DE2222095A1

DE2222095A1 - Loesungsmittelgemische und deren Verwendung

Info

Publication number: DE2222095A1
Application number: DE19722222095
Authority: DE
Inventors: Elmore Bement; Sievenpiper Frederic Leroy
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1971-05-18
Filing date: 1972-05-05
Publication date: 1972-11-30
Also published as: BE783583A; US3788811A; FR2137755A1; FR2137755B1; IT958880B

Description

Priorität; v.18.Mai 1971 in USA Serial No.: 144 603

Das Färben von Textilmaterialien mit wässrigen Lösungen ergibt Schwierigkeiten, die aus der Diffusionsgeschwindigkeit und der Affinität zwischen dem Farbstoff und der Faser resultieren. Außerdem ergibt das Wegwerfen der verbrauchten Farbstoffbadflüssigkeiten, die restliche Farbstoffe, Säuren, Alkali und Färbehilfsmittel enthalten, in Seen, Flüsse und Ströme Verschmutzungsproblerne»

Es wurde vorgeschlagen, das Anfärben von Textilien, besonders von Kunststoff, in Gegenwart verschiedener organischer Lösungsmittel als Farbstoffvehikel durchzuführen, um die Färbezeit zu verkürzen und die Verschmutzungsprobleme, die mit wässrigen Färbebädern verbunden sind, zu vermeiden. Bisher vorgeschlagene

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organische Lösungsmittel als Ersatz für. Wasser als Farbstoff vehikel besaßen jedoch einen oder mehrere Nachteile, wie unerwünscht niedrige Farbstofflöslichkeit in den Lösungsmitteln, Gefährlichkeit der Verwendung und andere.

Versuche, die vorgeschlagenen organischen Lösungsmittel für Lösungsmittelfärbeverfahren unter Verwendung von Färbehilfsmitteln, Mischlösungsmitteln, Quellmitteln und dergl. zu verbessern, ergaben nicht zufriedenstellende Ergebnisse, wie durch Veränderung der Eigenschaften der Fasern, durch Verschlechterung der Festigkeit der Färbung oder durch Ausfällung des Farbstoffes aus der Lösung und Phasentrennung des Färbemediums. Dies führt zu Fleckigkeit und zu Ausschuß beim Färben.

Es ist daher ein Hauptziel dieser Erfindung, bessere organische Lösungsmittelgemische zu bekommen, die als Vehikel beim Färben von Texti!materialien unter Verwendung von Lösungsmitteln geeignet sind. Ein spezielles Ziel der Erfindung ist es, klare, stabile homogene Lösungsmittelzusammensetzungen zu erhalten, die unter den Bedingungen, die allgemein beim Färben angewendet werden, nichtentflammbar sind und die nicht zur Ausfällung des Farbstoffes aus der Lösung oder zu einer Phasentrennung des Färbemediums führen.

Ein anderes Ziel der Erfindung ist es, Farbstofflösungen in organischen Lösungsmitteln zu bekommen, die für das Anfärben von Textilien unter Verwendung von Lösungsmitteln ge-

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eignet sind. Auch andere Ziele der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung offenbar.

Die Lösungsmittelgemische nach der Erfindung bestehen

(A) aus einem stabilen halogenierten Kohlenwasserstoff, der im Bereich von etwa 40 bis etwa 180°C siedet,

(B) einer polaren Flüssigkeit, die ein Quellmittel für eine Textilfaser ist und die in dem halogenierten Kohlenwasserstoff im wesentlichen unlöslich ist, und

(C) einer organischen Flüssigkeit, die im Bereich von etwa 75 bis etwa 180°C siedet und die in dem halogenierten Kohlenwasserstoff und in der polaren Flüssigkeit zu wenigstens etwa 5 Gew.-% löslich ist.

Es wurde gefunden, daß diese Lösungsmittelgemische klare, stabile, homogene Zusammensetzungen bilden, in denen viele organische Farbstoffe löslich sind. Die neuei Zusammensetzungen sind stabil, d.h., sie werden beim Stehen nicht trübe und es tritt keine Phasentrennung ein. Lösungsmittelgemische nach der Erfindung, in denen ein organischer Farbstoff gelöst ist, ergeben ein ausgezeichnetes Färben bei einem Färbeverfahren unter Verwendung eines Lösungsmittels bei einer Vielzahl von Textilfasern, sowohl natürlicher wie auch künstlicher, und die dabei erhaltene Färbung ist frei von Fleckigkeit, ausgezeichnet waschbeständig, scheuerbe-

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ständig usw.

