DE2158348A1 - Verfahren zur herstellung von bestaendigen emulsionen vernetzbarer, hochviskoser organopolysiloxane - Google Patents

Verfahren zur herstellung von bestaendigen emulsionen vernetzbarer, hochviskoser organopolysiloxane

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Description

Chemische Fabrik Pfersee Augsburg, den 22 o November 1971
G.m.b.H.
Patentanmeldung
Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane
Es ist bereits bekannt, Silikonkautschuk in Form von organischen Lösungen zu verwenden. Sie dienen vor allem zum Beschichten z.Be von Metallen, -Geweben und Papier· Als Lösungsmittel werden dabei aromatische und aliphatische Kohlenwasserstoffe, sowie niedrige Ester und chlorierte Kohlenwasserstoffe verwendete Ein Nachteil bei der Verarbeitung dieser Silikonkautschuklösungen besteht darin, daß die zur Verarbeitung verwendeten Anlagen mit einer Lösungsmittelrückgewinnungsanlage versehen sein müssen, um allzu große Verluste an Lösungsmitteln und eine Verunreinigung der Atmosphäre zu vermeiden.
Es ist auch bekannt, diese Silikonkautschuklösungen unter Verwendung üblicher Emulgatoren in verdünnte Öl-in-Wasser-Emulsionen umzuwandeln. Diese Emulsionen, die jedoch nur ca. 12 bis 25 σ/° Oj»ganopolysiloxan enthalten, sind zu verdünnt, um für die Beschichtung eingesetzt werden zu können. Außerdem weisen diese Emulsionen nur eine ungenügende Stabilität auf, d.h. schon nach kurzer Zeit tritt eine Entmischung der beiden Phasen auf.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane gefunden, welches die Nachteile der bekannten Silikonkautschuklösungen bzwo Silikonkautschukemulsionen nicht aufweist und das dadurch gekennzeichnet ist, daß organische Lösungen von Diorganopolysiloxanen in üblicher Weise mit mindestens 150 i° Wasser und mindestens 8 $ Emulgator, bezogen auf das Polysiloxan, zu Voremulsionen verarbeitet werden, diese Voremulsionen gegebenenfalls mit weiterem Wasser verdünnt und bei vermindertem Druck und bis zu 60 0 bis zu einem Gehalt von 25 bis 45 $» vorzugsweise 30 bis 40 <?° Organopolysiloxan konzentriert werden.
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Es ist überraschend und war nicht vorherzusehen, daß die instabilen Voremulsionen, die nur verhältnismäßig geringe Mengen an Organopolysiloxanen enthalten, durch Entfernen des Lösungsmittels durch Destillation in äußerst beständige, höhere Mengen an Organopolysiloxan enthaltende Emulsionen umgewandelt werden können. Besonders überraschend ist auch, daß diese konzentrierten Emulsionen ohne weiteres verdünnt werden können, ohne daß die Beständigkeit derselben beeinflußt wird·
Die verwendeten vernetzbaren, hochviskosen Organopolysiloxane, die allgemein als Silikonkautschuk bezeichnet werden, sind bekannt (siehe Walter Noil "Chemie und Technologie der Silikone", Verlag Chemie GmbH., 20 Auflage 1968, insbesondere Kap. 8.1.1 und 8.1.2 und "üllmanns Encyklopädie der technischen Chemie", Band 15, 1964, Seiten 784 ffο Abschnitt "Silikonkautschuk"). Es handelt sich dabei meist um durch spezielle Substituenten abgewandelte Dimethylpolysiloxane, die noch bis zu 10 Gewichts-^ Wasserstoffpolysiloxan beigemischt oder einpolymerisiert enthalten können und deren Viskosität bei 250C bei über etwa 10 000 1 vorzugsweise über 100 000 oSt liegt«, Die Methylgruppen in dem Dimethylpolysiloxan können durch Phenylgruppen, wobei die Phenylgruppen in Form von Diphenylsiloxy- oder Methylphenylsiloxygruppen im Molekül eingebaut vorliegen, Napthyl-, Benzyl-, Äthylphenyl-, Äthyl-, y-Trifluorpropyl- und y^-Cyanopropylgruppen substituiert sein. Daneben spielen auch Organopolysiloxane eine Rolle, bei denen ein Teil der Methylgruppen der Polysiloxane durch ungesättigte Organogruppen, z.B. Vinylgruppen ersetzt ist. Besonders bevorzugt werden für das vorliegende Verfahren solche Polymere verwendet, deren Moleküle nicht durch Methylgruppen in Form von (CBL)^SiO1 /? !-Einheiten blockiert sind, sondern die endständig noch reaktionsfähige Gruppierungen tragen. Bei den reaktionsfähigen Endgruppen handelt es sich insbesondere um OH-Gruppen. Selbstverständlich sind die Organopolysiloxane, die gegenüber Hydrolyse empfindlich sind, oder gar durch hydrolytische Spaltung vernetzen, für das vorliegende Verfahren nicht geeignet»
