatischen Alkohols mit 8 bis 22 KcI ■"· ens toff atomen.

*i. Verfahren nach Anspruch J5>

dadur ch gekennzeichnet, da£

als anionischer Emulgator· i,0 Gewichtsprozent Natrium-undecyl·· b^nzolsulfonat verwendet wird, dessen Alkylrest ein C₁₀ bis C₁,-Schnitt i.>t, bei gleichzeitigem Einsatz von 1,0 Gewichtsprozent Laurylalkohol, Gewichtsprozente jeweils bezogen aui* Monomere.

öf Verfahren nach Anspruch 1 bis J5,

dadurch gekennzeichnet, daß

als Uomonomeres Vinyiaceoat eingesetzt wird.

6. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 4 hergestellten Vinylulilorid-Copolymerisat-Pulver zur Herstellung offenzelliger Weichschaumstoffe durch Verpasten mit Weichmachern, mechanischer Begasung und anschließender Gelierung.

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