DE2164301A1 - Feuerfestes Material auf der Basis von Graphit-Aluminiumoxyd-Siliciumcarbid - Google Patents

Feuerfestes Material auf der Basis von Graphit-Aluminiumoxyd-Siliciumcarbid

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DE2164301A1 DE19712164301 DE2164301A DE2164301A1 DE 2164301 A1 DE2164301 A1 DE 2164301A1 DE 19712164301 DE19712164301 DE 19712164301 DE 2164301 A DE2164301 A DE 2164301A DE 2164301 A1 DE2164301 A1 DE 2164301A1
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Description

PATENTANWÄLTE
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR. M-. KÖHLER DIPL-ING. C GERNHARDT 2 1 6 A 3 0 1
MÖNCHEN HAMBURG
telefon: 5554 7« 8000 Mönchen 15, 23.Desember 1971
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
W. 40 956/71 5/bi/kl)
Nippon Crucible Co., Ltd. Ebisu, Shibuya-Ku Tokio (Japan)
Feuerfestes Material auf der Basis von Graphit-Aluminium-
oxyd-Silic iumc arb id
Die Erfindung bezieht sich auf ein feuerfestes Material auf der Basis von Graphit-Aluminiumoxyd-Siliciumcarbid, das Graphit, Aluminiumoxyd, Siliciumcarbid, die gegenseitig durch eine Kohlenstoffbindung mit einer kontinuierlichen Gitterstruktur und der. glasartigen Komponente gebunden sind, enthält .und einen ausgezeichneten Widerstand gegenüber Verschleiß, Absplittern und Oxydation bei hohen Temperaturen, z.B. bei über 10000C, aufweist.
209834/1007
Das durch Elektrogieß- oder Brennverfahren hergestellte feuerfeste Material mit hohem Aluminiumgehalt (high alumina refractory) besitzt verschiedene günstige Merkmale, wie hohe Feuerfestigkeit, Hochdruckerweichungstemperatur, hohe mechanische Festigkeit, hohe Abriebfestigkeit und hohe Haltbarkeit, bei . erodierendem Schlackenangriff und wird demgemäß bei Hochtemperaturofenzonen verwendet, die verhältnismäßig engen Bereichen ausgesetzt werden, zJB. zum Auskleiden von Drehofen oder Glasschmelzofen. Dieses feuerfeste Material mit hohem Aluminiumgehalt weist jedoch nicht unbedingt die erwünschte völlige Absplitterungsbeständigkeit auf, wenn es auf Ofenteile angewendet wird, die einem weiten Bereich durch die intermittierenden Angriffe geschmolzener Metalle oder geschmolzener Schlacken ausgesetzt werden, beispielsweise einem Sauerstoffaufblasofen (basic oxygen furnace), einer Bodenplatte für Blockformen für Oberguß oder dem Abstichkanal eines Hochofens.
Das feuerfeste Graphit-Siliciumcarbid-Material oxydiert andererseits leicht bei hohen Temperaturen, obwohl es einen hohe» ErVyeidhungssdTmalzpunkt, einen Hochdruckerweichungspunkt« chemische Neutralität, ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Abfressen auf Grund der schwachen Benetzbarkeit der geschmolzenen Metalle und Schlacken und eine hohe Beständigkeit gegenüber abrupter Temperaturänderungen auf Grund der hohen Wärmeleitfähigkeit hat.
Es wurden Untersuchungen hinsichtlich der erodierenden Angriffe geschmolzener Metalle und Schlacken auf das feuerfeste Material und die Wärmeleitfähigkeit des feuerfesten Materials in Bezug auf die Absplitterungsbeständikeit angestellt, und es wurde gefunden, daß das Erodieren der rela-
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BAD OR(GtMAI.
tiv großen Teilchen in der feuerfesten Materialzusammensetzung auf Grund der Angriffe geschmolzener Metalle und Schlacken verhältnismäßig langsam vor. sich geht; da die großen Teilchen einenkleinen spezifischen Oberfläeheninhalt haben, während das Erodieren der kleinen Teilchen und der feuerfesten Matrix, die die Teilchen mit einander verbindet, an erster Stelle verursacht wird, so daß die groben Teilchen aus der Oberfläche des feuerfesten Körpers herausragen und herausgleiten, da die groben Teilchen unangefressen bleiben.