Die Figuren 1, 3, 4 und 5 in der Zeichnung erläutern bevorzugte Ausführungsformen nach der Erfindung und zeigen jene Mengenverhältnisse der angegebenen Komponenten, die klare, stabile, homogene Zusammensetzungen bilden, welche unter den bei den meisten Färbeverfahren herrschenden Bedingungen nichtentflammbar sind. Die Figuren sind ternäre Diagramme, in denen die Mengenverhältnisse der Zusammensetzungen durch die Flächen in den durch die dicken schwarzen Linien gezeigten geschlossenen Kurven definiert sind. Die Zusammensetzung eines Punktes innerhalb einer solchen Fläche kann entlang der Achse in Volumenprozenten gelesen werden.

Die Kurven in der Zeihnung werden durch Vermischen variierender Volumenteile von zwei der Komponenten (mit und ohne zugesetztes oberflächenaktives Mittel) und anschließende Bestimmung des Volumenteils der dritten Komponente, die erforderlich ist, um eine klare, stabile Lösung zu bekommen, bestimmt.

In allen Figuren 1, 3, 4 und 5 ist der rechte Teil der Kurve, der eine gerade Linie mit einer vertikalen Verschiebung auf den Diagrammen ist, tatsächlich 0,1 % entfernt von der 0 %-Achse der Diagramme. Dies konnte in den Figuren 1, 3, 4 und 5 nicht deutlich gezeigt werden,ist aber in Fig.2 gezeigt und auf sämtliche der Figuren 1, 3, 4 und 5 zu übertragen.

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Pig.l zeigt eine bevorzugte Ausfuhrungsform, in der PERC Perchloräthylen, EC Äthylencarbonat und PM 1-Methoxy-2-hydroxypropan bedeutet.

Fig.3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform in der PERC Perchloräthylen, EC Äthylencarbonat und EM Methoxyäthanol bedeutet.

Fig.4 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform, in der PERC Perchloräthylen, EC Äthylencarbonat und EE Äthoxyäthanol bedeutet.

Fig.5 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform, in der PERC Perchloräthylen, H₃O Wasser und EE Äthoxyäthanol bedeutet.

Wenn der Ausdruck "Lösungen" hier verwendet wird, soll dieser auch Dispersionen meinen, in denen der Farbstoff in dem Lösungsmittel teilweise löslich gemacht wurde. Ähnlich soll der Ausdruck "Lösen" auch den Zustand einer Löslichmachung einschließen, bei dem das Endergebnis ein teilweise löslichgemachtes Farbstoffgemisch oder eine Farbstoffdispersion ist.

Die neuen Lösungsmittelgemische nach der Erfindung sollten so zusammengesetzt werden, daß sie in einem Bereich zwischen etwa 5O°C und dem Erweichungspunkt des betreffenden Textilmaterials, das angefärbt werden soll, sieden, gewöhnlich

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unterhalb etwa 180 C für synthetische Textilien. Vorzugsweise sieden die neuen Gemische im Bereich von etwa 85 bis etwa 165 C und stärker bevorzugt zwischen etwa 110 und 160⁰C.

In der Praxis wird das Volumenverhältnis der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente zu der organischen Flüssigkeitskomponente so ausgewählt, daß man die erwünschten Eigenschaften der Farbstofflöslichkeit und der Nichtentflammbarkeit bei der speziellen Verwendung des Lösnngsmittelgemisches bekommt. Dann wird die polare Flüssigkeit (Quellmittel) zugesetzt. Wenn die Lösung trübe wird, kann man zusätzliche Mengen der anderen beiden Komponenten zugeben, bis man eine klare Lösung erhält. Im allgemeinen ist es erwünscht, die Konzentration des halogenierten Kohlenwasserstoffes auf ein Maximum zu bringen und die Konzentration der organischen Flüssigkeit auf einem Minimum zu halten, dabei aber eine stabile, klare Lösung mit der erwünschten Menge polarer Flüssigkeit (Quellmittel) zu bekommen.

Die halogenierte Kohlenwasserstoffkomponente der neuen Zusammensetzungen macht im allgemeinen etwa 25 bis 95 Volumenprozent der Zusammensetzung aus. Die Verwendung von wenigstens 25 Volumenprozent der halogenierten Komponente gewährleistet im allgemeinen, daß die resultierenden Gemische unter den bei den meisten Färbeverfahren herrschenden Bedingungen nichtentflammbar sind. Bei einem speziellen Färbeverfahren kann es jedoch erforderlich sein, den Anteil der

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halogenierten Komponente zu erhöhen, um Nichtentflammbarkeit zu gewährleisten. Vorzugsweise ist diese Komponente in einer Menge zwischen etwa 50 und 95 Volumenprozent und stärker bevorzugt zwischen etwa 70 und 95 Volumenprozent vorhanden. Diese Komponente, die in der Hauptsache als das Vehikel für den Farbstoff dient, kann aliphatisch oder aromatisch sein und siedet allgemein zwischen etwa 40 und etwa 180 C. Es gibt keinen geringsten oder höchsten Kohlenstoffgehalt für diese Komponente, vorausgesetzt natürlich, daß dieses Material zwischen etwa 40 und etwa 180°C siedet. Die Halogene können Fluor, Chlor, Brom oder Jod sein, vorausgesetzt, daß die Verbindung stabil ist. Dieses Erfordernis schließt eine Reihe bromierter und jodierter Kohlenwasserstoffe aus. Typischerweise geeignete halogenierte Kohlenwasserstoffe sind folgende:

Tetrachlorkohlenstoff,

Chloroform,

Me thylenchlor id,

1-Chlorbutan,

Trichloräthylen,

Trichloräthan,

Tetrachloräthan,

Chlorbenzol,

o-Dichlorbenzol,

CyclohexyIchlorid,

Perchloräthylen,

1,1,2,2-Tetrachlor-l,2-difluoräthan,

·" 8 —

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1,1,1,2-Tetrachlor-2,2-difluoräthan, 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, 1,1,1,2-Tetrachlor-2,3,3,3-tetrafluorpropan und 1,3-Bis-(trifluormethylbenzol).

Gemische dieser Verbindungen können ebenfalls verwendet werden. Die bevorzugten halogenierten Kohlenwasserstoffe sind Methylenchlorid, 1,1,1-Trichloräthan und Perchloräthylen, wobei die letztere Verbindung das am meisten bevorzugte Material ist.

Die polare Flüssigkeitskomponente muß ein Quellmittel für eine Textilfaser und im wesentlichen unlöslich in der halogenierten Kohlenwasserstoffkomponente sein. Unter"Quellmittel" soll hier eine Substanz verstanden werden, die in der Weise auf eine natürliche oder synthetische Textilfaser einwirkt, daß die Diffusion eines Substantiven Farbstoffes beschleunigt wird. Es ist dem Fachmann klar, daß dies nicht notwendigerweise bedeutet, daß das "Quellmittel" entweder den Querschnitt oder die Längendimension der Faser vergrößert. Im Falle von natürlichen Fasern tritt dies zwar meistens ein, im Falle synthetischer Fasern findet jedoch keine merkliche "Quellung" der Fasern statt. Der Test für den vorliegenden Verwendungszweck, wie er oben beschrieben ist, ist der, ob das fragliche Mittel eine Diffusion des Farbstoffes in die Faser beschleunigt. Unter "im wesentlichen unlöslich" soll hier verstanden werden, daß die Löslichkeit geringer als etwa 0,1 Gew_r-% ist. Die polare Flüssigkeit ist im allgemeinen

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in einer Menge im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 Volumenprozent der Gesamtzusammensetzung vorhanden. Erwünschtermaßen besitzt diese Komponente einen Siedepunkt über 80 C und vorzugsweise über 100 C. Die obere Siedepunktgrenze ist nicht wichtig. Vorzugsweise ist diese Komponente in einer Menge im Bereich von etwa 0,2 bis etwa 6 Volumenprozent und stärker bevorzugt in einer Menge zwischen etwa 0,2 und 3 Volumenprozent vorhanden.

Für den Fachmann ist ersichtlich, daß polare Flüssigkeiten in ihrer Quellwirkung auf verschiedene Typen von Textilfasern ziemlich selektiv sind. So ist Wasser, das als Quellmittel auf natürliche Fasern, wie Baumwolle, wirkt, unwirksam als Quellmittel für synthetische Fasern, wie Polyester .oder Polyamide. Andererseits ist Äthylencarbonat, das als Quellmittel für viele synthetische Fasern, wie Acrylfasern, wirksam ist, kein wirksames Quellmittel für natürliche Fasern. Die Auswahl des Quellmittels hängt somit von dem Textilnaterial ab, das angefärbt werden soll. Geeignete Quellmittel können aliphatischer oder aromatischer Natur sein. Dabei gibt es für diese Verbindungen keine Begrenzungen hinsichtlich des Kohlenstoffgehaltes. Typische Beispiele bekannter Quellmittel, die für die Verwendung in den geeigneten Systemen brauchbar sind, sind folgende:

Wasser,
Dioxan,
Äthylencarbonat,

- Io -

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Propylencarbonat,
o-Phenylphenol,
Biphenyl,
Dimethylphthalat,
Diallylphthalat,
Thiodiäthanol,
Dimethylsulfoxid.

Gemische dieser und anderer polarer Flüssigkeiten sind ebenfalls brauchbar, besonders in Zusammensetzungen für das Anfärben von TextiIfasergemischen, wie von Gemischen von Polyestern und Baumwolle.

