DE2140514A1 - Verfahren zur Herstellung von ge formten Gegenstanden aus glasfaserver starktem Polypropylen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von ge formten Gegenstanden aus glasfaserver starktem Polypropylen

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DE2140514A1 DE19712140514 DE2140514A DE2140514A1 DE 2140514 A1 DE2140514 A1 DE 2140514A1 DE 19712140514 DE19712140514 DE 19712140514 DE 2140514 A DE2140514 A DE 2140514A DE 2140514 A1 DE2140514 A1 DE 2140514A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
PATENTANWÄLTE 2 1 4 O 5
8 MÜNCHEN 8O, MAUERKIRCHERSTR. 45
Dr. Ββγβ DiPl..|nB. Stopf, 8 MOndien 80, Mcuerkirdierstmfl» 45 . Ihr Zeichen Ihr Rrt,r„ih.„ .. , .. |O Al]Q 1971 Zeid,.„ Datum
Anwaltsakte 21 42Q
Be/A
Hit to Boseki Go.., Ltd« ]?ukushima-shi (Japan)
"Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenständen aus glasfaserverstärktem Polypropylen"
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformten Gegenständen aus glasfaserverstärktem Polypropylen und im "besonderen ein Verfahren zur Herstellung eines stereoregulären polypropylengeformten Gegenstandes, insbesondere eines Laminats, das mit einer silanbehandelten Glasfaser verstärkt ist.
209810/1625
2U05U
Bisher wurden viele Versuche durchgeführt, geformte "bzw. preßgeformte Gegenstände aus verschiedenen thermoplastischen, synthetischen Harzen, die mit Glasfasern verstärkt wurden, herzustellen, und viele derartige Versuche nahen "bereits zu Erfolgen geführt» Dabei wurden die verwendeten Glasfasern häufig mit einem Oberflächenbehandlungsmittel, das eine funktioneile Gruppe aufweist, die leicht mit den synthetischen Harzen reagieren kann und ebenso eine funktioneile Gruppe aufweist, die leicht mit den Glasfasern reagieren kann, beispielsweise einem Behandlungsmittel des Silantyps, wie ^-Aminopropyltriäthoxysilan, J'-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, J'-Glycidoxypropyltrimethoxysilan oder dergleichen (entsprechend den TJS-Pa tent schrift en 3 306 800, 3 4-4-1 466 und 3 4-54 454), oberflächenbehandelt. Wenn jedoch das thermoplastische, synthetische Harz, das mit der Glasfaser verstärkt werden soll, in seinem Aufbau chemisch inaktiv ist, wie ein stereoreguläres Polypropylen, tritt der Nachteil auf, daß auch dann, wenn eine silanbehandelte Glasfaser, wie oben erwähnt, verwendet wird, der erhaltene geformte Gegenstand in seinen Eigenschaften wegen der nicht ausreichenden Bindung zwischen der Glasfaser und dem Polypropylen nicht verbessert wird.
Um diesen Nachteil auszuschalten, schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, durch das eine silanbehandelte Glasfaser und Polypropylen unter Druck in Gegenwart eines organischen Peroxids und einer Vinylverbindung, die wenig-
209810/1625 ~3~
stens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, wärmeverformt werden, wodurch die Bindefestigkeit zwischen der G-lasfaser und dem Polypropylen verbessert wird und ein wesentlich verbesserter, glasfaserverstärkter, aus Polypropylen preßgeformter Gegenstand gebildet wirdo
Ein nach der vorliegenden Erfindung erhaltenes, glasfaserverstärktes Polypropylenlaminat kann in seiner Trockenfestigkeit um ungefähr 60 $ und in seiner Naßbiegefestigkeit um ungefähr 85 °/° verbessert werden gegenüber einem Schichtstoff, den man einzig aus der silanbehandelten Glasfaser und dem Polypropylen erhält.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polypropylen ist ein stereoreguläres Polypropylene Als organisches Peroxid wird vorzugsweise beispielsweise Dicumylperoxid, 2,5-Dimethylhe'xan-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Dimethylhexyn-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan oder 2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxy)-hexan und als Vinylverbindung vorzugsweise beispielsweise eine Yinylverbindung mit wenigstens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen verwendet, die geeignet ist, an der Radikalpolymerisation teilzunehmen und die einen höheren Siedepunkt als die Preßtemperatür aufweist, wie U,U'-m-Phenylen-bis-maleimid, IT,iT1-Methylen-bis-acrylamid, Äthylendimethacrylat, Triäthylenglycoldimethacrylat, Polyäthylenglycoldimethacrylat, Diallylphthalat, Trimethylolpropantrimethacrylat oder dergleichenο
