DE1927182A1 - Direkt positive fotografische Silberhalogenidemulsion und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Direkt positive fotografische Silberhalogenidemulsion und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
DR0-JNG.VON KREISLER DR.-ING. SCHONWALD
DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM, ALEK VON KREiSLER
DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-JNG, KLÖPSCH
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Köln, t t t, . .ΛΛΑ
Mr/M z 7. Mai 1969
Anmelder;
E.I. du Pont de Nemours and Company
Wilmington, Delaware 19 898 Vereinigte Staaten von Amerika
Direkt positive fotografische Silberhalogenidemulsion
und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft direkt positive fotografische Emulsionen
und deren Herstellung.
Direkt positive Materialien, die sich auf verschiedenen
Wegen bebildern lassen, sind bekannt. Beispielsweise kann man eine Silberhalogenidemulsion zunächst einer kurzzeitigen
Gesamtbelichtung mit Strahlen hoher Intensität unterwerfen
und anschließend langer bildweise mit Strahlen niederer
Intensität belichten. Beim Entwickeln erhält man dann ein direkt positives Bild. Nach einer anderen Methode belichtet
man bildweise, entwickelt, belichtet mit Blitzlicht und entwickelt nochmal. Eine weitere Arbeitsweise besteht
darin, die SilberhalogenidkÖrner auf chemischem Wege, beispielsweise
mit Formaldehyd, Hydrazin, Fatriumarsenit, Silberionen
und anderen nicht sulfidischen Verschleierungsmitteln
anstelle einer solarisierenden Belichtung zu verschleiern»
Bei der "bildweisen Belichtung und Eatwickltmg solcher
auf chemischem Wege verschleierten Materialien erhält man
ein positives Bild» . - -
Arbeitet man unter Einsatz direkt positiver fotografischer
Materialien nach diesem letzteren Verfahren, so wird gewöhnlich eine desensibilisierende Verbindung, üblicherweise ein
gefärbter desensibilisierender Farbstoff eingearbeitet. Eine gegenüber direkt positiven Emulsionen der beschriebenen Art"
verbesserte Emulsion verwendet Alkylaminborane als Verschleierungsmittel. Eine solche Emulsion· liefert Bilder von hoher
Umkehrdichte und hoher Empfindlichkeit und macht die Einarbeitung eines gefärbten desensibilisierenden Farbstoffes
überflüssig. Daher sind die erhaltenen direkt positiven BiI-
" der frei von Flecken, die sich bei den bekannten direkt positiven
Elementen sehr nachteilig ausgewirkt hatten. Die Anwendung von Alkylaminboranen in Silberhalogenidemulsionen
schaltet auch die Notwendigkeit aus, mehr als einmal zu belichten und erfordert kein Formaldehyd als Vers chi eierungs-mittel»
Formaldehyd wirkt nicht nur als Verschleierungsmittel, sondern beeinflußt auch stark die Härte des kolloidalen
Trägers. Obgleich nun die Anwendung von Alkylaminboranen als
Verschleierungsmittel in direkt positiven Emulsionen gegenüber
dem bisher bekannten Stand der Technik viele Vorteile hat, besteht der ITachteil einer tJberempfindlichkeit im roten
Bereich des Spektrums und einer leichten Jlusbleieiiung "bei
mehrfacher Belichtung durch übliche orange und rubiarote
Filtsrmaterialien wegen dieser Empfindlichkeit gegenüber rotem Licht.
Es bestand daher die Aufgabe, direkt positive fotografische
Silberhalogenidemulsionen zu liefern, die Alkylaminborane
als Verschleierungsmittel enthalten, jedoch die erwähnte Überempfindlichkeit im roten Bereich, des Spektrums nicht
aufweisen.
Die Erfindung geht aus von direkt posi-fciven fotografischen
Silberhalogenidenulsionen, die zur Verschleierung ausreichen-
- ■ ■ - «3 -.■■·
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de Mengen von mindestens einer Aminboranverbindung enthalten.
Kennzeichnend ist dabei die Gegenwart von mindestens einer
'wasserlöslichen Goldverbindung in einer Menge von mindestens 0,4 χ 10 Holen an dreiwi
1,5 Mole Silberhalogenid.
1,5 Mole Silberhalogenid.
—5
0,4 χ 10 Holen an dreiwertigem oder einwertigem Gold je
0,4 χ 10 Holen an dreiwertigem oder einwertigem Gold je
Bei der Herstellung der. Emulsionen der Erfindung arbeitet man mindestens eine Aminboranverbindung in verschleiernden Mengen
in eine Silberhalogenidemulsion ein und fügt zu einem bestimm-
—5 ten Punkt vor dem Ende des Digerierens 0,4 χ 10 bis 3,4 χ
-5
10 Mole an dreiwertigem oder einwertigem Gold je 1,5 Mole Silberhalogenid in Form einer löslichen Goldverbindung zu, beispielsweise als Gold-III-Chlorid oder Goldthiocyanat.
