DE2158348C3 - Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane

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Description

(N-StearyO- oder {N-HexadecylBrimethylendiamin mit 10 Äthylenoxyd, älhoxyliertes ölsäuremonofithanolamid mit 7 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearinsäureamid mit 12 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Kokosfettsäurepropanolamid mit 15 und 25 Äthylenoxyd, ßthoxyliertes ölsäuremonoäthylamid mit 10 Äthylenoxyd, äthoxylierter Cetyl-, Stearyl- oder Oleylalkohol mit 10 oder 25 Äthylenoxyd, Laurin-, Palmitin-, Stearin-, Olein- oder Behensäure mit 15 und 30 Äthylenoxyd. Wie die Beispiele zeigen, können die Alkylreste der äthoxylierten Amine, Amide, Carbonsäuren oder Alkohole sowohl gesättigt wie auch ungesättigt sein und weisen mindestens 12 Kohlenstoffatome in der Kette auf. Vorzugsweise werden solche Verbindungen verwendet, die im Alkylrest 12 bis 20 C-Atomc enthalten.
Auch kationische Emulgatoren, z. B. quaternäre Ammoniumsalze, wie Lauryl- bzw. Cetylbenzyldimethylammoniumchlorid, oder Verbindungen, wie sie in der deutschen OEuilegungsschrift 1 917 701 näher beschrieben sind, können verwendet werden.
Als anionische Emulgatoren kommen Alkyl- oder Alkylarylsulfonate sowie Alkylsulfate in Betracht. Als Beispiele seien Octyl-, Dodecyl- oder Octadecylbenzolsulfonate, Mineralöl- bzw. Paraffinsulfonate sowie Cetyl- oder Oleylsulfate genannt.
Die nichtionogenen Emulgatoren werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt eingesetzt.
Der Emulgator wii '. in einer Menge von mindestens 8%, insbesondere 15 bis 30%, bezogen auf das hochviskose Organopolysüoxan, ehigesctz:.
Die Herstellung der beständigen Emulsionen gelingt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einfacher Weise dadurch, daß die genannte Menge Emulgator und das Wasser entweder getrennt oder vorzugsweise eine Lösung des Emulgators in Wasser mit der organischen Lösung des hochviskosen Organopolysiloxans mit einem Schnellrührer gemischt und anschließend einer Hochdruckemulgierung in bekannter Weise unterworfen werden. Die verwendete Wassermenge beträgt dabei mindestens 150%, vorzugsweise 200 bis 500%, bezogen auf Polysiloxan. Auch größere Mengen an Wasser sind prinzipiell möglich, werden jedoch auf Grund wirtschaftlicher Überlegungen möglichst vermieden. Die so erhaltene Voremulsion enthält etwa 10 bis 25% Polysiloxan. Werden verdünntere Organopolysiloxanlösungen verwendet, so kann, um einerseits die Homogenisierung zeitlich zu begrenzen und andererseits das eingebrachte Lösungsmittel bei der Destillation weitestgehend zu entfernen, nach der Homogenisierung weiteres Wasser zugesetzt werden. Die Voremulsionen, die gegebenenfalls mit Wasser verdünnt wurden, werden anschließend unter vermindertem Druck, vorzugsweise bei 5 bis 30 Torr, bei bis zu 60"C ausdestilliert, wobei mindestens 50%, vorzugsweise mindestens 75%, insbesondere mehr als 90%, des organischen Lösungsmittels entfernt werden und eine konzentrierte Silikonkautschukemulsion entsteht, die 25 bis 45%, vorzugsweise 30 bis 40%, des genannten Organopolysiloxans enthält. Die Konzentrierung der Voremulsion kann auch durch eine im Vakuum durchgeführte Wasserdampfdestillation erfolgen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Organopolysiloxanemulsionen haben den Vorteil, daß sie sowohl in konzentrierter Form wie auch nach dem Verdünnen mit Wasser äußerst lagerbeständig sind. Weiterhin ist hervorzuheben, daß die Emulsionen universell einsetzbar sind. Außerdem ist als Vorteil anzuführen, daß die Verarbeitung auf verhältnismäßig einfachen Anlagen, die keine Lösungsmittelrückgewinnungsanlage benötigen, erfolgen kann und daß auf Grund der nur noch geringen Anteile an Lösungsmitteln der Umgang mit den so hergestellten Emulsionen keine besonderen Sicherheitsmaßnahmen erfordert.
