DE2223323B2 - Fluessiger gasturbinenflugzeugkraftstoff - Google Patents
Fluessiger gasturbinenflugzeugkraftstoffInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf verbesserte flüssige Gasturbinenflugzeugkraftstoffe.
Dämpfe von flüssigen Kohlenwasserstoffkraftstoffen mit niedrigem Flammpunkt für Flugzeuge, welche
leicht entzündbar sind, sind eine überwiegende Gefahr unter Bedingungen eines Absturzes. Diese Gefahr
kann bis zu gewissem Ausmaß herabgesetzt werden, indem man flüssige Kohlenwasserstoffkraftstoffe mit
einem Flammpunkt von nicht weniger als 32"C verwendet, doch selbst dann sind Nebel solcher Kraftstoffe,
welche sich bilden, wenn die Flüssigkeit Schockbedingungen unterworfen wird, auch leicht entzündbar.
Die DT-OS 2049 495 beschreibt einen flüssigen GasturbinenflugzeugKraftstoffmit einem Flammpunkt
von mindestens 32 C, und welcher eine herabgesetzte Neigung zur partikelförmigen Ausbreitung besitzt,
wenn man den Kraftstoff dem Schock unterwirft, wobei der Kraftstoff Polymeres mit einem Molekulargewicht
von größer als 101' (Viskositätsdurchschnitt) oder mit einer grundmolekularen Viskosität von größer als
s 0,25 l/g in solcher Konzentration aufgelöst enthält, daß
eine molekulare Überlappung der Polymermoleküle in der Flüssigkeit vorliegt und das aufgelöste Polymere
polare Gruppen enthält, welche intermolekulare Assoziationsbindungen bilden, die aus elektrostatischer
in Anziehung zwischen polaren und/oder dipolaren
Ladungen in den polaren Gruppen erwachsen, wobei die Energie der Bindungen zumindest diejenige ist,
welche der Energie von Wasserstoffbindungen entspricht, welche letztere im flüssigen Kohlenwasser-
r> stolTkraftstoff zwischen -OH-Gruppen und ROH gebildet werden, die mit -O-Gruppen von ROR'
reagieren, wobei R und R' Alkyl sind, jedoch die Energie der Bindungen geringer ist als diejenige einer
Typischen C-C-Kovalenzbindung.
.'Ii Bei geringen Konzentrationen der polaren Gruppen
im Kraftstoff ist dieser unter geringen Scherbedingungen noch eine freifließende Flüssigkeit und es wird
angenommen, daß nur unter Bedingungen hoher Scherung, welche auftreten, wenn der Kraftstoff dem
2) Schock unterworfen wird, sich eine hoch vernetzte
Struktur bildet, welche sich aus intermolekularer Assoziation ergibt. Jedoch mit der Steigerung der
Konzentration polarer Gruppen im Kraftstoff, sind mehr intermolekulare Assoziationen selbst bei gerin-
jü gen Scherbedingungen vorhanden und bei den höheren
Konzentrationen polarer Gruppen, welche erllndungsgemäß angewandt werden, beginnt die Flüssigkeit
einige Anzeichen leichter Gelstruktur selbst bei niedriger Scherung zu zeigen. Eine weitere Steigerung
i-, der Konzentration polarer Gruppen im Kraftstoff fuhrt
dann dazu, daß er eine Gelstruktur zeigt, wie in der britischen Patentschrift 12 30 973 beschrieben ist. Die
DT-OS 20 49 495 erstreckt sich nicht auf gelierte Kraftstoffe. In einer bevorzugten Form ist der Kraftstoff
■tu unter Bedingungen geringer Scherung eine freifließende
Flüssigkeit mit niedriger Viskosität. Dies wird dadurch erreicht, daß eine Konzentration polarer
Gruppen im flüssigen Brennstoff im Bereich 10~7 bis 10"4Grammol an Gruppen je Gramm Kraftstoff
vorliegt.
Unter »Assoziationsbindungen« sind Bindungen zu verstehen, welche aus der elektrostatischen Anziehung
zwischen monopolaren und/oder dipolaren Ladungen in den polaren Gruppen erwachsen, wobei diese Bin-
w düngen solche sind, welche ohne Veränderung der
Natur der polaren Gruppen, aufgebrochen und wiederhergestellt werden können. Die Bindungen sind WasserstolTbindungcn
oder elektrovalente Bindungen und schließen speziell kovalente Bindungen aus, welche
ss sich aus einer Teilung von Elektronenbahnen zwischen polaren Gruppen ergeben.
