DE2148122A1 - Verfahren zum Verbessern der opti sehen Eigenschaften von Copolymerisaten aus Äthylen und einer einfach alpha, beta ungesättigten Monocarbonsaure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen - Google Patents

Verfahren zum Verbessern der opti sehen Eigenschaften von Copolymerisaten aus Äthylen und einer einfach alpha, beta ungesättigten Monocarbonsaure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen

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DE2148122A1 DE19712148122 DE2148122A DE2148122A1 DE 2148122 A1 DE2148122 A1 DE 2148122A1 DE 19712148122 DE19712148122 DE 19712148122 DE 2148122 A DE2148122 A DE 2148122A DE 2148122 A1 DE2148122 A1 DE 2148122A1
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Description

Verfahren zum Verbessern der optischen Eigenschaften von Copolymerisaten aus Äthylen und einer einfach α,ß-ungesättigten Monocarbonsäure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen
Pur diese Anmeldung wird die Priorität vom 30. September 1970 aus der USA-Patentanmeldung Serial No. 77 027 in Anspruch genommen.
Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure haben sieh als besonders wertvoll zur Herstellung von Verbundglas erwiesen, das als Sicherheitsglas für Kraftfahrzeuge und Bauwerke verwendet wird. Das für die Herstellung solches Verbundglases als Innenschicht verwendete Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure muss sehr gute optische Eigenschaften aufweisen. Zum Beispiel muss die sogenannte Trübung - die als Maß für das matte Aussehen des von dem Copolymerisat durchgelassenen Lichts dient - sehr gering sein..
Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure, die sich als besonders geeignet für die Herstellung von Verbundglas erwiesen haben, sind Copolymerisate mit regelloser Verteilung der Monomereinheiten, die normalerweise 0,04 bis 0,5 Mol Acrylsäureeinheiten je Mol Äthyleneinheiten enthalten. Diese Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure können gemäss der USA-Pa-
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tentschrift 3 485 785 hergestellt werden. Aus diesen Copolymerisaten hergestelltes Verbundglas weist normalerweise Trübungswerte von 3 bis 24 ?6, bestimmt mit dem Gardnerschen Trübungsmesser, auf. Von Sicherheitsglas für Kraftfahrzeuge werden jedoch Trübungswerte von weniger als 2 # verlangt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure, insbesondere in Film- bzw. Folienform, mit verbesserten optischen Eigenschaften zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Verbundglas zur Verfügung zu stellen, welches ein Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure von wesentlich verbessertem Trübungswert als Zwischenschicht enthält.
Erfindungsgemäss wird ein Film von erheblich verbessertem Trübungswert aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure hergestellt, indem man das Copolymerisat unter Erhitzen und Eühren in einem Lösungsmittelgemisch löst, der Lösung ein Uichtlösungsmittel zusetzt, das Gemisch auf Raumtemperatur erkalten lässt, den dabei entstandenen Niederschlag von dem Gemisch abtrennt und sodann das Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure aus dem so erhaltenen Gemisch ausfällt.
Die Erfindung bezieht sieh auf die fraktionierte Ausfällung von Copolymerisaten aus Äthylen und Acrylsäure mit regelloser Verteilung der Monomereinheiten, die 0,04 bis 0,5 Mol Acrylsäureeinheiten je Mol Äthyleneinheiten enthalten. Als "Acrylsäure" werden hier allgemein einfach α,β-ungesättigte Monocarbonsäuren mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen bezeichnet. Typische Beispiele für solche Säuren sind Acrylsäure, Methacrylsäure , Äthylacrylsäure , Crotonsäure, Isocrotonsäure, Tiglinsäure und Seneciosäure (ß-Methylcrotonsäure)» Von diesen werden Acrylsäure und Methacrylsäure bevorziagt. Ausser Äthylen- und Acrylsäuremonomereinheiten können die Copolymerisate noch geringere Mengen an weiteren Monomereinheiten, wie solchen von Vinylacetat, Estern der oben genannten Säuren und/oder Amiden, wie Acrylsäureamid und Methacrylsäureamidj. enthalten.
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Gemäss der Erfindung wird das Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure "bei erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittel gelöst. Für diesen Zweck geeignete Lösungsmittel sind LÖ-sungsmittelgemische, wie Gemische aus Xylol und Essigsäure oder aus Xylol und Isopropylalkohol. In diesen Gemischen beträgt der Anteil des Xylols normalerweise etwa 85 Ms 90 Volumprozent. Die Lösung des Copolymerisate in dem Lösungsmittel wird normalerweise bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels, aber oberhalb 100 C hergestellt, und sogar noch höher liegende Lösungstemperaturen werden bevorzugt, van die Zeit abzukürzen, die erforderlich ist, um das Polymerisat in Lösung zu bringen.
Zu der Lösung des Copolymerisate wird dann ein Niehtlösungsmittel zugesetzt, und das Gemisch wird auf Raumtemperatur erkalten gelassen. Dabei bildet sich ein Niederschlag, der von der Flüssigkeit abfiltriert werden kann. Die Infrarotanalyse dieses abfiltrierten Niederschlages zeigt eine starke Absorptionsbande bei 13,7 μ, woraus ersichtlich ist, dass der Niederschlag mindestens zu einem beträchtlichen Teil hochgradig kristallin ist.
Ein im Sinne der Erfindung besonders wirksamem Nichtlösungsmittel ist Äthylenglykolmonoäthyläther. Andere geeignete Niehtlösungsmittel sind die Glykole, wie Äthylenglykol und Propylenglykol. Die Menge des zu der Polymerisatlösung zuzusetzenden Nichtlösungsmittels liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 0,5 bis 10 Volumprozent, bezogen auf die Polymerisatlösung.
Nachdem der Niederschlag von der Flüssigkeit abgetrennt worden ist, setzt man zu der Polymerisatlösung ein Fällmittel für das Copolymerisat zu» Geeignete Fällmittel sind Alkohole, wie Methanol, Äthanol, Propanol und Butanol, sowie niedermolekulare Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon» Das für die zweite Ausfällung verwendete Fällmittel wird.normalerweise in Mengen im Bereich von 50 bis 100 Volumprozent, bezogen auf die Polyrnerisatlösung, zugesetzt.
