DE2150104C2 - Verfahren zur Sensitometrie von nachreifenden, flüssigen photographischen Silberhalogenidemulsionen - Google Patents
Verfahren zur Sensitometrie von nachreifenden, flüssigen photographischen SilberhalogenidemulsionenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Sensitometrie von nachreifenden, flüssigen — gegebenenfalls
verdünnten — photographischen Silberhalogenidemulsionen, bei dem em Teil einer Silberhalogenidemulsion
belichtet, entwickelt und die optische Dichte der entwickelten Silberhalogenidemulsion bestimmt
wird.
Die photographischen Eigenschaften von photographischen Silberhalogenidemulsionen, beispielsweise
Empfindlichkeit oder Schleier wurden im allgemeinen mit einem Verfahren bestimmt, bei dem die Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion
auf einen Träger aufgetragen und getrocknet wird und die so erhaltene Probe nach
Belichtung, Entwicklung und Fixierung mittels eines Densitometer auf die optische Dichte untersucht wird.
Diese Arbeitsweise unter Anwendung einer derartigen Probe stellt jedoch für die Technik der Herstellung
von photographischen Emulsionen einen Engpaß oder eine Behinderung dar, da sie eine Reihe von Stufen
erfordert, nämlich Beschichten und Trocknen der photographischen Emulsion, Belichtung, Entwicklung
und Fixierung der aufgezogenen Emulsionsschicht und komplizierte Bestimmung ihrer Dichte, wobei die
Durchführung dieser Arbeitsstufen zeitraubend ist und ausgebildete Fachleute erfordert, um brauchbare
Ergebnisse zu erhalten.
Zur Behebung dieser Probleme wurde ein sensitometrisches Flüssigverfahren vorgeschlagen, wobei eine
photographische Emulsion, die sich im flüssigen Zustand befindet, der Belichtung, Entwicklung und Bestimmung
der phoiographischen Eigenschaften unterworfen wird (vgl, US-PS 25 90 830), Insbesondere beschreibt diese
US-PS ein Verfahren, bei welchem eine konstante Belichtung der verdünnten Emulsion durchgeführt wird,
eine Entwicklungslösung zur Entwicklung und eine Fixierlösung zugegeben wird, worauf die Lichtabsorption
gemessen wird. Dabei wird die Lichtabsorption unter den gleichen Bedingungen, jedoch unter Änderung
der Belichtung bestimmt, um eine Kenckurve zu erhalten, die für eine spezielle Reifungszeit gültig hl Die
optimale Reifungszeit wird dabei erhalten, indem verschiedene Kennkurven bei jeweils hinsichtlich der
Reifungszeit verschiedenen Stufen aufgezeichnet werden. Diese Arbeitsweise ist ebenfalls sehr zeitraubend,
da bereits für die Aufzeichnung einer einzelnen Kinnkurve verschiedene Proben aus einer Emulsion
entnommen werden müssen, und die mehrfache Bestimmung der Lichtabsorption unter veränderten
Belichtungsausmaßen durchgeführt werden muß.
Darüber hinaus sind die so erhaltenen Werte im Falle einer Automatisierung aufgrund von möglichen Fehlern
der gemessenen Dichte nach der Durchführung nicht unbedingt verläßlich.
Diese Arbeitsweise ist den bisherigen Verfahren zur Bestimmung der auf einen Träger, wie Folien, Papier
und Glasplatten aufgezogenen photographischen Emulsionsschichten völlig unterlegen und für eine rasche
Bestimmung ungeeignet Sie ist daher für die praktische Bewertung der photographischen Eigenschaften im Fall
der kontinuierlichen Herstellung von photographischen Emulsionen unzureichend.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Sensitometrie von nachreifenden,
flüssigen — gegebenenfalls verdünnten — photographischen Silberhalogenidemulsionen, das rasch durchführbar
ist und das in besonders einfacher Weise bei einem kontinuierlichen Herstellungsverfahren von photographischen
Emulsionen angewendet werden kann.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Sensitometrie von naςhreifenden, flüssigen
— gegebenenfalls verdünnten — photographischen Silberhalogenidemulsionen, bei dem ein Teil einer
Silberhalogenidemulsion belichtet entwickelt und die optische Dichte der entwickelten Silberhalogenidemulsion
bestimmt wird, gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein erster Teil der Silberhalogenidemulsion mit
einer festgelegten Belichtung / · t belichtet und dann ebenso wie ein zweiter nicht belichteter Teil der
Silberhalogenidemulsion mit je einer Entwicklerlösung versetzt wird, daß unter Rühren in jedem Teil der mit
Entwicklerlösung versetzten Silberhalogenidemulsion die optische Dichte in Abhängigkeit von der Entwicklungszeit
mit Licht, für das die Silberhalogenidemulsion nicht empfindlich ist gemessen wird, daß für den nicht
belichteten Teil der Silberhalogenidemulsion ein Schleierwert festgelegt und damit Ober die gemessenen Werte
die zugehörige Entwicklungszeit To erhalten wird, und daß für den belichteten Teil der Silberhalogenidemulsion
eine Entwicklungszeit festgelegt und damit über die gemessenen Werte die optische Dichte (Ao) erhalten
wird, und daß die Bestimmung von 7Ό und Ag mit den einmal festgelegten Werten für mehrere Silberhalogenidemulsionen,die
verschiedene Reifungszeiten besitzen, mehrmals solange wiederholt wird, bis die Silberhalogenidemulsion
die gewünschten Werte zeigt
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird die optische Dichte mit Hilfe von
Lichtleitfasern und Liebt des nahen Infrarotbereiches
gemessen.