Es wurde gefunden, daß die Erhöhung der- Verschleißbeständigkeit der feuerfesten Matrix und die Abnahme des Cberflächeninhaltes der feuerfesten Matrix die "Verschleiß- oder Anfreßbeständigkeit des gesamten feuerfesten Materials verbessern.
YVenn das feuerfeste Material einer abrupten Temperaturveränderung ausgesetzt wird, sammelt eich Wärmespannung an und dabei entstehen Risse in dem feuerfesten Material, was als "Wärmeabsplitterung" bezeichnet γ/ird. Weiza die" Wärmeleitfähigkeit des feuerfesten Materials hoch ist, werden die Temperaturunterschiede in dem feuerfesten Material auf ein Minimum herabgesetzt und es tritt keine T/ärmespannung in dem feuerfesten Material auf und damit wird die Beständigkeit gegenüber Wärmeabsplitterung erhöht. Die Y/ärmeleitfähigkeit des gewöhnlichen feuerfesten Materials wird durch seine Porosität und die UärmeleJüfähigkeit jedes Bestandteils des feuerfesten Materials bestimmt, aber dies trifft nicht auf da« feuerfeste Material gemäß der Erfindung zu, das ein kontinuierliches Gitterwerk des hoch . wärmeleitfähigen Materials zum Binden der feuerfesten teilchen hat. Das heißt, die Wärmeleitfähigkeit dieses feuerfesten Materials wird nicht nur durch die hoch leitfähigen feuerfesten Teilchen selbst erhöht, sondern auch
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;v
durch das hoch leitfähige Bindemittelgitterwerk, Für den Fall, daß eine Gitterstruktur aus hoch v/ärmeleitfähigem Material, das aus ultra-feinen Graphit-Siliciumcarbidteilchen und gebundenem Kohlenstoff "besteht und eine Wärmeleitfähigkeit von 20 kcal/m h-pC hat auf die groben Teilchen aus hoch reinem Aluminiumoxyd angewendet v/ird, die eine Wärmeleitfähigkeit von 3,5- kcal/m h 0C haben, erhöht sich die Wärmeleitfähigkeit des sich ergebenden feuerfesten Materials gemäß empirischer 'Arbeitsweisen nicht in bemerkenswerter Weise, wenn der Gehalt an- v/ärmeleitfähigem Material* etwa 10 Gew.-^o beträgt, sie nimmt jedoch abrupt zu, wenn der Gehalt 20 Gew.-$ oder mehr wird; die Wärmeleitfähigkeit des sich ergebenden feuerfesten Materials stimmt, beinahe ■, mit der des wärmeleitfähigen Materials überein, wenn der Gehalt an letzterem 50 Gew.-fo erreicht.
Deshalb hat das feuerfeste Material gemäß, der Erfindung mit hohem Aluminiumgehalt eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Anfressen und Absplittern und besitzt Haltbarkeit bei Oxydationsangriffen bei hohen Temperaturen.
Die Wirkung und die Funktion jeder Komponente dieses feuerfesten Materials und die Gründe für die Bestimmung der bevorzugten Bereiche des Gehaltes an den Komponenten werden nachstehend beschrieben.
Das Aluminiumoxyd, das durch Elektroschmelz-" oder Sinterverfahren erhalten werden kann, hat vorzugsweise eine Reinheit von wenigstens 94 Gew.-$ und dient zur Erhöhung des Erweichungsschmelzpunktes, des Druckerv/eichungspunktes, der mechanischen Festigkeit und der Beständigkeit gegenüber erodierenden Schlackenangriffen auf das sich ergebende feuerfeste Material. Die Wärmeleitfähigkeit des reinen Aluminium-
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oxyds ist die höchste unter den anderen Bestandteilen des feuerfesten Materials mit Ausnahme von Graphit und Siliciumcarbid. Die Alumioumoxydteilchen setzen sich vorzugsweise zum "größten Teil aus groben Teilchen mit einer Teilchengröße.von 4760 - 297 Mikron und zum kleineren Teil aus feinen Teilchen mit einer Größe von weniger als 105 Mikron zusammen, die Korngrößenverteilung ist jedoch nicht auf diesen Bereich beschränkt.
