DE2145159C3 - Verdampfungsgettermaterial - Google Patents
VerdampfungsgettermaterialInfo
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- DE2145159C3 DE2145159C3 DE19712145159 DE2145159A DE2145159C3 DE 2145159 C3 DE2145159 C3 DE 2145159C3 DE 19712145159 DE19712145159 DE 19712145159 DE 2145159 A DE2145159 A DE 2145159A DE 2145159 C3 DE2145159 C3 DE 2145159C3
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- H01J29/94—Selection of substances for gas fillings; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the tube, e.g. by gettering
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- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Description
*5
GettemSaU gqjen die anderen Abschnitte der zerseUt sich die Stickstoff-E.sen-Verb.ndung schnell
RohreTwandung?nd nicht gegen den Bildschirm der bei einer Temperatur, bei der auch das Barium zu
RohS fta. so daß d^ austretenden Getter- verdampfen beginnt (bei etwa 800°C). Daraus ergeben
?ämpfe8£^ine gewünschte Richtung gelenkt werden. 5» sich Schwierigkeiten, die Richtung zu steuern, in die
Die Katliodenstrahlrohre eines Fernsehempfängers die Bariumdämpfe verteilt werden sollen Auch d.e
-im Snden auch kurz als Röhre bezeichnet - Ausbildung eines porösen Banumf.lms ,st nicht einweisreinef Schirmabschnitt, einen konischen Teil und wandfrei gewährleistet. Da es weiterhin erwünscht ist,
einen Halsabschnitt auf. Bei Röhren für große Ablenk- einen Getter langsam zu verdampfen ist es in der
Sei oZTolche mit engem Halsabschnitt ergeben 55 Praxis schwierig, die Zeit fur den Verdampfungsvor-Th bei den erwähnten Maßnahmen zur Verhinderung gang auf die Penode zu begrenzen, in der die Stickdes Niederschlags von Getterdämpfen auf dem Bild- stoff-Eisen-Verbindung vollständig zersebrt wird,
schirm Schwierigkeiten, da sich diese Dämpfe mehr Der Erfindung hegt daher die Aufgabe zugrunde,
oder^enSr HnL ausbreiten. in.besondere bei Färb- ein Verdampfungsgeüermatenal fur Kathodenstrahl.
bUdrönwfmit einer größeren Elektrodenaiuahl, bei *· röhren mit einem mindestens eine Stickstoff-asender deVAnteil an Restgassn relativ hoch ist, ist es Verbindung enthaltenden Zusatz zu hefern, das wäher^üniht, einen Getterfüm nur auf der Innenfläche rend des Ausbeize« der Kathodenstrahlröhre therdeikonischen Abschnitte allein niederzuschlagen, ohne misch stabil ist und Stickstoff über einen längeren
OaQ sich ein Anteil auch auf dem Schirmabschni« Zeitraum freisetzt .
*5 Zur LÖSU08 dieser Aufgabe wird erfindungsgemäfl
i Z hl d au eineioder aus einem
ierfenchlärt 5 Zur LÖSU08 dieser Aufgabe wird erfindugsgemäfl
deutschen Offenlegungsschrift 1 514 552 bekannt, ein Gemisch mehrere tertiärer Stickstoff-Eisen-Germa-
gasdotiertes Gettermaterial zu verwenden. Nach dem nium-Verbindungen besteht.
