DE2157365B2 - - Google Patents
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Description
25
Für die Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Koksofengas haben sich sogenannte nasse Entschwefelungsverfahren
bewährt Hierbei wird der Schwefelwasserstoff aus dem Gas zuerst mit einem flüssigen
Waschmittel ausgewaschen und vorzugsweise anschließend in der flüssigen Phase zu elementarem Schwefel
oxydiert Diese Oxydation führt jedoch nicht quantitativ zu elementarem Schwefel, sondern durch Nebenreaktionen
entstehen geringe Mengen Schwefelverbindungen, z. B. Sulfate, Thiosulfate und Polythionate, die sich
im Laufe der Betriebszeit in der im Kreislauf geführten Waschflüssigkeit anreichern und den Wascheffekt
beeinträchtigen. Weiterhin setzt sich ein Teil des in der Oxydationsstufe gebildeten Schwefels mit der im
Wascher gleichzeitig ausgewaschenen Blausäure zu Rhodaniden um.
Um eine unerwünscht hohe Konzentration der schwefelhaltigen Salze hintanzuhalten, muß daher ein
geringer Teil der Waschflüssigkeit aus dem Kreislauf abgezogen werden. Ein Ableiten dieser verbrauchten
Waschflüssigkeit in die Flüsse ist nicht statthaft, denn sie enthält sauerstoffverbrauchende und biologisch schwer
abbaubare Stoffe. Sie muß daher aufbereitet werden. Diese Aufbereitung ist aber technisch schwierig und
zudem sehr aufwendig.
Es wurde nun gefunden, daß man die Bildung von Abwasser mit schädlichen Stoffen bei der Entschwefelung
von Koksofengas mit ammoniakalischen flüssigen « Waschmitteln vermeiden kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Vermeidung der Bildung von Abwasser mit schädlichen
Stoffen bei der Entschwefelung von Koksofengas durch Auswaschen des Schwefelwasserstoffes mit im Kreislauf
geführten flüssigen, ammoniakalischen Waschmitteln und anschließender katalytischer Oxydation des Schwefelwasserstoffes
zu elementarem Schwefel in Gegenwart des Waschmittels sowie unter Anwendung von Luft, wobei ein Teil des Waschmittels vor seiner
Wiederverwendung abgezogen und durch frisches Waschmittel ersetzt wird und aus dem abgezogenen
Teil des Waschmittels durch Zuführung von Wärme die flüchtigen Verbindungen abgetrennt werden, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man die bei der Wärmebehandlung des Waschmittels abgetrennten
flüchtigen Verbindungen dem Koksofengas vor der Schwefelwasserstoffwäsche zugibt und den verbleibenden
flüssigen Rückstand, gegebenenfalls nach Eindikkung, der zu verkokenden Kohle zusetzt
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise hat den Vorteil, daß bei der Entschwefelung von Koksofengas mit
flüssigen Waschmitteln keine lästigen Abwässer erhalten werden, die vor Ableitung in die Flüsse zuerst mit
Hilfe aufwendiger Verfahren aufgearbeitet werden müssen.
Überraschend hat sich gezeigt, daß bei Zugabe der abgezogenen Waschflüssigkeit zur Kokskohle die
Qualität des erhaltenen Kokses praktisch nicht beeinträchtigt wird. Eingehende vergleichende Analysen
haben ergeben, daß der Schwefelgehalt des Kokses bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise nicht oder nur
wenig steigt, so z.B. bei der Verkokung von guter Ruhrkohle, die Koks mit einem Schwefelgehalt von
etwa 1 Gew.-% liefert, nur um etwa 0,05 bis 0,1 Gew.-%.