Es wurde gefunden, daß besonders geeignete Polymere die Additionscopolymeren von C3_2O-Alkylstyrolen
sind, wobei diese Polymeren auch geeignete
ho polare Gruppen enthalten, welche intermolekulare
Assoziationsbindungen bilden. Die polaren Gruppen werden in die Copolymeren eingeführt, indem man
entweder ein Alkylstyrol mit einem Monomeren copolymerisiert, welches dies angemessene polare
br> Gruppe enthält, oder indem man ein Alkylstyrol mit
einem Monomeren copolymerisiert, das eine funktioneile Gruppe enthält, welche zur Schaffung der angemessenen
polaren Grjppe nachfolgend modifiziert
werden kann. Im Gegensatz zu Polymeren, welche durch Alkylieren von Polystyrol durch eine Friedel-Crufts-Kondensationsreaktion
erhalten werden, wie sie in Beispiel 14 der DT-OS 2049 495 veranschaulicht ist, besitzen diese Polymeren eine im wesentlichen
einheitliche Verteilung der Alkylgruppen und weisen daher verbesserte Löslichkeitseigenschaften auf.
Außerdem gestattet die Anwendung eines Additionspolymerisationsverfahrens
die Einführung von Comonomercn, welche ausgewählt werden können, um
das Lösungsvermögen des fertigen Polymeren zu modifizieren.
Zu geeigneten Alkylstyrolen, welche bei der Bereitung der Copolymeren verwendet werden können,
zählen n-Propylstyrol, n-Butylstyrol, n-Amylstyrol, r>
n-Hexylstyrol und n-Dodecylstyrol; sec.-Butylstyrol,
sec.-Amylslyrol, sec.-Hexylstyrol und sec.-Dodecylstyrol;
Isopropylstyrol, Isobutylstyrol, Isoamylstyrol, Isohexylstyro! und Isododecylstyrol; tert.-Butylstyrol,
tert.-Amylstyrol, tert.-llexylstyrol, und tert.-Dodecylstyrol.
Vorzugsweise enthält die Alkylgruppe 3 bis 8 Kohlenstoffatome und besonders bevorzugt, 3 bis4 Kohlenstofiatome.
Geeignete polare Gruppen zum assoziationsmäßigen r> Vernetzen der Polymerstruktur sind diejenigen, welche
Wasserstoffbindungen und Bindungen schaffen, die sich aus gegenseitiger Einwirkung zwischen Monopolen
wie Ionen, oder zwischen starken Dipolen ergeben, wie denjenigen, welche durch Nilril, Nitro-,
Sullbn- und aromatische Reste geschaffen werden, welche mit diesen Gruppen substituiert sind, und
lonenpaaren.
Zu geeigneten Comonomeren, welche basische polare Gruppen enthalten, zählen Vinylpyridin, Vinyl- r>
diäthylamin, N.N-Dimethylaminoäthyl-methacrylat
und tertiäres Butylaminoäthyl-(meth)-acrylat. Gruppen wie Sulfone können durch Vinylmethylsulfon eingeführt
werden. Starke ionische und dipolare Gruppen werden vorzugsweise eingeführt, nachdem das Poly- 4»
mere gebildet worden ist, beispielsweise durch Neutralisierung saurer Gruppen oder Quaternisierung
basischer Gruppen.
Zu geeigneten Comonomeren für das Modifizieren der Löslichkeitseigenschaften des Polymeren zählen 4>
Styrol, Vinyltoluol und Acrylester wie Methylmethacrylat, Butylacrylat und 2-Äthylhexylacrylat.
Zu geeigneten Copolymeren zur erfindungsgemäßen Verwendung zählen Poly(tert.-Butylstyrol/Acrylsäure)
oder Poly(tert.-Butylstyrol/Methacrylsäure) oder Poly- μ (tert.-Butylstyrol/Acrylamid) mit einem Gehalt an
zwischen 1 und 10Gew.-% Acrylsäure bzw. Methacrylsäure bzw. Acrylamid.
Zu geeigneten Comonomeren, welche saure polare Gruppen enthalten, zählen Acrylsäure und Methacrylsäure,
Maleinsäureanhydrid, Vinylsulfonsäure, Vinylphosphat
und Phosphonester ungesättigter, OH-haltiger Verbindungen wie der Phosphonester von
Hydroxy-isopropyl-methacrylat.
