DE2161052B1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kondensationsharzen in waermeaustauschern - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kondensationsharzen in waermeaustauschern

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DE2161052B1 DE19712161052 DE2161052A DE2161052B1 DE 2161052 B1 DE2161052 B1 DE 2161052B1 DE 19712161052 DE19712161052 DE 19712161052 DE 2161052 A DE2161052 A DE 2161052A DE 2161052 B1 DE2161052 B1 DE 2161052B1
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Description

3 4
Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es möglich, die Beispiel!.·
beiden Reaktionsstufen im wesentlichen nacheinander Es wird eine dreistufige Apparatur, wie in der
ablaufen zu lassen, d. h., in der ersten Stufe findet die Figur angegeben, verwendet. Das Volumen jeder
stark exotherme Methylolierungsreaktion statt und Stufe beträgt L41. Der Inhalt der verwendeten
in den letzten die Vernetzungsreaktion. Durch die 5 Spiralwärmeaustauscher beträgt jeweils 91 bei einer
teilweise Kreislaufführung des Reaktionsgutes in Wärmeaustauschlläche von 1,8 m-'. Die Rohrleitun-
jeder Stufe hat man die Reaktion so sicher in der gen weisen eine Nennweite von 25 mm auf. Als
Hand, daß ein Durchgehen der Reaktion nicht zu be- Kreislaufpumpen werden Kreisel- bzw. Kreiskolben-
fürchten ist, da immer ein bereits zum großen Teil pumpen verwendet. Jede Reaktorstufe wird durch
reagiertes Produkt mit Frischprodukt gemischt wird. io einen Heißwasserkreislauf isotherm gefahren. Die
Die turbulente Strömung des Reaktionsgemisches ver- Kontrolle der im Kreislauf geführten Produktmenge
bessert die Wärmeübertragung, gleicht das Tempe- erfolgt durch Differenzdruckmessung an einer Loch-
raturquerprofil aus und verhindert durch nicht kon- blende.
troHierbare Verweilzeiten hervorgerufene un- Es werden stündlich 54,01 Phenol, 108,41 Forgewünschte Kondensationsgrade. Durch die Wahl 15 malin (37%>ig) und 19,61 Natronlauge (50°/oig) in des Mischungsverhältnisses von Frischprodukt zu die erste Stufe eingespeist und von der Pumpe 5 zu-Kreislaufprodukt sind alle Möglichkeiten gegeben, sammen mit 43001 Kreislaufprodukt aus Leitung 7 die Reaktion auch bei hohen Temperaturen zu be- in turbulenter Strömung durch den Spiralwärmeausherrschen und damit den Umsatz sowie den Kon- tauscher A gedruckt. Die Temperatur des Wasserdensationsgrad nach Wunsch einzustellen. Die Zahl ao kreislaufes der Stufe I wird auf 87° C eingestellt. Der der notwendigen Stufen wird durch den erforder- Formalingehalt des Endproduktes dieser Stufe belichen Reaktionsablauf festgelegt (z.B. Temperatur- trägt noch 6°/u, wenn es der Reaktionsstufe II zustufen, Zumischungen). ' geführt wird. Hier wird es zusammen mit 43001
Die Figur zeigt das Fließschema einer dreistufigen Kreislauf produkt aus der Leitung 11 von der Pumpe 9 Kondensationsanlage. Die Reaktanten (z.B. Phenol, 35 '" turbulenter Strömung durch den Spiralwärmeaus-Harnstoff, und Katalysatoren) werden mittels Dosier- tauscher B gedrückt.
pumpen 1 und 2 durch den Kühler 3 geleitet und Im Wärmeaustauscher B wird eine Temperatur von dann zusammen mit dem von der Pumpe 4 dosierten 92° C mit Hilfe eines Heißwasserkreislaufes eindritten Reaktanten (Formalin) der Kreislaufpumpe 5 gestellt. Der Anstieg der Viskosität des Reaktionszugeführt. Diese mischt die drei Reaktionspartner 30 Produktes zeigt, daß auch die Vernetzungsreaktion mit dem durch Leitung 7 angesaugten Kreislaufpro- in dieser Stufe bereits eingesetzt hat. Es wird nun dukt und drückt sie in turbulenter Strömung durch zusammen mit 13 5001 Kreislaufprodukt aus Leitung den Wärmeaustauscher A. Die Bauart des Wärme- 15 von der Pumpe 13 durch den Wärmeaustauaustauschers ,ist von untergeordneter Bedeutung. scher C gedrückt, dessen Temperatur auf 118° C ein-Besonders bewährt haben sich Platten- und Spiral- 35 gestellt ist. Über das Druckhalteventil 17 (Reaktorwärmeaustauscher. Durch die Zuführung von kaltem druck 2 bis 5 ata) wird das fertige Phenolresol aus bzw. heißem Wasser wird die Methylolierungsreaktion dem Reaktor abgelassen. Der Gehalt des fertigen bei der gewünschten Temperatur gehalten. Anschlie- Produktes an freiem Formalin liegt unter 0,2% bei ßend wird das zum größten Teil methylolierte Pro- einer Viskosität von 4800 cP. Die Endwerte des dukt durch die Leitung 8 der Stufe II zugeführt, wo 40 Produktes innerhalb der Versuchszeit von 3 Tagen es von der Pumpe 9 angesaugt und mit dem durch sind vollkommen konstant.