In vielen Fällen liegt die Schwefelzunahme bei etwa 0,06 bis 0,08 Gew.-%. Aus schwefelärmeren Kohlen wird ein
Koks mit einem entsprechend niedrigeren Schwefelgehalt erhalten. Hieraus ergibt sich, daß nur ein
verhältnismäßig kleiner Teil des Schwefelwasserstoffes, der bei der thermischen Aufspaltung der schwefelhaltigen
Salze im Koksofen gebildet wird, chemisch mit dem Koks reagiert Der größere Teil des Schwefelwasserstoffes
gelangt in das Gas, aus dem er anschließend von dem ammoniakanschen Waschmittel wieder ausgewaschen
und danach bei der Oxydation zu elementarem Schwefel umgesetzt wird, wodurch sich die Ausbeute an
Schwefel beträchtlich erhöht
Ferner hat sich überraschend gezeigt, daß die vorhandenen Rhodanide bei der Spaltung im Koksofen
praktisch keine Blausäure bilden, sondern bevorzugt zu Stickstoff, Ammoniak und Kohlendioxyd umgesetzt
werden. Würden sich, was nicht auszuschließen war, bei der Spaltung der Rhodanide unter den im Koksofen
herrschenden Bedingungen größere Mengen Blausäure bilden, so würde der Blausäurespiegel im Koksofengas
und damit der Rhodanidspiegel in der Waschflüssigkeit während des Betriebes kontinuierlich ansteigen, wodurch
die Waschwirkung zum Erliegen käme.
Die aus dem Waschmittelkreislauf herausgezogenen Mengen an Waschflüssigkeit können bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren in niedrigen Grenzen gehalten werden, ohne daß eine unerwünscht hohe Konzentration an Sulfaten, Thiosulfaten, Polythionaten
oder Rhodaniden in dem Waschmittel entsteht Dies geht aus folgenden Zahlen hervor, die in einer
technischen Anlage ermittelt wurden:
Bei der Verkokung von 11 Trockenkohle (Ruhrkokskohle)
erhält man rund 350 Nm3 Koksofengas. Für diese Gasmenge werden bei der Waschung etwa 3 bis 10 m3
Waschmittel (ammoniaklisches Wasser) benötigt, und es hat sich bei langer Betriebszeit als ausreichend
erweisen, wenn man hiervon laufend im Mittel etwa 0,01 m3 abzieht und der zu verkokenden Kohle zugibt, Je
nach der Beschaffenheit der Kohle kann diese Menge aber auch größer oder kleiner gewählt werden.
Um den Wassergehalt der zu verkokenden Kohle möglichst niedrig zu halten, hat es sich als zweckmäßig
erwiesen, einen Teil des Wassers aus der abgezogenen Waschflüssigkeit durch thermische Behandlung vor der
Zugabe zur Kokskohle zu entfernen.
Die abgezogene Menge an Waschmittel wird durch frisches Waschmittel ersetzt
Die Entschwefelung von Koksofengas wird in an sich bekannter Weise durchgeführt Ak Waschmittel verwendet
man hierbei ammonialisches Wasser, wobei sich Konzentrationen von etwa 10 bis 30 g freies Ammoniak
pro 1 Waschmittel bewahrt haben.
Die Auswaschung des Schwefelwasserstoffes erfolgt bei normalen Temperaturen, d. h. bei etwa 15° bis 35° Q
Hierbei werden Koksofengas und Waschmittel im ι ο Gegenstrom geführt
Als Katalysatoren für die Oxydation des ausgewaschenen Schwefelwasserstoffes mit Luft haben sich
Chinone und deren Derivate, z.B. Hydrochinon,
Naphthochinon, Anthrachinon sowie deren Sulfosäuren als wirksam erwiesen. Die Oxydation kann im
Gleichstrom oder im Gegenstrom erfolgen.
Der aus dem Waschmittelkreislauf abgezogene flüssige Anteil wird vor der Zugabe zur Kokskohle auf
Siedetemperatur — z. B. in einer Kolonne — erhitzt, um
die flüchtigen Verbindungen, insbesondere Ammoniak und Kohlendioxyd, abzutreiben, die anschließend dem
Koksofengas vor der Wäsche zugegeben werden. Der erhaltene flüssige Rückstand wird durch Verdampfen
von Wasser zweckmäßig eingedickt
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird in dem Schema erläutert
Kokskohle wird über ein Transportband 1 in die Kohleaufbereitungsanlage 2 und anschließend in den
Koksofen 3 gegebea Der erhaltene Koks wird bei 4 abgezogen.
