DE2243232C2 - Spektral sensibilisierte photographische Silberhalogenidemulsion - Google Patents

Spektral sensibilisierte photographische Silberhalogenidemulsion

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DE2243232C2
DE2243232C2 DE2243232A DE2243232A DE2243232C2 DE 2243232 C2 DE2243232 C2 DE 2243232C2 DE 2243232 A DE2243232 A DE 2243232A DE 2243232 A DE2243232 A DE 2243232A DE 2243232 C2 DE2243232 C2 DE 2243232C2
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silver halide
chj
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dye
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Akira Ashigara Kanagawa Ogawa
Akira Sato
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    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00Photosensitive materials
    • G03C1/005Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G03C1/06Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
    • G03C1/08Sensitivity-increasing substances
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Description

Die Erfindung betrifft eine photographische Silberhalogenidemulsion, spektral sensibilisiert durch einen Carbocyaninfarbstoff der allgemeinen Formel (I)
C-CH = CR1-CH = C
in der bedeuten:
R1 eine Methyl-oder Äthylgruppe, R2 eine Alkylengruppe mit bis zu 6 Kohlen
stoffatomen,
R3 eine Alkylgruppe mit bis zu 6 Kohlenstoff
atomen, die durch eine Hydroxyl-, Amino-, Acetoxy-, Carboxy-, Sulfo- oder Sulfatogruppe substituiert sein kann, Y1 und Y2 Schwefel- oder Selenatome und Z1 und Z2 die zur Vervollständigung eines Benzothiazol- bzw. Benzoselenazol- oder Naphthothiazol- bzw. Naphthoselenazolringes erforderlichen Atome,
und supersensibilisiert durch einen Dimethinmerocyaninfarbstoff, der am Stickstoffatom des einen Hetero- ringes sauber substituiert ist und dessen anderer Heteroring aus einem 2-Thiohydantoinring besteht.
Aus der DE-OS 20 63669 ist eine photographische Silberhalogenidemulsion bekannt, die mit einem Carbo cyaninfarbstoff sensibilisiert ist und mit einem Dimethin- merocyaninfarbstoff supersensibilisiert ist Ihre Empfindlichkeit ist nicht allzu hoch, und insbesondere zeigt sie eine nicht ausreichende Rotempfindlichkeit Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer spektral supersensibiusierten photographischen Silberhalogenidemulsion mit einem besonders hohen Gamma-Wert und einer hohen Rotempfindlichkeit bei geringer Flecken· und Schleierbildung. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Dimethinmerocyaninfarbstoff folgender allgemeinen Formel (II) entspricht:
R7 O
R5
= CH-CH =
C = S
N-R6
Il
ο
in der bedeuten:
R« eine Carboxyalkyl- oder Sulfoalkylgruppe
mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest
R5 und R'' Wasserstoffatome oder Alkylgruppen mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, die durch Hydroxyl-, Acetoxy-, Amino-, Aryl-, Carboxy- oder Sulfogruppen substituiert sein können, und
R7 und R8 jeweils ein Wasserstoff atom oder eine Methyl-, Äthyl-, Phenyl-, Sulfophenyl- oder
Tolylgruppe oder zusammen die zur Vervollständigung eines Benzoxazol- oder Naphthoxazolringes erforderlichen Atome.
In der Silberhalogenidemulsion besteht ihr Silberhalogenid vorzugsweise aus Silberchlorid oder Silberchloridbromidjodid mit jeweils mindestens 30 Mol-% Silberchlorid, der mittlere Korndurchmesser ihrer
Silberhalogenidkörner beträgt vorzugsweise mindestens 0,8 μΐη und vorzugsweise weisen mindestens 80 Gew.-% dieser Silberhalogenidkörner (1,0,0)-Kristallflächen auf.
In einer vorteilhaften Ausführungsform enthält die Silberhalogenidemulsion zusätzlich Cadmiumchlorid.
In den Zeichnungen stellen die F i g. 1 bis 6 zu Vergleichszwecken gebrachte Spektrogramme zur Erläuterung der Erfindung im einzelnen dar.