Die dritte Komponente der neuen Zusammensetzungen ist eine organische Flüssigkeit, die im Bereich von etwa 75 bis etwa 18O°C siedet und sowohl in dem halogenierten Kohlenwasserstoff wie auch in der polaren Flüssigkeit zu wenigstens etwa 5 Gew.-% löslich ist. Diese Flüssigkeit wird vorzugsweise aus der Gruppe der Alkohole, Äther und Ketone ausgewählt. Die organische Flüssigkeit kann aliphatischer oder aromatischer Natur sein und polyfunktionelle Materialien, wie Diketone, Polyäther und Polyhydroxyverbindungen, einschließen. Es gibt keine Beschränkungen hinsichtlich des Kohlenstoffgehaltes dieser Flüssigkeiten, vorausgesetzt natürlich, daß sie in dem oben angegebenen Bereich sieden. Diese organischen Flüssigkeiten sind allgemein in der Zusammensetzung in Mengen im Bereich von etwa 5 bis 75 Volumenprozent, vorzugsweise von etwa 7 bis 4O Volumenprozent, und

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stärker bevorzugt im Bereich von etwa 10 bis 35 Volumenprozent vorhanden. Die folgenden Verbindungen sind typische Beispiele dieser dritten Komponente der neuen Lösungsmittelgemische:

Alkohole

Butylalkohol, Amylalkohol, Hexanol, Cyclohexanol, Furfurylalkohol.

Alkoxyalkenole mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen sowohl in dem Äthoxy- wie auch in dem Äthanolrest, wie

Äthoxyäthanol, Propoxyäthanol, Äthoxy-2-propanol, Butoxy-2-propanol

l-Methoxy-2-hydroxypropan, Cyclopentylmethylather, Cyclohexyläthylather, Phenyläthylather.

Ketone

Methyläthylketon, Diäthylketon, Cyclopentanon, Cyclohexanon, 2-Methy!cyclohexanon, n-Buty1-n-propylketon.

Auch können Gemische dieser organischen Flüssigkeiten verwendet werden.

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Gegebenenfalls können auch oberflächenaktiven Stoffe der anionischen oder nichtionischen Klassen in die Lösungsmittelgemische nach der Erfindung eingearbeitet werden. Wenn sie vorhanden sind, kann die Gesamtfärbeleistung der Gemische verbessert werden. Wenn ein solches oberflächenaktives Mittel vorhanden ist, wird es vorzugsweise in Mengen im Bereich von 0,05 bis 3 Gew.-% des Lösungsmittelgemisches und vorzugsweise im Bereich von 1 bis 2 Gew.-% verwendet. Es können auch ggf. größere Konzentrationen benützt werden. Typische oberflächenaktive Mittel, die für die Verwendung in diesem Fall geeignet sind, sind beispielsweise folgende:

anionische oberflächenaktive Mittel Natriumalkylarylsulfonate,

Alkali- und Ammoniumsalze langkettiger Alkylsulfonate,

sulfatierte Fettester,

Dioctylester von Natriumsulfosuccinsäure.

nichtionische oberflächenaktive Mittel Alkylphenoxy-(polyäthylenoxy)-äthanol,

äthoxyliertes Castoröl,

Kokosnuß-monoäthanolamidäthoxylat,

Tallöläthoxylat.

Es können auch andere Zusatzstoffe in die Lösungsmittel und Farbstoffzusammensetzungen nach der Erfindung eingearbeitet werden, ohne daß die ausgezeichneten Färbeeigenschaften, die man in dem fertigen Produkt erhält, nachteilig beeinflußt werden.

Die Lösungsmittelgemische nach derErfindung liefern ausge-

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zeichnete Farbstoffvehikel für die in Lösungsmittel löslichen Formen organischer Farbstoffe. Die resultierenden farbsotffhaltigen Zusammensetzungen sind geeignet für das Anfärben synthetischer und natürlicher Fasern. Die Lösungsmittelgemische sind nichtentflammbar, besitzen hohe Flammpunkte und sind für die Wiedergewinnung und Widerverwendung leicht zu verflüchtigen. Wegen des klaren, stabilen, homogenen Charakters der Lösungsmittelgemische nach der Erfindung werden die Farbstofflösungen gleichmäßig auf Texti!materialien verteilt und liefern so fleckenfreie Färbungen.

Der organische Farbstoff wird in einer in Lösungsmittel löslichen Form verwendet. Unter einer "in Lösungsmittel löslichen Form" versteht man eine Form, in der der Farbstoff im wesent-

Salzen liehen frei von den gewöhnlichen anorganischen ist, die als festigkeitsvermindernde Mittel, Dispergiermittel u.dergl. vorhanden sind. Viele der sauren, basichen und Direktfarbstoffe werden gewöhnlich als Gemische mit anorganischen Salzen, wie Natriumsulfat und Natriumchlorid, auf den Markt gebracht,·wobei diese Salze zugesetzt werden, um den Kohleteer farbstoff gehalt zu vermindern. Solche anorganischen Salze sind allgemein unlöslich in den organischen Lösungsmittelgemischen nach der Erfindung. Solche Salze können jedoch leicht aus diesen Farbstoffzusammensetzungen in bekannter Weise, wie beispielsweise durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, entfernt werden. Die in Lösungsmittel löslichen Formen organischer Farbstoffe können somit wesentliche Mengen von Kohleteerfarbstoffen enthalten.