Anschließend wird das Koksofengas in einer Anlage S zur Kühlung und Entteerung auf Normaltemperatur
gebracht und weiterhin in einer Anlage 6 zur Auswaschung und Oxydation des Schwefelwasserstoffes
behandelt Der erhaltene elementare Schwefel wird bei 7 und das gereinigte Koksofengas bei 8 abgezogen.
Ein Teil des verbrauchten Waschmittels gelangt aus der Waschanlage 6 in eine Kolonne 9 zum Abtreiben
von flüchtigen Verbindungen und Wasserdampf. Die w flüchtigen Anteile werden durch Leitung 10 in die
Waschanlage 6 zurückgeführt, während der eingedickte flüssige Waschmittelrückstand durch Leitung 11 der
Kokskohle in der Aufbereitungsanlage 2 zugegeben wird.
Koksofengas, das in einer japanischen Kokerei (Fall 1) und in einer Kokerei des Ruhrgebietes (Fail 2)
erhalten wurde und folgende Begleitstoffe enthielt:
Fall 1
Fall 2
NH3 H2S CO2
HCN 7,5 g/Nm3
5,0 g/Nm3
43,4 g/Nm3
2,0 g/Nm3
6,5 g/Nm3
7,0 g/Nm1
43,4 g/Nm3
1,5 g/Nm3
wurde mit ammoniakalischem Wasser gewaschen.
Aus der Waschflüssigkeit, die folgende Mengen an
Salzen enthielt:
Fall j
Fall 2
Ammonium-Thiosulfat 80 Λ 120 g/l
wurden 81 (Fall 1) bzw. 6,5 1 (Fall 2) pro t verkokte
Trockenkohle abgezogen und nach Erhitzen auf Siedetemperatur anschließend der Kohle vor Einfüllung
in den Koksofen zugegeben.
Nach der Verkokung der Kohle betrug die Menge der Begleitstoffe im Koksofengas:
Fall 1
Fall 2
NH3
H2S
CO2
HCN
H2S
CO2
HCN
10.4 g/Nm3
6,7 g/Nm3
6,7 g/Nm3
46.5 g/Nm3
2,1 g/Nm3
2,1 g/Nm3
8,9 g/Nm3
8.5 g/Nm3 45,7 g/Nm3
1.6 g/Nm3
Der Schwefelgehalt des Kokses, der ohne rückführung der genannten Waschmittelmenge im Fall 1 036
Gew.-% und im Fall 2 1,0 Gew.-% betragen hatte,
er.lohte sich bei Anwendung der erfindungsgemäßen
Arbeitsweise auf 1,0 Gew.-% im Fall 1 bzw. 1,05 Gew.-% im Fall 2.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Vermeidung der Bildung von Abwasser mit schädlichen Stoffen bei der Entschwefeiung von Kokosofengas durch Auswaschen des Schwefelwasserstoffes mit im Kreislauf geführten flussigen, ammoniakalischen Waschmitteln und anschließender katalytischer Oxydation des Schwefelwasserstoffes zu elementarem Schwefel in Gegenwart des Waschmittels sowie unter Anwendung von Luft, wobei ein Teil des Waschmittels vor seiner Wiederverwendung abgezogen und durch frisches Waschmittel ersetzt wird und aus dem abgezogenen Teil des Waschmittels durch Zuführung von Wärme die flüchtigen Verbindungen abgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Wärmebehandlung des Waschmittels abgetrennten flüchtigen Verbindungen dem Koksofengas vor der Schwefelwasserstoffwäsche zugibt und den verbleibemlen flüssigen Rückstand, gegebenenfalls nach Eindicfcung, der zu verkokenden Kohle zusetzt
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