Geeignete Silberhalogenidemulsionen, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, enthalten Silberchlorid, Silberbromid und Silberjodid in beliebigen Mischverhältnissen von einem Korndurchmesser im Bereich von 0,04 bis 2 μπι.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Emulsionen können unter Anwendung einer Reduktionssensibilisie-
FarbstoficgcmiiU Formel (I)
(I A)
C-CH=C-CH
Kl rung (US-PS 25 18 698, 24 19 974, 29 83 610), einer Schwefelsensibilisierung (US-PS 15 74 944, 22 78 947,
24 40 206, 24 10 689, 3189 458, 34 15 649) oder einer Goldsensibilisierung (US-PS 25 40085, 25 97 856,
25 97 915, 23 99 083) chemisch sensibilisierl werden. Geeignet sind ferner die Metallsalze der Gruppe Hb, z. B. die Cadmiumsalze, beispielsweise das Nitrat, und das bereits als bevorzugt .herausgestellte Chlorid, Zinkchlorid, die Quecksilbersalze, beispielsweise das Chlorid, Metallsalze der Gruppe VIII, beispielsweise Rhodium-, Iridium- und Nickelsalze, oder Metallsalze der Gruppe IVb1 beispielsweise Bleisalze, wie das Nilrat oder das Chlorid.
Typische und spezifische Beispiele für Farbstoffe, die erfindungsgemäß einsetzbar sind, werden nachfolgend angegeben.
C2H5
(CH2)}SOf
(CH2J3SO3HN(C2H5)J
C-CH=C-CH=C
C2H5
S S
I j| C-CH=C-CH=C Y ]
Cl N C2H5 N Cl
(CH2)4SOf
(CH2J4SO3Na
S S
f C-CH=C-CH=C Y ]
CH3 N C2H5 N COOCH3
(CH2J3SOf
(CH2J3SO3HN(C2H5)J
Se !
f Ij C-CH=C-CH=C
N CH3 N
(CH2J3SOf
(CHj)4SO3HN
C-CII=C-CH=C
(CH,»,SOS
OCII,
C2H,
Farbstoffe der Formel (II)
(Π A)
. O
| C = CH-CH = C
AA /
Cl N
(CH2)jSOjNa
(HB)
CHj N
C = CH-CH = C
(CHj)4SO3Na
C2H4OH N
C=S
N-C2H5
/ C
C2H5 N C=S
N-CjH7
C2H5
N
\
C = CH-CH = C
C=S N-C2H5
(CH2)JSO3HN(C2H5),
Il ο
C2H5
|| C = CH-CH = C'
CH3 N
(CHj)4COOH
C=S N-C3H7
Il
ο
Il
(II E)
C2H5
N \
= CH-CH =
N
(CH2)jSO3HN(C2Hs)3
C=S N-C3H7
C = CH-CH = <
N
(CHj)3SO3Na
C 0
C2H5
N \
C=S
N-C4H,
Il ο
Hiervon werden die Farbstoffe I A, I B, I E und I F als Vertreter der Klasse der Carbocyaninfarbstoffe und die Farbstoffe II C, II F und II C als Vertreter der Merocyaninrarbstoffe bevorzugt.
Die chemischen Formeln der Vergleichsfarbstoffe, die in den Vergleichsversuchen eingesetzt wurden, sind nachfolgend angegeben.