dung kann au» Fe-Ge-Nitrid unter Einschluß geeig- Torr des zersetzten Stickstoffgasea aufgetragen. Eisen-
allein bestehen. Die Herstellung dieser Nitride kann wesentlichen bei 5000C mit einem Maixmaldruck bei
jtonSchst durch Legierung von Eisen und Germanium 5 etwa 800°C. Die Zersetzung ist bei 95O0C weitgehend
gefolgt von einer Pulverisierung und anschließender abgeschlossen. Wie bereits erwähnt, beginnt sich
thermischer Nitrierung des erhaltenen Pulvers, bei- Eisennitrid daher schon wahrend des Ausheizens der
ipielsweise in einer Amreoniakgasatmosphäre, erfol- Röhre zu zersetzen, was im allgemeinen bei einer
gen. Eine Röntgenstrabl-Diffmktionianalyse zeigt, daß Temperatur von 450° C bis 5000C erfolgt. Dadurch
das so hergestellte Nitrid aus einer gleichzeitigen Aus- io kann es sehr leicht passieren, daß der eigentliche
bildung von Nitriden des Eisens und Germaniums und Zweck, genügend Stickstoffgas freizusetzen, wenn das
eolche des Germaniums besteht. Das erfindungsgemäße Gettermaterial verdampft, nicht erreicht wird. Ver-
Verdarapfungsgettermaterial wird unter Druck in ein suche haben nun gezeigt, daß bei einer Wahl der
an einem Ende offenes, leitfähiges Behältnis einge- Anlaufzeit (d. h. der Zeit, die bis zum Beginn der
bracht i5 Verdampfung eines Gettermaterials nach Einschaltung
Das das Gettermaterial enthaltende leitende Gefäß der Heizung) von 8 Sekunden das im Gettermaterial,
wird beispielsweise an dem Ende eineg· Elektronen- das eine Gasdotierungsverbindung aus Eisennitrid
kanone befestigt, das in den Halsabschnitt einer enthält, enthaltene Barium dann zu verdampfen beKathodenstrahlröhre
hineinragt, der dem Schirm- ginnt, wenn der in der Röhre freigesetzte Stickstoff
abschnitt benachbart ist. Nach dem vollständigen Zu- ao einen Druck erreicht, der einem Drittel des maximal
•smmenbau wird die Röhre mit dem so eingebrachten zu erreichenden Druckes entspricht. Das Eisennitrid
Gettermaterial ausgeheizt. Nach dem Abdichten und beginnt sich dann zu zersetzen, und der freigesetzte
Versiegeln der Röhre wird das Material teilwwse durch Stickstoff erreicht einen Maximaldnick etwa 3 Sek.
eine Induktionsheizvorrichtung zur Freisetzung des nach dem Beginn der Verdampfung des Ba^ums. Da
Stickstoffgases und der Dämpfe des Getters, das in 25 vor der Verdampfung des Bariums noch immer ein
dem Material enthalten ist, verdampft, und zwar durch relativ niedriger Gasdruck herrscht, erfolgt dessen
die öffnung des Gettergefäßes in der beschriebenen Ausbreitung nach dem Verdampfungsbeginn während
Richtung. Eine Kollision der Getterdämpfe mit dem mehrerer Sekunden relativ rasch. Dies führt zu heftigen
Stickstoffgas bewirkt, daß erstere in Form eines Kollisionen zwischen den Bariumdämpfen und den
porösen Films auf den erwünschten Teilen der Innen- 30 Molekülen des freigesetzten Stickstoffgases, so daß ein
wandung der Röhre niederschlagen werden. Teil der Bariumdämpfe gegen die Elektronenkanone
Die ternäre Stickstoff-Eisen-Germanium-Verbin- gestreut wird. Außerdem führt das vorhandene Stickdung,
die in dem Verdampfungsgettermaterial gemäß stoffgas in diesem Fall nicht in befriedigendem Maße
der Erfindung enthalten ist, ist gegen die beim Aus- dazu, daß die Bariumdämpfe in einem guten porösen
heizen der Röhre angewandte Erwärmung stabil und 35 Getterfilm niedergeschlagen werden, obgleich das Gas