Die Gesamtmenge an Aluminiumoxyd liegt vorzugsweise indem Bereich von 60 - 80 Gew.-$; wenn die Menge an Aluminiumoxyd 80 Gew.-$ überschreitet, verschlechtert sich die Beständigkeit gegenüber Absplittern, während sich die Beetändigkeit gegenüber Verschleiß oder Anfressen, Feuer und Oxydation verringert, wenn die Menge an Aluminiumoxyd nicht mehr, als 60 io beträgt. Die elektrogeschmolzenen Aluminiumoxydteilchen mit den groben Formen sind fest mit der Gitterstruktur der Kohlenstoffbindung verankert und verleihen dem sich ergebenden feuerfesten Material eine hohe mechanische Festigkeit. Die gebrannten Aluminiumoxydteilchen, die feine Poren oder Höhlungen haben, erteilen dem sich ergebenden feuerfesten Material andererseits eine hohe mechanische Festigkeit, da die Kohlenstoffbindung in die Poren eindringt.
• Der Graphit, vorzugsweise natürliche Graphitkristalle', können .die Form von Flocken (flakes), Blättern (vein) haben oder amorph sein, solange sein.Gehalt an Asche nicht zu groß ist, jedoch zu große Kristalle können nicht gleichmäßig in der Matrix di3pergiert werden, während zu kleine Kristalle die Oxydationsbeständigkeit des sich^ ergebenden feuerfesten Materials infolge der Vergrößerung des Oberflächeninhaltes der Graphitkristallenerabsetzen. Deshalb ist die günstige Korngröße der Graphitteilchen diejenige, bei weloher
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sie durch ein Sieb mit Öffnungen von 297 Mikron hindurchgehen. ' ■
Wenn die Graphitinenge nicht mehr"als 8 Gew,-$ beträgt, werden die erwünschte Wärmeleitfähigkeit, Beständigkeit gegenüber Anfressen oder Verschleiß und die Benetzbarkeit gegenüber den geschmolzenen Schlacken oder Metallen nicht erhalten,. während, wenn der ^raphitgehalt 37 Gew.-5» überrschreitet, die- gewünschte Beständigkeit gegenüber Oxydation und die mechanische Festigkeit nicht erhalten werden. Der "raphitgehalt wird als der Kohlenstoffgehalt bei der chemischen Analyse erklärt.
Das Siliciumcarbid dispergiert in der Gitterstruktur der Kohlenstoffbindung und verbessert die Beständigkeit gegenüber Oxydation und die mechanische Festigkeit des sich ergebenden feuerfesten Materials; wenn der Siliciumcarbidgehalt nicht mehr als 2 Gew.-$ beträgt, tritt die oben erwähnte Wirkung des Siliciumcarbids nicht ein, während, wenn der Siliciumcarbidgehalt über 18 Gew.-°/o hinausgeht, die Wärmeleitfähigkeit und die Beständigkeit gegenüber Verschleiß herabgesetzt werden.