S S
C-CH=C-CH=C
C2H5
Br9
C2H5
N/'
C2H
2"5
N
C2H5
= CH-CH =
Il ο
C=S N-C2H5
= CH-CH =
= CH-CH =
22 C 43 232 C = S
I
C2H O 5 N-C3H7
N
\
C2U,
\ N
\
y
/
C
η
C = S
I
Il
O
N-C4H,
Die erfindungsgemäß eingesetzten Sensibilisierfarbstoffe werden vorzugsweise in einer Menge von 1 · ΙΟ-«· MoI bis 5 · 10-* Mol je Mol silberhalogenid in Abhängigkeit von den Eigenschaften der eingesetzten Silberhalogenidemulsion verwendet. Das Molverhältnis der Carbocyaninfarbstoffe zu den Merocyaninfarbstoffen, wie sie erfindungsgemäß eingesetzt werden, beträgt vorzugsweise 1 :10 bis 5 :1. Diese Sensibilisierfarbstoffe können in Lösung in einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, beispielsweise Methanol, Äthanol, Pyridin, Aceton Cellosolve, oder in wäßriger Lösung zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Sensibilisierfarbstoffe können zusammen mit anderen Sensibilisierfarbstoffen, beispielsweise Null-, Mono-, Di-, Tri- und Penihamethincyaninfarbsioffen, verwendet werden, sofern diese die spektrale Supersensibilisierung nicht beeinträchtigen.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen werden auf einen geeigneten Schichtträger, beispielsweise aus Celluloseacetat Celluloseacetatbutyrat Polyester, Papier wie Barytpapier und polyolefin-überzogenes Papier, oder auf Glas- oder Kunststoffplatten aufgetragen.
Der technisch fortschrittliche Effekt der unter Anwendung der photographischen Emulsionen gemäß der Erfindung hergestellten photographischen Materialien ist der gleiche, ganz gleich, ob eine kontinuierliche Behandlung in einer automatischen Entwicklungsmaschine oder eine manuelle Entwicklungsbehandlung, wie sie üblicherweise durchgeführt wird, angewandt wird.
Die erfindungsgemäßen Silberhalogenidmaterialien sind besonders brauchbar für photographische Kunstmaterialien, Faksimile-Materialien, Mikrofilm-Materialien, als superfeinkörniges Material zur Herstellung von integrierten Schaltungen oder für die Holographie, wobei es besonders auf eine panchromatische Empfindlichkeit und einen hohen Kontrast ankommt
Beispiele unter Einschluß von Vergleichsbeispielen für die vorliegende Erfindung werden nachfolgend gegeben.
Beispiel 1
jo Eine Silberchloridbromidemulsion mit 83 Mol-% Silberchlorid wurde in üblicher Weise hergestellt Der mittlere Korndurchmesser betrug 0,6 μπι, und die meisten Körner wiesen (l,O,O)-KristalIflächen auf. Der Silberhalogenidgehalt der erhaltenen Emulsion betrug
!,3 Mol/kg. Anteile zu je 500 g der Emulsion wurden ausgewogen und bei 400C aufgeschmolzen. Zu ihnen wurden jeweils 20 ml einer 1 molaren CdCl2-Lösung gegeben. Unter Rühren wurden die in Tabelle I angegebenen Farbstoffe, gelöst in Methanol, zugesetzt Es wurde 15 Minuten lang bei 40" C weiter gerührt und dann wurden 10 ml einer lgew.-Voigen wäßrigen Lösung von Natriumdodecylbenzolsulfonat und 10 ml einer 2gew.-%igen wäßrigen Lösung von 2,4-DichIor-6-hydroxy-s-triszin hierzu zugegeben. Jeder dieser Emul- sionsteile wurde dann auf einen Celluloseacetatschichtträger in einer Weise aufgetragen, daß sich schließlich eine Trockenschichtdicke von etwa 4 μτη ergab. Jede der so erhaltenen Proben wurde zu Streifen geschnitten und mittels einer Wolframdrahtlichtquelle von 2854" K über einen Stufenkeil durch ein Grün-, Rot- oder Gelbfilter belichtet und dann 20 Minuten lang in einer Lösung entwickelt, die durch Verdünnung eines
Entwicklers der folgenden Zusammensetzung mit Wasser im Volumenverhältnis worden war:
von 1 :1 hergestellt
