DE222640C

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Publication number: DE222640C
Application number: DENDAT222640D
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Description

DEUTSCHES REICH

R EI CH S PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

- M 222640 — ' KLASSE 22 d. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. April 1909 ab.

Werden N-Alkyl- oder N-Aryl-Carbazole in Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure mit p-Nitrosophenolen oder analag wirkenden Körpern kondensiert oder werden diese N-substituierten Carbozole mit p-Aminophenolen in einer Lösung von konzentrierter Schwefelsäure mit geeigneten Oxydationsmitteln zusammenoxydiert, so entstehen neue Indophenole, die sich nach den üblichen Methoden zu Leukoderivaten reduzieren lassen. Diese Leukoverbindungen besitzen wahrscheinlich die folgende Konstitution:

NH-

-OH

NR

R — Alkyl- oder Arylrest.

Ihr technischer Wert besteht vor allem darin, daß sie beim Erhitzen mit Polysulfiden schwefelhaltige Farbstoffe liefern, welche Baumwolle indigoblau bis rein grünblau färben. Diese Färbungen besitzen vorzügliche Wasch-, Licht- und Bleichechtheit.

Zur Farbstoffbildung kann man in der Regel die erhaltenen Indophenole oder ihre Leukoderivate direkt verwenden. Will.man jedoch besonders reine Nuancen erzielen, so empfiehlt sich eine Reinigung derselben mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel welche die reinen Basen lösen, die Verunreinigungen aber ungelöst lassen.

Die Schwefelung selbst kann nach den übliehen Methoden erfolgen, in wässeriger Lösung mit Polysulfid, mit oder ohne Glyzerin, oder in alkoholischer Lösung, oder auch durch direktes Schmelzen der Leukoderivate mit Schwefel bei höherer Temperatur. Je nach den eingehaltenen Bedingungen variieren die Nuancen und Eigenschaften der erhaltenen Produkte.

Im allgemeinen entstehen beim Erhitzen mit wässerigem Polysulfid von üblichem Schwefelgehalt und beim direkten Schmelzen mit Schwefel blaue und in verdünnten Schwefelalkalien leicht lösliche Schwefelfarbstoffe mit den typischen Eigenschaften dieser Farbstoffklasse.

Verwendet man jedoch bei der Schwefelung ein Polysulfid von sehr hohem Schwefelgehalt, also z. B. auf 24 kg Schwefelnatrium kristallisiert 19 bis 24 kg Schwefel und führt außerdem die Reaktion in Gegenwart eines geeigneten Lösungsmittels für die Indophenole bzw. Leukoindophenole durch, am besten in alkoholischer Lösung, so entstehen fast ausschließlich in verdünnten Schwefelalkalien schwer lösliche Farbstoffe. Diese liefern bei der Reduktion mit alkalischem Hydrosulfit eine gelbe Küpe und färben Baumwolle aus derselben indigoblau bis reinblau an. Die Färbungen übertreffen an Licht-, Wasch- und Bleichechtheit die mit Indigo erzeugten.

Beispiel:

Darstellung eines blauen schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffs aus dem Indophenol- bzw. Leukoindophenol-p-Nitrosophenol-N-Äthyl-Carbazol.

80kg Schwefelnatrium öoprozentig, 160 kg -'.■ Schwefelblüte und 400 1 Spiritus werden zur

Claims

Bildung des Polysulfide mehrere Stunden am Rückflußkühler gekocht; hierzu gibt man 40 kg der Base folgender Konstitution:

,-NHC.H.OH

Man kocht 36 bis 48 Stunden am Rückflußkühler, destilliert nach beendeter Reaktion den Alkohol ab, verdünnt den Kesselinhalt mit Wasser und filtriert. Das Preßgut wird durch Entfernung des beigemischten Schwefels und der im geringen Maße gebildeten, leicht löslichen Produkte mit warmer Schwefelnatriumlösung extrahiert. Der ungelöst bleibende Rückstand löst sich in der Wärme in alkalischen Hydrosulfitlösungen und färbt Baumwolle aus solcher Lösung reinblau. Diese Färbungen sind wasch-, licht- und chlorecht.

Pat ε ν τ-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von blauen, schwefelhaltigen Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, daß man die durch Kondensation von p-Nitrosophenolen und N-Alkyl- bzw. N-Aryl-Carbazolen in Gegenwart von Schwefelsäure erhältlichen Produkte bzw. ihre Leukoderivate mit Alkalipolysulfiden erhitzt.