Leitung 11 angesaugten Kreislaufprodukt durch R . 19
Leitung 10 dem Wärmeaustauscher B zugeführt Beispiel ζ
wird, der entsprechend der gewünschten Temperatur In die Anlage wie im Beispiel 1 werden stündlich mit Wasser gekühlt bzw. beheizt wird. In dieser 45 25,11 Phenol, 17,81 Formalin (37°/oig) und 2,11 Stufell wird Methylolierungsreaktion praktisch be- Salzsäure (10°/oig) mittels Dosierpumpen eingespeist, endet und die Vernetzungsreaktion in Gang gesetzt. Die Temperatur des Reaktionsproduktes beträgt in Dieses Reaktionsprodukt wird dann durch die Lei- der Stufe I 83° C und das Verhältnis Frischprodukt tung 12 der Pumpe 13 (Stufe III) zugeführt und zu Kreislaufprodukt 1:100. Der Formalingehalt des dort mit dem aus Leitung 15 angesaugten Kreislauf- 50 Produktes, das die Stufe I verläßt, liegt bei 6%. In produkt vermischt und in turbulenter Strömung dem der Stufe II wird es mit dem Kreislaufprodukt im Wärmeaustauscher C zugeführt, der mit Heißwasser Verhältnis von 1:100 bei 91° C umgesetzt. Der beheizt wird. Entsprechend. der gewünschten Vis- Endformalingehalt liegt unter I %>. Anschließend kosität (Vemetzungsgrad) wird die Temperatur ein- wird es in der Stufe III mit Kreislaufprodukt im Vergestellt. 55 hältnis i: 100 bei 110° C zu Ende kondensiert. Das
Das fertige Produkt verläßt die Anlage durch das fertige Produkt wird über das Druckhalteventil 17 aus
Ventil 17 der Leitung 16. Dieses Ventil hält, falls der Anlage abgelassen. Der Restformalingehalt des
erforderlich, einen gewünschten Druck innerhalb der Endproduktes liegt unter 0,5 %.
gesamten Apparatur. Da diese Novolake meistens als Festharze ein-
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Er- 60 gesetzt werden, müssen sie noch anschließend mit
läuterung der vorliegenden Erfindung: einem Eindicker entwässert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

nolformaldehydharzlösungen mit Hilfe von konti- Patentansprüche: nuierlichen Verfahren herzustellen. Dabei ist zu be achten, daß die Umsetzung des Phenols oder seiner
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung Homologen mit Formaldehyd in zwei Reaktionsvon Kondensationsharzen in Wärmeaustauschern, 5 schritten abläuft, nämlich erstens der Methylolierung dadurch gekennzeichnet, daß die Kon- des Phenols und zweitens der Vernetzung der Phedensation in einer einen Wärmeaustauscher und nolmethylole unter Abspaltung von Wasser.
eine Umwälzpumpe aufweisenden Kondensations- Der erste Reaktionsschritt verläuft sehr schnell
stufe durchgeführt wird, indem sowohl eine und stark exotherm, während der zweite eine wesent-
Menge an Reaktionspartnern in den Prozeß ein- io Hch längere Zeit benötigt und nur schwach exo-
gegeben, in turbulenter Strömung durch den therm ist.
Wärmeaustauscher gedrückt und im Kreislauf Die bisher bekannten Versuche zur kontinuier-
mit dem Produkt geführt wird als auch konti- liehen Herstellung von Phenolformaldehydharzen
nuierlich reagiertes Produkt aus dem Prozeß ab- scheiterten meistens daran, daß es nicht gelang, die
gezogen wird. 15 beiden unterschiedlichen Reaktionen geordnet nach-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- einander ablaufen zu lassen. Denn um die langen kennzeichnet, daß die Kondensation der Reak- Reaktionszeiten der Chargenverfahren abzukürzen, tionspartner in mehreren hintereinandergeschal- muß beim kontinuierlichen Verfahren bei höheren teten vorgenannten Stufen durchgeführt wird. Temperaturen gearbeitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 20 Es ist schon vorgeschlagen worden, diese Kongekennzeichnet, daß das Verhältnis des Kreislauf- densationsreaktionen in Kratzkühlern oder Spiralprodukts zum Einspeisungsprodukt in jeder Wärmeaustauschern durchzuführen.
