DE2144338A1 - Formkörper aus festem kieselsaurehaltigen Material - Google Patents

Formkörper aus festem kieselsaurehaltigen Material

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DE2144338A1 DE19712144338 DE2144338A DE2144338A1 DE 2144338 A1 DE2144338 A1 DE 2144338A1 DE 19712144338 DE19712144338 DE 19712144338 DE 2144338 A DE2144338 A DE 2144338A DE 2144338 A1 DE2144338 A1 DE 2144338A1
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Description

Epoxyfunktionelle Silane sind als Haftvermittler zur Verbesserung der Bindefestigkeit zwischen den verschiedenen organischen Harzen und festen kieselsäurehaltigen Stoffen allgemein bekannt. Ein besonders brauchbares Silan ist 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, das für Glas-Harz-Systeme verwendet wird, die als Harze beispielsweise Epoxy-, Polyamid-, Acrylat-, Phenol-, Melamin- und Polysulfidharze enthalten. Diese epoxyfunktionellen Silane sind bezüglich der damit erzielten Bindefestigkeit jedoch noch nicht voll befriedigend.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, Formkörper aus fester» kieselsäurehaltigen Stoffen mit überzügen aus verbesserten Haftvermittlern zu schaffen.
- ι 2098U/U36 . ORIGINAL INSPECTED
Die~"-&?fiiidung bezweckt ein hochszxEksaxSes wirtschaftliches .—^ ^^^^-^
Silankupplungsmitte3>sggle^ eine verbesserte Bindung zwischen^jSb^rflächen kieselsäurehaltiger^Stoffe und organischen Harzen.
Gegenstand der Erfindung sind Formkörper aus festem kieselsäurehaltigem Material, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie auf ihrer Oberfläche einen überzug aufweisen, der aus (a) 30 bis 70 Gewichtsprozent eines Silans der Formel
CH2-CHCH2O(CH2) Si(OR)
worin R ein Alkylrest mit 1, 2 oder 3 Kohlenstoffatomen ist, und (b) 30 bis 7O Gewichtsprozent eines Silans der Formel
CH3Si(OR)
besteht, worin R wie vorher definiert ist.
In den epoxyfunktionellen Silanen (a) kann R aus CH3, C3H5 oder CoHt bestehen und mehrere Reste R an einem Siliciumatom können untereinander gleich oder voneinander verschieden sein. Für die erfindungsgemäßen Zwecke können Mischungen der 3-glycidoxypropylfunktionellen Silane verwendet werden. Die Methylsilane (b) umfassen Methyltrimethoxysilan, Methyltriäthoxysilan, I-lethyltripropoxysilan und Mischungen daraus.
Das kieselsäurehaltige Substrat , auf das die Mischung von Silanen aufgebracht wird, kann aus Glasfasern, Asbest, gemahlenem Quarz, Glimmer, Sand, Glasplatten und der-
7098U/U36 t *
21U338
gleichen bestehen. Der Begriff "Glasfasern" umfaßt Glasseidenstränge/ Garne, gemahlene Fasern, Glasseidenspinnfäden , Büschel oder Glasgewebe, die besonders zur i^rzeugung von verstärkten Kunststoff-Verbundstoffen geeignet sind.
Die Silanmischungen können auf das kieselsäurehaltige Material in jeder zweckmäßigen Weise, zum Beispiel durch Tauchen oder Aufsprühen, aufgebracht werden. Wenn Glasfasern behandelt werden sollen, ist es vorteilhaft, die Silanmischung an der Auspreßmündung aufzubringen, wenn die Fasern gebildet werden. Die Silane können aus einer wässrigen Schlichtelösung aufgebracht werden, die weitere Bestandteile, zum Beispiel fumbildende Bindemittel wie Polyvinylacetat, enthält. Die weiteren Bestandteile der Schlichte sollen nicht mit den Silanen reagieren.
Beim Auftrag aus einer wässrigen Lösung sollen die Silane in einer llenge vorliegen, die 0,01 bis 5 Gewichtsprozent der Silanmischung in der Lösung entspricht. Diese Konzentration ergibt eine wirksame Silanbeladung auf dem kieselsäurehaltigen Substrat von über 0,01 Gewichtsprozent. Vorzugsweise liegt die Silanbeladung auf der Oberfläche des kieselsäurehaltigen Substrats im Bereich von 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des kieselsäurehaltigen Materials. Beim Auftrag der Silanmischung kann das behandelte kieselsäurehaltige Material an der Luft getrocknet werden oder die Trocknung kann durch Erwärmen beschleunigt werden.
Epoxysilane sind zwar als bekannt, infolge des Fehlens reaktiver Funktionalität in der Methyltrialkoxy silankomponente der Mischung ist es jedoch überraschend, daß die Silanmischung Glas-Harz-Verbundstoffe mit höherer
2098U/U36
Festigkeit ergibt als sie mit Glas erzielt werden, das mit Lösungen behandelt ist, die vergleichbare Konzentrationen der 3-Glycidoxypropyltrialkoxysilane enthalten. Diese höhere Festigkeit wird bei Harzlaminaten festgestellt, die unter Verwendung von Epoxyharzen hergestellt werden. Wenn das behandelte Glas in Verbindung mit diesen Harzen verwendet wird, wird also ein doppelter Vorteil erzielt: Die Silanmischung ist wesentlich wirtschaftlicher als die im Handel erhältlichen Silane und ergibt dennoch eine höhere Festigkeit als das reaktive Silan allein.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Schlichten von Glasfasern zur Verstärkung der mit Epoxyharzen erzielten Bindung, bei dem Glasfasern mit einer Schlichte überzogen werden, die 0,Ol bis 5 Gewichtsprozent der beschriebenen Mischung von 3-Glycidoxypropyltrialkoxysilanen und Methyltrialkoxysilanen enthält.