Die erfindungsgemäß hergestellten Organopoiysiloxanemulsionen können für die bekannteu verwendungszwecke angewandt werden. So ist esmoglicn, diese Emulsionenen sowohl allein als auch als Additive bei der Knitterfreiausrüstung und zur Erhöhung der Spmngelastizität von Textilien zu verwenden Fur die
Verwendung in der Textil- und Papierindustrie werden dabei bevorzugt die Emulsionen von kaltvernetzbaren
bzw. kaltvulkanisierbaren Silikonkautschuken, also jenen mit reaktionsfähigen Endgruppen, verwendet.
Bei der Verwendung der erfindunfeagciuay nergestellten Emulsionen werden die üblichen Härtungskatalysatoren angewandt (s. WalterNoll, loc. zit. Kap. 8.1.2). Um die Vernetzung in der Kälte oder nur bei leicht erhöhten Temperaturen durchfuhren zu können, werden die Emulsionen der sogenannten
Z5 kait vulkanisierbaren Silikonkautschuktypen, also jener Polysiloxane, die reaktionsfähige Gruppen enthalten, mit einem Vernetzer und einem Katalysator vermischt und dadurch die Härtung bewirkt. Als Vernetzer kommen dabei WasserstofTalkyl-, insbesondere Wasserstoffmethylpolysiloxane in Betracht. Als Katalysatoren werden Carbonsäuresalze vieler Metalle, insbesondere des Zinns, eingesetzt. Als Beispiele seien Bleioctoat, Zirkonlaurat, Dibutylzinndilaurat oder Dibutylzinnmaleat genannt.
Beispiel 1
In 825 ml Wasser werden 75 g des nachstehend angegebenen Emulgators gelöst
R —N
(CH2CH2O)zH
(CH2CH2OyH
CH,COO-
(R = durchschnittlich 16 C-Atome; .τ + y = 10) und dann 1200 g einer 33%igen Lösung eines Dimethylpoiysiloxans mit endständigen OH-Gruppen (Viskosität des Polysiloxans bei 25°C über 2 000 00OcSt) in
Äthylacetat/Toluol/Xylol (Volumenverhältnis 1:2:2) zugefügt und die erhaltene Mischung mittels eines Sc.hnellrührers intensiv durchgerührt. Anschließend wird die Emulsion noch '/»Stunde bei 250 atü auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine nachhomo-
genisiert (Emulsion A). Diese Voremulsion wird danach bei 12 bis 15 Torr und etwa 50° C so weit ausdestilliert, bis eine 38%ige Polysiloxanemulsion erhalten wird, die noch etwa 5% organisches Lösungsmittel enthält (Emulsion B).
Die erfindungsgemäß hergestellte Emulsion B ist, wie die nachfolgende Tabelle zeigt, wesentlich beständiger als die Emulsion A nach dem Stand der Technik:
Emulsion
(Stand der
Technik)
(erfindungsgemäß)
OrgnnopolysilQxangehalt in
Gewichtsprozent
Lagerbeständigkeit
bei 40° C
bei Normaltempcratur
etwa
4 Wochen
mindestens
6 Monate
2 Tage
mindestens 8 Tage
Zu einer gleich stabilen und gleich konzentrierten Emulsion gelangt man, wenn die Konzentrierung der Voremulsion bei ebenfalls 12 bis 15 Torr mit Wasserdampf, also mittels einer Vakuum-Wasserdampfdestillation, vorgenommen wird.
