DE2510814A1 - Wasserdampf freigebende zusammensetzung und vorrichtung - Google Patents
Wasserdampf freigebende zusammensetzung und vorrichtungInfo
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Description
Wasserdampf freigebende Zusammensetzung und Vorrichtung
Die Erfindung betrifft eine Wasserdampf freisetzende Zusammensetzung,
eine Vorrichtung dafür sowie das Verfahren zu ihrer Anwendung.
Während der Herstellung von Elektronenröhren werden die Elektrodenanordnung
und die Röhrenumhüllung auf erhöhte Temperaturen gebracht, um die inneren Teile und Innenflächen zu entgasen.
Jedes Entgasen oder ,Ausheizen- erfolgt während des Evakuierens der Elektro nenröhre oder unter Abpumpen. Nach der Umwandlung
und Aktivierung der Kathode der Elektronenröhre wird sie vom Pumpensystem abgesperrt und eine Gettervorrichtung in der
Elektronenröhre wird aktiviert, damit sie in der Lage ist, Restgase während der Lebensdauer der Elektronenröhre zu sorbieren.
Einige dieser letzteren Stufen können jedoch auch in etwas anderer Reihenfolge vorgenommen werden.
Es ist bekannt, daß die Restgasatmosphäre während und nach der Verarbeitung der Röhre die Eigenschaften derselben später
beeinflussen kann.
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p ^LlSL^»
Es würde gefunden, daß eine, günstige Wirkung auf die Lebensdauer
und das Verhalten erhalten werden kann, wenn Wasserdampf in die Elektronenröhre während ihrer Herstellung oder ihrer
Verarbeitung eingeführt wird. In der US-PS 3 589 791 wird die
Verwendung eines mit Wasser befeuchteten Schwammes vorgeschlagen, was es ermöglicht, daß durch den Schwamm gezogene atmosphärische
Luft den Eintritt von Wasserdampf in eine Bildröhre hervorruft, während sie nach einem Frittenabschweißverfahren
abkühlt. Solche Verfahren sind jedoch mühsam, da sie die zusätzlichen Stufen des Einbringens und Entfernens des .Schwammes
in den und vom Hals der Bildröhre erfordern. Überdies muß oft überschüssiges Wasser entfernt werden. Der Schwamm kann
verschmutzt werden, was die Gefahr des Einführens von Fremdmaterial in die Röhre zur Folge hat. Wenn der Schwamm verworfen
werden muß, kann das Verfahren verhältnismäßig teuer werden. Da die im Schwamm vorliegende Wassermenge nicht leicht kontrollierbar
ist, ergeben sich keine reproduzierbare Mengen von Feuchtigkeit in der Elektronenröhre.
Die Verwendung eines Schwammes bedeutet auch, daß während der Vakuum ausheizstufe die vorher eingeführte Feuchtigkeit vollständig
während des Anfangsteiles des .Ausheizzyklus entfernt
werden kann, was zu weniger günstigen Effekten auf die Kathode während der endgültigen Verarbeitungsstufen führt.
Ziel der Erfindung ist daher die Überwindung von Nachteilen der bisherigen Maßnahmen zur Einführung von Wasserdampf in
Elektronenröhren, insbesondere eine Wasserdampf freigebende Zusammensetzung und eine Vorrichtung, die zur Freisetzung von
Wasserdampf während der Verarbeitung einer Elektronenröhre in der Lage ist.
Spezielles Ziel ist die Bereitstellung einer Wasserdampf freigebenden
Zusammensetzung und einer Vorrichtung, die einen ersten
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Teil ihres Wassergehaltes während des Ausheizens, der Elektronenröhre
und einen zweiten Teil ihres Wassergehaltes bei höheren Temperaturen als sie beim Ausheizen der Röhre angewandt werden,
freigeben kann.
Weiteres Ziel ist somit auch ein verbessertes Verfahren zur Verarbeitung einer Elektronenröhre. Weitere Ziele und Vorteile
der Erfindung werden für den Fachmann aus den folgenden Ausführungen ersichtlich.
In den beigefügten Zeichnungen sind vorteilhafte Ausführungsformen beschrieben. Es bedeuten:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Wasserdampf freigebenden
Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 2 einen Querschnitt, entlang der Linie II-II von Fig. 1,
Fig. 3 eine weitere Darstellung einer Wasserdampf freigebenden
Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 4 eine Draufsicht auf eine andere Wasserdampf freigebende
Vorrichtung gemäß der Erfindung,
Fig. 5 einen Querschnitt entlang der Linie V-V von Fig. 4,
Fig. 6 und 7 Wasserdampf freigebende Vorrichtungen gemäß der Erfindung,
die in Verbindung mit Getterverdampfungsvorrichtungen eingesetzt sind,
Fig. 8 eine weitere Querschnittsansicht einer Wasserdampf freigebenden Vorrichtung gemäß der Erfindung, und
Fig.' 9 und 10 weitere Ausführungen von Wasserdampf freigebenden
Vorrichtungen gemäß der Erfindung , die in Verbindung mit verdampfbarem Gettermaterial eingesetzt sind.