Die Polymeren können nach herkömmlichen Me- bo
Ihoden hergestellt werden, beispielsweise unter Verwendung eines Freiradikalinitiators, doch eine besonders
geeignete Methode besteht in der wäßrigen Emulsionspolymerisation unter Bedingungen, welche das
erforderliche hohe Molekulargewicht schaffen. Vor- bs
zugsweise führt man diese Polymerisation bei einer geringstmöglichen Temperatur in Anwesenheit eines
Redox-Initiatorsystems, beispielsweise Ammoniumpersullät und Natriumdithionit durch. Lösungspolymerisation
kann man ebenfalls anwenden.
Polymerpartikel, welche durch Emulsionspolymerisation erhalten werden, kann man isolieren und dann
im flüssigen Kohlenwasserstoff auflösen. Man kann aber auch die wäßrige Dispersion der Polymerpartikel
zum Kraftstoff hinzusetzen, das Wasser entfernen und das Polymere gleichzeitig durch angemessenes Erwärmen
auflösen. Es ist ein klarer Vorteil, das Polymere in solch zerteilter Form, verglichen mit der Bereitung
des Polymeren in Lösung, herzustellen. Im letzteren Fall kann das Polymere nur in massiger Form isoliert
werden und solche massige Form kann unbehandelbar sein und sich im Kohlenwasserstoff nur langsam auflösen.
Die Copolymeren von Alkylstyrolen, welche auch angemessene polare Gruppen enthalten, wenn sie
durch Additiorispolymerisation hergestellt wurden,
besitzen gute Löslichkeit in den flüssigen Kohlenwasserstoffkraftstoffen wie Flugturbinenkraftstoffen
Qualität JP-8 (Flammpunkt 43"C min), spezifiziert in U.S. Military Specification MIL-T-83133, Qualität
JP-5 (Flammpunkt 60°C min), spezifiziert in U.S. Military Specification MIL-T-5624G, Qualität Jet A
und Jet A-I (Flammpunkt 43C'C min), spezifiziert in
ASTM Specification D. 1655/66 T und Qualität AVTUR-NATO Code Nr. F-35 (Flammpunkt 38"C
min), spezifiziert in U.K. Ministry of Aviation Specification Nr. D., Eng. R. D. 2494 (Ausgabe 4).
Bei den geringen Konzentrationen, welche erforderlich sind, um Nebelbildung unter Absturzbedingungen auf
ein Mindestmaß herabzusetzen, beispielsweise Konzentrationen von 0,05 bis 1 Gew.-%, kann man das
Auflösen des Polymeren im KraftstolT ohne Wärmeanwendung vollziehen.
Die erfindungsgemäß modifizierten Kraftstoffe sind Flüssigkeiten, von denen erwähnt wird, daß sie eine
Viskosität von weniger als 10 Poise besitzen. Vorzugsweise besitzen die modifizierten Kraftstoffe jedoch eine
Viskosität von weniger als 1 Poise.
Die Erfindung sei nunmehr durch die folgenden Ausführungsbeispiele erläutert, in denen sich Teil-
und Prozentangaben auf das Gewicht beziehen.
Ein Gemisch aus 1152 Teilen Wasser, 288 Teilen
Aceton, 342 Teilen tert.-Butylstyrol, 18 Teilen Acrylsäure und 9 Teilen Natriumdioctylsulfosuccinat wurde
unter Stickstoff bei 25°C gerührt. Wenn das oberflächenaktive Mittel gelöst war, wurde ein Zweikomponentenadditionspolymerisationinitiator,
bestehend aus (a) einer Lösung von 0,18 Teilen Ammoniumpersulfat in 8 Teilen demineralisiertem Wasser und (b) einer
Lösung von 0,312 Teilen Natriumdithionit in 8 Teilen demineralisiertem Wasser, frisch hergestellt und
schnell in das Gemisch eingeführt. Es wurde eine langsame exotherme Reaktion nach etwa einer halben
Stunde beobachtet und 6 bis 8 Stunden weiter ablaufen gelassen, wobei die Reaktionstemperatur einen
Spitzenwert von 35"C während dieser Zeit erreichte.
Das Produkt war eine Dispersion eines tert.-Butylstyrol/Acrylsäure-Copolymeren.
welche einen Feststorfgehalt von 18 bis 20% besaß. Der durchschnittliche Durchmesser der dispergieren Teilchen betrug
0,02 bis 0,08 Micron. Das Polymere hatte ein Molekulargewicht von 21 bis 38 ■ 106 und eine grundmolare
Viskosität von 4,5 dl/g.