Beispiel 2
standen ist. Die so hergestellte Emulsion des genannten Copolymeren, die etwa noch 7% Toluol enthält, ist sowohl in konzentrierter Form als auch nach der Verdünnung mit Wasser äußerst beständig.
An Stelle des nichtionogenen Emulgators kann die gleiche Menge Dodecylbenzolnatriumsulfonat eingesetzt werden, wobei ebenfalls eine beständige Emulsion erhalten wird.
Beispiel 4
Aus einer Voremulsion, hergestellt nach den Angaben des Beispiels 1, bestehend aus 1000 g einer 30%igen Lösung eines «,ω-DihydroxydimethylpoIysiloxans (Viskosität des Polysiloxans bei 25°C über 2 000 00OcSt, 24 ml abspaltbarer Η,/g Feststoff) in Trichloräthylen, 1200 g Wasser und 90 g Emulgator (mit 25 Äthylenoxyd äthoxylierte ölsäure) werden bei etwa 1 Torr und 50° C etwa 1390 g Wasser/Lösungsmittelgemisch abdestilliert. Die erhaltene Organopolysiloxanemulsion ist sowohl bei Normaltemperatur als auch bei leicht erhöhter Temperatur beständig.
Au? einer v/ie im Beispiel 1 beschrieben hc .-gestellten Voremulsion aus 700 g einer 35%igen Lösung eines Copolymerisate von Organosiloxanen, bestehend aus as 99,8 MolprozentDimethylsiloxaneinheiten und 0,2 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten (Viskosität des Polysiloxans bei 25°C 1 000 000 cSt) in Trichloräthylen und 1175 g Wasser, in dem 25 g eines Polyvinylalkohol, der in 4%iger wäßriger Lösung bei 20° C eine Viskosität von 25 cP aufweist (Verseifungszahl = 140), gelöst waren, werden anschließend bei etwa 20 Torr und einer Temperatur von 55° C etwa 1250 g Wasser/Lösungsmittelgemisch abdestilliert, so daß eine Emulsion entsteht, die etwa 38% Organosiloxancopolymeres enthält.
An Stelle des oben beschriebenen Copolymeren kann in gleicher Weise eine beständige Emulsion erhalten werden, wem die gleiche Menge eines Copolymeren aus 99 Molprozent Dimethylsiloxan- und 1 Molprozent Phenylvinylsiloxaneinheiten (Viskosität bei 25 0C 500 000 cSt) gelöst in Toluol verwendet wird.
Beispiel 3
In 1125 ml Wasser werden 125 g eines mit 15 Äthylenoxyd äthoxylierten Kokosfettsäurepropanolamids gelöst und dann 1250 g einer 20%igen Lösung eines Copolymeren von 95 Molprozent Dimethylsiloxan- und 5 Molprozent Diphenylsiloxaneinheiten (Viskosität des Copolyraeren bei 25°C 2 000 00OcSt) in Toluol zugefügt. Diese Mischung wird mit einem Schnellrührer vermischt und anschließend etwa 30 Minuten bei 250 atü auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine homogenisiert. Zu dieser Voremulsion werden weitere 340 ml Wasser zugefügt und danach bei einem Vakuum von etwa 45 mm und bis zu 6O0C so ■weit ausdfcstilliert, bis eine 32%ige Emulsion ent
Beispiel 5
In 1000 ml Wasser werden 40 g eines äthoxylierten (N-Stearyl)-trimethylendiamins mit 10 Äthylennxyd gelöst und dann 500 g einer 33%igen Lösung eines Copolymeren aus 95 Molprozent Dimethylsiloxan- und 5 Molprozent Phenylmethylsiloxaneinheiten (Viskosität des Copolymeren bei 2i°C 90 00OcSt) in Tetrachloräthylen zugefügt. Diese Mischung wird unter kräftigem Rühren homogenisiert und anschließend etwa 40 Minuten bei 220 bis 250 atü auf einer Hochdruckhomogenisiermaschine nachhomogenisiert. Diese Voremulsion wird bei 5 Torr und bis zu 60°C soweit ausdestilliert, bis eine 35%ige PoIysiioxanemulsion erhalten wird. Diese Emulsion ist äußerst lagerbeständig.