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Die Erfindung liefert eine Zusammensetzung, eine Vorrichtung und ein Verfahren, die zur Freisetzung von Feuchtigkeitsdampf
während der Herstellung einer Elektronenröhre befähigt sind.
Im weitesten Sinn der Erfindung kann jede Materialzusammensetzung,
die zur Freigabe von Wasserdampf beim Erhitzen über Zimmertemperatur
befähigt ist, in der Erfindung verwendet werden. Bevorzugte Wasserdampf freisetzende Materialien sind' jedoch diejenigen,
die in Luft bei Umgebungstemperatur, also Zimmertemperatur, stabil sind und Wasserdampf bei den Ausheiztemperaturen von
Elektronenröhren freigeben.
Bevorzugtere Wasserdampf freigebende Materialien sind diejenigen, die bei Zimmertemperatur in Luft stabil sind und die nur
einen ersten Teil ihres zur Verfügung stehenden Wassergehaltes im Vakuum bei den Ausheiztemperaturen -und -zeiten, wie sie
während der Herstellung von Elektronenröhren angewandt werden, freigeben, die jedoch einen zweiten Teil ihres Wassergehaltes
im Vakuum bei Temperaturen freigeben, die höher sind als sie beim Aufheizen bzw. Entgasen der Röhre angewandt werden.
Breite Beispiele geeigneter Materialien sind die Hydroxide und hydratisieren Oxide oder Hydroxide von Metallen sowie
Materialien, die Kristallwasser enthalten.
Beispiele geeigneter Materialien, die Kristallwasser enthalten, sind CuSO4.H2O; Na2B4Or7-H2O; NiBr5.3H2O; Na4H2W7O24.16H2 0;
ZnHAsO4.4H2O.
Diese Materialien können jedoch auch schwefelhaltige oder
andere Gase freigeben, die für den Kathodenbetrieb sehr schädlich sind. Diese oder andere Salze, die Kristallwasser enthalten,
können zum Fließen oder Auseinanderlaufen (delequescent or
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effluorescent) neigen oder die gleiche Neigung zur Bildung von Gasen haben, die schädlich für den Kathodenbetrieb sind.
Eine weitere bevorzugte Gruppe von Wasserdampf freisetzenden Materialien sind die hydratisieren Oxide oder Hydroxide von
Metallen, wie ZrOp-XH2O, TiO2-XH2O. Die meisten dieser .
Materialien haben jedoch keinen fest gelegten V/assergehalt,
wenn nicht ihre Vorgeschichte gut bekannt ist, Oder sie entwickeln den Wasserdampf zu schnell.
Die bevorzugteste Gruppe von Materialien sind die Hydroxide von Metallen, wie z. B. Ir(OH)4; Cd(OH)2; Ki(OH)2; Zr(OH)4;
Al(OH)5; Zr(OH)2; Ba(OH)2; Ag(OH)3. Al(OH)3 ist das am meisten
bevorzugte Wasserdampf freisetzende Material, da es billig, ungiftig, an Luft stabil und leicht zu handhaben ist.
Beim Erhitzen von Al(OH)^ bis zu etwa 400 0C, der üblichen
Aufheiztemperatur von Elektronenröhren, stellt man fest, daß über eine Zeitspanne von etwa einer halben Stunde fast 75 "bis
80 % des theoretischen Wassergehaltes entwickelt wird, während es zum Herausziehen des verbleibenden Wassergehaltes notwendig
ist, das Material auf viel höhere Temperaturen zu erhitzen. Jedoch wird bei diesen höheren Temperaturen der restliche
Wassergehalt in der nur sehr sehr kurzen Zeitspanne von einigen Sekunden entwickelt.
Das Wasserdampf bildende I-Isterial kann in die Elektronenröhre
in jeder Form eingebracht werden, die sich dazu eignet, die Bildung von Wasserdampf sv- erzeugen.