10 Mole an dreiwertigem oder einwertigem Gold je 1,5 Mole Silberhalogenid in Form einer löslichen Goldverbindung zu, beispielsweise als Gold-III-Chlorid oder Goldthiocyanat.
Die Emulsion ist vorzugsweise eine Gelatine-Silberchlorbromid-Emulsion,
die 80 bis 90 Gew.% Silberbromid enthält, während
der Rest aus SiIberchiorid besteht, während außerdem vorzugsweise
außer den beiden Halogeniden noch 6 Gew.# Silberjodid vorliegen. Die verschleiernden Borane können der Emulsion in
Mengen von 0,0005 g bis 18 g je 1,5 Mole Silberhalogenid zugefügt werden, vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 2 g je 1,5
Mole Silberhalogenid. Sie können entweder in fester Form oder in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst eingearbeitet werden.
Die Wirksamkeit der Boranverbindungen beim Verschleiern einer
Silberhalogenidemulsion wird durch den pH-Wert der Masse beeinflußt;
je höher der pH-Wert liegt, umso größer ist die Verschleierung bei einer gegebenen Menge an Boranverbindung.
Selbstverständlich sind bestimmte Boranverbindungen bei Anwendung
in äquivalenten Mengen wirksamer als andere. Die zur Verschleierung erforderlichen Mengen eines speziellen Aminborans
kann innerhalb der aufgezeigten Grenzen leicht auf empirischem Wege ermittelt werden. Die durch die Boranverbindun-
909881/09 4" 7
gen bewirkte "verschleiernde Wirkung ist durch Belichtung vor
dem Entwickeln ausbleichbar,eingeschlossen der rote Bereich
des Spektrums.
Alle üblichen alkalischen fotografischen Entwicklerlösungen, die für die Standardentwicklung direkt positiver Emulsionen
in Abwesenheit von Aminboranverbindungen bekannt sind, können
angewandt werden. Unter den Aminboranverbindungen, die
sich als brauchbar erwiesen haben, befinden sich die in der k USA-Patentschrift 3 361 564 und der britischen Patentschrift
1 097 999 bescliriebenen Substanzen. Für eine möglichst wirksame
Verschleierung arbeitet man bevorzugt derart, daß man die Aminboranverbindung der Silberhalogenidemulsion zufügt, nachdem
diese zubereitet, gereift und zwecks Entfernung der überschüssigen
von der Fällung der Silberhalogenide herrührenden Salze gewaschän worden ist. Üblicherweise werden die Boranverbindungen
unmittelbar vor oder während des Digerierens oder der Hachreifungsperiode zugesetzt. Der pH-Wert der Emulsion
wird auf Werte von 5 bis 9 eingestellt und während- des Digerierens auf dieser Höhe gehalten. Zu diesem Zeitpunkt wird
dann das lösliche Goldsalz entweder vor, während oder nach der Zugabe der Aminboranverbindung eingearbeitet.
Außer Gold-III-chlorid und Goldthiocyanat können auch andere
lösliche Goldsalze angewandt werden, beispielsweise Natriumchloraurat,
Kaliumaurat, Käliumchloraurat, Kaliumchloraurit,
Kaliumjodaurit, Kaliumjodaurat, Kaliumauricyanid und Kaliumaurithiocyanat.
~
Obgleich bevorzugt oilberchlorbromid als Silberhalogenid an—
gexfandt wird, lassen sich auch andere Silberhalogenidarten
anwenden, z.B. Silberchlorid, Silberjodbromid und Silberjodchlorid.
'
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Während ein Minimum von 0,4 χ 10"5 Je 1,5 Mole
an dreiwertigem oder einwertigem Gold bis zu 3Λ x 10 Mo-
• len Gold gute Ergebnisse liefert, liegt der bevorzugte Bereich
doch bei 0,8 χ 1Q~5 bis 3,5 x 10~5 Mole Je 1,5 Mole
_._, halogenid.