Der hier verwendete Emulgator kann gegen 45 g Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid ausgetauscht werden, wobei ebenfalls lagerbeständige Emulsionen erhalten werden.
Beispiel 6
400 g einer 30%igen Lösung eines Dimethylpolysiloxans (Viskosität des Polysiloxans bei 25° C 400 000 cSt) in einer Mischung aus Tetrachloräthylen und Toluol (Gewichtsverhältnis 1: 3) werden vorgelegt und nacheinander 50 g eines äthoxylierten Cetylalkohols mit 18 Äthylenoxyd und 400 ml Wasser unter kräftigem Rühren zugegeben. Danach wird die Mischung etwa 45 Minuten bei etwa 240 atü homogenisiert. Diese Voremulsion wird bei Wasserstrahlvakuum (etwa 14 Torr) und etwa 55° C so weit ausdestilliert, bis eine 42%ige Dimethylpolysiloxanemulsion erhalten wird, die sowohl in konzentrierter Form als auc^ nach Verdünnung mit Wasser sehr beständig ist.

Claims (2)

weiteres verdünnt werden können, ohne daß die BePatentansprüche: ständigkeit derselben beeinflußt wird. Die verwendeten vernetzbaren, hochviskosen Orga-
1. Verfahren zur Herstellung von beständigen nopolysiloxane, die allgemein als Silikonkautschuk Emulsionen vernetzbarer, hochviskaser Organo- 5 bezeichnet werden, sind bekannt (s. W a 11 e r N ο 1 i, polysiloxane über Voremulsionen, die aus organi- »Chemie und Technologie der Silikone«, Verlag Chemie sehen Lösungen von Organopolysiloxanen in GmbH., 2. Auflage 1968, insbesondere Kap. 8.1.1 und üblicher Weise mit ^150% Wasser und ^ 8% 8.1.2 und »Ullmanns Encyklopädie der technischen Emulgator, bezogen auf Organopelysiloxan, er- Chemie«, Bd. 15, 1964, S. 784ff. Abschnitt »Silikonhalten werden, dadurch gekennzeich- io kautschuk«). Es handelt sich dabei meist um durch net, daß die Voremulsionen, gegebenenfalls nach spezielle Substituenlen abgewandelte Dimethylpolyweiterer Verdünnung mit Wasser, bei vermindertem siloxane, die noch bis zu 10 Gewichtsprozent Wasser-Druck und bis zu 600C bis zu einem Gehalt von stoffpolysiloxan beigemischt oder einpolymerisiert 25 bis 45% an Organopolysiloxan konzentriert enthalten können und deren Viskosität bei 25" C werden. 15 bei über etwa 10 000, vorzugsweise über 100 000 cSt
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch liegt. Die Methylreste in dem Dimethylpolysiloxan gekennzeichnet, daß die Voremulsionen bis zu können durch Phenylreste, wobei die Phenylreste in einem Gehalt von 30 bis 40% an Organopoly- Form von Diphenylsiloxy- oder Methylphenylsiloxysiloxan konzentriert werden. resten im Molekül eingebaut vorliegen, Naphthyl-,
3. Verfahren nach Patentanspruch 1 und 2, da- 20 Benzyl-, Äthvlphenyl-, Äthyl-, y-Trifluorpropyl- oder durch gekennzeichnet, daß die Konzentrierung der y-Cyanopropylreste substituiert sein. Daneben spielen Voremulsion bei 5 bis 30 Torr erfolgt. auch Organopolysiloxane eine Rolle, bei denen ein
Teil der Methylreste der Polysiloxane durch ungesättigte Organoreste z. B. Vinylrtste, ersetzt ist.