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Das ausgefällte Oopolymerisat wird dann nach herkömmlichen Methoden, z.B. durch Abfiltrieren, γοη dem Lösungsmittel getrennt. Ein aus dem so gewonnenen Copolymerisat gegossener PiIm weist eine wesentlich geringere Trüfcrung auf als Filme aus nach herkömmlichen Verfahren gewonnenen Copolymerisaten aus Äthylen und Acrylsäure. Als "Trübung" wird der prozentuale Anteil des durch Vorwärtsstreuung beim Durchgang durch die Probe von dem einfallenden Strahl abgelenkten Lichts bezeichnet. Nur Lichtstrahlen, die im Mittel um mehr als 2,5· Grad abgelenkt werden, werden bei der Berechnung der Trübung in Betracht gezogen. Die hier angegebenen Trübungswerte werden nach der ASTM-Prüfnorm D 1003-61 bestimmt. Die Infrarotanalyse der durch fraktionierte Fällung gemäss der Erfindung gewonnenen Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure zeigt, dass bei 13,7 μ keine Absorptionsbande vorhanden ist, und dass das Copolymerisat daher kein kristallines Material mehr enthält. _ ·
Die Copolymerisate gemäss der Erfindung eignen sich besonders zur Herstellung von Verbundglas, das als Sicherheitsglas für Kraftfahrzeuge und Bauwerke verwendet werden kann. Das Verbundglas wird hergestellt, indem mindesten.1? zwei Glasscheiben mit Hilfe einer Zwischenschicht aus dem Copolymeresat aneinander gebunden werden.
Ein Film aus dem Copolymerisat kann hergestellt werden, indem man eine wässrige Dispersion des Copolymerisate auf einen Träger, wie Glas, aufträgt und das Wasser daraus verdampft, oder man kann einen solchen Film auch durch Strangpressen des Copolymerisats aus der Schmelze auf an sich bekannte Weise herstellen. Ebenso kann man eine organische Lösung des Copolymerisats auf eine Oberfläche auftragen und das Lösungsmittel daraus verdampfen.
Das Verbundglas kann z.B. hergestellt werden, indem man Folien oder Bänder aus dem Copolymerisat zwischen zwei Glasscheiben einlegt und diese dann der Einwirkung von Wärme und Druck unterwirft. Dadurch werden die Scheiben fest aneinander gebunden und lassen sieh gewöhnlich nicht mehr voneinander
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trennen, ohne mindestens eine derselben zu zerstören. Man kam eine Filmschicht auch dadurch erhalten, dass man feste Teilehen aus dem Copolymer!sat auf einer Glasscheibe verteilt, auf diese Scheibe eine zweite Scheibe auflegt und das Ganze dann unter Druck erhitzt.
Das Verbundglas, welches die Zwischenschicht aus dem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure enthält, weist eine überraschende Stossfestigkeit auf und ist beständiger gegen Temperaturänderungen als die üblicherweise als Sicherheitsglas für die Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen verwendeten Verbundglasscheiben. Ausserdem übertrifft dieses Glas hinsichtlich seiner optischen Eigenschaften das Verbundglas, welches bisher mit Hilfe der herkömmlichen Copolymerisate aus Äthylen una Acrylsäure oder mit Hilfe anderer Kunstharze, wie Polyvinylbutyral, hergestellt wurde.
Es wurde gefunden, dass Verbundglas, bei dem die Zwischenschicht aus einem erfindungsgemäss durch fraktionierte Fällung gewonnenen Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure besteht, bei der Bestimmung gemäss der ASTM-Prüfnorm D 1003-61 mit dem Gardnerschen Trübungsmesser Trübungswerte von weniger als 2 $ ei-gibt, während Verbundglas, welches mit Hilfe der bisher bekannten Kunstharze hergestellt worden ist, bei der Bestimmung nach der gleichen Prüfnorm und mit dem gleichen Gerät normalerweise Trübungswerte von 3 bis 24 2» ergibt«
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
Ein Verbundglas wird aus 3 mm dicken Glasscheiben mit einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure hergestellt, bei dem die Konzentration der Acrylsäureeinheiten 17,5 Gewichtsprozent beträgt. Das Copolymerisat ist durch Wärmezersetzung eines Copolymerisats aus Äthylen und Acrylsäureisopropylester in der Strangpresse hergestellt worden. Die durch Strangpressen des Copolymerisats aus Äthylen und Acrylsäure hergestellte Zwischenschicht ist 0,76 mm dick.
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Trübungsmessungen an dem Verbundglas mit Hilfe des Gardnerschen Trübungsmessers nach der ASTM-Prüfnorm D 1003-61 ergeben, dass das Verbundglas einen Trübungswert von 2411 $ aufweist.
Beispiel Z
(gemäss der Erfindung)
Das gemäss Beispiel 1 durch WärmeζerSetzung eines Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäureisopropylester hergestellte Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure wird in einer Konzentration von 2 Gewichtsprozent in einem Gemisch aus 85 Volumprozent Xylol und 15 Volumprozent Essigsäure gelöst und die lösung auf 130° C erhitzt.
Nach ,,.Zusatz von 10 Volumprozent· Äthylenglykolmoncäthyläther (bezogen auf das Volumen der Polymerisatlösung) lässt man das Gemisch auf Raumtemperatur erkalten. Der Niederschlag wird abfiltriertj er zeigt bei der Infrarotanalyse eine starke Absorptionsbande bei 13»7 ψ*
Zu Z Eaumteilen der verbleibenden PolymerisatlösL-'ng setzt man 1 Raumteil Methanol zu; das hierbei ausfallende Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure wird abfiltriert.
Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wird mit Hilfe einer stranggepressten Schicht aus dem so gewonnenen Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure als Zwischenschicht ein Verbundglas hergestellt. Trübungsmessungen an diesem Verbundglas mit Hilfe des Gardnersehen Trübungsmessers gemäss der ASTM-Prüfnorm D 1003-61 ergeben, dass das Verbundglas einen Trübungswert von 0,9 $> hat.
Ein Vergleich der Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 zeigt, dass man nach dem erfindungsgemässen Verfahren Copolymerisatfilmschichten aus Äthylen und Acrylsäure mit wesentlich verbesserten optischen Eigenschaften, bestimmt durch die Trübungsmessung, erhält.
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Claims (8)