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Eine bevorzugte Form organischer Farbstoffe für die Verwendung nach der Erfindung ist die der organischen Salze der Farbstoffe. Solche organischen Salze können beispielsweise durch Umsetzung eines sauren oder Direktfarbstöffes, der wenigstens eine Sulfonsäuregruppe enthält, oder eines Alkalisalzes hiervon, mit einer organischen Base, wie einem Amin, wie beispielsweise Dioctylamin, Dicyclohexylamin, Ditoly!guanidin u.dergl., gebildet werden. Die Herstellung solcher organischer Salze von organischen Farbstoffen ist in der Patentliteratur, beispielsweise in den USÄ-Patentschriften 1 647 128, 2 095 077 und 1 800 300 beschrieben.

Viele Farbstoffe der basischen Farbstoffklasse sind in organischen Lösungsmitteln an sich löslich oder können durch Umsetzung des kationischen Anteils des basischen Farbstoffmoleküls mit einer organischen Säure, wie Benzoesäure, Propionsäure u.dergl., löslich gemacht werden (siehe beispielsweise die britische Patentschrift 1 162 8O8).

Beispiele von Farbstoffen, die für die Verwendung in Verbindung mit den Lösungsmittelgemischen nach der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sind die in Lösungsmittel löslichen Formen der folgenden bekannten Farbstoffe. (Die Colour Index-Nummern sind in der letzten Spalte angegeben, soweit sie verfügbar sind).

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disperse Farbstoffe

C.I.	dispers	gelb	basisch	blau	1	1	(CI.	10	345)
C.I.	dispers	gelb	basisch	blau	3	(CI.	11	855)
C.I.	dispers	orange	basisch	blau	11	(CI.	60	700)
C.I.	dispers	rot	basisch	blau	11	(CI.	62	015)
C.I.	dispers	rot	basisch	grün	1	(CI.	11	110)
C.I.	dispers	rot	basisch	orange	13	(CI.	11	115)
C.I.	dispers	blau	basisch	orange	7	(CI.	62	500)
C.I.	dispers	blau	basisch	rot	25	(CI.	62	055)
C.I.	dispers	gelb	basisch	rot	9	(CI.	10	375)
C.I.	dispers	rot	basisch	19	(CI.	11	130)
C.I.	dispers	blau	basisch	26	(CI.	63	305)
C.I.	dispers	blau	19	(CI.	61	110)
saure	Farbstoffe
C.I.	sauer	blau	4O	(CI.	62	125)
C.I.	sauer	blau	25	(CI.	62	055)
C.I.	sauer	rot	114	(CI.	23	625)
C.I.	sauer	blau	113	(CI.	26	360)
C.I.	sauer	blau	1O2	(CI.	50	320)
C.I.	sauer	orange	56	(CI.	22	895)
C.I.	sauer	orange	3	(CI.	10	385)
C.I.	sauer	gelb	1	(CI.	10	316)
C.I.	sauer	gelb	29	(CI.	18	900)
basische Farbstoffe
C.I.	1	(CI.	42	025)
C.I.	9	(CI.	52	015)
C.I.	21
C.I.	26	(CI.	44	045)
C.I.	4	(CI.	42	000)
C.I.	21	(CI.	48	035)
C.I.	22	(CI.	48	040)
C.I.	13	(CI.	48	015)
C.I.	14
C.I.	violett 7	(CI.	48.	020)
C.I.	rot	(CI.	45	160)

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C.]. baa J «eh rot 2 CM. 50 24(3) C.I. barn fsoh go3b 31 (CI. 40 053) C.I, basisch gelb 3 3

Direktfarbstoffe

C. I .	direkt	mi.	3 J	(C	. I.	29	300)
C.I.	dirokt	rot	Π 3	(C	.1.	28	ifiO)
C₁].	d i rvM 1	gelb	32	(C	.1 .	24	89!))
C.I.	direkt	grün	3 2	(C	.1 .	30	290)
C.I.	direkt	blau	^r)fS	(C	. I .	27	940)
C.li	direkt	blau	07	((	I.	27	92h