Die Verwendung von optischen Fasern ist in »Fiber Optics N. S, Kapany«, Academic Press London 1967,
beschrieben,
Insbesondere wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung nach Zugabe der Entwicklerlösung die
optische Dichte in Abhängigkeit von der Entwicklungszeit ohne Zusatz irgendeiner Fixierlösung oder Stoplösung
bestimmt, wobei kontinuierlich das Ausmaß der ι ο
Entwicklungsgeschwindigkeit abgelesen wird und die zwei Kurven der fintwicklungsgeschwindigkeit erhalten
werden und die photographischen Eigenschaften durch Vergleich der beiden Kurven bewertet werden. Beim
erfindungsgemäßen Verfahren ist das Vorgehen weit einfacher und die Ergebnisse können weit rascher
erhalten werden als bei dem bisherigen seasitometrischen
Flüssigemulsionsverfahren, da die Bestimmung
der photographischen Eigenschaften durch Ablesung des Ausmaßes der Entwicklungsgeschwindigkeit aus
dem Gemisch einer Emulsion mit einer Entwicklerlösung ohne Zugabe irgendeiner Fixier- oder Stoplösung
erhalten wird. Da weiterhin die photographischen Eigenschaften durch die Kurven bestimmt werden,
können sie als Kennkurven mit hohem Informationsausmaß in guter Genauigkeit erhalten werden.
Die Entwicklungsgeschwindigkeit wird unter Anwendung der folgenden Arbeitsweise bestimmt
1. Eine flüssige Emulsion und ein Verdünnungsmittel werden in einem Gefäß gerührt.
2. Das Gemisch wird erforderlichenfalls bis zu einem erforderlichen Ausmaß belichtet
3. Eine Entwicklerlösung wird dann zu dem Gemisch unter Rühren zugegeben und
4. Unter fortgesetztem Rühren wird das Gemisch mit Licht belichtet, für das die Emulsion nicht
empfindlich ist, und die Absorption der Emulsion wird kontinuierlich gemessen, um eine Kurve der
Entwicklungsgeschwindigkeit zu erhalten.