Zusammensetzung des Entwicklers Wasser etwa 500C 500 ml N-Methyl-p-aminophenolsulfat 3 g Wasserfreies Natriumsulfit 45 g Hydrochinon 12g Natriumcarbonat-Hydrat 80 g Kaliumbromid 2 g Mit Wasser aufgefüllt auf 1000 ml
Anschließend wurden die Streifen in üblicher Weise fixiert und mit Wasser gewaschen. Nach der Trocknung wurden die sensitometrischen Werte unter Anwendung eines Densitometers bei einer optischen Dichte von 03
.1 Carbocyaninfarbstoff molare Kon 22 43 232 16 ml molare Sensitometrische Eigenschaften Spektrogramm Anwendung eines Spektrographen enthielt, der ein den wirksamen Einfluß bis 50 der kombinierten der Mero- im rotempfindhchen Wellenlängenbereich ZU ml molare Kon- *) grün gelb Schleier Figur , Kurve jeweiligen Probe ent Dichte, wie vorstehend beschrie- des Gamma-Wertes herangezogen. Die _ molare Kon Wellenlänge Gamma S
.2 Bezcich- ml zentration Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßL Kon- Empfindlichkeit Beugungsgitter vom Reflexionstyp bestimmt. Verwendung der Carbocyaninfarbstoffe und cyaninfarbstoffe gemäß der Erfindung auf den Gamma- wurde folgende sensitometrische Bestimmung 55 zentration *) 80 83 sprach, und es wurde die gleiche Entwicklung, Fixierung die Kurven H und D zu erhalten. Ergebnisse sind in Tabelle Il enthalten. - zentration der Licht- Wert I
.3 nung 80 zentralion
rot
Die erhaltenen Ergebnisse sind durch die Kurven 1 Wert Tabelle II 20 5.10"4 *) 100 100 0,26 und Bestimmung der Der Verlauf des geradlinigen Teils derselben wurde zur - _ quelle (nm) S
.1 _ - 120 2.10"3 11 der F i g. 1 bis 6 wiedergegeben. zeigen Nr. Carbocyaninfarbstoff 40 5.ΚΓ4 100 117 117 0,27 1 1 ben, durchgeführt, um Bestimmung Merocyaninfarbstoff - 680 2,14 3
.2 - - - Mcrocyaninfarbsloff 160 2.10"3 Um Bezeich 80 5.10"4 112 *) 40 0,33 Bezeich- ml - 680 -3,22 1
15 .3 - 5. KT4 Bezeich - 2.10"3 nung 107 *) 45 0,22 nung 680 3,13 K
.1 IA 20 5.10-" nung - - 7.1.1 IA 145 *) 42 0,25 1 2 _ 230 232/57 1
L.2 IA 40 5.10"4 nc - - 7.1.2 IA 145 80 100 0,19 - I
über dem Schleier bestimmt Die erhaltenen 5.2.1 IA 80 5.10"4 nc 40 - 7.1.3 IA 135 100 126 0,19 - ■5
Tabelle I 5.2.2 IA 40 5.10"4 HC 80 2.10"3 *) 100 135 0,19 if.·-
§i
Nr. 6.1.1 IA 40 5.10"4 - 120 2.1O"3 *) 40 44 0,14 1 3
6.1.2 IA 40 - - 80 2.10"3 *) 40 44 0,27 i
- - - - 120 2.10"3 107 35 31 0,27 2 4 ü
1.1.1 - - nc 160 2.10"3 113 *) 45 0,35 S
- 5.ΗΓ4 nc - 2.10"3 141 *) 60 0,25 S
A 20 5.10-" nc - - 85 *) 66 0,18 2 5
A 40 5.10"4 B ' - - 42 40 56 0,16 I
A 80 5.10"4 B 40 - 31 40 50 0,28 ü
A 40 5.UT4 B 80 2.10"3 71 32 40 0,20
.1.2 A 40 5.10"4 - 120 2.10"3 60 40 61 0,20 2 6 n
.1.3 A 40 5.10"4 - 40 2.10"3 35 43 57 0,20 ü
.2.1 IA 40 5.10"4 - 80 2.10~3 117 37 44 0,20
.2.2 IA 40 5.10"4 B 120 2.ΚΓ3 107 63 100 0,10 3 7
.2.3 IA 40 5.10-" B 40 HO"3 83 85 105 0,30
1.3.1 A 40 5.10"4 B 80 2.10"3 25 104 120 0,29 ff
1.3.2 A 40 5.10"4 B 120 2.10"3 32 *) 16 0,29 4 8
1.3.3 A 40 1.10"3 B - 2.ΗΓ3 72 *) 20 0,20 5 9 i
2.1J IC 40 1.10"3 B - - 100 94 HO 0,?.l I
2.1.2 IC 80 UO""3 nc 80 - 40 100 132 0,15 fti
2.1.3 IC 40 1.10"3 HC 120 2.10"3 25 42 60 0,21 5 10 J'V
2.2.1 IC 40 l.UT3 HC 80 2. UT3 39 50 0,20 I
2.2.2 IC 40 1.10"3 - 120 2.10"3 ausgeführt: 0,26 6 11
2.2.3 IC 40 *) Zu gering für eine genaue Messung. - 2.1O"3 ff
2.3.1 HC
2.3.2 HC Andererseits wurde das Spektrogramm jeder Probe Es wurde durch einen Keil mit einer monochromati
2.3.3 B unter schen Lichtquelle belichtet, deren Licht etwa dem roten K
3. B Sensibilisierungsmaximum der
3. I
3. ff
4. %
4.
