DE2241734A1 - Elution von anorganischem gel oder hydroxydmaterial - Google Patents

Elution von anorganischem gel oder hydroxydmaterial

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Description

PATENTANWÄLTE
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BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2,
Case K 59-DUI
Reactor Centrum Nederland (Stichting), Den Haag/Niederlande
Elution von anorganischem Gel oder Hydroxydmaterial
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von im wesentlichen runden Körnern mit einer wäßrigen Phase. Die runden Körner enthalten anorganisches Gel- oder Hydroxydmaterial, das gewünsentenfalls mit Kohlenstoff vermischt sein kann.
Bei der Elution fester runder Körner, die durch Dispersion einer flüssigen anorganischen Phase, die gewünschtenfalls oberflächenaktive Verbindungen enthalten kann, in einer organischen Phase hergestellt wurden, bringen Rückstände von organischer Phase oft Schwierigkeiten bei der Elution mit Wasser mit sich. Die Elution mit Wasser ist oft erforderlich, um lösliche Salze von dem gebildeten Gel- oder Hydroxydmaterial zu entfernen.
In der Vergangenheit wurden die folgenden Verfahren gelegentlich verwendet,urn die Eluiereigenschaften zu verbessern. Nach
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der Bildung in einer relativ viskosen organischen Phase wurden die Kugelchen abgetrennt und mit Petroläther gewaschen und anschließend mit einer wäßrigen Phase eluiert. Rückstände von Petroläther brachten in einigen Fällen Probleme mit sich. Aus diesem Grund wurde manchmal nach dem Waschen mit Petroläther noch mit Methanol nachgespült. Nach dem Waschen mit Methanol wurde die letzte Waschstufe als eine wäßrige . Spülphase durchgeführt. Diese anschließenden Verfahren brachten mit sich, daß die Herstellung von kugelförmigen Oxydkörnern schwierig ist.
Eine andere vorgeschlagene Maßnahme besteht in der Regeneration der organischen Phase. Vorhandene öle können in einigen Fällen durch Kontakt des Öls mit einem Adsorptionsbett regeneriert werden. Das Absorptionsbett nimmt die Zersetzungsprodukte des Öls auf. Doch konnten die Zersetzungsprodukte des formativen Öls in der Vergangenheit nicht immer vollständig entfernt werden, und ein Teil blieb noch an den Kügelchen haften, was die Elution nachteilig beeinflußte.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes Elutionsverfahren mit einer wäßrigen Waschphase für Körnchen aus anorganischem Gel oder Hydroxyd. Erfindungsgemäß wird eine kleine Menge eines oberflächenaktiven Mittels zu der Waschphase zugegeben. Der Ausdruck "oberflächenaktives Mittel" wird im folgenden als SAS abgekürzt. Die wasserlöslichen Salze, die in den runden Körnchen enthalten sind, sollen während des Waschvorgangs als Nitrate und Chloride entfernt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist grundsätzlich für alle Gel- oder Hydroxydkörnchen aus. SiOp und bei allen hydrolysierbaren Metallkationen oder Mischungen aus SiOp und den zuvor erwähnten Hydroxyden verwendbar. In einigen Fällen ist es möglich, SAS ebenfalls in der organischen Phase zu verwenden. In einem solchen Fall ist es günstig, die Eigenschaften dieses SAS der organischen Phase, dem SAS, das in
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der wäßrigen Waschphase verwendet wurde, und dem SAS, das bereits in der flüssigen anorganischen wäßrigen Phase, die dispergiert werden soll, vorhanden ist, anzupassen. Das SAS in der organischen Phase besitzt dann einen etwas lipophileren Charakter, während das SAS in der wäßrigen Waschphase einen etwas hydrophileren Charakter aufweist.
Ein Beispiel einer verwendbaren Kombination von organischer Phase, SAS in der organischen Phase und SAS in der wäßrigen Waschphase ist das folgende:
Organische Phase- eine oder mehrere alkylsubstituierte Benzolverbindungen, die in ihrer Alkylkette eine durchschnittliche Anzahl von ungefähr 12 Kohlenstoffatomen enthalten(eine geeignete Alkyl-Benzolmischung ist Dobane PT-12). - SAS in der organischen Phase - ein SAS, das sich von Polyoxyäthylensorbitfettsäuren ableitet — Alkylarylsulfonat (ein geeignetes SAS ist Atlox 3386 mit einer HLB-Zahl von 9,6).- SAS in der wäßrigen Phase - ein SAS, das sich von Polyoxyäthylensorhitestern von Fett- und Harzsäuren ableitet - Alkylarylsulfonatmischungiein geeignetes SAS ist Atlox 3335 mit einer HLB-Zahl von 13,0). - Dobane PT-12 ist eine Mischung aus Alkylbenzolen, die von der Shell Nederland N.V.vertrieben wird. Atlox 3386 und Atlox 3335 sind im Handel erhältliche Produkte der Atlas Chemical Industries.
Die flüssige anorganische Phase, die in der organischen Phase dispergiert wird, enthält Siliciumdioxydsole, Metallhydroxydsole, Metallsalzlösungen, Metallsalzlösungen mit Anionendefizit oder Mischungen dieser Flüssigkeiten. Wie oben angegeben wurde, kann in der flüssigen anorganischen Phase mit oder ohne die Hilfe von SAS Kohlenstoffpulver dispergiert sein. Gemäß einem bevorzugten Verfahren werden Metallhydroxydsole, Lösungen von Metallsalzen oder Metallsalzen mit Anionendefizit mit Reagentien vermischt, die Ammoniak freisetzen, und zwar vor der Dispersion in der organischen Phase.