Die photogn>phische Silberhalogenidemulsion und
gegebenenfalls ein Verdünnungsmittel werden in ein Gefäß gegeben und zu einem homogenen Gemisch
verrührt Als Silberhalogenidemulsion können sämtliche verwendet werden, die üblicherweise in lichtempfindlichen
photographischen Materialien verwendet werden. Beispielsweise kann ein Silberhalogenid, wie Silberchlorid,
Silberbromid, Silberjodid, Silberchlorbromid, Silberjodbromid,
Silberchlorjodbromid und dergleichen in einer wäßrigen Lösung einer natürlichen hoch molekularen
Substanz wie Geltdne, einer synthetischen hochmolekularen Substanz, wie Polyvinylalkohol, oder
Gemischen hiervon, dispergiert sein. Beispiele für das
Verdünnungsmittel sind Wasser und wäßrige Gelatinelösungen und deren Zusatzmenge ist nicht beschränkt,
sofern die Emulsion gleichmäßig darin dispergiert ist und geschwärzt werden kann, so daß sie eine zur
Bestimmung nach der Belichtung und Entwicklung geeignete Dichte ergibt
Die so verdünnte Emulsion wird unter geeigneten Bedingungen hinsichtlich der Lichtmenge und der
Belichtungsdauer entsprechend der Emulsion belichtet
Zu der so belichteten Emulsion wird dann eine Entwicklerlösung unter Rühren zugegeben. Es muß eine
für die zu untersuchende Emulsion geeignete Entwicklerlösung verwendet werden, beispielsweise Hydrochinone,
3-Pyrazolidone, p-Aminophenole oder Gemische
hiervon. Dann wird die Emulsion mit Licht belichtet, for
das die Emulsion nicht empfindlich ist, wobei die Entwicklung fortschreitet und die Lichtabsorption wird
gemessen. Die Lichtabsorption kann beispielsweise durch Anbringung eines Paares von optischen Fasern in
dem Gefäß, das das Gemisch aus Emulsion und Entwicklerlösung enthält, bestimmt werden, wobei die
optischen Fasern so angeordnet sind, daß ein Ende einer optischen Faser im Abstand gegenüber einem Ende der
anderen optischen Faser in dem Gefäß vorliegt, wobei Licht, beispielsweise ein Infrarotstrahl, von einer der
optischen Fasern angewandt wird und das in die andere optische Faser durchgelassene Licht unter Ermittlung
des Lichtabsorptionswertes bestimmt wird. Dadurch werden die Dichten des entwickelten Silberhalogenides
kontinuierlich bestimmt und als Lichtabsorptionswerte mit der Entwicklungsgeschwindigkeit aufgezeichnet so
daß die zur Bestimmung der photographischen Eigenschaften der Emulsion erforderlichen Werte innerhalb
weniger Minuten erhalten werden können.
Die erzielten Vorteile sind die folgenden:
Die erzielten Vorteile sind die folgenden:
1. da es beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich wird, rasch und genau den Endpunkt der Reifung
bei der Herstellung von Emulsionen zu bestimmen, werden Emulsionen von einheitlichen und verbesserten
Qualitäten erhalten,
2. da es möglich ist, die gesamten photographischen Eigenschaften auf einmal abzulesen, kann die
Anzahl der Arbeiter verringert werden und die Dauer der Lagerung der Emuhion bis zur
Herstellung eines lichtempfindlichen photographischen Materials hieraus kann aufgrund des
Versuchsergebnisses bemerkenswert herabgesetzt werden.
In F i g. I sind Kurven gezeigt die die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Entwicklungsgeschwindigkeit
darstellen, wobei sich die Kurven von 1 bis 4 entsprechend dem Belichtungsaussnaß
verschieben.
Fig.2 erläutert die Bestimmung der photographischen Eigenschaften unter Anwendung der Kurven der
Entwicklungsgeschwindigkeit, die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden.
Fig.3 erläutert die Darstellung der Bestimmung der
photographischen Eigenschaften unter Anwendung des herkömmlichen Sensitometrieverfahrens.
Fig.4 zeigt Kurven, die die Entwicklungsgeschwindigkeiten
von Emulsionen, die bestimmten Bedingungen der Belichtung ausgesetzt waren, veranschaulichen.
Die Kurve der Entwicklungsgeschwindigkeit der nicht belichteten Emulsion wird mit dem erfindüngsgemäßen
Verfahren bestimmt und eine Entwicklungszeit entsprechend einem vorbestimmten Wert der Lichtabsorpiion
in der Kurve wird als charakteristischer Wert To gesetzt, wie aus Fig.2 (I) ersichtlich. Anierersehs
wird eine Kurve einer Emulsion, die vorhergehend mit einem vorbestimmten Belichtungsausmaß bestimmt
wurde, nach dem Verfahren gemäß der Erfindung bestimmt und ein W;rt der Lichtabsorption bei einer
vorbestimmten Entwicklungszeit in der Kurve wird als charakteristischer Wert Ao. wie in Fig.2 (H) ge?eigt,
festgelegt.
T0 und A0 werden bei verschiedenen Proben der
Emulsion bestimmt, die während unterschiedlicher Zeiträume nachgereift si>kJ und graphisch unter Bildung
'on Kurven aufgetragen, wie aus F i e. 2 fill) ersichtlich.
die den Ergebnissen der bisherigen Entwicklungszeit von 4 min unter Anwendung einer auf eine Filmglasplatte
aufgetragenen Emulsion entsprechen, wie in F i g. 3 gezeigt.
Aus P i g. 2 (ItI) ergibt es sich, daß beim erfindungsgemäßen
Verfahren gleiche Ergebnisse wie bei den bisherigen Verfahren erhalten werden und daß das
Verfahren zur Sensilometrie gemäß der Erfindung zur Kontrolle des Portschrittes der Nachreifung bei der
Herstellung von Emulsionen mit hoher Empfindlichkeit und niedrigem Schleier anwendbar ist.