Wenn Silicium oder eine Siliciumlegierung der Kohlenstoffbindung in Pulverform zugegeben werden, erhöht sich die mechanische Festigkeit des sich ergebenden feuerfesten Materials auf Grrnid eier Bildung von SiC durch Umsetzung von Si oder einer Si-Legieru%g/Di§T §£fs.$iv niedriger temperatur. Das so gebildete Siliciumcarbid oder das der feuerfesten Zusammensetzung zuerst zugegebene Siliciumcarbid wird in S1O2
umgewandelt, wenn es bei hoher Temperatur mit Sauerstoff in
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. 2V64301
Berührung gebracht wird, und dieses SiO2 klebt an der Oberfläche des feuerfesten Körpers in Form eines dünnen glasartigen Filmes, der zur Verhinderung der Oxydation von Graphit und gebundenem Kohlenstoff dient. Die Zugabe von mehr als 1$ Silicium oder einer Siliciumlegierung zu der Kohlenstoffbindung ist ohne Wirkung, während die Zugabe von mehr als 7$ Silicium oder Siliciumlegierung die Beständigkeit gegenüber Feuer des sich ergebenden feuerfesten Materials sehr hexabsetzt. '
Die Pormungs- und Brennverfahren für gewöhnliches, feuerfestes Material mit einem Gehalt an Kohlenstoffbindung können auf die Produktion des feuerfesten Materials gemäß der Erfindung angewendet werden.
Pech oder Teer dient als Bindemittel für die oben genannten Komponenten in der Bildungs- oder Pormungsstufe, es dient jedoch als sekundäres Bindemittel zusammen mit Siliciumcarbid und bildet das oben genannte wärme leitfähige Material, nachdem das geformte Material (forming) in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt und die flüchtigen Bestandteile aus dem ^ech oder Teer entwichen sind.
Überschüssige Mengen an i*ech 'oder Teer erhöhen ungewollt die Porosität des sich ergebenden feuerfesten Materials und verringern die mechanische festigkeit nach dem Brennen und die Beständigkeit gegenüber Oxydation, während eine ungenügende Menge an Pech oder Teer die Bildung oder Formung der Ausgangszusammensetzung schwierig macht.
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Nachstehend wird die:Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert, unter Bezugnahme auf die Tabellen und die Zeichnung, die ein ternäres Diagramm von Graphit-Aluminiumoxyd und Siliciumcarbid zeigt.
Die Summe aus den Mengen an Alumiiiumoxyd, Kohlenstoff (Summe aus Graphit und gebundenem Kohlenstoff) und Siliciumcarbid muß wenigstens 85 Gew.-^ nach dem Brennen der feuerfesten Ausgangszusammensetzung in der reduzierenden Atmosphäre betragen und muß außerdem in einer schraffierten Zone,die von Punkt 1 (AIpO, 80 Gew.-^, G 18 Gew.-$, SiC 2 Gew.-^), Punkt 2 (Al2O5 80 Gew.-?S, C 10 Gew.-$, SiC 10 Gew.-^), Punkt 3 (Al2O3 72 Gew.-^, C 10 Gew.-^, SiC 18 Gew.-^), Punkt 4 (Al2O3 60 Gew.-^, C 22 Gew.-^, SiC 18 Gew.-^) und Punkt 5 (Al2O3 60 Gew.-56, C 38 Gew.-^, SiC 2 Gew.-$) in der Zeichnung erfaßt wird, liegen.
Tabelle I zeigt die Ausgangszusammensetzung äes feuerfesten Materials (A·j B,"C) gemäß"der Erfindung..
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Tabelle I
Aluminiumoxydpulver (-476ο 297 μ) (-105 μ) •(-1ο5 μ) A
48		 * 7 B C
5o
vom Elektrogießtyp gesintertes Alumi- (-476ο 297 ρ) natürliches Graphit- (-297 ρ) 4
niumoxydpulver pulver 2o - - 1o
Siliciumcarbid- - 3 5o -
pulver
Siliciumpulver — 8 - -
JPerrosiliciumpulver 18 4 29 2o
glasartiges Material 4
(Schmelzpunkt bei
etwa 90O0C) 4 11
Pech+ 5
Teer+ 4 -
5 4
4,5 4
4.5 4
+ Die Mengen an Pech und !Teer sind als Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile der - feuerfesten Materialien (A, B, C) angegeben.
Die Ausgangszusammensetzung (A1 B, C) wurde auf eine Temperatur erhitzt, die 100'bis 3000C über - \-> dem Erweichungspunkt des Pechs liegt und bei dieser Temperatur gut gerührt. Danach wurde die erhitzte Zusammensetzung in einer-auf eine Temperatur von 80 bis 1000C
vorerhitzte Form bei einem Druck von 500 bis 1000 kg/cm gepreßt und-in die'gewünschte i"orm gebracht und nach und nach in der reduzieiaideiAtmosphäre bei einer Temperatur von etwa 13000C gebrannt.