4. 63
5. Ψ
5. I
I
j
I
ι
h
Fortsetzung
Carbocyaninfarbstoff
Bezeich- ml
nung
molare Konzentration
MerocyaninfarbstofT
Bezeich- ml
nung
molare Konzentration
Wellenlänge Gammader Licht- Wert
quelle (nm)
7.2.1 IA 40 5.10-" IIC 40 2.10"3 680 3,64
7.2.2 IA 40 5.10"4 nc 80 2.10"3 680 4,01
7.2.3 IA 40 5.UT4 HC 120 2.10"3 680 4,30
8.1.1 IA 4a 5.10"4 B 40 2.10"3 680 P.,88
8.1.2 IA 40 5. HT4 B 80 2.10'3 680 2,80
8.1.3 IA 40 5.10-" B 120 2.10'3 680 2,08
9.1.1 A 20 5.10"4 - - - 680 0,88
9.1.2 A 40 5.104 - - - 680 1.14
9.1.3 A. 80 5. HT4 - - - 680 2,72
9.2.1 A 40 5.10-4 HC 40 2.10"3 680 1,20
9.2.2 A 40 5.10-" HC 80 2.10"3 680 1,38
9.2.3 A 40 5.10"4 IIC 120 2.10"3 680 0,58
10.1.1 A 40 5.10"4 B 40 2.10"3 680 1,22
10.1.2 A 40 5.10""4 B 80 2-10~3 680 *)
10.1.3 - A 40 5.10-4 B 120 2.ΗΓ3 680 **)
11.1.1 IC 40 1.ΚΓ3 - - - 650 1,80
11.1.2 IC 80 1.ΚΓ3 - - - 650 1,72
11.2.1 IC 40 1.10"3 IIC 40 2.10-3 650 3,08
11.2.2 IC 40 1.10"3 IIC 80 2.10"3 650 3,56
*) Zu gering tür eine genaue Messung.
Die weiteren in Tabelle IH aufgeführten Ergebnisse wurden in der gleichen Weise wie vorstehend erhalten. Es ergibt sich aus den Werten, daß bei den Merbcyaninfarbstoffen gemäß der Erfindung Empfind-
Tabelle III
lichkeitsuntcrschiede aufgrund der Variierung des Substituenten am Stickstoffatom im Thiohydantoinkern durch die Einführung der sulfogruppenhaltigen Alkylgruppe in den Oxazolkern verringert werden.
Merocyaninfarbstoff Bezeichnung ml
molare Konzentration
Sensitometrische Eigenschaften
Gelbempfind- Schleier
lichkeit
Fleckenbildung
12. .1 .1 1.2 HC 120 2.10'3 100 0,27 ohne
12.1.2 1.2 1IC 160 2.10"3 117 0,33 ohne
13 l.l HF 120 2.10"3 110 0,27 ohne
13. 1.2 HF 160 2.10"3 120 0,30 ohne
14. 1.1 HG 120 2.10"3 90 0,29 ohne
14. 1.2 HG 160 2. KT3 85 0,32 ohne
15. 16.1.1 B 120 2.10"3 44 0,27 ohne
15. 16.1.2 B 160 2.10"3 31 0,35 ohne
17.1.1 C 120 2. KT3 100 0,30 äußerst stark
17. C 160 2. KT3 110 0,34 äußerst stark
D 120 2.10"3 22 0,30 äußerst stark
D 160 2,10"3 10 0,45 äußerst stark
Die erfindungsgemäß erzielten hervorragenden Vorteile sind demnach folgende:
(1) Es wird eine photographische Silberhalogenidemulsion mit ausgezeichnetem Kontrast erhalten.