Das Wasserdampf erzeugende Material kann in jeder geeigentsn
physikalischen For& angewandt werden, wird jedoch vorzugsweise
als feinunterteilter teilchenförmigen Feststoff verwendet, beispielsweise
ein solcher der durch ein Standardsieb von 40 Maschen
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pro 2,5 cm und vorzugsweise durch ein Sieb von 120 Maschejn
pro 2,5 cm geht und auf einem Sieb von 600 Maschen pro 2,5 cm
festgehalten wird.
Das Wasserdampf bildende Material in Pulverform kann mit jedem geeigneten Bindemittel gemischt werden. Es können nicht-metallische
Binder verwendet v/erden, wie Silikatbinder. Der Binder kann selbst eine gepulvertes Material sein,, das mit dem Wasserdampf
nicht reagiert. Metallpulver eignet sich besonders als Binder, da die Metallteilchen nach dem Verpressen miteinander
kalt verschweißen und eine poröse Matrix bilden, welche das Wasserdampf freigebende Material derart enthält, daß keine losen
Teilchen vorliegen. Beispiele geeigneter Binder sind Ni, Fe, Co, Gemische davon und Legierungen davon.
Der Binder wird im allgemeinen in Form von feinen Teilchen verwendet, die durch ein Sieb von 325 Maschen pro 2,5 cm und
vorzugsweise durch ein Sieb von 600 Maschen pro 2,5 cm gehen.
Die Verwendung von. Metallbindern gewährleistet auch eine gleichmäßigere
und schnellere Yerteilung von Wärme durch das Wasserdampf freigebende Material, das selbst schlechte Wärmeleitfähigkeit
hat.
Das Wasserdampf freigebende Material kann mit dem Binder- in jedem geeigneten Gewichtsverhältnis gemischt werden. Bevorzugte
Gewichtsverhäitnisse sind f/j : 1 bis 1 : 50 und insbesondere
20 : 1 bis 1 : 20 (freigebendes Material : Binder). I-si höheren
Gewichtsverhältnissen von freigebendem Material zu Binder liegt ungenügend Binder vor, um das Material in einer kompakten
Masae zusammenzuhalten. Bei geringen Verhältnissen liegt ungenügend Wasserdampf freigebendes Material vors um die erforderliche
Dampfmenge freizugeben.
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Wenn auch das Wasserdampf freigebende Pulver für sich, verwendet
werden kann, wird es doch vorzugsweise zusammen mit einem Halter verwendet.
Bei einer Ausführungsform wird das Wasserdampf freigebende
Pulver in die Höhlung eines Kreisringhalters gepreßt, der durch einen anderen Kreisring von geringerer Größe geschlossen
wird, während bei einer anderen Ausführungsform das Wasserdampf freigebende Pulver in Mischung mit einem Binder in
einen kleinen offenen Kapselhalter gepreßt wird.
Bei einer weiteren Ausführungsform hat der Halter .die Form
eines Drahtes oder Stabes, um welchen eine Pille oder ein Pellet des Wasserdampf freigebenden Materials gebildet ist.
Die vorliegende Erfindung ist auf eine breite Vielzahl von Elektronenröhren anwendbar, wie Senderöhren, Bildröhren,
Leistungsröhren, Bildschirmröhren.
Im folgenden wird Bezug auf die Zeichnung genommen. In den Fig. 1 und 2 ist eine Wasserdampf freigebende Vorrichtung 10
gezeigt, die einen äußeren Kreisringhalter 11 und einen inneren Kreisringhalter 12 aufweist. Die oberen Kanten 13 und 14- des
äußeren Ringhalters 11 sind umgebogen, um eine Feststelleinrichtung für den umgekehrten inneren Ringhalter 12 zu bilden.
Wasserdampf freigebendes Material 15 ist zwischen den Ringhalter
11 und 12 eingeschlossen.
In Fig. 3 ist eine Wasserdampf freigebende Vorrichtung 30
gezeigt, bei welcher der Halter die Form eines Kreisringes •31 hat, der eine Höhlung 32 aufweist, in welcher ein Gemisch.33
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von Wasserdampf freigebendem Material und einem Binder gehalten wird.
Die Fig. 4 und 5 zeigen eine Wasserdampf freigebende Vorrichtung
40, in welcher der Halter 41 die Form eines Bleches hat, in
dem eine Vertiefung 42 ausgebildet ist, in welche ein Gemisch 43 von Wasserdampf freigebendem Material und einem Binder eingepreßt
ist.
Fig. 6 zeigt eine Gettervorrichtung 60, die einen kreisringförmig ausgebildeten Halter 61 aufweist, welcher verdampfbares
Gettermaterial 62 enthält. An der Außenwand 63 der Gettervorrichtung
60 ist ein Draht 64 befestigt. Der Draht 64 trägt eine Wasserdampf freigebende Vorrichtung 65, die einen Becher
66 umfaßt, in dem eine verpreßte Mischung 67 von Wasserdampf freigebendem Material und Binder ist.