Die Farbstoffe werden allgemein in c.-iner Menge von öl wa 0,01 bis etwa 3 Gewi cl'tntoi !en und ^vorzugsweise in einei Menge von etwa 0,02 bis ctvia 3 'iev i .ehtotei len dos in Lö~ sungsraitte! löslichen Farbstoffes je 100 Teile des gesamten Lösungoini ttelgemisches verwendet* Füj den Fachmann i-'-t ersichtlich, daß die Auswahl des I'-ii 1 rief ί es von dein anzufärbenden Texti!material abhängt und daß die Zusammensetzung des Lösungsmi ttelgemisches von der Mptür des I arb'5tof"f en sowie der des anzufärbenden Textilmaterial abhängt, Somit ibrdern wollene oder Cellulosetexti !materialien lösungsmi ttellösliche Formt-η von sauren oder von Uirektfarbstoffen , die in Lösungsmi t-telgeinischen gelöst sind, welche Wasser als Quellmittel enthalten. Acryltextilinaterialien fordern lösungsmittel! es liehe Formen basischer Farbstoffe, die in Lösungsmittelgemischen gelöst sind, welche ein organisches Quellmittel dieser Faser, wie Äthylencarbonat, enthalten.

Die Zusammensetzungen aus organischem Farbstoff und Lösungs mittel nach der vorliegenden Erfindung können benützt wer-

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L7 -

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den, um Textilien mit den gIeLehen Verfahren und Techniken, die beim wässrigen Anfärben von TextLLLen verwendet werden, anzufärben. ALLgemein wird dLe Farbstoff Lösung auf das Textilmaterial, wie beispielsweise BaumwoLle" oder Kunstseide, mit irgendeinem geeigneten MLtbeL, wie durch Padding, Aufsprühen, Eintauchen, Darüber Laufenlassen o.dergL., aufgebracht, und das mit Farbstoff Imprägnierte Material kann dnrm etwa L Minuten in eine; Zone mit Perchlotäthylen-dämpftn, die auf etwa L2f> Mf, L50 ^}C gehalten wird, gebracht werden, um den Farbstoff auf der Faser zu flxLeren, Wenn das Anfärben durch Eint riehen Ln ein Farbstoff -LösungsmltteL-bad durchgeführt wLrd, kann stattdessen das Fixieren in situ durch Erhitzen des Badet; erfoLgen. Das gefärbte TextLLniateriiiL kann dann Ln einem LÖsungsmLttelbad gespült und getrocknet werden. Das fettige gefärbte» Produkt Ist farbecht gegenüber wässrigen SelfeLösungen und TrockenreLnLgungsLösungsmitteln.

In den folgenden BeLspLeLen bedeuten Teile und Prozentsätze VoLumenteLLe und VoLumonprozentsätze, und Temperaturen sLnd Ln C angegeben, wenn nichts anderes besonders gesagt ist.

Beispiel 1

(A) 5 Teile eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, Nonylphenoxy-(polyäthylenoxy)-äthanol, wurden in 10 Teilen Äthoxyäthanol gelöst. Zu dieser Lösung wurden 40 Teile 1,1,1-Trichloräthan und 5 Teile Wasser zugesetzt. Das resul-

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tierende Gemisch wurde mehrere Minuten gerührt, wobei man eint; klare Lösung erhielt. Weitere Wasserzugabe bewirkte, daß die klare Lösung trübe wurde. Bei der Zugabe von Äthoxyäthanol wurde die trübe Lösung jedoch wieder klar.

(B) Zu einer Lösung von iü Teilen Nony!phenoxy-(polyäthylenoxy) -athanoL Ln 40 ToiLen 1,1, l~Tr ichLoräthan wurde eine Lösung von LO Teilen Wasser in 40 Teilen Kbhoxyäthanol zugesetzt. Das G(iinisch wurde Langsam gerührt und wurde schneiL klar und homogen.

BeL.-φ Lei 2

Ein GernL-jch von LCK) Tei Lan Kbhoxyäthanol₍ 10 TeiLen Äthylencatbonat, 2OO TeiLen MethytenchlorId und 500 Teilen 1,1,1-Tr LcIi loräthan v/urde durch Vermischen der obigen Komponenten in den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellt. DLa resuLtierende klare Lösung wurde verwendet, um zwei Gewichtsteile des Farbstoffe CI basisch orange 22 (CI 48 040) in der Form der freien Base aufzulösen. Die resultierende klare Farbstoff lösung wurde auf ein Stapelgewebe aus 70 Gew.-% eines Mischpolymers von Polyvinylchlorid und Acrylnitril, 20 Gew.-% eines Polyacryinitrilpolymers und 10 Gew.-% Nylon aufgesprüht. Das mit der Farbstofflösung imprägnierte Gewebe wurde in eine Kammer überführt und einige Minuten überhitzten Perchloräthylendämpfen von etwa 143°C ausgesetzt. Dann

an wurde das Gewebe aus der Kammer entfernt und der Luft bei Umgebungstemperatur getrocknet. Das Gewebe war mit einem leuchtenden Orangeton angefärbt. Fixierung des Farbstoffes

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- ¹⁹ - 22^209!)

auf der Faser war ausgezeichnet.