Gulf Research & Development Company S-414 Patentansprüche
1. Verfahren zum Verbessern der optischen Eigenschaften von Copolymerisaten aus Äthylen und einfach α,ß-ungesättigten Monocarbonsäuren mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Copolymerisat der angegebenen Art mit regelloser Verteilung der Monomereinheiten, das 0,04 bis 0,5 Mol Monocarbonsäureeinheiten ;je Mol Äthyleneinheiten enthält, bei erhöhten Temperaturen von mindestens 100° C in einem Lösungsmittel löst, die Lösung mit einem Nichtlösungsmit'tel, nämlich Äthylenglykolmonoäthyläther oder G-lykolen, mischt;, den dabei entstehenden Niederschlag von der Lösung abtrennt, sodann zu der Lösung einen Alkohol, Aceton oder Methyläthylketon als Fällmittel für das Copolymerisat zusetzt und das ausgefällte Copolymerisat abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, angewandt auf Copolymerisate aus Äthylen und Acrylsäure.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel Gemische aus Xylol und Essigsäure oder aus Xylol und Isopropylalkohol verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Nichtlösungsmittel Äthylenglykolmonoäthyläther verwendet.
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5. Nach Anspruch 1 Ms 4 hergestelltes Copolymerisat aus Äthylen und einer einfach a,ß-ungesättigten Monocarbonsäure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen in Form einer Filmschicht.
6. Verbundglas mit einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und einer einfach oc,ß-ungesättigten Monocar "bonsäure mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Gehalt an Monocarbonsäureeinheiten 0,04 bis 0,5 Mol je Mol Äthyleneinheiten beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Copolymerisat nach dem Verfahren des Anspruchs 1 hergestellt, worden ist.
7« Verbundglas mit einer Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und einer einfach α,β-ungesättigten Monocar bonsäure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen, bei dem der Gehalt an Monocarbonsäureeinheiten 0,04 bis 0,5 Mol je Mol Äthyleneinheiten beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Copolymerisat nach dem Verfahren des Anspruchs 4 hergestellt worden ist.
8. Verbundglas nach Anspruch 6 oder 7 s dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht aus einem Copolymerisat aus Äthylen und Acrylsäure besteht.
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DE19712148122 1970-09-30 1971-09-27 Verfahren zum Verbessern der opti sehen Eigenschaften von Copolymerisaten aus Äthylen und einer einfach alpha, beta ungesättigten Monocarbonsaure mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen Pending DE2148122A1 (de)

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