(2) Es wird eine hohe panchromatische Empfindlichb5 keit, insbesondere eine hohe Rotempfindlichkeit,
erhalten.
(3) Es wird Fleckenbildung verringert.
(4) Es wird der Schleierwert niedrig gehalten.
Beispiel 2 Eine Silberchloridbromidjodidemulsion mit
Mol-% Silberchlorid und 2 Mol-% Silberjodid wurde in üblicher Weise hergestellt Anteile zu je 500 g der Emulsion wurden ausgewogen und bei 40° C aufgeschmolzen. Unter Rühren wurden ihnen die in Tabelle IV angegebenen Farbstoffe in methanolischer Lösung zugesetzt Es wurde 10 Minuten lang bei 40° C weitergerührt und dann wurden 10 ml einer lgew.-%igen wäßrigen Lösung von Natriumdodecylbenzolsulfonat und 10 ml einer 2gew.-%igen wäßrigen Lösung von 2,4-Dichlor-6-hydroxy-s-triazifi zugesetzt Jeder dieser Emulsionsteile wurde dann auf einen Celluloseacetatschichtträger in einer Weise aufgetragen, daß sich schließlich eine Trockenschichtdicke von etwa 4 μπ; ergab.
Die sensitometrische Prüfung wurde entsprechend Beispiel 1 durchgeführt und dabei die in Tabelle IV
tu angegebenen Ergebnisse erhalten.
Tabelle IV Carbocyaninfarbstoff ml molare Kon Merocyaninfarbstoff ml molare Kon Sensitometrische grün Eigenschaften
Nr. Bezeich zentration Bezeich zentration Empfindlichkeit 100 Schleier
nung _ nung 80 2.10 3 rot 107
_ - - HA 120 2.10"3 *) *) 0,28
18.1.1 - 40 5.10" HA - - *) ·) 0,29
18.1.2 IA 40 5.10-" - - - 100 112 0,20
18.2.1 IB 40 5.10-" - 80 2.ΚΓ3 160 100 0,22
18.3.1 IB - - HA 80 210~3 170 117 0,23
18.4.1 - - - HB 120 HO"3 *) *) 0,27
19.1.1 - 40 1.10"3 HB - - *) *) 0,29
19.1.2 ID 80 1.ΚΓ3 - - - 71 120 0,23
19.2.1 ID 40 1.ΚΓ3 - 80 2.10"3 80 76 0,25
19.2.2 ID - - HB 80 2.10 3 96 104 0,29
19.3.1 - - - HD 120 2.10"3 *) 50 0,25
20.1.1 - 20 1.10"3 HD - - *) 98 0,25
20.1.2 IE 40 UO"3 - - - 56 141 0,17
20.2.1 IE 80 1.ΚΓ3 - - - 117 152 0,22
20.2.2 IE 40 LlO"3 - 80 2.10"3 210 152 0,20
20.2.3 IE 40 1.10"3 HD 80 2.10"3 120 178 0,19
20.3.1 IE 40 1.10"3 HF 120 2.1Ο"3 117 126 0,22
21.1.1 IE - - HF 80 2. KT3 117 132 0,21
21.1.2 - - - HE 120 2.10"3 *) 142 0,26
22.1.1 - - - HE 160 2.10"3 *) 31 0,29
22.1.2 - 40 1.ΚΓ3 HE - - ·) 132 0,35
22.1.3 IF 40 l.lO"3 - 80 2.ΗΓ3 83 152 0,22
22.2.1 IF 40 1.10"3 HE 120 2.10"3 100 0,25
22.3.1 IF HE 122 0,35
22.3.2
*) Zu gering für eine genaue Messung.