Reagentien, die Ammoniak freisetzen, sind beispielsweise Harnstoff, Hexamethylentetramin, Ammoniumcarbonat, Käliumcyanat, Ammoniumcyanat, Acetamid, Formamid usw. Nach dem Mischen mit dem Reagens, das Ammoniak freisetzt, ist es " . günstig, die Lösungsmittelmischung zu kühlen.
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Es ist möglich, eine Konzentration an Ammoniak oder Reagens, das Ammoniak freisetzt, in der organischen Phase aufrechtzuerhalten.
Die flüssige anorganische Phase, die in der organischen Phase dispergiert wird, enthält Actiniden-Komponenten, wenn Körner von Kernspaltungsmaterialien hergestellt werden sollen. Um die Eigenschaften der fertigen Produkte zu verbessern, kann die wäßrige Phase, die die Actiniden-Komponenten enthält, ebenfalls Komponenten der Elemente ZrIV, HfIV, γ111, Sc111 U=
Seltenen Erden enthalten.
ZrIV, HfIV, γ111, Sc111 und dreiwertige Elemente der
Eine flüssige anorganische Phase, die besonders für die Dispersion geeignet ist, enthält eine wäßrige Lösung von im wesentlichen Uranylnitrat oder einem Uranylnitrat mit Anionendefizit. In diesem Fall besteht die wäßrige SpUlphase aus wäßrigem Ammoniak, zu dem man SAS zugegeben hatte.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.
Beispiel
Gemäß der niederländischen Patentanmeldung Nr. 71.11.738 wurde in Luft über Dobane PT-12 eine Uranylnitratlösung mit Anionendefizit versprüht. Die Uranylnitratlösung mit Anionendefizit wurde mit Harnstoff und Hexamethylentetraminlösung vermischt. Die Dobane ΡΤ-12-Phase enthielt eine geringe Menge an Atlos 3386 und besaß eine Temperatur von 950C. Die Tröpfchen aus Uranylnitratlösung verfestigten sich als Ergebnis der erhöhten Temperatur. Nach der Abtrennung von der organischen Phase wurden die erhaltenen festen Teilchen nacheinander mit einer wäßrigen Ammoniaklösung, die eine geringe Menge an Atlox 3335 enthielt, ausgewaschen. Nach der Elution wurden die Körnchen getrocknet und gesintert.
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von im wesentlichen kugelförmigen Körnchen aus festem anorganischem Gel oder Hydroxyd (die gewünschtenfalls mit Kohlenstoff gemischt sein können) mit einer wäßrigen Waschphase, wobei die Körnchen durch Dispersion einer flüssigen anorganischen Phase (die eine oder mehrere oberflächenaktive Mittel enthalten kann) in einer flüssigen organischen Phase, die mit Wasser unmischbar ist, unter solchen Bedingungen hergestellt wurden,daß sich die wäßrige Phase verfestigt, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Waschphase eine oberflächenaktive Verbindung (die im folgenden als "SAS" abgekürzt wird) enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch.gekennzeichnet, daß die organische Phase ebenfalls SAS enthält.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase eine geringe Menge an SAS enthält, das etwas lipophil ist, und daß die wäßrige Waschphase eine geringe Menge an SAS enthält, das etwas hydrophil ist.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase eine oder mehrere alkylsubstituierte Benzolverbindungen, die in ihrer Alkylkette eine durchschnittliche Zahl von ungefähr 12 Kohlenstoffatomen enthalten, im wesentlichen enthält oder daraus besteht.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase eine geringe Menge SAS enthält, das sich von Polyoxyäthylensorbitfettsäuren-Alkylarylsulfonat-Mischungen ableitet.
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6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Phase eine geringe Menge an SAS enthält, das sich von Polyoxyathylensorbxtestern von Fett- und Harzsäuren-Alkylarylsulfonat-Mischungen ableitet.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige anorganische Phase, die in der organischen Phase dispergiert ist, Siliciumdioxydsole, Metallhydroxydsole, Metallsalzlösungen, Metallsalzlösungen mit Anionendefizit oder Mischungen dieser Flüssigkeiten enthält.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige anorganische Phase außer Metallhydroxydsolen, Metallsalzlösungen, Metallsalzlösungen mit Anionendefizit oder Mischungen dieser Flüssigkeiten eine oder mehrere Mittel enthält, die Ammoniak freisetzen.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Phase freies Ammoniak und/oder ein oder mehrere Mittel, die Ammoniak freisetzen, enthält.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige anorganische Phase, die dispergiert wird, einen oder mehrere Actiniden-Bestandteile enthält, die gewünschtenfalls mit einem oder mehreren Bestandteilen, ausgewählt unter den Elementen Zr , Hf , Y , Sc und aus dreiwertigen Elementen der Gruppe der Seltenen Erden vermischt sein können.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige anorganische Phase, die dispergiert werdon soll, im wesentlichen Uranylnitratlösung odei^ eine UranylnitratLösung mit AnionondefLzit enthält.
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12. Verfahren gemäß den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrige Waschphase eine Ammoniaklösung verwendet.
13. Eluierte, getrocknete und gesinterte Kügelchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kügelchen gemäß einem der Verfahren der vorhergehenden Ansprüche hergestellt wurden.
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