Eine 2%ige Lösung von Poly(lert.-butylstyrol) in einem typischen FlugzeugkraCtstolT, AVTUR 50
(Defence Specification D., Eng. RD 2494) wurde durch Rühren der geeigneten Anteile der vorstehenden
Dispersion und AVTUR 50 bei 150 C und Entfernung des Wassers durch azeotrope Destillation hergestellt.
Eine Reihe von Lösungen des Polymeren innerhalb eines Bereiches von 0,05 bis 1 % Polymerenkonzentration
wurde durch Verdünnung der 2%igen Lösung mit weiterem AVTUR50 hergestellt. Diese Lösungen
wurden dem »Spritztest«, beschrieben in der DT-OS 19 18 558, unterworfen, wobei das Muster der verspritzten
Flüssigkeit beobachtet wurde, welches dadurch erhalten wurde, daß man den modifizierten
Kraftstoff (gefärbt durch Zugabe eines Farbstoffes) in ein hohlzylindrisches Gefäß fallen ließ, welches mit
adsorbierendem Papier ausgekleidet war. Bei 0,l%iger Polymerenkorizentration entstand ein Spritzermuster
von klein-mittel dimensionierten Flecken und niedrigmittlerer
Frequenz, und bei 0,2%iger Polymerenkonzentration trat vollständige Abwesenheit von Spritzern
auf.
Die Lösungen wurden ebenfalls hinsichtlich ihrer Resistenz gegenüber Nebelbildung und Zündung unter
Flugzeugbruchbedingungen durch folgende Testmethode getestet.
Die Testvorrichtung bestand aus einer Antriebseinheit, die in der Lage war, einen kleinen entlang einem
Schienenstrang geführten Wagen oder Karren auf eine Geschwindigkeit von etwa 36,58 m/sec zu beschleunigen.
Der Karren ist mit einem Bremssystem gekuppelt, das in der Lage ist, den Karren bei einer mittleren
Verlangsamung des 30fachen der Erdbeschleunigung (Gravität) zu stoppen. Ein Kraftstofftank ist mit dem
Karren verbunden und am vorderen Ende des Kraftstofftankes befindet sich eine Öffnung, welche mit
einem gewogenen Kautschukspund verschlossen ist. Etwa 45 ml des zu testenden Kraftstoffes werden in den
Tank gebracht, und der Karren wird zu einem Ablöspunkt (mittels einer Winde) zurückgezogen, von welchem
er gelöst und bis zu einer Geschwindigkeit von 36,58 m/sec beschleunigt wird. Die Beschleunigung
findet entlang einer Strecke von etwa 3 m des Gleisstranges statt, und der Karren wird dann entlang etwa
3 m des Gleisstranges durch das Bremssystem vcrlangsamt, so daß der gewogene Spund herausgetrieben und
der Kraftstoffdurch die Tanköflnung ausgestoßen wird.
Es befindet sich eine Zündungsreihe kleiner Gasflammen, die linear in Abständen von 0,3 m angeordnet
sind, unter dem Teil des Gleisstranges, über
in welchem die Verlangsamung stattfindet, und jenseits
des Gleisstranges.
Wenn unmodifizierter AVTUR-Kraftstoff dem Test unterworfen wird, erzeugt dieser ein Flackcrfeuer über
der Zündungsreihe von 1,83 bis 2,13 m Länge und von großem Volumen. Demgegenüber war, wenn modifizierter
AVTUR-Kraftstoff nach diesem Beispiel den gleichen Bedingungen unterworfen wurde, eine
0,l%ige Polymerkonzentration zur Verhinderung irgendeiner wesentlichen Zündung des Kraftstoffes
2(i wirksam.
Die Anzahl von Grammolen der polaren Gruppen je Gramm Kraftstoff bei dieser Konzentration beträgt
7,0· 10"7.
Beispiele 2-9
Weitere polymere Additive wurden auf ähnliche Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt.
Eine 2%ige Lösung jedes polymeren Additivs in AVTUR 50 wurde durch Rühren der geeigneten Anteile
der Dispersion des polymeren Additivs und
3d AVTUR 50 bei erhöhter Temperatur und Entfernung
des Wassers durch azeotrope Destillation hergestellt. Eine Reihe von Lösungen jedes Polymeren im Bereich
von 0,05 bis 1 % Polymerenkonzentration wurde durch Verdünnung jeder 2%igen Lösung mit weiterem
AVTUR 50 hergestellt.
In der folgenden Tabelle sind Einzelheiten jeder der getesteten Mischpolymeren und der jeweils zur
vollständigen Unterdrückung der Nebelbildung und Zündung beim Test durch den simulierten Flugzeug-
4» bruchtest, wie in Beispiel 1 beschrieben, erforderlichen
Konzentration zusammengestellt.