Fig. 7 zeigt eine Gettervorrichtung 70, wie sie in der US-PS
3 381 8Ο5 beschrieben ist. An dem Kupplungselement 71 ist in
thermischem'Kontakt ein Becher 72 befestigt, der ein Gemisch
72 von Wasserdampf freigebendem Material und einem Binder enthält,
Fig. 8 zeigt eine Wasserdampf freigebende Vorrichtung 80 in Form eine Pellets, bei dem der Halter 81 die Form eines isolierten
Drahtes von hohem elektrischen Widerstand aufweist, um welchen ein Gemisch 82 eines Wasserdampf freigebenden Materials
und eines Binders gepreßt ist.
Fig. 9 zeigt eine Wasserdampf erzeugende Vorrichtung 90, die
einen Kreisringhalter 91 aufweist, in dem eine erste Schicht 93 von verdampfbarem Gettermaterial, eine Schicht 93 von
Wasserdampf freigebendem Material und eine zweite Schicht 94
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von verdampfbarem Gettermaterial angeordnet sind. Die Schicht
93 kann nur aus Wasserdampf freigebendem Material bestehen oder sie kann ein Gemisch von Wasserdampf freigebendem Material
und einem Binder oder selbst weiterem verdampfbaren Gettermaterial sein.
Fig 10 zeigt eine Wasserdampf erzeugende Vorrichtung 100, die einen Kreisringhalter 101 aufweist, in welchem ein Verstärkungsring
102 angebracht ist. Im Verstärkungsring 102 ist Wasserdampf freigebendes Material 103 angeordnet und der Kreisring
101 wird dann mit verdampfbarem Gettermaterial 104 so
angeordnet, daß das Wasserdampf freigebende Material 103 bedeckt ist.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer Elektronenröhre bereitgestellt,
das die Stufen des Einsetzens von Wasserdampf freigebendem Material, vorzugsweise mittels einer der oben beschriebenen
Vorrichtung, in die Röhre und dann das Ausheizen der
so
Röhre umfaßt,/daß das Wasserdampf freigebende Material wenigstens einen Teil seines Wasserdampfgehaltes abgibt.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß bei einigen bevorzugten Ausfiihi'ungsformen die Wasserdampf freigebende
Vorrichtung gewünschtenfalls weiter auf eine höhere Temperatur erhitzt werden kann, um so das Wasserdampf freigebende Material
zu veranlassen, einen weiteren Teil seines Wasserdampfgehaltes abzugeben.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Proζentangaben sind Gewichtsteile und Gewichtsprozent, wenn nichts
anderes angegeben ist.
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Teilchenförmiges Aluminiumhydroxid, Al(OH),, das durch ein
Standardsieb von 120 Maschen pro 2,5 cm geht und auf einem Sieb von 600 Maschen pro 2,5 cm festgehalten wird, wird als
Ausgangsmaterial verwendet. 60 mg v/erden in den U-fb'rmigen
Kanal eines Kreisringhalters aus rostfreiem Stahl eingebracht. Über diesen Halter wird ein zweiter Kreisringhalter mit einem
etwas größeren U-Profil so angeordnet, daß der offene Teil des
ersten Kanals dem geschlossenen Teil des zweiten Kanals zugekehrt ist. Die Oberkanten des zweiten Ringkanals werden dann etwas
umgebogen, so daß der erste Halter fest im zweiten Kanal sitzt. Diese Vorrichtung wird in eine Elektronenröhre gegeben. Die
Elektronenröhre wird bei 400 0C 30 Minuten aus heizt. Die
Vorrichtung gibt mehr als 10 mg Wasserdampf frei.
Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch nach dem Aufheizen die Vorrichtung weiter für 15 Sekunden auf 1000 0C mittels
Induktionsheizung erhitzt wird. Es wird eine weitere Menge Wasserdampf freigesetzt.
Teilchenförmiges Aluminiumhydroxid, Al(OH)^, das durch ein
Standardsieb von 120 Maschen pro 2,5 cm (Zoll) geht, wird mit teilchenförmigen! Nickel gemischt, das durch ein Sieb von
600 Maschen pro 2,5 cm geht, und zwar erfolgt das Mischen in einem Verhältnis von 1 Teil Al(OH), zu 5 Teilen Ni. 200% mg
des Gemisches werden in einen zylindrischen Halter aus rostfreiem Stahl von 4 mm Durchmesser und 5 mm Höhe gegeben, der
an einem Ende geschlossen ist. Der zylindrische Halter wird an eine Gettervorrichtung derart befestigt, wie sie in der
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US-PS 3 381 805 "beschrieben ist. Die Befestigung erfolgt durch
Warzenschweißung bzw. Buckelschweißung an das Kupplungselement derart, daß die Achsen der Gettervorrichtung und des zylindrischen
Halters etwa zusammenfallen.