Beispiel 3

Das folgende Beispiel erläutert die Wirkung verschiedener Mengenverhältnisse der Komponenten der tornäron Lösungsmittelgemische nach der Erfindung auf die Klarheit oder

7 xi
Homogenität der Gemische./ diesem Experiment wurden 11 Teiles Wasser mit steigenden Volumentei lon Perch!oräthylen vermischt, und danach wurden die Volumenteile Jithoxyäthanol bestimmt, die erforderlich waren, um klare Lösungen zu er-■ halten. Die Wasserkomponente enthielt Dioctylnatriumsulfosuccinat, ein anionisches oberflächenaktives Mittel, in der Menge von einem Gewichtsteil oberflächenaktivem Mittel je 10 Teile Wasser. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengestellt. Vergleichbare Ergebnisse erhält man mit den gleichen Komponenten in Abwesenheit von oberflächenaktivem Mittel.

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BAD ORIGiNAL

	Teile	Tabelle	I	Zusammensetzung
Teile	EE		Prozente der	EE
PERC	46	H₂O	PERC	59,7
20	49	14,3	26,0	55,0
29	52	12,4	32,6	53,1
35	57	11,2	35,7	49,1
48	66	9,5	41,4	44,3
72	73	7,4	48,3	41,5
94	81	6,2	52,3	34,7
140	91	4,8	60,5	31,2
190	100	3,8	65,0	28,5
240	112	3,1	68,4	25,7
313	120	2,5	71,8	24,0
370	130	2,2	73,8	22,1
450	1,9	76,0

PERC = Perchloräthylen
EE - Ä'thoxyäthanol

Das Experiment wurde zur Verwendung von 11 Volumenteilen Äthylencarbonat (mit einem Gehalt von 1 Gewichtsteil Dioctylnatriumsulfosuccinat) an Stelle der Wasserkomponente wiederholt. Die klare Zusammensetzungen ergebenden Gemische sind in der Tabelle II nahfolgend zusammengestellt. Vergleichbare Ergebnisse erhält man auch mit den gleichen Komponenten in Abwesenheit des oberflächenaktiven Mittels.

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	Volumen teile EE	Tabelle	II	% PERC	% EE
Volumen teile PERC	14	% EC	28,6	40,0
10	18	31,4	44,1	34,7
23	21	21,2	49,2	33,4
31	25	17,4	56,1	30,5
46	31	13,4	60,0	29,5
63	40	10,5	66,3	26,4
100	51	7,2	73,7	21,6
174	61	4,7	78,9	17,9
269	65	3,2	81,0	16,1
324	72	2,8	83,0	14,7
100	2,3

EC = Äthylencarbonat
PERC = Perchloräthylen
EE = Äthoxyäthanöl

Beispiel 4

Eine Lösung des Farbstoffes CI basisch rot 18 250 % wurde durch Zugabe von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes zu 86 Gewichtsteilen eines Gemisches von 2 Volumenteilen Äthoxyäthanol und 1 Volumenteil Äthylencarbonat, mäßiges Rühren des Gemisches und Erhitzen auf 65°C und anschließendes Abkühlen der Masse auf Umgebungstemperatur sowie Filtrieren zur Entfernung von etwa 0,34 Gewichtsteilen unlöslichen Materials hergestellt. Eine stabile, klare Lösung wurde durch Auflösen von 25 Gewichtsteilen Alkylphenoxypoly-(äthylenoxy)-äthanol in 225 Teilen Äthoxyäthanol und anschließende Zugabe von 50 Teilen Wasser und 175 Teilen Perchloräthylen zu dem Gemisch hergestellt.

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Zu dieser klaren Lösung wurden 4,4 Teile der oben hergestellten Farbstofflösung zugesetzt. Die resultierende Lösung war klar. Diese klare Lösung ist geeignet zum Anfärben von Acryltextilfasern nach Färbetechniken zur Verwendung von Lösungsmittel, wobei man beständige rote Tönungen hält.

Beispiel 5

Ein Gemisch von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes CI. basisch blau 45 480 %, 60 Gewichtsteilen Äthoxyäthanol und 30 Gewichtsteilen Ethylencarbonat wurde auf 50°C erwärmt. Das Gemisech wurde bei 50 C fünf Minuten gerührt, worauf man es auf Umgebungstemperatur abkühlen ließ, wonach die Masse filtriert wurde, um etwa zwei Teile unlösliches Material zu entfernen.

Ein Lösungsmittelgemisch wurde durch Auflösen von 15 Gew ichtsteilen des Isopropylaminsalzes von Dodecylbenzolsulfonsäure (Molekulargewicht 35O) in 310 Teilen Äthoxyäthanol und anschließende Zugabe Ser angegebenen Reihenfolge von 30 Teilen Wasser und 750 Teilen Perchloräthylen zu der Lösung bereitet. Man erhielt eine klare Lösung.