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Tabelle II zeigt die verschiedenen physikalischen Eigenschaften der gebrannten feuerfesten Materialien (A,B,0) gemäß der Erfindung, diejenigen des herkömmlichen feuerfesten Materials mit hohem Aluminiumgehalt (D) und diejenigen des herkömmlichen feuerfesten Materials aus Graphit-Siliciumcarbid (E).
Tabelle II
A.B C D E
Scheinbares spezifisches 3,26 3,19 3,21 3,41 2,64
Gewicht . : ' ' " ".- —
Raumdichte
Scheinbare Porosität (%) Druckstärke (kg/cm )
Biegefestigkeit (kg/cm ) bei Raumtemperatur bei 12000C
bei 14000C
Druckerweichungspunkt Tp(0C) Wärmeexpansionsausmaß (%)
bei 16000C 1,o6 1,o1 o,98 1,45 o,85
Tabelle III zeigt die Ergebnisse der chemischen Analyse der fe uerfesten Materialien (A,,B, C, D, E).
2,81 2,76, 2,77 3,17 2,2o
14,1 16,7 14,9 1,91 17,o
626 346 56o 76o 583
247 2o5 225 . 3I0 22o
1o2 112 • 1o3 I00 1o5
70
über
17oo		 88
über
17oo		 75
über
1700		 ■80
I600		 82
über
1700
Tabelle III B C D S
A >5 5.6 14.8 16.2
StO* V5.8 57.5 58.1 89.9 1.0
AIxO3 67.8 3·° 1.8 3.1 3.8
JexO» 1.5 0.8 0.7 0.6 0.5
CaO t 0.6 5.1 12.3 * 47.1
SlC 7.5 29 21.0 31.4
C 20.1
(Gew.-%)
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Die Summe der drgi Hauptkomponenten Kohlenstoff, Aluminiumoxyd und Siliciumcarbid "betrug für Material A 95 » für B 91,6% und für C 91,4%, Tabelle IV zeigt das.Gewichtsverhältnis von 0 : Al^O, : SiO bei den feuerfesten Materialien A, B, C.
SiOz
Tabelle B IV
A 31.7 C
21. 2 62.7 23.0
71. O 5.6 63.3
7. 8 13.7
Diese C : Al3O5 : SiO Verhältnisse sind in der Zeichnung bei Punkt A, Punkt B und Punkt C gezeigt.
Die Wärmeleitfähigkeit, die Absplitter- und Oxydationsbeständigkeit der feuerfesten Materialien A-E sind in Tabelle V wiedergegeben·
Die V/iderstandsfähigkeit gegen Absplittern wurde geprüft, indem eine Probe aus feuerfestem Material bei 13000C erhitzt,
die erhitzte Probe sofort nach der Herausnahme aus dem Ofen in Wasser getaucht und das Erhitzen und das Kühlen mit Wasser zyklisch wiederholt- wird ; bis die Rißbildung beobachtet wird.
Die Oxydationsbeständigkeit wird durch Messen der Temperatur, bei der der Gewichtsverlust der Probe aus feuerfestem Material aufhört, geprüft. Das Messen des Gewichtsverlustes wird mittels des Wärmebilanz-Verfahrens (thermoballance method) ausgeführt.
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Tabelle V
AB CD E
Wärmeleitfähigkeit (kcal/m h 0C) 13 16 15 .3.5 Ίβ ■ Beständigkeit gegen Absplittern .4 5 5 1 (zur ersten Rißbildung erforderliche Zeit)
Oxydationsbeendigungs- ^
temperatur
Die Wärmeleitfähigkeit,- die Absplitter- und Oxydationsbeständigkeit der Eroben A, B und C aus feuerfestem Material sind mit der „feuerfest en Probe E aus Graphit-Siliciumcarbid gut vergleichbar, und deshalb ist das feuerfeste Material gemäß der Erfindung, ähnlich wie das feuerfeste Material aus Graphit-Siliciumcarbid, gut haltbar bei abruptem Temperaturänderungen.