Die Gettervorrichtung, welche die Wasserdampf freigebende Vorrichtung
trägt, wird in der Antennenstellung auf die Elektronenschleuder einer I'arbfernsehbildrohre aufgesetzt. Die Schleuder
ist innerhalb einer Glasbildröhre angeordnet, die normalerweise mit einer Lochmaske und Phosphoren versehen ist. Die
Bildröhre wird evakuiert und bei 400 0C 30 Minuten ausge heizt.
Die Wasserdampf freigebende Vorrichtung entläßt Wasserdampf. Die Kathoden der Elektronenschleuder werden umgerifstet und
aktiviert und die Bildröhre wird abgeschmolzen. Die Gettervorrichtung wird durch Induktionsheizung geflashed; gegen das
Ende des Verdampfens des Gettermaterials wird eine weitere Menge von Wasserdampf aus der Wasserdampf freigebenden Vorrichtung
entwickelt.
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Claims (1)
- Patentansprüche( 1J Wasserdampf erzeugende Zusammensetzung zur Verwendung in einer Elektronenröhre, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein hydratisiertes Oxid oder ein Hydroxid von Ir, Cd, Ni, Zr, Ti, Al, Ba oder Mg oder Gemische' davon aufweist.2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßA) das hydratisierte Oxid oder das Hydroxid teilchenförmig ist undB) zusätzlich ein Binder vorliegt.5· Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder ein teilchenförmiges Metall ist, dessen Teilchen beim Anlegen von Druckkräften kaltverschweißen, wobei das Gewichtsverhältnis von Oxid und/oder Hydroxid (A) zu Binder (B) 50 : 1 bis 1 : 50 beträgt.4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Bindermetall Nickel, Eisen, Kobalt oder Gemische davon ist.5- Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sieA) aus teilchenförmigem Al(OH), undB) aus teilchenförmigen! Nibesteht, wobei das Gewichtsverhältnis von A : B von 25 : 1 bis 1 : 25 beträgt.6. Zusammensetzung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Al(OH), eine solche Korngröße hat, daß es durch ein Sieb von 120 Maschen pro 2,5 cm (48 Maschen pro cm) und das teilchenförmige Nickel eine solche Größe hat, daß es durch einen Sieb von 600 Maschen pro 2,5 cm■ (240 Maschen pro cm) geht.509838/0 7277. Wasserdampf erzeugende Vorrichtung zur Verwendung in einer Elektronenröhre, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Halter und eine Wasserdampf erzeugende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 aufweist, die vom Halter getragen wird.8. Vorrichtung nach Anspruch 7■> dadurch gekennzeichnet, daß der Halter die Form eines Kreisringes von U-förmigem Querschnitt hat.9· Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter die Form eines an einem Ende geschlossenen Hohlzylinders hat.10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daßder Halter die Form eines isolierten Drahtes oder Stabes hat.11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter sich in thermischem Kontakt mit einer Gettervorrichtung befindet.12. Vorrichtung nach Anspruch 9, zur Verwendung in einer Fernsehbildröhre, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen an einem Ende geschlossenen hohlen Metallzylinder und eine Wasserdampf erzeugende Zusammensetzung im Halter aufweist, wobei die Wasserdampf erzeugende Zusammensetzung A) teilchenförmiges Al(OH)^, das durch ein Sieb von 120 Maschen pro 2,5 cm und B) teilchenförmiges Ni, das durch ein Sieb von 600 Maschen pro 2,5 cm geht, umfaßt, wobei das Gewichtsverhältnis von A) : B) 25 · 1 bis 1 : 25 ist und der Halter sich in thermischem Kontakt mit einer Gettervorrichtung befindet.509838/0727.- 14 -25108U13. Verfahren zur Einführung von Wasserdampf in eine Elektronenröhre, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in die Röhre einbringt und die Zusammensetzung dann zur Freisetzung von Wasserdampf erhitzt.14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung auf eine erste Temperatur zur Freisetzung eines ersten Teiles des Wasserdampfes erhitzt und dann zur Freisetzung einer zweiten Menge von Wasserdampf auf eine höhere Temperatur erhitzt.15· Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 13 oder 14 auf eine Fernsehbildröhre.509838/0727Leerseite
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