DE2142897A1 - Verfahren zur herstellung eines katalysators zur oxydation von ammoniak - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines katalysators zur oxydation von ammoniak

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Oxydation von Ammoniak zu solchen Stickoxiden, die zur Herstellung von Salpetersäure verwendet werden. Unter diese Stickoxide fallen die Verbindungen NO, NO2 und N3O.
Es ist bekannt, dass Kobalt ader seine Verbindungen mit Sauerstoff vorteilhaft als Katalysator zur Oxydation von Ammoniak zu obengenannten Oxiden des Stickstoffs verwendet
werden können. Es ist ferner bekannt, dass Katalysatoren,
/en die Kobalt oder Sauerstoffverbindung des Kobalts enthalten, bei der Oxydation von Ammoniak zu diesen Stickoxiden hohe Ausbeuten bei mittleren bis hohen Belastungen liefern. Zusätze, insbesondere von Oxiden des Aluminiums oder des Wismuts wirken als günstige Promotoren. Indessen ist aber auch bekannt, dass die günstige Virkung von Promotoren wie z.B. von Aluminiumoxiden zu einer Verminderung der Aktivität des Katalysators führt, wenn der Katalysator zur Oxydation von Ammoniak unter Druck eingesetzt wird.
Dotiei-ungen des Kobaitoxidkontaictes mit Kaliumionen werden von einigen Autoren als günstig für die Aktivität des Katalysators in genannter Reaktion angesehen. (n.F. Kurin, P.E. Bogdanov; Kataiiz Vyssh. Shkole, Min. Vyssh. Sredn. Speti;. Tr.1~£o Mczhruz. Soveshch. po Katalizu 2 (195?0 »
i,s. 215).
309820/0834
Es hat sich jedoch gezeigt, dass mit Kalium dotierte Kobts.ltoxidkontakte im Betrieb bereits innerhalb kurzer Zeit Kaliumverluste von ca. 7<> $ des ursprünglichen Gehalts aufweisen, wobei der Vorteil des Dotierens entsprechend verloren geht.
Reine Kobaltoxidkontakte sind jedoch technisch bisher nicht verwendbar, da sie sehr stark sintern. Aus diesem Grunde schlägt die deutsche Offenlegungsschrift 2 o33 13^· die Verwendung von Trägermaterialien vor, wodurch jedoch die erzielbaren Ausbeuten und Belastbarkeiten ebenfalls stark sinken.
Die Erfindung bezieht sich daher auf die überraschende Beobachtung, dass Kobaltoxidkontakte, die. mit einer in der Mineralogie als Mineralisator anzusprechenden Lifchiumionenkonzentration dotiert wurden, schon nach kurzzeitigem Tempern formstabil werden, praktisch keine Sinterung mehr aufweisen und dabei eine ausserordentlich hohe katalytisch^ Aktivität und Belastbarkeit im Hinblick auf eine Oxydation von Ammoniak zu genannten Stickoxiden zeigen. Derartige Katalysatoren bestehen aus Kobaltoxid, vorzugsweise Co„0., das 0,1 bis 1o Atom$ Lithium, vorzugsweise 0,5 bis 3 Atonr$ Lithium, enthält und denen durch passende Formgebung, wie z.B. Pressen,die Gestalt von z.B. Tabletten, Kugeln oder auch ¥abenkörpern gegeben wii"d und deren Forinstabilität durch ein geeignetes Temperprogramm gewährleistet wird.
Die Erfindung betrifft deingemäss ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Kobaltoxid, vorzugsweise Co„0: mit 0,1 - 1o Atoni$, vorzugsweise 0.5-3 Atoia^ Lithium dotiert, hierauf, gegebonenfaila unter Zusatz eines Presshilfsmittels wie Graphit, z.B. y.\x Tabletten, Kugeln, Strangpresslingcn oder Waben verfornit, dann box Temperaturen von 3oo - 7oo C, vorzugsweise 4oo - 6oo C im Luft- oder
~ 3 309820/Ü0 34
Sauerstoff strom calciniert und schliesslich zur Formstabilisierung bei 7o° - 9oo C in einem reakti Luft und 8 - Io VoI.-$ Ammoniak tempert.
eierung bei 7o° - 9oo C in einem reaktiven Gasgemisch aus
Die Calcinierung wird am besten 1-5 Stunden, vorzugsweise 2 - 3 Stunden durchgeführt. Daneben hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Temperbehandlung 1o - 12o Min., vorzugsweise 3o - 9o Min., insbesondere aber ca. 6o Min. vorzunehmen.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens vermählt man das dotierte Kobaltoxid vor dem Vermischen mit Presshil f smittel. Man kann aber auch das dotierte Kobaltoxid gemeinsam mit Presshilfsinittel vermählen.