Die oben beschriebenen Organopolysiloxane werden in den bekannten Lösungsmitteln oder Mischungen derselben gelöst, wobei etwa 20 bis 40-%ige, hochviskose lösungen entstehene Die einsetzbaren Lösungsmittel weisen dabei im allgemeinen einen Siedepunkt von
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bis zu etwa 175°C auf und ergeben mit Wasser aceotrop siedende Gemische. Als Lösungsmittel seien genannt: Aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Xylol und Toluol, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzine der verschiedensten Fraktionen, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Trichlorethylen, Tetrachloräthylen, Dichloräthylen und Chlorbenzol, 1,4-Dichlorbenzol und niedrige Ester, wie Äthyl- und Butylacetat.
Die genannten Organopolysiloxane werden mit Hilfe von für die Emulgierung von Organopolysiloxanen bekannten Emulgatoren emulgiert; Dabei kommen nichtionogene Emulgatoren, wie Polyvinylalkohol oder Äthylenoxydumsetzungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen, Fettsäureamiden und höheren Aminen in Frage„ Die Äthoxylierungsprodukte der höheren Amine können dabei auch in Form ihrer Salze mit niedrigen Carbonsäuren, wie Essig-, Ameisen- oder Propionsäure oder Mineralsäuren, wie Salzsäure, Bromwasserstoffsäure oder Schwefelsäure verwendet werden. Als Beispiele für solche nichtionogenen Emulgatoren seien genannt: Polyvinylalkohol mit einem mittleren Polymerisationsgrad von ca. 1000 bis 3000 (Viskosität einer 4-^igen wäßrigen Lösung bei 200C von ca. 10 bis 80 cP), äthoxyliertes Kokosfettamin mit 5.oder 15 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearylamin oder Oleylamin mit 5, 10 oder 50 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Dodecyl- und Hexadecylamin mit 6 Äthylenoxyd, bzw, die Acetate oder Chloride dieser Verbindungen, äthoxyliertes (N-Stearyl)- oder (N-Hexadecyl)-triethylendiamin mit 10 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthanolamid mit 7 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearinsäureamid mit 12 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Kokosfettsäurepropanolamid mit 15 und 25 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthylamid mit 10 Äthylenoxyd, äthoxylierter Cetyl-, Stearyl- und Oleylalkohol mit 10 oder 25 Äthylenoxyd und Laurin-, Palmitin-, Stearin-, Olein- und Behensäure mit 15 und 30 Äthylenoxyd· Wie die Beispiele zeigen, können die Alkylreste der äthoxylierten Amine, Amide, Carbonsäuren und Alkohole sowohl gesättigt wie auch ungesättigt sein und weisen mindestens 12 Kohlenstoffatome in der Kette auf» Vorzugsweise werden solche Verbindungen verwendet, die im Alkylrest 12 bis 20 C-Atome enthalten.
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Auch kationische Emulgatoren, z.B. quaternäre Ammoniumsalze, wie Lauryl- bzw. Cetylbenzyldimethylammoniumchlorid oder Verbindungen wie sie in der deutschen Offenlegungsschrift 1 917 701 näher beschrieben sind, können verwendet werden,,
Als anionische Emulgatoren kommen Alkyl- und Alkylarylsulfonate, sowie Alkylsulfate in Betracht. Als Beispiele seien Octyl-, Dodecyl- und Octadecylbenzolsulfonate, Mineralöl- und Paraffinsulfonate, sowie Cetyl- und Oleylsulfate genannt.