Beispiel | Copolymeres | Monomeren- | Anzahl g-Mol | Grundmolare | Zur vollständigen |
verhältnis | polarer Gruppen | Viskosität in | Unterdrückung | ||
je g Kraftstoff bei | AVTUR 50 bei | von Nebel und | |||
der effektiven | 25'C | Zündung | |||
Konzentration | erforderliche | ||||
Konzentralion | |||||
(dl/g) | (Gew.-%) | ||||
2 | tert.-Butylstyrol : Acryl | 99,5 : 0,5 | 5,6 · 10"7 | 6,5 | 0,8 |
säure | |||||
3 | tert.-Butylstyrol : Acryl | 99 : 1 | 1,12 · 10"" | 6,0 | 0,8 |
säure | |||||
4 | tert.-Butylstyrol : Acryl | 98 : 2 | 2,24 · 10"" | 7,0 | 0,8 |
säure | |||||
5 | tert.-Butylstyrol : Acryl | 95 : 5 | 1,4 · 10"" | 6,5 | 0,2 |
amid | |||||
6 | tert.-Butylstyrol : Hy- | 95 : 5 | 1,52 · 10"" | 3,4 | 0,4 |
droxyäthylmethacrylat | |||||
7 | tert.-Butylstyrol : 2-Äthyl- | 70 : 25 : 5 | 1,4 · 10"" | 9,2 | 0,2 |
hexylacrylat : Acrylsäure | |||||
8 | tert.-Butylstyrol : Äthyl- | 80 : 15 : 5 | 1,4 ■ 10"" | 8,4 | 0,2 |
acrylat : Acrylsäure | |||||
9 | tert.-Butyl-styrol : Meth | 95 : 5 | 2,9 ■ 10"7 | 4,0 | 0,05 |
acrylsäure |
Während sich alle vorstehenden Beispiele auf Additionsmischpolymere
auf Basis von tert.-Butylstyrol beziehen, könnte die Erfindung auch mit anderen
Additionsmischpolymeren von C3_2(rAlkylstyrolen,
die geeignete polare Gruppen enthalten, welche intermolekulare Assoziationsbindungen bilden, beispielsweise
angewendet werden.
Claims (5)
1. Flüssiger GasturbinenllugzeugkraftstolT mit
einem Flammpunkt von mindestens 32,2'1C, der ein Polymeres mit einem Molekulargewicht von
über 106(Viskositätsdurchschnitt) oder einer grundmolaren
Viskosität von über 2,5 dl/g in einer eine molekulare Überlappung der Polymermoleküle in
dem Kraftstoff gewährleistenden Konzentration von 0,05 bis 2Gew.-% gelöst enthält, wobei das
aufgelöste Polymere polare Gruppen enthält, die intermolekulare Assoziationsbindungen bilden,
entstehend durch elektrostatische Anziehung zwischen polaren und/oder dipolaren Ladungen in den
polaren Gruppen und wobei die Energie der Bindungen mindestens derjenigen Energie von Wasserstoffbindungen
entspricht, die in dem flüssigen Gasturbinenflugzeugkraftstoff zwischen -OH-Gruppen
von ROH bei der Reaktion von -O-Gruppen und ROR' gebildet werden, wobei R und R'
Alkylgruppen sind, die Energie jedoch geringer ist als diejenige einer typischen covalenten C-C-Bindung,
nach Patent 2049 495, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Additionsmischpolymeres
eines Alkylstyrols ist, dessen Alkylgruppe 3 bis 20 KohlenstolTatome enthält.
2. Flüssiger Gasturbinenflugzeugkraftstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Alkylgruppe in dem Alkylstyrol 3 bis 8 Kohlenstoffatome, insbesondere 3 bis 4 Kohlenstoffatome
enthält.
3. Flüssiger GasturbinenllugzeugkraftstolT nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere
ein Mischpolymeres von tert.-Butylstyrol und Acrylsäure oder von tert.-Butylstyrol und Methacrylsäure
oder von tert.-Butylstyrol und Acrylamid ist.
4. Flüssiger GasturbinenllugzeugkraftstolT nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der polaren Gruppen in dem flüssigen Kraftstoff im Bereich
von 10 7 bis IO ~4g-MoIen polarer Gruppen je
Gramm Kraftstoff beträgt.
5. Flüssiger Gasturbinenflugzeugkraftstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß er 0,05 bis 1 Gew.-% Polymeres enthält.
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