Die Dotierung mit Lithium kann auf verschiedenen Wegen erfolgen. Folgendes Vorgehen hat sich als besonders zweckmässig erwiesen: Danach vermischt man wässerige Lösungen von Kobaltsalz und Lithiumhydroxid, wonach man den dabei erhaltenen Niederschlag, z.B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren abtrennt, ihn in einer wässerigen Lösung eines Oxydationsmittels, wie z.B. Wasserstoffperoxid, suspendiert, nach vollzogener Oxydation den Feststoff, z.B. durch Eindampfen der Suspension abtrennt'und ihn nach Trocknen und Verformen zuerst calciniert, dann tempert.
Die Oxydation des suspendierten Feststoffes kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Es wird jedoch bevorzugt, die Reaktion durch Kochen der Feststoffsuspension zu beschleunigen. Dur Endpunkt dex Oxydation zeigt sich darin, dass die Entwicklung von gasförmigem O2 aufhört. Im allgemeinen genügt zu dessen Erreichen eine Koölbehandlung von 2o - kc Minuten.
Man stellt also die neuen Katalysatoren z.B. dadurch hei·, dass man die Lösung eines wasserlöslichen Kobaltsalzes wie
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z.B. Kobaltnitrat mit einer Lösung vermischt, die Lithiumhydroxid enthält. Hierbei fallen zunächst basische Verbindungen des zweiwertigen Kobalts aus, die die notwendige Lithiumdotierung enthalten. Man trennt dann den Niederschlag von der verbleibenden schwach alkalischen wässrigen Lösung z.B.
durch Filtrieren oder Zentrifugieren ab und suspendiert den Feststoff in einer wässrigen Lösung eines Oxydationsmittels wie z.B. Wasserstoffperoxid, so dass eine Reaktion zwischen Feststoff und Oxydationsmittel erfolgt. Nach Ablauf der
Reaktion trennt man den Feststoff erneut ab, was z.B. durch Eindampfen der Suspension erfolgen kann, trocknet den Feststoff, mischt Graphit zu, presst geeignete Formkörper und
calciniert diese im Luft- oder Sauerstoffstrom bei Temperaturen
4** $Mo , ^o
von 7<w». bis 9*e C, vorzugsweise bei 4oo bis ooo C. Der
entstandene Formling wird anschliessend 1/2 bis 3 Stunden,
vorzugsweise 1 Stunde, bei Temperaturen von 7oo bis 9oo C
in einer Atmosphäre getempert, die ausser Luft 8 bis 1o Vol.$ Ammoniak enthält, wobei der Formkörper leicht schrumpft und seine endgültige stabile Form erhält. Der derart hergestellte Formkörper besitzt eine den Erzeugnissen der Keramik vergleichbare Härte und Formstabilität und eine sehr hohe
katalytisch« Aktivität im Hinblick auf die genannte Oxydationsreaktion. Daneben lässt seine Belastbarkeit bei längerwährendem Betrieb nicht nach.
Die Erfindung erstreckt sich des weiteren auf den gemäss
den beschriebenen Massnahmen herstellbaren Katalysator,
welcher Kobaltoxid, vorzugsweise Co„0|, und 0.1 - 1o
vorzugsweise 0,5-3 Atotn$ Lithium enthält mit einem durch". Calcinierung in 0_ oder Luft bei 3oo - 7oo C, vorzugsweise 4oo - 600 C und durch nachfolgende Temperuug in eiiiüin Gemisch aus Luft und 8 - "Io V0I./6 Ammoniak bei 700 - 9°o° C geprägtem Gofüge.
- 5 - " geändert ©emäß Elnqab·
elngegongen ογλ AS.:A.iJ? ßfo (io.\.\\.