Die nichtionogenen Emulgatoren werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt eingesetzte
Der Emulgator wird in einer Menge von mindestens 8 ^, insbesondere 15 bis 30 fot bezogen auf das hochviskose Organopolysiloxan eingesetzt.
Die Herstellung der beständigen Emulsionen gelingt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einfacher Weise dadurch, daß die genannte Menge Emulgator und das Wasser entweder getrennt oder vorzugsweise eine Lösung des Emulgators in Wasser mit der organischen Lösung des hochviskosen Organopolysiloxans mit einem Sehne11rührer gemischt und anschließend einer Hochdruckemulgierung in bekannter Weise unterworfen werden. Die verwendete Wassermenge beträgt dabei mindestens 150 $, vorzugsweise 200 bis 500 $, bezogen auf PoIysiloxan. Auch größere Mengen an Wasser sind prinzipiell möglicht werden jedoch aufgrund wirtschaftlicher Überlegungen möglichst vermieden. Die so erhaltene Voremulsion enthält etwa 10 bis 25 # Polysiloxane Werden verdünntere Organopolysiloxanlösungen verwendet, so kann, um einerseits die Homogenisierung zeitlich zu begrenzen und andererseits das eingebrachte Lösungsmittel bei der Destillation weitestgehend zu entfernen, nach der Homogenisierung weiteres Wasser zugesetzt werden. Die Voremulsionen, diegegebenenfalls mit Wasser verdünnt wurden, werden anschließend unter vermindertem Druck, vorzugsweise bei 5 bis 30 Torr, bei bis zu 600C ausdestilliert, wobei mindestens 50 #, vorzugsweise mindestens 75 $, insbesondere mehr als 90 $ des organischen Lösungsmittels entfernt werden und eine konzentrierte Silikonkautschukemulsion entsteht, die 25 bis 45 f°i vorzugsweise 30 bis 40 fo des genannten Organopolysiloxans enthält. Die Konzentrierung der Voremulsion
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kann auch durch eine im Vakuum durchgeführte Wasserdampfdestillation erfolgen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Organopolysiloxanemulsionen haben den Vorteil, daß sie sowohl in konzentrierter Form, wie auch nach dem Verdünnen mit Wasser äußerst lagerbeständig sind. Weiterhin ist hervorzuheben, daß die Emulsionen universell einsetzbar sind. Außerdem ist als Vorteil anzuführen, daß die Verarbeitung auf verhältnismäßig einfachen Anlagen, die keine Lösungsmittelrückgewinnungsanlage benötigen, erfolgen kann, und daß aufgrund der nur noch geringen Anteile an Lösungsmitteln der Umgang mit den so hergestellten Emulsionen keine besonderen Sicherheitsmaßnahmen erforderte
Die erfindungsgemäß hergestellten Organopolysiloxanemulsionen können für die bekannten Verwendungszwecke angewandt werden,. So ist es möglich, diese Emulsionen sowohl allein als auch als Additive bei der Knitterfreiausrüstung und zur Erhöhung der Sprungelastizität von Textilien zu verwenden,, Für die Verwendung in der Textil- und Papierindustrie werden dabei bevorzugt die Emulsionen von kaltvernetzbaren bzw. kaltvulkanisierbaren Silikonkautschuken, also $enen mit reaktionsfähigen Endgruppen, verwendete
Bei der Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen werden die üblichen Härtungskatalysatoren angewandt (siehe Walter Noil, loc. zit. Kap. 8.1.2.). Um die Vernetzung in der Kälte oder nur bei leicht erhöhten Temperaturen durchführen zu können, werden die Emulsionen der sogenannten kaltvulkanisierbaren Silikonkautschuktypen, also jener Polysiloxane, die reaktionsfähige Gruppen enthalten, mit einem Vernetzer und einem Katalysator vermischt und dadurch die Härtung bewirkt. Als Vernetzer kommen dabei Wasserstoff alkyl-, insbesondere Wasserstoffmethylpolysiloxane in Betracht. Als Katalysatoren werden Garbonsäuresalze vieler Metalle, insbesondere des Zinns eingesetzt. Als Beispiele seien Bleioctoat, Zfirkonlaurat, Dibutylzinndilaurat und Dibutylzinnmaleat genannt.