Bei der Herstellung von photographischen Emulsionen, τ. B. bei denen der Schleier bei der maximalen
Empfindlichkeit festgelegt ist, wird die .Schleiererhöhungsgeschwindigkeit
der Emulsion im Verlauf der Zeit ι* während des Anfangszeitraums der Nachreifungsstufe
durch das erfindungsgemäße Verfahren bestimmt und die dabei erhaltenen Ergebnisse werden unter Bildung
einer Kurve aufgetragen, woraus die Zeit der Nachreifung entsprechend dem vorfixierten Wert des Schleiers
erhalten '«vird. Scrrii! wird die Nschreifün** der Ernulsion
in der Praxis zum rechten Zeitpunkt beendet. Die Empfindlichkeit kann bestimmt werden, indem man bei
der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise die Empfindlichkeit anstelle des Schleiers einsetzt. «
Gemäß Fig.4 wird, wenn die Emulsion gleichförmig
belichtet ist, die Kurve a unter Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung erhalten; wenn die
Emulsion nicht belichtet ist, wird die Kurve b erhalten und wenn die Emulsion teilweise belichtet ist, wird die »
Kurve c erhalten. Da die Kurve c somit erhalten wird, wenn Störungen auftreten, wie Schleier, die bei der
Herstellung der Ernulsion verursacht wurden, können diese Störungen leicht festgestellt werden, indem die
nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene Kurve geprüft wird.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
In ein Gefäß wurden 5 ecm einer Gelatine-Silberjodbromid-Emulsion
und 500 ecm einer wäßrigen inaktiven Gelatinelösung als Verdünnungsmittel gegeben und das
Gemisch einer Belichtung von 0,1 cdms unterworfen. In
das Gefäß wurden dann optische Fasern eingesetzt und 500 ecm einer Phenidon-Hydrochinon-Entwicklerlösung
zur Entwicklung der Emulsion bei 20 bis 400C zugegeben.
Mit fortschreitender Entwicklung wurde der Wert der Lichtabsorption kontinuierlich mit der Emulsion im
CiefaQ mit einem Lichtstrahl im nahen Infrarot (Wellenlänge 0,9 ιΐιμ) bestimmt und die in Fig. 2 (II)
gezeigte Kurve erhalten.
Andererseits wurde die gleiche Emulsion wie vorstehend in der gleichen Weise ohne Belichtung
behandelt und die in Fi g. 2 (I) gezeigte Kurve erhalten.
Die erforderliche Zeit, um die abschließenden Werte,
die die photographischen Eigenschaften angeben, zu erhalten, betrug lediglich 3 Minuten.
Claims (2)
- Patentansprüche?1, Verfahren zur Sensitometric von nachreifenden, flössigen — gegebenenfalls verdünnten — photogra-; phischen Silberhalogenidemulsionen, bei dem ein Teil einer Silberhalogenidemulsion belichtet, entwik-KeIt und die optische Pichte der entwickelten Silberhalogenidemulsion bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Teil der Silberhalogenidemulsion mit einer festgelegten Belichtung / · t belichtet und dann ebenso wie ein zweiter nicht belichteter Teil der Silberhalogenidemulsion mit je einer Entwicklerlösung versetzt wird, daß unter Rühren in jedem Teil der mit Entwicklerlösung versetzten Silberhalogenidemulsion die opti- is sehe Dichte in Abhängigkeit von der Entwicklungszeit mit Licht, für das die Silberhalogenidemulsion nicht empfindlich ist, gemessen wird, daß für den nicht belichteten Teil der Silberhalogenidemulsion ein Schleierwert festgelegt und damit über die gemessenen Werte die zugehörige Entwicklungszeit To erhalten wvrJ, und daß für den belichteten Teil der Silberhalogenidemulsion eine Entwicklungszeit festgelegt und damit Ober die gemessenen Werte die optische Dichte (Aa) erhalten wird, und daß die Bestimmung von T0 und Ao mit den einmal festgelegten Werten für mehrere Silberhalogenidemulsionsproben, die verschiedene Reifungszeiten besitzen, mehrmals solange wiederholt wird, bis die Silberhalogenidemulsion die gewünschten Werte zeigt
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß <% optische Dichte mit Hilfe von Lichtleitfasern und Licht des nahen Infrarotbereichs gemessen wird. .,
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