garantiert den richtigen Stickstoffgasdruck in der die Bariumdämpfe gut verteilt. Die durchgeführten
Röhre während des Verdampfens des Getters, so daß Untersuchungen zeigten weiter, daß das nach der
ein guter Ablenkeffekt auf die Getterdämpfe entsteht. maximalen Zersetzung des Eisennitrid freigesetzte Gas
Dadurch wir- ein Getterfilm erzeugt, der eine sehr gute rasch durch den bereits niedergeschlagenen Bariun-Gasadsorptionskapazität
aufweist. 4» film adsorbiert wird. Das bei der Zersetzung des Eisen-
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf nitrids freiwerdende Stickstoff gas wirkt etwa 12 Sekun-
die Zeichnungen und an Hand eines Ausführungs- den nach Verdampfungsbeginn auf die Bariumdämpfe,
beispiels näher erläutert. Es zeigt um diese abzulenken. Wird das Gettermaterial da-
Fig. 1 einen Längsschnitt durch ein Getterbehältnis gegen langer als 12 Sekunden beheizt, so verschwindet
für ein Verdampfungsgettermateria', 45 der erwähnte Ablenkeffekt, da der Gasdruck in der
Fig. 2 den Vergleich der Zersetzungskennlinien Röhre bereits reduziert wird, und die entstehenden
zweier ternärer Stickstoff-Eisen-Germanium-Verbin- Bariumdämpfe können leicht an den Frontabschnitt
düngen und einer bekannten Gasdotierungsverbindung der Röhre gelangen. Außerdem wird ein frischer,
aus Eisennitrid, glatter Bariumfilm auf der bereits niedergeschlagenen
Fig. 3 den Vergleich der Verteilung von Barium 5° erwünschten porösen Schicht ausgebildet. Bei den
und dessen Filmdicke in einer Kathodenstrahlröhre verwendeten Röhrentypen und den dafür erforderunter
Verwendung eines nicht gasdotierten Getter- Heuen Bariummengen ist es ziemlich schwierig, das
materials, eines Gettermaterials, das einen Zusatz aus Verdampfen des Gettermaterials innerhalb von 12 Seeiner
ternären Stickstoff-Eisen-Germanium-Verbin- künden zu beenden, um die erwähnten Schwierigkeiten
dung enthält, und eines Gettermaterials, das als Gas- 55 zu vermeiden,
dotierung Eisennitrid enthält, Fig. 1 zeigt ein leitfähiges Getterbehältnis 5, das an
dotierung Eisennitrid enthält, Fig. 1 zeigt ein leitfähiges Getterbehältnis 5, das an
Fig. 4 den Vergleich der Gasadsorptionskapazität einem Ende c:ne öffnung 4 aufweist, in die unter
eines auf den Innenwänden einer Kathodenstrahlröhre Druck eine gleichmäßige Mischung 6 einer Gasdotie-
ausgebildeten Bariumfilms unter Verwendung von tungsverbindung aus Fe,Ge-Nitrid and einem Getter
gjtsdötiertefl Öettermaterialien mit verschiedenen Gas- 6o aus einer Aluminium-Barium-Legierung gefüllt ist, die
dotierungsverbindungcn. kleine Anteile an Nickelpulver enthält. Das Fe1Ge-
ristik von Fe1Ge-NiUId, die mit 1 bezeichnet ist, und manium, Pulvensientng der Legierung auf eine durch*
von FeGe,-Nitrid, die mit 2 gekennzeichnet ist, die schnittliche Teilchengröße von unter 35 Mikron und
beide als Gasdotieruög>:,verbindung verwendbar sind, e5 anschließender Nitrierung des Pulvers in einer Ammo-
im Vergleich zur bekannten Gasdotierungsverbindung niakatmosphäre bei einer Temperatur von etwa 5504C
aus Eitennitrid, dem Zersetzungskennlinie mit 3 hergestellt werden. Das Gettermaterial mit dem Be-
hewsichiiet ist Auf der Abszisse ist die Erwärmungs- hältnis gemäß Fig. 1 wird am Ende einer tlichtgezeig-
s
6
ten Elektronenkanone befestigt, die in eine Röhre Unter Bezug auf Fig. 3 wird nun die Verteilung und