SilberaacnEsScx
Über die digerierende Wirkung der durch Aminboran verschleierten Emulsionen in Gegenwart eines löslichen Goldsalzes zu
prüfen, wurden die aufgezogenen Schichten sensitometrisch unter Verwendung einer Jodlampe mit Quarzkolben bei Farbtemperaturen
von -320O0K getestet. Im allgemeinen waren die Empfindlichkeiten
und Maximaldichten der Proben dem nachstehenden
Beispiel vergleichbar. (Typische 100/E-Empfindlichkeiten
bei einer Dichte von 0,25 liegen bei 2800 χ 10~6 mit Maximaldichten
von 4,50 und Minimaldichten von 0,01 bis 0,04. Die beschichteten Materialien wurden auch mit der Jodlampe mit
Quarzkolben bei 10300 Lux 3 Minuten durch eine Wrattenv J
Nr. 25 Rotfilterlampe belichtet, entwickelt, fixiert, gewaschen, getrocknet und mit einem Densitometer ausgewertet.
Die erhaltenen Dichten sind proportional der Beständigkeit der Emulsion gegenüber Ausbleichung beim Belichten mit rotem
Licht.
Andere sensibilisierende Farbstoffe als der im Beispiel 2 gezeigte,
beispielsweise Carbocyanin- und Merocyanin-Farbstoffe,
einschließlich der in der USA-Patentschrift 2 493 748 angegebenen, können auch angewandt werden.
Anstelle von Gelatine können andere Stoffe oder synthetische wasserdurchlässige, organische kolloidale Bindemittel eingesetzt
werden. Zu diesen Substanzen gehört wasserdurchlässiger oder wasserlöslicher Polyvinylalkohol und dessen Derivate,
30/ beispielsweise teilweise hydrolysierte Polyvinylacetate, Polyvinyläther
und Acetal!, die eine größere Anzahl von extra-
• . ■".■■. - 6 -'
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linearen-CHoCHOH-Gruppen aufweisen, hydrolysierte Zwischenpolymere
von Vinylacetat und ungesättigte additionspolymerisierbare Verbindungen wie Maleinsäureanhydrid, Acryl- und
Methacrylsaureathylester und Styrol. Geeignete Kolloide der zuletzt erwähnten Art sind in den USA-Patentschriften
2 276 322, 2 275 323 und 2 397 866 beschrieben. Zu den .
brauchbaren Polyvinylacetylen gehört Polyvinylbutyraldehydacetal und Polyvinylnatrium-o-sulfobenzaldehydacetal. Andere
brauchbare kolloidale Bindemittel umfassen Poly-N-vinyllactame
der USA-Patentschrift 2 495 918, die hydrophilen
Mischpolymeren von N-Acrylamidoalkylbetainen, die in der
USA-Patentschrift 2 833 050 beschrieben sind sowie hydrophile Celluloseäther und -ester.
Die Emulsionen der Erfindung lassen sich auf alle geeigneten Träger aufbringen, und zwar einschließlich Papier und transparenter
Trägerfilme. Beispiele: Träger aus Cellulose wie Celluloseacetat, Cellulosetriacetat, Cellulosemischester^
außerdem Träger aus polymerisierten Vinylverbindungen5 beispielsweise
aus Mischpolymeren von Vinylacetat und Viaylchlorid,
aus Polystyrol und polymerisiert en Acrylaten» Infrage
kommen auch Filme aus Polyestern hergestellt nach der USA-Patentschrift 2 779 684. Andere geeignete Träger bestehen
aus den Polyäthylenterephthalat/~isophthalat-Mischpoly~
meren entsprechend der britischen Patentschrift 766 290 und
der kanadischen Patentschrift 562 672 sowie die Träger aus
einem Material, das durch Kondensation von Terephthalsäure
und Dimethylterephthalat mit Propylenglykol, Diäthylenglykol,
Tetramethylenglykol oder Cyclohexan-1,4-dimethanol-(hexahydrop-xylalalkohol)
erhalten worden ist. Bewährt haben sich auch die in der USA-Patentschrift 3 052 543 beschriebenen Filme.
Die erwähnten Polyesterfilme sind wegen ihrer Formbeständigkeit besonders geeignet. Die Emulsionen werden im allgemeinen
auf den Träger in solchen Mengen aufgebracht, daß ein
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ο Überzugsgewicht' von etwa 50 "bis 75 mg Silberhalogenid/ä»·
Trägeroberfläche vorliegt.
"über Kontaktdruck lassen sich aus dem mit der Emulsion der
Erfindung beschichteten Materialien der !Beispiele gute Du- . plikate herstellen,- wobei entweder Kohlenbogenlainpen oder
Wolfram-Flutlichtlampen als Lichtquellen verwendet werden.
Die emulsionsbeschichteten Materialien lassen sich verwenden für die Reproduktion von Negativen mit kontinuierlichen
Tonwerten, Halbtondrucken, Strichkopien und Ingenieurzeichnungen.
Die direkt positiven Materialien der Erfindung können auch Verwendung in der Farbfotografie finden.