25 Besonders bevorzugt werden für das Verfahren solche
Polymere verwendet, deren Moleküle nicht durch Methylreste in Form von [(CH3J3SiO1 .J-Einhciien
Es ist bereits bekannt, Silikonkautschuk in Form blockiert sind, sondern die endständig noch reaktionsvon organischen Lösungen zu verwenden. Sie dienen fähige Gruppierungen tragen. Bei den reaktionsfähigen vor altem zum Beschichten z. B. von Metallen, Ge- 30 Endgruppen handelt es sich insbesondere um OH-weben oder Papier. Als Lösungsmittel werden dabei Gruppen. Selbstverständlich sind die Organopoly- »romatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe siloxane, die gegenüber Hydrolyse empfindlich sind •owie niedrige Ester oder chlorierte Kohlenwasser- oder gar durch hydrolytische Spaltung vernetzen. Stoffe verwendet. Ein Nachteil bei der Verarbeitung für das Verfahren nicht geeignet, dieser Silikonkautschuklösungen besteht darin, daß die 35 Die oben beschriebenen Organopolysiloxane werden. lur Verarbeitung verwendeten Anlagen mit einer in den bekannten Lösungsmitteln oder Mischungen Lösungsmittelrückgewinnungsanlage versehen sein derselben gelöst, wobei etwa 20 bis 40%ige, hochmüssen, um allzu große Verluste an Lösungsmitteln viskose Lösungen entstehen. Die einsetzbaren Lösungs- und eine Verunreinigung der Atmosphäre zu ver- mittel weisen dabei im allgemeinen einen Siedepunkt meiden. 40 bis zu etwa 175^C auf und ergeben mit Wasser azeotrop
Es ist auch bekannt, diese Silikonkautschuk- siedende Gemische. Als Lösungsmittel seien genannt: lösungen unter Verwendung üblicher Emulgatoren in Aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Xylol oder verdünnte Öl-in-Wasser-Emulsionen umzuwandeln. Toluol, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzine Diese Emulsionen, die jedoch nur etwa 12 bis 25% der verschiedensten Fraktionen, halogenierte Kohlen-Organopolysiloxan enthalten, sind zu verdünnt, um 45 Wasserstoffe, wie Trichlorethylen, Tetrachloräthylen, für die Beschichtung eingesetzt werden zu können. Dichlorethylen, Chlorbenzol oder 1,4-Dichlorbcnzol Außerdem weisen diese Emulsionen nur eine unge- oder niedrige Ester, wie Äthyl- oder Butylacetat. tiügende Stabilität auf, d. h., schon nach kurzer Zeit Die genannten Organopolysiloxane werden mit Hilfe
tritt eine Entmischung der beiden Phasen auf. von für die Emulgicrung von Organopolysiloxanen
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Her- 50 bekannten Emulgatoren emulgiert. Dabei kommen stellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, nichtionogene Emulgatoren, wie Polyvinylalkohol hochviskoser Organopolysiloxane über ^oremul- oder Äthylenoxydumsetzungsprodukle von höheren «ionen, die aus organischen Lösungen von Organo- Fettsäuren. Fettalkoholcn, Fcttsäurcamidcn oder polysiloxanen in üblicher Weise mit ä 150% Wasser höheren Aminen, in Frage. Die Äthoxylierungslind g 8% Emulgator, bezogen auf Organopolysiloxan, 55 produkte der höheren Amine können dabei auch in erhallen werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, Form ihrer Salze mit niedrigen Carbonsäuren, wie daß die Voremulsionen, gegebenenfalls nach weiterer Essig-, Ameisen- oder Propionsäure, oder Mineral-Verdünnung mit Wasser, bei vermindertem Druck und säuren, wie Salzsäure, Bromwasserstoffsäure oder bis zu 60°C bis zu einem Gehalt von 25 bis 45% an Schwefelsäure, verwendet werden. Als Beispiele für Organopolysiloxanen konzentriert werden. 60 solche nichtionogenen Emulgatoren seien genannt:
Es ist überraschend und war nicht vorherzusehen, Polyvinylalkohol mit einem mittleren Polymerisationsdaß die instabilen Voremulsionen, die nur verhältnis- grad von etwa 1000 bis 3000 (Viskosität einer 4%igen mäßig geringe Mengen an Organopolysiloxanen ent- wäßrigen Lösung bei 20"C von etwa 10 bis 8OcP), halten, durch Entfernen des Lösungsmittels durch äthoxyliertes Kokosfettamin mit 5 oder 15 Äthylen-Destillation in äußerst beständige, höhere Mengen an 65 oxyd, älhoxyliertes Stearylamin oder Oleylamin mit 5, Organopolysiloxan enthaltende Emulsionen umge- 10 oder 50 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Dodccyl- oder wandelt werden können, Besonders überraschend ist Hcxadecylamin mit 6 Äthylenoxyd, bzw. die Acetate auch, daß diese konzentrierten Emulsionen ohne oder Chloride dieser Verbindungen, äthoxyliertes
DE2158348A 1971-11-25 1971-11-25 Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane Expired DE2158348C3 (de)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE791827D BE791827A (fr) 1971-11-25 Procede pour la fabrication d'emulsions stables d'organopolysiloxanes fortement visqueux reticulables
DE2158348A DE2158348C3 (de) 1971-11-25 1971-11-25 Verfahren zur Herstellung von beständigen Emulsionen vernetzbarer, hochviskoser Organopolysiloxane
CH1619172A CH569039A5 (de) 1971-11-25 1972-11-07
NL7215166.A NL163245C (nl) 1971-11-25 1972-11-09 Werkwijze ter bereiding van bestendige emulsies van verknoopbare, sterk viskeuze organopolysiloxanen.
FR7240298A FR2160852B1 (de) 1971-11-25 1972-11-14
GB5283772A GB1404356A (en) 1971-11-25 1972-11-15 Preparation of stable emulsions
IT54159/72A IT974839B (it) 1971-11-25 1972-11-20 Procedimento per la produzione di emulsioni stabili di organo polisi lossani reticolabili ad alta viscosita
BR8190/72A BR7208190D0 (pt) 1971-11-25 1972-11-21 Processo para a preparacao de emulsoes estaveis de organopolissiloxanos altamente viscosos reticulaveis
AU49165/72A AU472308B2 (en) 1971-11-25 1972-11-22 Preparation of stable emulsions
CA157,401A CA984075A (en) 1971-11-25 1972-11-24 Process for producing stable emulsions of cross-linkage highly viscose organopolysiloxanes
SE7215358A SE391720B (sv) 1971-11-25 1972-11-24 Sett att framstella bestendiga emulsioner av fornetbara, hogviskosa organopolysiloxaner
JP11772072A JPS5341706B2 (de) 1971-11-25 1972-11-25

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Publication Number Publication Date
DE2158348A1 DE2158348A1 (de) 1973-05-30
DE2158348B2 DE2158348B2 (de) 1974-06-06
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DE3035824A1 (de) 1980-09-23 1982-05-06 Chemische Fabrik Pfersee Gmbh, 8900 Augsburg Verfahren zum hydrphobieren von fasermaterial
US4403011A (en) 1980-12-18 1983-09-06 Ciba-Geigy Corporation Process for the treatment of wool containing material
EP0094786B1 (de) * 1982-05-19 1987-11-04 The British Petroleum Company p.l.c. Mineralschlämme
DE3219220A1 (de) * 1982-05-21 1983-11-24 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Waessrige, organosiliciumverbindung enthaltende zusammensetzungen
GB8319300D0 (en) * 1983-07-16 1983-08-17 Ciba Geigy Ag Treating textiles
DE4132647A1 (de) * 1991-10-01 1993-04-08 Pfersee Chem Fab Waessrige dispersionen von stickstoffhaltigen polysiloxanen
DE4415322A1 (de) * 1994-05-02 1995-11-09 Nuenchritz Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung wäßriger Siliconemulsionen
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