eingebracht ist, und wird nach Abschluß des Aus· Dicke eines Bariumfilms näher erläutert, der in einer
heizens und Versiegeins der Röhre einer Hochfre- 17 Zoll-Fernsehröhre niedergeschlagen wurde, und
quenzerwärmung ausgesetzt. zwar bei Verwendung verschiedener Ausffihrungsfor-
fung beginnt, so ist der Druck des Stickstoffgases, das Punkte auf der Innenwand der Röhre wieder, an denen
aus der Zersetzung des FetOe-Nitrid» (s. 1 in Fig. 2) die Messung vorgenommen wurde, und auf der Ordi-
freigesetzt wird, bereits auf einem Wert, der zwei Drit- nate ist der Oewichtsprozentanteil des niedergeschla-
teln des maximalen Drucks entspricht Dieser Druck io genen Bariumfilms in bezug auf die Gesamtmenge
ist wesentlich höher als der Druck des Stickstoffs, des im Gettermaterial enthaltenen Bariums aufgetra-
der aus der zuvor erwähnten Gasdotierung des Fe4N gen. Bezugszeichen 10,11 und 12 kennzeichnen jeweils
vor der Verdampfung des Bariums freigesetzt wurde. die Fälle, bei denen ein Bariumgettermaterial ohne
dabei erst ein Drittel des maximal zu erreichenden 15 Fe,Ge-Nitrid dotiert war, und schließlich ein Getter-
Die Versuche haben weiter ergeben, daß wie beim Die mit einem »r« versehenen Zahlen am Fuß der
Verdampfen eines Gettermaterials in einer Zusammen- Säulen entlang der Abszisse kennzeichnen die relative
setzung, die als Gasdotiermittel Fe11N enthält, das Dicke des Films, der auf den Innenwänden des Hals-Stickstoffgas in der Röhre bereits 2 Sekunden nach »o abschnitt» I, der Seite II des nahe dem Halsabschnitt
Beginn der Verdampfung des Bariums den Maximal- liegenden Trichterabschnitts, der Seite III des Trichterdruck erreicht und daß das nach Erreichen des Maxi- abschnitte, der an die Schirmplatte angrenzt, und auf
maldrucks entstehende Stickstoffgas durch einen be- der Schirmplatte IV niedergeschlagen wurde. Der
reits niedergeschlagenen Beriumfilm adsorbiert wurde. Gewichtsprozentanteil und die Dicke des auf den
Beim Verdampfen eines Gettermaterials in einer as Innenwände» des Schirmplattenabschnitts IV oder
Zusammensetzung, die als Gasdotiermittel Fe4Ge- dem Fluoreszenzschirm niedergeschlagenen Barium-Nitrid enthielt, wurde Stickstoff während einer relativ films läßt erkennen, daß das Gettermaterial gemäß der
langen Zeitperiode freigesetzt, bevor die Verdampfung Erfindung eine beträchtliche Verbesserung gegenüber
des Bariums zu kräftig wurde, und «s steig der Gas- dem Stand der Technik bringt,
druck in der Röhre an. Es wurde verhindert, daß 30 Wie bereits beschrieben, ist es sehr wichtig zu ver-Bariumdämpfe rasch entwickelt wurden, was heftige hindern, daß der Bariumgetter sich unnötigerweise,
Kollisionen mit dem Stickstoffgas zur Folge gehabt beispielsweise auf die im Halsabschnitt angeordneten
hätte. Vielmehr fanden relativ gedämpft ablaufende Elektroden niederschlägt, und zwar dadurch, daß das
Kollisionen während einer relativ langen Periode Gettermaterial in der Röhre nach dem »Abschießen«
statt, und es war während der ganzen Zeit freigesetz- 35 in rückwärtiger Richtung getrieben wird. Es wurde
tes Stickstoffgas unter ausreichendem Druck vor- gefunden, daß bei Verwendung eines erfindungshanden. gemäßen Gettermaterials der in rückwärtiger Richtung
zität eines in einer 16-Zoll-Fernsehröhre aufgebrachten gehalten wird.