Beispiel 1
In 825 ml Wasser werden 75 g des nachstehend angegebenen Emulgators gelöst
309822/0989 " 6 "
~i
R-N''
(OH20H20)yH
CH,COO"
(R = durchschnittlich 16 C-Atome; χ + y = 10) und dann 1200 g einer 33-$igen Lösung eines Dimethylpolysxloxans mit endständigen OH-Gruppen (Viskosität des Pü1ysiloxans bei 25°C über 2 000 000 cSt) in Ithylacetat/Toluol/Xylol (Volumenverhältnis 1:2:2) zugefügt und die erhaltene Mischung mittels eines Schnellrührers intensiv durchgerührt. Anschließend wird die Emulsion noch 1/2 Stunde bei 250 atü auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine nachhomogenisiert (Emulsion A)0 Diese Voremulsion wird danach bei 12 bis 15 Torr und ca. 500C soweit ausdestilliert, bis eine 38-^ige Polysiloxanemulsion erhalten wird, die noch etwa 5 $ organisches Lösungsmittel enthält (Emulsion B).
Die erfindungsgemäß hergestellte Emulsion B istf wie die nachfolgende Tabelle zeigt, wesentlich beständiger als die Emulsion A nach dem Stande der Technik:
Emulsion
(Stand der
Technik)
(erfindungsgemäß )
Organopolysiloxan gehalt in ^
19
bei Normaltemperatur
Lagerbeständigkeit
-ι «ι · a /■» \J /■*(
etwa
4 Wochen
mindestens 6 Monate
bei
2 Tage
mindestens 8 Tage
Zu einer gleich stabilen und gleich konzentrierten Emulsion gelangt man, wenn die Konzentrierung der Voremulsion bei ebenfalls 12 bis 15 Torr mit Wasserdampf, also mittels einer Vakuum-Wasserdampfdestillation, vorgenommen wird»
Beispiel 2
Aus einer wie im Beispiel 1 beschrieben hergestellten Voremulsion aus 700 g einer 35-$igen Lösung eines Copolymerisats von Organosiloxanen, bestehend aus 99,8 MoI-^ Dirnethylsiloxan-Einheiten und
3 0 9 8 2 2/0389
0,2 Mol-fo Methylvinylsiloxan-Einheiten (Viskosität des Polysiloxans bei '250C 1 000 000 cSt) in Trichloräthylen und 1175 g Wasser, in dem 25 g eines Polyvinylalkohole, der in 4$iger wäßriger Lösung bei 20 C eine Viskosität von 25 cP aufweist (Verseifungszahl = 140), gelöst waren, werden anschließend bei ca, 20 Torr und einer Temperatur von 550C etwa 1250 g Tfasser/Lösungsmittelgemisch abdestilliert, so daß eine Emulsion entsteht, die ca« 38 fo Organosiloxancopolymeres enthalte
Anstelle des oben beschriebenen Copolymeren kann in gleicher Weise eine beständige Emulsion erhalten werden, wenn die gleiche Menge eines Copolymeren aus 99 Mol-fo Dirnethylsiloxan und 1 Mol—$ Phenylvinylsiloxan (Viskosität bei 25°C 500 000 cSt) gelöst in Toluol verwendet wird,
Beispiel 5
In 1125 ml Wasser werden 125 g eines mit 15 Äthylenoxyd äthoxylierten Kokosfettsäurepropanolamids gelöst und dann 1250 g einer 20$igen Lösung eines Copolymeren von 95 Mol-% Dimethylsiloxan und 5 Mol-$ Diphenylsiloxan (Viskosität des Copolymeren bei 25°C 2 000 000 cSt) in Toluol zugefügt» Diese Mischung wird miteinem Schnellrührer vermischt und anschließend cao 30 Minuten bei 250 atü auf einer Hochdurckhomogenisiermaschine homogenisiert. Zu dieser Voremulsion werden v/eitere 340 ml Wasser zugefügt und danach bei einem Vakuum von ca« 45 mm und bis zu 600C soweit ausdestilliert, bis eine 32$ige Emulsion entstanden ist· Die so hergestellte Emulsion des genannten Copolymeren, die etwa noch 7 i° Toluol ent— \ hält, ist sowohl in konzentrierter Form als auch nach der Verdünnung mit Wasser äußerst beständig·
Anstelle des nichtionogenen Emulgators kann die gleiche Menge Dodecylbenzol-Natriumsulfonat eingesetzt werden, wobei ebenfalls eine beständige Emulsion erhalten wird.