Die neuen Materialien liefern direkt positive Bilder mit
äußerst niedrigen Minimaldichten und hohen Maximaldichten
und sind empfindlich; jedoch zeigen sie gleichzeitig eine hohe Beständigkeit gegenüber auf die Empfindlichkeit bei
rotem Licht zurückgehende Ausbleichung. Variationen in der Entwicklerzusammensetzung haben vielfach die gleiche Wirkung
wie sie beim Entwickeln üblicher Nichtumkehremulsionen auftreten würden. Keine Vorbelichtung oder besondere Hilfsmaßnahmen
sind bei ihrem Einsatz nötig oder wünschenswert. Es ist auch überflüssig, Flecken hervorrufende desensibilisierende
Farbstoffe oder andere desensibilisierende Verbindungen in die Emulsionen einzuarbeiten. Die als chemische Verschleierungsmittel
wirkenden Aminborane sind dem Formalde-
25- hyd als gut bekanntem und üblichen Verschleierungsmittel
weit überlegen, da sie keinen härtenden Einfluß auf die Gelatineschicht ausüben. Die Aminborane besitzen einen kleinen
Nachteil, nämlich den einer Desensibilisierung durch Knicken (kinking), der sich aber leicht durch Zugabe eines Salzes
eines Metalls der VIII. Gruppe des Periodischen Systems, beispielsweise
Rhodiumchlorid, -entsprechend den Angaben der britischen Patentschrift 1 097 999» ausräumen läßt.
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Die nächstehenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Soweit nichts^nderes angegeben, sind alle Mengenangaben als Gewichtsangaben anzusehen.
Angesäuerten, wässrigen Gelatinelösungen, von denen «jede
1,5 Mole Kaliumchlorid und 18 mg Rhodiumchlorid (RhOU.
3HpO) enthielt, wurden schnell Lösungen zugefügt, die 1,5 Mole Silbernitrat enthielten. Zu «jeder der erhaltenen Mischungen
wurde eine 0,4 Mole Kaliumbromid enthaltende wässrige Lösung gegeben; die Emulsionen wurden dann durch 10
Minuten Erhitzen bei 71°C gereift. Dann wurde eine zweite wässrige Lösung, die 0,6 Mole Kaliumbromid enthiät in jede
der Emulsionen ι
gereift wurden.
gereift wurden.
der Emulsionen eingearbeitet, die dann 10 Minuten bei 71°C
Die erhaltenen Emulsionen wurden nunmehr koaguliert, gewaschen
und entsprechend den Angaben der USA-Patentschrift
2 772 165 redispergiert. Die Temperatur der redispergierten
Emulsion wurde auf 55°C gebracht, zu jeder Emulsion 87 g Gelatine gegeben und der pH-Wert mit NaOH auf 5,7 eingestellt.
Morpholinboran und Trimethylamineoran wurden dann
entsprechend den Angaben der* nachstehenden Tafel zugegeben
und die Emulsionen bei 550C 40 Minuten digeriert. Während
dieser Zeit wurden Goldsalze in den der Tafel zu entnehmenden Mengen, zugefügt. Die üblichen Beschichtungshilfsmittel
einschließlich eines Gelatinehärters wurden anschließend eingearbeitet und die Emulsionen auf einen Po Iy ät hy lent ere phthalat-Trägerfilm
aufgebracht, der eine Haftschicht aus einem Polymeren trug, wonach in üblicher Weise getrocknet
wurde. Probestreifen der beschichteten Filme wurden, wie
jQ : vorstehend beschrieben, belichtet und 1 1/2 Minuten bei
16 σ in einem Entwickler nachstehender Zusammensetzung entwickelt:
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Wasser . 750,0 ml
N-Methyl-p-aminophenol-hydrogensulfat 1,5 g
Natriumsulfit (wasserfrei) 19 > 5 S
Hydrochinon 6,0 g
Natriumcarbonat (wasserfrei) 24,0 g
Kaliumbromid 0,8 g
Rest: Wasser zu 1,0 1
Die Probestreifen wurden dann 5 bis 10 Sekunden in ein übliches
Unterbrecherbad eingetaucht und anschließend 3 Minuten
in einem normalen !Fixierbad fixiert, gewaschen und getrocknet.
Die Auswertung der erhaltenen Probestreifen lieferte folgende Ergebnisset
- 10 9Ö9Ö81/Ö-9 47.
H Φ -P -P •ä
Φ Ή Φ
Ul
525
φ h H φ in O1Ci *·
S or
CQ U
10 -
LTi
+ + + + + D-OOOOOO
4 Ol ir\ Ln m in in
+
O
+ O
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Φ | H |
O | |
•Η | 3 |
Φ M |
|
in in ir» in in sn ir\
IiItII!