Beispiel 3
Von den in Beispiel 1 erhaltenen Proben wurden die bei den Versuchen 1 und 5 erhaltenen Proben durch einen Keil in der in Beispiel 1 angegebenen Weise belichtet und 2 Minuten lang bei 20°C unter Anwendung eines infektiösen Entwicklers für lithographische Materialien entwickelt Dadurch wurden Bilder mit einer hohen panchromatischen Wiedergabe, geringer Flekkenbildung und scharfer Tongraduierung erhalten, wozu z. B. auf die Veröffentlichung von J. A. C. YuIe in Journal of Franklin Institute, Band 239, Seiten 221 bis 230 (1945), verwiesen wird.
Zusammensetzung des Entwicklers
Wasser (etwa 30° C) 500 ml
Wasserfreies Natriumsulfit 30 g
Paraformaldehyd 7,5 g
Natriumhydrogensulfat 2,2 g
b5 Borsäure 7,5 g
Hydrochinon 22,5 g
Kaliumbromid 1,6 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1000 ml
Beispiel 4
Es wurden die folgenden Versuche ausgeführt, um den technischen Fortschritt der Erfindung nachzuweisen.
Die Versuche wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 mit der Abänderung ausgeführt, daß die Arten der Farbstoffe geändert wurden. Die dabei erhaltenen
Vergleichsfarbstoffe
Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V aufgeführt. Für die Bezeichnuiig der Vergleichsfarbstoffe wurde das gleiche Bezifferungssystem wie in der DE-OS 20 63 669 verwendet
Die chemischen Fonnein der in diesen Versuchen eingesetzten Farbstoffe sind nachstehend aufgeführt.
FarbstofTXII
N
Il
C2H5
N-CH3
N = CH-CH = C S
O=C C=S
\ Y
N CH2CH2CH3
Farbstoff XVI
N N-CH3
Il I
N C=CH-CH = C-
N O = C
C2H5
-0 C=S
CH2-CH = CH2
υ I τ,
Farbstoff XVIl
N N-CH3
Il I
N C=CH-CH = C-
N O = C
S C=S
N C2H5
Farbstoff XVIII
N N-CH3
N C=CH-CH = C S
\ / Il
N O=C C=S
CH3
N CH2COOH
23
24
Tabelle V Carbocyaninfarbstoff
Bezeich- ml molare nung Konzen
tration
Meroeyaninfarbstoff ml molare Sensitometrische grün Eigenschaften Schlei
Bezeich Konzen
tration
Empfindlichkeit 80
nung 80 2. ΙΟ"' rot 100 gelb 0,26
HC 120 2.10"' *) *) 83 0,27
nc - - *) ♦) 100 0,22
- - - 100 . 100 40 0,22
- 80 2,10-' 112 100 45 0,19
IIC 120 2. ΙΟ"' 145 32 126 0,14
HC 80 2.10"' 135 44 132 0,26
XII 120 2.10-' 36 13 42 0,26
XII 80 2.10-' 31 16 31 0,26
XVI 120 2.10-' 75 36 60 0,28
XVI 80 2.10"' 73 49 74 0,24
XVII 120 2.10"' 40 34 45 0,24
XVH 80 2.10"' 35 42 34 0,24
XVIII 120 2.10-' 38 *) 44 0,25
XVIII - - 31 94 34 0,20
- 80 2. ΙΟ'3 25 100 16 0,15
nc 120 2.10"' 72 73 110 0,25
nc 80 2.10-' 100 80 132 0,28
XII 120 2.10"' 22 15 59 0,27
XII 80 2.10-' 25 18 74 0,22
XVI 120 2.10-' 25 75 65 0,25
XVI 80 2.10-' 29 81 78 0,27*
χνπ 120 HO"' 22 71 61 0,27
χνπ 80 ΧΙΟ"' 27 76 76 0,27
χνΐπ 120 HO'' 20 55 0,28
XVHI 24 68
23.1.1 23.1.2 23.2.1 23.2.2 23.3.1 23.3.2 24.1.1 24.1.2 25.1.1 25.1.2 26.1.1 26.1.2 27.1.1 27.1.2 28.1.1 28.2.1 28.2.2 29.1.1 29.1.2 30.1.1 30.1.2 31.1.1 31.1.2 32.1.1 32.1.2
IA IA LA IA
IA IA
IA IA
IA IA
IA IA IC
IC IC
IC IC
IC IC
IC IC
IC IC
20 40
40 40
40 40
40 40
40 40
40 40
40 40 40
40 40
40 40
40 40
40 40
5.10-" 5.10"4
5.10"4 5.10"4
5.10-" 5.10-"
5.10"4 5.10"4
5.10"4 5.10-"
5.10"4 5.10"4
1.10-' 1.10"' 1.10-'
l.io
l.io
1.10"' 1.10"'
*) Zu gering für eine genaue Messung.