Geeignete Epoxyharze für dieses Anwendungsgebiet der Erfindung sind beispielsweise die halogenfreien Kondensationsprodukte eines Epihalogen- oder Dihalogenhydrins und eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise eines mehrwertigen Phenols. Das mehrwertige Phenol kann ein Kondensationsprodukt aus einem Keton oder Aldehyd mit einem Phenol sein. Epoxyharze mit niederem Molekulargewicht, die sich von Bisphenol A und Epichlorhydrin ableiten, sind für die Erzeugung von Glas-Harz-Verbundstoffen besonders geeignet. Aminhärter für diese Epoxyharze sind beispielsweise Guanidin, Diphenylguanidin, Piperidin, Diäthanolamin, Piperazi , Hexamethylentetramin und Alkylenpolyamine, zum Beispiel Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin und Pentaäthylenhexamin.
Die Erfindung kann auch in Verbindung mit Aminoharzen angewandt werden. Diese Stoffe sind allgemein bekannt
2098H/U36
2U4338
und bestehen aus Reaktionsprodukten von Melamin und Formaldehyd oder Harnstoff und Formaldehyd. Polyamide und Polyacrylate reagieren ebenfalls mit dem epoxyfunktionellen Silan.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung betrifft Glasfasern oder andere kieselsäurehaltige Stoffe mit einem überzug aus einer Silanmischung, die aus etwa 35 bis 45 Gewichtsprozent 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und 55 bis 65 Gewichtsprozent Methyltrimethoxysilan besteht. Mit Glasfasern, die mit dieser besonderen Mischung behandelt sind, wird bei Verarbeitung mit Epoxyharz zu Verbundstoffen eine ausserordentlich hohe Festigkeit erzielt.
Durch das folgende Beispiel wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel
Verschiedene Mischungen von 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und Methyltrimethoxysilan werden zu soviel Wasser gegeben, daß Lösungen mit 0,125 Gewichtsprozent und 0,5 Gewichtsprozent der Silane entstehen. Zu Vergleichszwecken werden ferner Lösungen mit einem Gehalt an 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan von 0,125 und 0,5 Gewichtsprozent bereitet. In die Silanlösungen werden Proben von wärmegereinigtem Ε-Glas in Form von Glasgeweben getaucht. Das Glasgewebe wird 30 Minuten bei Raumtemperatur getrocknet und dann 7 Minuten auf 110 Grad C erwärmt. Die Proben der silanbehandelten Glasgewebe werden mit einem Epoxyharz, das mit aromatischem Amin gehärtet wird, zu Schichtstoffen verarbeitet. Dazu wird das behandelte Glasgewebe mit dem Epoxyharz imprägniert und zu einem 14-Lagen-Schichtstoff gestapelt. Das Epoxyharz besteht aus dem Kondensationsprodukt
20981 4/ 1 436 .
2H4338
von 2 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol Bis(para-hydroxypheny1)dimethylmethan. Dieses Polymer hat ein Epoxyäquivalentgewicht von 187 bis 193. Als Katalysator wird meta-Phenylendiamin verwendet, das in einer Menge von 13 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Epoxyharzes, zugesetzt wird.
Die Epoxyharzlaminate werden in einer Presse 30 Minuten bei 150 Grad C gehärtet. Die Biegefestigkeit des gehärteten Laminats (Trockenbiegefestigkeit) wird ermittelt. Andere Laminate werden 2 Stunden in siedendes Wasser gelegt, herausgenommen und sofort in kaltes Wasser getaucht. Dann warden die Laminate aus dem kalten Wasser herausgenommen, trockengewischt und zur Bestimmung der Festigkeitsretention in % im Vergleich zur Trockenbiegefestigkeit geprüft. Die Silanbehandlungsmittel und die Festigkeitswerte zeigt die folgende Tabelle.
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß mit dem erfindungsgemäß behandeltem Glas hergestellte Laminate im Vergleich zu Laminaten, die mit Glas erhalten werden, das nur mit der reaktiven Komponente der beschriebenen Silanmischung behandelt ist, überlegene physikalische Eigenschaften aufweisen.
2098U/ U36
Tabelle
Silanbehandlung von Glas Laminateigenschaften
NJ
CD
CO
OO
-ρω
σ>
Gewichtsprozent
3-Glycidoxypropyltrimethoxysllan
(aus Ο,125-prozentiger
wässriger Lösung:)
100
50
33
(aus 0,5-prozentiger
wässriger Lösung:)
100
67
50
33
Gewichtsprozent Methyltrimethoxysilan
Trockenbiegefestigkeit , kg/cm"1
5104 5722 5350
4963 5090 5322 5265
Naßbiege- , festigkeit, kg/cm
4670 5610 5005
4752 5160 5287 4942
CO OO CQ

Claims (4)

Patentansprüche
1. Formkörper aus festem kieselsäurehaltigem Material, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf ihrer Oberfläche einen Oberzug aus einer Mischung von Silanen aufaufweisen, die aus
(a) 30 bis 7O Gewichtsprozent Silanen der Formel
O
CH2-CHCH2O(CH2)3Si(OR)3 ,
worin R einen Alkylrest mit 1, 2 oder 3 Kohlenstoffatomen bedeutet, und
(b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Silanen der Formel
CH3Si(OR)3 ,
worin R wie oben definiert ist, besteht.
2. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Reste R des Silans (a) Methylreste sind.
3. Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Glasfasern bestehen.
4. Formkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 35 bis 45 Gewichtsprozent Silan (a)
und 55 bis 65 Gewichtsprozent Silan (b) besteht.
20981 U / U 3 6
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