O O O O G O
OO
k\ U) ΚΛ v
in
O
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et
in
O
N in
IN U)
(M fO\ ^- m VD IN CO
- 11 -
90 9 881/0947
Die ansteigenden Dichtewerte belegen, die ansteigende Beständigkeit
gegenüber einer Ausbleichung durch rotes Licht • .(1000 Watt-Jodlampe mit Quarzkolben und Wratten Nr. 25 Filter).
Bei vorliegenden Mengen an Goldverbindungen oberhalb 3,350 x. 10 Mol an dreiwertigem Gold (Eroben 5, 6 und 7)
ist keine Verbesserung hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber einer Ausbleichung durch rotes Licht festzustellen.
Es wurde eine Emulsion entsprechend Beispiel 1 hergestellt und 3,8 Milligramm Morpholinboran je 1,5 Mol Silbernitrat als
Verschleierungsmittel zugefügt. Nach dem Digerieren wurde das Gol&alz, Au-III-chlorid, in den der nachstehenden Tafel zu
entnehmenden Mengen zugefügt. Als eine der abschließenden Zugaben wurden 200 mg Je 1,5 Mole Silbernitrat von dem optisehen
sensibilisierenden Farbstoff 3-Carboxymethyl-5-[(3-äthyl-2(3)-thiazolinyliden)-äthyliden]-rhodanin
zugegeben. Diese Zugabe erhöhte die Empfindlichkeit des beschichteten Materials um etwa das vierfache gegenüber einem keinen solchen
Farbstoff enthaltenden Material. Die erhaltene Emulsion wurde aufgebracht, getrocknet, belichtet und wie in Beispiel
1 angegeben, weiterbehandelt unter Lieferung folgender Ergebnisse: ·-
Erobestreifen Mole Au Dichte nach Belichtung mit rotem
Nr. je 1,5 Mol Licht (3 Min.) 10300 Lux gefil-
AgNO, tert mit einem Wratten Nr. 25 - · ° Filter
1 0 0,37
2 O,837x1O~5 0,87
3 1,675x1O"5 4,00
4 3,35Ox1O""5 4,50
Ansteigende Dichtewerte belegen, ansteigende Beständigkeit
gegenüber Bleichung durch rotes Licht. _ 12 -
9098 8 1/094 7 " '
Claims (12)
1.) Direkt positive fotografische Silberhalogenidemulsion, die mindestens eine Aminboranverbindung in verschleiernden
Mengen enthält, gekennzeichnet durch die Gegenwart mindestens einer wasserlöslichen Goldverbindung in solchen Mengen,
daß auf 1,5 Mol SilberHäsäärtx 0,4 χ 10 ° Mole Au+++
oder Au vorliegen.
2.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekenn-,
zeichnet, daß die Goldverbindung Aurichlorid ist.
3.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Goldverbindung Aurothiocyanat ist.
4.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 3» dadurch
gekennzeichnet, daß die Goldverbindungen in Mengen von 0,4 χ 10~5 bis 3,4 x10~5, insbesondere 0,8 χ 10"5 bis
3,0 χ 10~5 Je 1,5 Mole SiIb eia^ftSi^vor liegen.
5.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bindemittel für das »Silberhalogenid Gelatine ist.
6.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminoboranverbindung der Formel
- N : BH,
entspricht, worin R,, für einen Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlen·«-
Stoffatomen steht und Ro und R, für Wasserstoff und Alkylreste
mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen.
Ü0988 1/0947
BAD
7.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aminboranverbindung Trimethylaminboran
oder Tertiär-Butylaminboran ist.
8.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aminboranverbindung ein heterocyclisches Aminboran ist.
9·) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aminboranverbindung Morpholinboran ist.
10.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid aus Silberchlorbromid
mit einem Gehalt von 80 bis 90 Gew.% Silberbromid besteht
.
11.) Fotografische Emulsion nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen sensibilisierenden Farbstoff
enthält.
12.) Verfahren zur Herstellung der direkt positiven fotografischen
Silberhalogenidemulsionen nach Anspruch 1 bis 11 durch Vermischen einer flüssigen, lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion
mit verschleiernden Mengen mindestens einer Aminboranverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man
der Mischung au einem vor dem Ende des Sigerierens liegenden Zeitpunkt mindestens eine wasserlösliche Goldverbindung
in solchen Mengen zufügt, daß 0,4,χ 10"' bis 3,4 χ 10"' Mole
Au+"1"* oder Au+ je 1,5 Mole
909881/0947
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