Aus den Ergebnissen der vorstehenden Tabelle V ist ersichtlich, daß die Farbstoffe gemäß der vorliegenden Erfindung eine merklich höhere Empfindlichkeit als die Vergleichsfarbstoffe liefern und insbesondere eine große Überlegenheit in der Rotempfindlichkeit zeigen.
230232/57

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Photographische Silberhalogenidemulsion, spektral sensibilisiert durch einen CarbocyaninfarbstofT der allgemeinen Formel (1)
C —CH = CR'-CH = C
in der bedeuten:
20
R1 eine Methyl- oder Äthylgruppe,
R2 eine Alkylengruppe mit bis zu 6
Kohlenstoffatomen,
R3 eine Alkylgruppe mit bis zu 6 Kohlen
stoffatomen, die durch eine Hydroxyl-, Amino-, Acetoxy-, Carboxy-, Sulfo- oder Sulfatogruppe substituiert sein kann,
Y1 und Y2 Schwefel- oder Selenatome und
25
30 Z1 und Z2 die zur Vervollständigung eines Benzothiazol- bzw. Benzoselenazol- oder Naphthothiazol- bzw. Naphthoselenazolringes erforderlichen Atome,
und supersensibilisiert durch einen Dimethinmerocyaninfarbstoff, der am Stickstoffatom des einen Heteroringes sauer substituiert ist und dessen anderer Heteroring aus einem 2-Thiohydantoinring besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Dimethinmerocyaninfarbstoff folgender allgemeinen Formel (II) entspricht:
in der bedeuten:
R4 eine Carboxyalkyl-oder Sulfoalkylgrup-
pe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen im Alkylenrest,
R5 und R6 Wasserstoffatome oder Alkylgruppen r.iit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, die durch Hydroxyl-, Acetoxy-, Amino-, Aryl-, Carboxy- oder Sulfogruppen substituiert sein können, und
R7 und R8 jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-, Äthyl-, Phenyl-, Sulfophenyl- oder Tolylgruppe oder zusammen die zur Vervollständigung eines Benzoxazol- oder Naphthoxazolringes erforderlichen Atome.
2. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Carboxyaninfarbstoff gemäß allgemeiner Formel (I)
C-CH=C-CH=C
(CHz)3SOf
(CH2XSO3HN(C2H5)J
Se
C-CH=C-CH=C
N C2H5
(CHj)2CH-SO?
CH3
N OH
C3H5
Se Se
C-CH=C-CH=C
N CH3
|
N
(CHj)3SO?
(CHj)4SO3HN
C-CH=C-CH=C
(CHj)3SO? C2H5
und als Dimethinmerocyaninfarbstoff gemäß allgemeiner Formel (11)
C2H5
N
C
C=CH-CH=C
C=CH-CH=C
(C Hj)3SO3HN(C
C=CH-CH=C
N
(CHj)3SOjNa
N
\
Il ο
CjH5 N
\
Il ο
C2H5
Il ο C=S N-C2H5
C = S N-C3H7
N-C4H,
enthält
3. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Silberhalogenid aus Silberchlorid oder Silberchloridbromidjodid mit jeweils mindestens 30 Mol-% Siiberchlorid besteht, der mittlere Korndurchmesser ihrer Silberhalogenidkörner mindestens 0,8 um beträgt und minde stens 80 Gew.-% dieser Silberhalogenidkörner (1,0,0)-Kristallflächen aufweisen.
4. Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Cadmiumchlorid enthält
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