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2H2897
Ein charakteristischer Katalysator gemäss Erfindung zeigt nach der röntgenographisehen Pulveraufnahme d-Werte (in X-Einheiten) und relative Intensitäten (I) gemäss
d (2) T.
4,70 mittel
2,87 stark
2,464 schwach
2,44o sehr stark
2,336 mittel
2,132 mittel
2,oR9 schwach
2,o22 mittel
1,853 sehr schwach
1,65o mittel
1,555 stark
1,5o5 schwach
1,427 stark
1,365 schwach
1,276 schwach
1,232 mittel
Schliesslich umfasst die Erfindung die Verwendung des nach vorstehenden Ansprüchen gekennzeichneten erfindungsgemässen Katalysators zur Oxydation von Ammoniak zu solchen Stickoxiden, die zur Herstellung von Salpetersäure angewendet v/erden.
Beispiel T:
7oo g Kobaltnitrat werden in 5 1 Wasser gelöst. Dieser Lösung werden 2 1 einer Lösung, die 15o g Lithiumhydroxid enthält, zugesetzt, so dass ein Niederschlag und eine schwach alkalische Lösung entstehen. Der Niederschlag wird abfiltriert und in 4o 1 einer 1o$ igen Wasserstoffperoxidlüsung suspendiert. Die Suspension wird aufgekocht und bis zur Trockne eingedampft. Der feste Rückstand wird gemahlen, r.iit 3 $ Graphit vermischt und zu Tabletten verpresst. Die fertigen Tabletten werden 3 h bei 6oo C im Luftstrom calciniert und anschliessend 1 h bei 8oo G in einer Atmosphäre, die ausser Luft 8-'Jl VoI^ Ammoniak enthält,
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Beispiel 2:
Ein nach Beispiel 1 hergestellter Katalysator wird in einer Schüttung von beispielsweise 6 cm Höhe in einen entsprechenden Reaktor eingebaut. Der Katalysator zeigte folgende Aktivitäten; ■ ;
Temperatur Einsatzgas
(Vo 15έ NU«)		 GHSV - Umsatz Stickoxid
ausbeute		 spez. Belastung
(kg NK„/m^ . h)
785 1 ο , ο 5ο οοο 99,9 98,7 3 5oo
800 8,7 loo 000 99,8 98,0 6 2oo
82ο 9,5 135 000 98,8 96,5 9 loo
83ο 8,3 . 2οο οοο 96,6 95,ο 11 800
N? CJO
Beispiel 3r
Ein nach Beispiel 1 hergestellter Katalysator wird in einer Schüttung von 6 cm Höhe in einen entsprechenden Reaktor eingesetzt und der Umsatz bei einer GHSV von 5o ooo h in Abhängigkeit von der Zeit ermittelt. Der gleiche Vorgang wird mit einem nach bekanntem Verfahren hergestellten mit Kaliumionen dotierten Katalysator von gleich grossem Volumen und gleich grosser Schütthöhe wiederholt. Beide Ergebnisse zeigen folgendes Bild im Vergleich:
Temperatur K+ -dotiert Betriebsdauer Li + Umsatz K j
i		 +-dotiert Stickoxidausbeute K+- dotiert
Li+- d. (°o) 00 ( Vi - d I
f		 (*) Li+ -d
(°G) 78Ο 99 ,9 99,7 (*) 9o '3 A
78o 8io 1 99 ,9 99,9 99,3 95
7So 82o 3 99 ,9 99,8 98,5 87 ,8
785 8 98,7
Der Ammoniakgehalt des Einsatzgases betrug 1o,o
2H2897
Beispiel 4j .
Schrumpfung, Härte (gekennzeichnet durch die Druckfestigkeit) und Alkaligehalt des nach Beispiel 1 hergestellten Katalysators wurden ermittelt. Hierbei wurde der Katalysator bei Temperaturen von 78o bis 83o C mit Raumgeschwindigkeiten
bis 2oo ooo
h-1
betrieben. Die Ergebnisse waren wie folgt:
Betriebsdauer Härte S chrurapfung Li thiumgehalt
(kp/cm ) (Atom#)
0 — _ Ο.72
1 - O , O -
8 - O1O -
4o 15o-2oo O , O o,73
Im gleichfalls durchgeführten Versuch mit einem nach bekanntem Verfahren hergestellten Katalysator, der mit Kaliumionen dotiert war, nahm der Kaliumgehalt in 5 Ii von O,13 auf o,o4 Atom$ ab, während die Schrumpfung* 33 $ betrug.