gebildet wurde, die als Gasdotiermittel Fe,Ge-Nitrid verglichen wurde, welche Anteile des in rückwärtiger
gemäß der Erfindung und Fe4N nach dem Stand der Richtung abgestrahlten Bariumgetters in einer 13-Zoll-
tionsgeschwindigkeit (cm8 · see-1) aufgetragen, mit feststellbar waren, die alle 90 mg Barium enthielten,
der der Bariumfilm Kohlenmonoxyd adsorbiert, 45 Es wurden folgende zurückgestrahlte Bariutngetter-
während die Abszisse die Menge des Kohlenmonoxyds anteile festgestellt:
(in Torr · cm») wiedergibt, die adsorbiert wurde, a) Bariumgettermaterial ohne Gas-
tsvor die erwarte AdsofptionsgesGbwindigkeit er- dotiermittel 0,45mg
reicht wurde, the Menge an auf den Ionenwanden fe) mit F N aouettes Getter (def
der Röhre niedergesclitagaien Bariums betrug 60 mg. 5» maxirnafe Stickstoff gasdruck in der
wieder, das mit aasreichenden Mengen an Eisennitrid m stimmt) 2,0 mg
dotiert war, mn zu gewährleisten, daß das freigesetzte cx mjt Fe.Ge-Nitrid dotiertes Getter
erreicht, wahrend dfe Korve 8 die Verhältnisse bet 55 Röhre- 5,6 · 10-* Torr) 0,9 mg
einem Barramgetter wiedergibt, das mit einer ausrei- d) F Ge' dotiertes Q^a (m^dinaler
chenden Menge joa Fe1Ge-NItTId doüert war, um die Stickstoffgasdruck in der Röhre:
von 7 · 10-· Torr ze gewährleisten. Die Kurve 9 '
dagegen zeigt die Verhältnisse bei einem Bariumgetter, 60 Die angegebenen Versuchsdaten zeigen, daß sich
das mit einer ausreichenden Menge von Fe,,Ge-Nitrid bei einem erfindungsgemäßen Gettermaterial, bei dem
dotiert war, um die Freisetzung von Stickstoff gas mit der Fe1Ge-N itridgehalt als Gasdotiermittel so gesteuert
einem Maximaldrock von 4,6 - 10~* zu gewährleisten. ist, daß der richtige Maximaldruck des Stickstoffgases
Wie die Fig. 4 erkennen läßt, zeigen die Bariumfilme in der Röhre entsteht, der nach rückwärts abgestrahlte
aus einem Gettermaterial gemäß der Erfindung 65 Anteil des Bariums ganz wesentlich vermindern läßt
(Kurven 8 und 9) wesentlich größere Gasadsorption- Im Gegensatz dazu hat ein Gettermaterial ohne Gaskapazität als ein Film, der aus einem nach bekannter dotiermittel den Nachteil, daß Barium in beträcht-Weise dotierten Gettermaterial entstand. liehen Mengen auf dem fluoreszierenden Schirm nie-
dt hi r-F
ν C r t
dergeschlagen wird, abgleich der aus einem solchen
Material im rückwärtigen Teil der Röhre niedergeschlagene Anteil insgesamt auf Grund der Verhältnisse und des mechanischen Aufbaus kleiner gehalten
werden ka*i4,
Bei Färbfernsehröhren ist es unbedingt erforderlich,
daß der rückwärts abgestrahlte Anteil des Bariums mögliehst klein gehalten wird. Aus den oben angegebenen Daten ist ersichtlich, daß sich mit einem erfindungsgemäßen Gettermaterial dieser Anteil des Bariumniederschlags beträchtlich vermindern läßt, so
daß den erwähnten Forderungen genügt werden kann. Photographien des Inneren des Halsabschnitts einer
Fernsehröhre bestätigen weiter diesen Vorteil der Erfindung.