Beispiel 4
Aus einer Voremulsion, hergestellt nach den Angaben des Beispiels 1, bestehend aus 1000 g einer 30$igen Lösung eines <X.,u)-Dihydroxydimethylpolysiloxans (Viskosität des Polysiloxans bei 25°C über 2 000 000 cSt, 24 ml abspaltbarer Hp/g Feststoff) in Trichloräthylen,
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1200 g Wasser und 90 g Emulgator (mit 25 Äthylenoxyd äthoxylierte Ölsäure) werden bei etwa 1 Torr und 500G ca. 1390 g Wasser/Lösungsmittelgemisch abdestilliert. Die erhaltene Organopolysiloxanemulsion ist sowohl bei Normaltemperatür als auch bei leicht erhöhter Temperatur beständig.
Beispiel 5
In 1000 ml Wasser werden 4-0 g eines äthoxylierten (N-Stearyl)-trimethylendiamins mit 10 Äthylenoxyd gelöst und dann 500 g einer
33$igen Lösung eines Oopolymeren aus 95 Mol—$> Dimethyleiloxan und 5 Mol-# Phenylmethylsiloxan (Viskosität des Copolymeren bei 25°0
90 000 cSt) in Tetrachloräthylen zugefügt. Diese Mischung wird
unter kräftigem Rühren homogenisiert und anschließend ca» 40 Minuten bei 220 bis 250 atü auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine nachhomogenisiert. Diese Voremulsion wird bei 5 Torr und bis zu 600O
soweit ausdestilliert, bis eine 35$ige Polysiloxanemulsion erhalten wird. Diese Emulsion ist äußerst lagerbeständig.
Der hier verwendete Emulgator kann gegen 4-5 g Octadecyloxymethyl— pyridiniumchlorid ausgetauscht werden, wobei ebenfalls lagerbeständige Emulsionen erhalten werden.
Beispiel 6
400 g einer 30$igen lösung eines Dimethylpolysiloxans (Viskosität des Polysiloxans bei 25°0 400 000 cSt) in einer Mischung aus
Tetrachloräthylen und Toluol (Gewiohtsverhältnis 1 : 3) werden
vorgelegt und nacheinander 50 g eines äthoxylierten Cetylalkohols mit 18 Äthylenoxyd und 400 ml Wasser unter kräftigem Rühren zugegeben. Danach wird die Mischung ca. 45 Minuten bei ca. 240 atü
homogenisiert. Diese Voremulsion wird bei Wasserstrahlvakuum
(ca«, 14 Torr) und ca. 550O soweit ausdestilliert, bis eine 42$ige Dimethylpolysiloxanemulsion erhalten wird, die sowohl in konzentrierter Form, als auch nach Verdünnung mit Wasser sehr beständig ist.

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    ο Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane, dadurch gekennzeichnet, daß organische Lösungen von Organopolysiloxanen in üblicher Weise mit mindestens 150 i° V/asser und mindestens 8 ia Emulgator, bezogen auf das Polysiloxan, zu Voremulsionen verarbeitet werden, diese Voremulsioneii gegebenenfalls mit weiterem Wasser verdünnt und bei vermindertem Druck und bis zu 6O0O bis zu einem Gehalt von 25 bis 45 i°% vorzugsweise 30 bis 40 $ an Organopolysiloxan konzentriert werden.
  2. 2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    zur Herstellung der Voremulsion 200 bis 500 °fo Wasser und 15 " bis 30 io Emulgator, bezogen auf Polysiloxan, verwendet werden<>
    3« Verfahren nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrierung der Voremulsion bei 5 bis 30 Torr erfolgt»
    309822/Ü989
DE19712158348 1971-11-25 1971-11-25 Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane Expired DE2158348C3 (de)

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