Stufe 1:1 bis 200:1, vorzugsweise 20:1 bis Kratzkühler haben aber nur eine beschränkte
100:1 beträgt. Kapazität, und der apparative Aufwand ist bei Maß-
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden 25 Stabsvergrößerung erheblich. Wie Versuche zeigen, Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als kann ein Anbacken von festem Harz (Resit) nur verWärmeaustauscher ein Spiralwärmeaustauscher mieden werden, wenn überall im Reaktionsgemisch verwendet wird. turbulente Strömung vorliegt. An der Rührwelle des
Kratzkühlers läßt sich Turbulenz nur dann erzielen,
30 wenn hohe Umfangsgeschwindigkeiten eingestellt
werden.
In Spiralwärmeaustauschern wird die Geschwindig-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur konti- keit des Produktstromes durch die für die Reaktion nuierlichen Herstellung von Kondensationsharzen in benötigte Verweilzeit bestimmt. Das bedeutet aber, Wärmeaustauschern durch Kondensation von z. B. 35 daß bei vielen Kondensationsreaktionen nur laminare Harnstoff, Melamin, Phenolen oder Ketonen mit Strömung auf der Produktseite vorliegt. So wird Formaldehyd, gegebenenfalls in Gegenwart von z. B. bei der alkalischen Kondensation von Phenol Katalysatoren. mit Formalin bei einer notwendigen Verweilzeit von
Die Herstellung von Kunstharzen durch Konden- 15 Minuten selbst in Spiralwärmeaustauschern von sation von z. B. Harnstoff, Melamin, Phenolen oder 40 4001 Inhalt und einer Wärmeaustauschfläche von Ketonen mit Formaldehyd, gegebenenfalls in Gegen- 60 m2 nur laminare Strömung erzielt,
wart von Katalysatoren, wird heute meistens noch Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
chargenweise in Rührkesseln durchgeführt. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kon-
Diese stark exothermen Reaktionen bestimmen die densationsharzen in Wärmeaustauschern zu schaffen, maximale Größe der Rührwerksbehälter. Bekanntlich 45 mit dessen Hilfe es möglich ist, Kondensationsharze wird die spezifische Wärmeäustauschfläche bei einer aus z. B. Harnstoff, Melamin, Phenolen oder Ketonen Durchmesservergrößerung immer kleiner, da die und Formaldehyd in Gegenwart von Katalysatoren Fläche etwa mit der 1. Potenz, der Inhalt jedoch mit ohne Gefahr der Resitbildung mit konstanten Eigender 2. Potenz des Durchmessers zunimmt. schäften, z. B. geringem Gehalt an freiem Formalde-
Da die Temperaturführung der Kondensation in 50 hyd und gewünschter Viskosität, herzustellen,
den Rührwerkskesseln praktisch nicht immer ganz In Lösung der gestellten Aufgabe wurde ein Vergleichmäßig zu halten ist, weisen die einzelnen fahren der vorgenannten Gattung geschaffen, das da-Kunstharzchargen in ihren Eigenschaften zum Teil durch gekennzeichnet ist, daß die Kondensation in erhebliche Unterschiede auf. einer einen Wärmeaustauscher und eine Umwälz-
Außerdem ist, wie entsprechende Unglücksfälle 55 pumpe aufweisenden Kondensationsstufe durchgezeigt haben, die Gefahr von unkontrollierbaren geführt wird, indem sowohl eine Menge ah Reak-Temperatursteigerungen sehr groß. Häufig bildet tionspartnern in den Prozeß eingegeben, in turbusich dann ein festes Harz (Resit), das nur unter lenter Strömung durch den Wärmeaustauscher gegroßen Schwierigkeiten aus dem Kessel zu entfer- drückt und im Kreislauf mit dem Produkt geführt nen und nicht mehr zu verwenden ist. 60 wird als auch kontinuierlich reagiertes Produkt aus
Die Raum-Zeit-Ausbeuten beim Chargenbetrieb dem Prozeß abgezogen wird.
liegen wegen der relativ niedrigen Reaktionstempe- In einer Weiterbildung zeichnet sich die Erfindung
raturen, bei denen die Umsetzung der großen Stoff- dadurch aus, daß die Kondensation der Reaktionsmengen infolge der starken Wärmetönung der Kon- partner in mehreren hintereinandergeschalteten vordensationsreaktion durchgeführt werden muß, ver- 65 genannten Stufen durchgeführt wird,
hältnismäßig niedrig. Das Verhältnis des Kreislaufproduktes zum Frisch-
Aus diesen Gründen hat es nicht an Versuchen produkt beträgt in jeder Stufe 1:1 bis 200:1, vorgefehlt, z. B. sauer oder alkalisch kondensierte Phe- zugsweise 20:1 bis 100:1.
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