DE2208917B2

DE2208917B2 - Verfahren zur Herstellung von Kieselgel und Harnstoff enthaltenden Bodenverbesserungsmitteln

Info

Publication number: DE2208917B2
Application number: DE2208917A
Authority: DE
Inventors: Helmut V. Dipl.- Chem. Dr. 4000 Duesseldorf Freyhold; Ernst Dipl.-Landw. 3101 Gross Hehlen Seifert
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1972-02-25
Filing date: 1972-02-25
Publication date: 1979-09-13
Also published as: FR2173229A1; AT320689B; BE795844A; DE2208917A1; CH575207A5; GB1363046A; FR2173229B1; DE2208917C3

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von streufähigen, Kieselgel und Harnstoff enthaltenden Bodenverbesserungsmitteln.

Es ist bekannt, daß man Böden durch Zuführung w von Kieselgel in ihrer Struktur und ihren Eigenschaften erheblich verbessern kann. Die Zuführung kann in der Weise erfolgen, daß man Alkalisilikatlösungen einerseits und Säurelösungen, wie insbesondere Phosphorsäure, andererseits auf den Boden auf regnet. Es -n ist auch schon vorgeschlagen worden, Lösungen zu verregnen, bei denen die Komponenten unmittelbar vor der Verwendung vermischt und zur Reaktion gebracht wurden. Anstelle der Säuren kann man gewünschtenfalls auch saure Salze einsetzen, um eine ~>n Ausfällung der Kieselsäure aus Alkalisilikatlösungen hervorzurufen. Für manche Zwecke hat es sich jedoch als zweckmäßig erwiesen, anstelle einer Beregnung mit den entsprechenden Komponenten feste, streufähige Produkte zu verwenden und auf diese Weise Kie- v> selgel dem Boden zuzuführen. Die Herstellung streufähiger, Kieselgel enthaltender Bodenverbesserungsmittel ist jedoch mit einer Reihe von Schwierigkeiten verbunden, die einerseits in der Konfektionierung und andererseits in der Wirksamkeit der hergestellten m> Produkte zu sehen sind. Es hat sich beispielsweise gezeigt, daß bei Nichteinhaltung ganz bestimmter Bedingungen bei dem Kieselgel Alterungserscheinungen auftreten, welche die Wirkung herabsetzen. Auch wird das Zusammenbacken der hergestellten Pro- hi dukte erleichtert, wenn gleichzeitig stabilisierende Zusätze, wie insbesondere Harnstoff, mitverwendet werden.

Das neue Verfahren zur Herstellung von streufähigen, Kieselgel und Harnstoff enthaltenden Bodenverbesserungsmitteln ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus feinverteilten Alkalisilikaten mit einem Wassergehalt von 15 bis 22 Gew.-% und Harnstoff in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Alkalisilikat in wasserfreier Form, mit Säuren oder Lösungen bzw. Dispersionen von sauren Salzen bei gleichzeitiger Durchmischung besprüht und das Endprodukt auf einen pH-Wert von 2 bis 6 und einen Wassergehalt von 6 bis 14 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtkomposition, einstellt.

Feinverteilte Alkalisilikate mit einem Wassergehalt von 15 bis 20 Gew.-% stellen handelsübliche Produkte dar, wobei das Molverhältnis von SiO₂: Me₂O 2:1 bis 4:1, vorzugsweise 3:3,3:1, beträgt. Je nach dem Verwendungszweck können Nat'fumsilikate oder auch Kaliumsilikate verwendet werden. Der Anteil an Harnstoff in den neuen Bodenverbesserungsmitteln beträgt etwa I bis LO, vorzugsweise 3 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Alkalisilikat in wasserfreier Form.

Als Säuren kommen anorganische oder organische Säuren in Betracht. Zweckmäßigerweise wird Essigsäure, Schwefelsäure und vorzugsweise Phosphorsäure verwendet. Ebenfalls sind auch Gemische von Säuren, insbesondere Schwefelsäure und Phosphorsäure, geeignet. Anstelle von Säuren kann man auch Lösungen bzw. Dispersionen von sauren Salzen, insbesondere der Phosphorsäure und Schwefelsäure, verwenden. Den sauren Phosphaten ist im allgemeinen der Vorzug gegeben. Bei der Besprühung mit Phosphorsäure kann diese auch ganz oder teilweise durch saure Phosphate ersetzt werden.

Zur Durchführung des Verfahrens wird das feinverteilte wasserhaltige Alkalisilikat mit Harnstoff vermischt und unter gleichzeitiger Durchmischung mit der Säure bzw. der Lösung des sauren Salzes besprüht. Durch die auftretende Reaktionswärme wird das Reaktionsgemisch so stark erhitzt, daß im allgemeinen eine weitere Wärmezufuhr nicht erforderlich ist, um gleichzeitig ein Verdampfen des Wassers herbeizuführen. Wenn der gewünschte Wassergehalt von 6 bis 14% erreicht ist, wird das Reaktionsgemisch abgekühlt. Bei geeigneter Reaktionsführung ist jedoch ein gesonderter Abkühlungsvorgang nicht erforderlich. Die Wirksamkeit des Produktes kann noch dadurch verbessert werden, daß dem Gemisch weiterhin Metallionen amphoterer Metalle von ^Sengen von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das wasserfreie Alkalisilikat, zugesetzt werden. Insbesondere kommen Zinksalze wie Zinkacetr.t oder auch Mangansalze in Betracht. Zweckmäßigerweise werden diese Stoffe vor Zugabe der Säure dem Gemisch aus wassserhaltigem Alkalisilikat und Harnstoff zugefUgt.