Beispiel 5;
Ein nach Beispiel 1 hergestellter Katalysator wird geröntgt. Das Röntgendiagramm weist folgende Linien aufj
d (£) ι
4,7o mittel
2,87 stark
2,464 s chwach
2,44o sehr stark
2,336 mittel
2,132 mittel
2.Ο89 schwach
2,o22 mittel
1,853 sehr schwach
1,65o mittel
1,555 stark
I,5o5 schwach
ι, tu>7 stark
1,365 schwach
1,276 schwach
1,232 mittel
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Claims (9)

Patentansprüche,
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Oxydation von Ammoniak zu solchen Stickoxiden, die zur Herstellung von Salpetersäure verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man Kobaltoxid, vorzugsweise Co3O4 mit 0.1 ~ 10 Atom$, vorzugsweise 0.5-3 Atomjo lithium dotiert, hierauf, gegebenenfalls unter Zusatz eines Preßhilfsmittels wie Graphit, z.B. zu Tabletten, Kugeln, Strangpreßlingen oder Waben verformt, dann bei Temperaturen von 300 - 700 0C, vorzugsweise 400 - 600 0C im Luft- oder Sauerstoffstrom calciniert und schließlich zur Pormstabilisierung bei 700 - 900 0C in einem reaktivem Gasgemisch aus Luft und 8 r 10 Vol.$ Ammoniak tempert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch"gekennzeichnet, daß man 1-5 Stunden, vorzugsweise 2-3 Stunden calciniert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 10 - 120 Hinuten, vorzugsweise 30 ~ 90 Minuten, insbesondere ca. 60 Minuten tcmpsrt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß man das dotierte Kobaltoxid vor dem Vermischen mit Preßhilfsmittel vermahlt. '
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- Hf -
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man das dotierte Kobaltoxid mit dem Preßhilfsniittel" vermahlt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet daß man mit lithium dotiert, indem man wässrige Lösungen von Kobaltsalz und Lithiumhydroxid vermischt, den dabei erhaltenen Niederschlag, z.B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren abtrennt, ihn in einer wässrigen Lösung eines Oxydationsmittels, wie z. B. !Wasserstoffperoxid suspendiert, nach vollzogener Oxydation den Peststoff, z.B. durch Eindampfen, der Suspension abtrennt und ihn nach Trocknen und Verformen zuerst calciniert, dann tempert.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet daß man die Oxydation des suspendierten Feststoffs bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise unter Kochen der Suspension, durchführt. ·
8. lach vorstehenden Ansprüchen hergestellter Katalysator zur Oxydation von Ammoniak zu solchen Stickoxiden, die zur Herstellung von Salpetersäure verwendet v/erden, enthaltend Kobaltoxid, vorzugsweise Co3O4, und 0.1 - 10 Aton$, vorzugsweise 0,5-3 Atom$ Lithium mit einem durch Calcinierung in O2 oder Luft bei 300 - 700 0C, vorsugsv/eise 400 ~ 600 0C und durch nachfolgende Temperung in einem Gemisch aus Luft und 8 — 10 Vol.# Ammoniak bei 700 - 9000C geprägtem Gefüge. . <
~ :i ι 309820/0834
9.) Katalysator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, das5 er nach der röntgenographischen Pulveraufnahme
ο
d - Verte (in Α-Einheiten) und relative Intensitäten
(X) gemäss
d (A) I-
*,7o mittel 2f,87 stark 2,464 schwach 2,44o sehr stark 2,336 mittel 2,132 mittel 2,o89 schwach 2,o22 mittel 1,853 sehr schwach 1,65o mittel 1,555 stark 1,5o5 s chwach 1,427 stark 1,365 schwach 1,276 schwach 1,232 mittel
zeigt.
1o.) Verwendung des nach vorstehenden Ansprüchen gekennzeichneten Katalysators zur Oxydation von Ammoniak zu solchen Stickoxiden, die zur Herstellung von Salpetersäure angewendet werden.
Dr.Kr/Spi
24.8.71
3 0 9 8 /M) / 0 8 3
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