Es wurde ein Gettermaterial beschrieben, das gemäß
der Erfindung als Gasdotiermittel Fe2Ge-Nitrid enthielt. Es wurde jedoch ermittelt, daß auch Gettermaterialien, die als Gasdotiermittel eine Mischung aus
Fe8Ge-NJtHd und FeGeg-Nitrid enthielten, die gleiche
vorteilhafte Wirkung wie das bisher beschriebene Gettermaterial aufweisen. Als Beispiel sei ein Gettermaterial mit einem so gemischten Gasdotiermittel
beschrieben.
Zunächst wurde eine FeGej-Legierung hergestellt, die anschließend zu einer Partikelgröße von weniger
als 35 Mikron pulverisiert wurde. Dieses Pulver wurde in einer Ammoniakatmosphäre bei einer Temperatur
von etwa 750" C nitriert. Anschließend wurde Fe8Gc-Nitrid in gleicher Weise wie zuvor beschrieben hergestellt. Ein Gasdotiermittelgemisch, das hauptsächlich
aus Fe8Ge-Nitrid mit einem guten Anteil an FeGe2-Nitrid bestand, wurde ein leitfähiges Behältnis 5
ίο zusammen mit einem Getter aus einer Barium-Aluminiumlegierung eingebracht, die Nickelpulver enthielt,
um insgesamt ein gewünschtes Gettermateriai zu erhallen. An einer Fernsehröhre ließ sich bei Verwendung dieses Geltermaterials zeigen, daß der Bildschirm
»5 mit wesentlich weniger Anteil an Barium beaufschlagt
wurde als bei Verwendung eines Gettermaterials, das nur ein einziges Gasdotiermittel enthielt.
Es wurde weiter gefunden, daß sich der Bariumniederschlag insbesondere auf dem Bildschirm wesent-
lieh dann vermindern ließ, wenn der Gehalt an Gasdotiermittel in einem Gettermaterial so gewählt wurde
daß das Stickstoffgas in der Röhre bis zu einem Druck von 5 bis 8 · 10* Torr anstieg (ein Maximaldruck dei
bei Zersetzung des Gasdotiermittels entsteht).
Claims (1)
- ι tdabei angewandten Verfahren treffen die Dampfe einesη * ♦ _ . Gettermaterials, beispielsweise Banumdampfe, die ausPatentansprüche: fiKS&ertt« Gettermaterial enthalteneni. verdampfungegettermaterial für Katboden- **«**#*** Te aÄin Sm^Mattrahlröbren mit einem mindestens eine Stickstoff- 5 weise Stickstoff -. die aus aer mEisen-Verbindung enthaltenden Zusatz, da- J^enen c,asac ^^^durcngekenn*eichnet,daßder Zusatz 4^ J^ürt SJTTSe nicht auf den Bildschirmaus einer oder einem Gemisch mehrerer ternär« »jgWYn ^m Fall wird die EnergieStickstoff-Eisen-Gemanium-Verbindungenbestebt. der ^^SSSSi vermindert, daß diese sich aufFe8Ge-NItHd besteht. fJfnJrinmsderart geschwächt sind, daß sich ein3. Verdampfungsgettermaterial nach Anspruch 1, des *™MJj** „„Set Auf Grund der Porosität dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem f^(^^^dSS^SS^tiSm^ Gemisch aus F^Ge-Nitrid und FeGe^-Nund be- ι5 ^^^^«'SSorpSnskapazität. stehl· Αι« Χ deutschen Offenlegungsschrift 1514 562ist ebenfalls ein gasdotiertes Gettermaterial mit einem mindestens eine Stickstoff-Eisen-Verbindung enthalao tenden Zusatz bekannt, aus dem bei tU, Rüther Zersetzung Stickstoff und üblicherweise verwendete Get-ter wie etwa Barium, freigesetzt werden. Dieses Material wird unter Druck in ein Getterbehaltnis eingebracht. . a5 Dieses bekannte gasdotierte Gettermaterial hat jedoch den Nachteil, daß eine Stickstoff-Eisen-Ver-Die Erfindung betrifft ein Verdan^fungsgettermate- bindung sich «* «*» |*«^ SXÄ
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