Soweit es erwünscht ist, Bodenverbesserungsmittel herzustellen, die einen höheren Gehalt an Phosphat aufweisen, kann dieses auch insbesondere in Form von sauren Phosphaten wie Superphosphat oder Triplesuperphosphat direkt dem Gemisch aus Alkalisilikaten und Harnstoff hinzugefügt werden. Die Mengen betragen in derartigen Fällen im allgemeinen 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das wasserfreie Alkalisilikat:

Mit Hilfe des neuen Verfahrens erhält man Kieselgel enthaltende Bodenverbesserungsmittel, die gut streufähig sind und das Kieselgel in einer äußerst wirksamen Form enthalten. Wie nämlich gefunden wurde, sinkt die Wirksamkeit stark ab, wenn ein zu

geringer Gehalt an Wasser vorliegt und/oder auf den stabilisierenden Effekt des Harnstoffes verzichtet würde.

Beispiel I

Zur Herstellung des streufähigen Bodenverbesserungsmittels wurde ein Gemisch aus 80 Teilen wasserhaltigen Alkalisilikats, Molverhältnis SiO₂INa₁O wie 3,3: I.Wassergehalt 17%, und 4 Teilen Harnstoff in einem offenen Mischer vermischt. Danach wurde das Produkt unter gleichzeitiger Durchmischung mit einem Gemisch von 28 Teilen Phosphorsäure, 50%ig, und 26 Teilen Schwefelsäure, 80%ig, besprüht. Nach Zugabe der Säure steigt die Temperatur im Reak'tionsgemisch auf über 100° C an unter gleichzeitiger Verdampfung von Wasser. Nach etwa 30 Minuten lag ein grobkörniges, streufähiges Produkt mit einem Wassergehalt von etwa 9% vor. Das Produkt war staubfrei.

Beispiel 2

Ein ausgesprochen sauer eingestelltes streufähiges Bodenverbesserungsmittel wurde durch Mischen von 62 Teilen feinteiligen Natriumsilikats (Wassergehalt 17 %, Molverhältnis SiO₂: Na₂O wie 3,3:1) mit 2 Teilen Harnstoff, 7 Teilen Triplesuperphosphat sowie 0,8 Teilen Zinkacetat und anschließendem Besprühen der Mischung mit 18 Teilen Phosphorsäure (74%ig) hergestellt. Die Weiterverarbeitung erfolgt in der in Beispiel 1 angegebenen Weise zu einem Produkt mit 11% WassergehiU·..

Die überlegene biologische und physikalische Wiirkung der beschriebenen streufähigen Bodenverbesserungsmittel ist aus der Steigerung der Ernteerträge ersichtlich. So betrug die Ertragssteigerung bei unter vergleichbaren Bedingungen angebautem Markstammkohl etwa 37% gegenüber dem Ernteertrag

"> ohne Zusatz der beschriebenen Bodenverbesserungsmittel. Für Körnermais ergab sich eine Ertragssteigerung von etwa 43% und bei Zuckerrüben eine Ertragssteigerung von 22% unter den genannten Voraussetzungen.

ι» Die Erträge verringern sich jedoch, wenn der Wasseranteil in den beschriebenen Bodenverbesserungsmitteln auf Werte unter 6% vermindert wird.

Beispiel 3

Zur Durchführung von Keimversuchen wurde ein leichter Gartenboden unterschiedlich gedüngt und mit Gartenkresse besät. Dabei wurden 3 Versuchsreihen angesetzt.
1. ohne jegliche Düngung

2. Düngung mit einem Produkt gemäß Beispie! 1, wobei jedoch der Wassergehalt 6% betrug. Die Menge betrug ca. 30 g/m², berechnet als Kieselsäure.

r> 3. Düngung, wie unter 2 angegeben, jedoch mit einem Produkt, dessen Wassergehalt weniger als 0,5% betrug.

Die Verwurzelung der Keimlinge wurde nach 8 Tagen gemessen und ergab beim Versuch 1 10 bis Π mm ίο Wurzellänge. Im FpJIe des Versuchs 3 hatten die Wurzeln eine Länge von 13 bis 14 mm. Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise (Versuch 2) betnig die Wurzellänge 20 bis 22 mm.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von streufähigen, Kieselgel und Harnstoff enthaltenden Bodenver- "' besserungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus feinverteilten Alkalisilikaten mit einem Wassergehalt von 15 bis 22 Gew.-% und Harnstoff in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Alkalisilikat in was- n> serfreier Form, mit Säuren oder Lösungen bzw. Dispersionen von sauren Salzen bei gleichzeitiger Durchmischung besprüht und das Endprodukt auf einen pH-Wert von 2 bis 6 und einen Wassergehalt von 6 bis 14 Gew.-%, bezogen auf die Gesamt- ι > komposition, einstellt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Alkalisilikaten und Harnstoff mit Schwefel- und/oder Essigsäure, vorzugsweise Phosphorsäure, besprüht. -»

3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch aus Alkalisilikaten und Harnstoff weiterhin Metallionen amphoterer Metalle in Mengen von 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf wasserfreies Aikalisili- -'"> kat, zusetzt.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch aus Alkalisilikaten und Harnstoff zusätzlich saure Phosphate zusetzt. in