Die Beständigkeit gegenüber Verschleiß der Proben A-E aus feuerfestem Material wurden auf folgende Weise geprüft: Eine Vielzahl von stabförmigen Proben aus feuerfestem Material mit einem trapezförmigen Querschnitt wurden auf die innere Seitenwand des geneigten drehbaren Eohrofens in der Weise aufgebracht, daß die innere Oberfläche in Form eines polygonalen Rohres gebildet wurde. Metall oder Schlacke wurden in den Drehofen eingebracht und eine Sauerstoffacethylenflamme wurde eingeführt, um das Metall oder die Schlacke zu schmelzen. Nach einer vorbestimmten Zeitdauer wurde der Verschleiß an der Innenoberfläche des polygonalen "Rohres gemessen. Stahl, Roheisen, Konverterschlacke mit einer Basizität von etwa 3 und Hochofenschlacke mit einer Basizität von etwa 1,2 wurden als Verschleißmittel für die Proben aus feuerfestem Material verwendet. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle VI aufgeführt.
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Tabelle VI A B C D E
0.5 0.6 7 0.5, 23
Stahl 0.4 0.3 0.4 1 . 8
Roheisen 7 3· 8 • -8 12
Konverterschlacke Z- 4 4 3 5 5
Hochofenschlacke
Der Verschleiß jeder' Probe wurde auf den Verschleiß der Probe D mit Roheisen bezogen.
Aus Tabelle VI geht deutlich hervor, daß die Proben A und B aus feuerfestem Material gegen Angriff von geschmolzenem
Stahl or basischer Schlacke beständig sind und zur Bildung
von Stahl herstellenden Öfen geeignet sind, und daß die Pr.obe C aus feuerfestem Material gegen Angriff von geschmolzenem Roheisen und Hochofenschlacke beständig ist und zur Herstellung von Hochöfen geeignet ist* Die angefressenen Oberflächen der Proben A, B und C aus feuerfestem- Material waren sehr glatt und nicht mit Metall oder Schlacke behaftet. Außerdem, wiesen diese Proben aus feuerfestem Material ausgezeichnete Absplitter- und Oxidationsbeständigkeit in hohen Temperaburbereichen auf.
2 0 9 8 1 W 1 Π 0 7

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    (Λ.) Feuerfestes Material auf der Basis von Graphit-Alumini umoxyd-Siliciumcarbid, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus 10 bis 38 Gew. -%. Graphit, analysiert als Kohlenstoffgehalt,60 bis;.8O Gew.-% Aluminiumoxyd, 2 bis 1ß Gew.-% Siliciumcarbid und einem Kohlenstoffbindemittel einer Gitterstruktur, die 2 bis 6 Gew.-% eines glasartigen Materials enthält und die die drei Bestandteile miteinander verbindet, besteht, wobei die Gesamtmenge des Graphits, einschließlich gebundenem Kohlenstoff, Aluminiumoxyd und Siliciuncarbid,wenigstens 85 % der Gesamtmenge des feuerfesten Materials ausmacht.
    2. Feuerfestes Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxyd ein nach dem Elektroschmelzverfahren hergestelltes oder gesintertes Aluminiumoxyd mit einer Reinheit von wenigstens ψν % ist.
    5. Feuerfestes Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Graphit ein natürlich vorkommender Graphit; in Flocken-,Blatten'- oder amorpher Form ist.
    1Y, Feuerfestes Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das KohLonstoffbindemittel 1 bis 7 Gew.-% oder dessen Legierung In E'ulverform enthält,
    l), Feuerfesten Mate ei al nach Anspruch 1', d-'wlurch gekennzeichnet, daß da« glasartige Material einen Kr'-.veichungspunkU von BOO bis 1200°0 hat und eine gute Benetzbarkelt mit Graphit aufweint.
    •2 09834/1007 BAD ORIGINAL
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