Die Farbstofflösung wurde in der Weise hergestellt, daß 2,08 Gewichtsteile Farbstoff lösung von CI. basisch blau 45, die wie oben bereitet worden war, mit 97,92 Gewichtsteilen des zuletzt bereiteten Lösungsmittelgemisches vermengt wurden. Die resultierende Lösung wurde durch Padding auf 13 Gewichtsteile von Acryltextilmaterial aufgebracht.

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Das behandelte Material wurde durch Abquetschwalzen geführt, um die Aufnahme der Farbstofflösung auf 16 Gewichtsteile einzustellen. Das imprägnierte Tuch wurde in eine Zone von Lösungsmitteldampfen, die auf etwa 145 C erhitzt war, geführt und darin etwa 3 Minuten gehalten. Dann wurde das Tuch in etwa 190 Teile Percfoloräthylen überführt, und das mit Lösungsmittel gespülte Tuch wurde getrocknet. Das getrocknete Tuch wurde dann in einem Bad gewaschen, das 1000 Teile Wasser und 2 Gewichtsteile eines Alkylarylsulfonatdetergens enthielt.

Das Acry!textilmaterial war tiefblau gefärbt, die Färbung war ausgezeichnet waschbeständig, was sich dadurch zeigte, daß die Waschflüssigkeit klar und farblos war. Die Färbung besaß auch ausgezeichnete Festigkeit gegen Farbverlust, was anzeigt, daß die Fixierung des Farbstoffes auf dem Gewebe ausgezeichnet war.

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Claims

Patentansprüche

1.) Klares, stabiles, homogenes Lösungsmittelgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß es

(A) einen stabilen halogenierten Kohlenwasserstoff, der im Bereich von etwa 40 bis etwa 18O°C siedet,

(B) eine polare Flüssigkeit, die ein Quellmittel für eine Textilfaser und im wesentlichen unlöslich in dem halogenierten Kohlenwasserstoff ist, und

(C) eine organische Flüssigkeit, die im Bereich von etwa 75 bis etwa 180°C siedet und sowohl in dem halogenierten Kohlenwasserstoff wie auch in der polaren Flüssigkeit wenigstens etwa 5 Gew.-% löslich ist, umfaßt.

2.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als organische Flüssigkeit (C) Alkohole, Ketone und/ oder Äther enthält.

3.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 25 bis 95, vorzugsweise 50 bis 95, besonders 70 bis 85 Volumenprozent des halogenierten Kohlenwasserstoffes, etwa 0,1 bis 40, vorzugsweise 2 bis 6 oder 0,1 bis 5, besonders 3 bis 5 Volumenprozent der polaren Flüssigkeit und etwa 5 bis 75, vorzugsweise 7 bis 40, besonders 10 bis 35 Volumenprozent der organischen Flüssigkeit enthält. - 25 -

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4.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn-' zeichnet, daß es als halogenierten Kohlenwasserstoff Perchloräthylen oder 1,1,1-Trichlöräthan enthält*

5.) Lösüngsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als organische Flüssigkeit 1-Methoxy-2-hydroxypropan, XthylengIykolmonoäthylather oder ein AIkoxyäthanol enthält.

6.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 5,, dadurch gekennzeichnet, daß es als polare Flüssigkeit Wasser oder ein Alkylencarbonat enthält*

7.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 6, dadurch ge-.kennzeichnet, daß es zusätzlich ein nichtionisches oder anionisches oberflächenaktives Mittel enthält.

8.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als halogenierten Kohlenwasserstoff Perchloräthylen, als polare Flüssigkeit Ethylencarbonat, als organische Flüssigkeit l-Methoxy-2-hydroxypropan in den durch die geschlossene Kurve in Fig.l definierten Volumenverhältnissen enthält.

9.} Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als halogenierten Kohlenwasserstoff Perchloräthylen, als polare Flüssigkeit Äthylencarbönat und als organische Flüssigkeit Methoxyäthanol in den durch die

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geschlossene Kurve in Fig.3 definierten Volumenverhältnissen enthält.

10.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als halogenierten Kohlenwasserstoff Perchloräthylen, als polare Flüssigkeit Äthylencarbonat und als organische Flüssigkeit Äthoxyäthanol in den durch die geschlossene Kurve in Fig.4 definierten Volumenverhältnissen enthält.

11.) Lösungsmittelgemisch nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als halogenierten Kohlenwasserstoff Perchloräthylen, als polare Flüssigkeit Wasser und als organische Flüssigkeit fithoxyäthanol in den durch die geschlossene Kurve in Fig.5 definierten Volumenverhältnissen enthält.

12.) Verwendung eines Lösungsmittelgemisches nach Anspruch 1 bis 11 zum Auflösen organischer Farbstoffe.

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