209810/1625 -4-
2U05U
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete Menge an orga-
—3 —3
nischem Peroxid liegt im Bereich von 1 χ 10 J bis 10 χ 10 J
—3 —3
Mol, vorzugsweise 2x10 bis 5x10^ Mol, pro kg Polypropylen, und die Menge Vinylverbindung entspricht der Menge organischem Peroxid oder ist größer und liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches Peroxid»
Der geformte Gegenstand der vorliegenden Erfindung kann in der Weise hergestellt werden, daß eine organische Lösungsmittellösung des organischen Peroxids und der Vinylverbindung auf eine silanbehandelte Glasfaser und ein pulverförmiges Polypropylen gesprüht wird, um das Ganze einheitlich anzufeuchten, das Lösungsmittel bei einer so niederen Temperatur entfernt wird, daß keine Reaktion zum Anlaufen kommt und dann die beiden Partner der Wärmeverformung unter Druck nach dem herkömmlichen Verfahren, beispielsweise bei 180 bis 2600G, vorzugsweise bei 200 bis 2300G, bei einem Druck von 50 bis 300 kg/cm , unterworfen werden. Man kann auch natürlich ein Verfahren verwenden, bei dem pulverförmiges Polypropylen zu der oben erwähnten organischen Lösungsmittellösung von Peroxid und Vinylverbindung unter Rühren bei Raumwärme zugegeben wird, die erhaltene Schlämme weiter gerührt wird, um das Lösungsmittel durch Verdampfen zu entfernen und dann der Rückstand unter Druck zusammen mit der silanbehandelten Glasfaser wärmeverformt wird, oder man kann ein Verfahren verwenden, bei dem sie silanbehandelte
209810/1625 ~5~
2U05U
Glasfaser in die Lösungsmittellösung von Peroxid und Vinylverbindung eingetaucht, das Lösungsmittel entfernt und dann der Rückstand unter Druck zusammen mit pulverförmigem Polypropylen wärmeverformt wirdo
Nach dem vorliegenden Verfahren werden ein Polypropylen und eine silanbehandelte Glasfaser unter Druck in Gegenwart eines organischen Peroxids und einer Vinylverbindung, die wenigstens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen auf- g weist, v/ie oben erwähnt, wärmeverformt, wodurch die Glasfaser und das Polypropylen fest miteinander verbunden werden. Ohne sich theoretisch festzulegen, darf man annehmen, daß eine funkfcionelle Gruppe in dem Silanbehandlungsmittel, die leicht mit einer Glasfaser reagiert, sich fest mit der Glasfaser verbindet, während die andere funktioneile Gruppe, die leicht mit einem synthetischen Harzmaterial reagiert, sich mit der ungesättigten Gruppe der Vinylverbindung, die wenigstens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, die durch einen organischen Peroxidkatalysator ™ gespalten werden können, verbindet und daß gleichzeitig das Vorhandensein einer geeigneten Radikalquelle, zo B. des organischen Peroxids, zu einer Radikalreaktion zwischen dem chemisch inaktiven Polypropylen und der spezifischen Verbindung führt, wodurch eine starke Bindung der Glasfaser erhalten wird·
-6-209810/1625
2Η05Ί4
Die vorliegende Erfindung wird in v/eiteren Einzelheiten durch die nachfolgenden Beispiele erläuterte
Beispiel 1
Zu einer Lösung von 0,81 g Dicumylperoxid und 1,61 g Ν,Ν'-m-Phenylen-bis-maleiiiiid in 500 g Aceton wurden unter . Rühren 1000 g stereoreguläres, pulverförmiges Polypropylen mit einer Verdünnungsvisleo sit ät von 1,42 (dl/g), gemessen in 0,1 folgev Decahydronaphthalin^sung "bei 1300C, zugegeben. Die erhaltene Schlämme wurde gelegentlich gerührt, um das vollständige Verdampfen des Acetons bei Raumtemperatur zu bewirken, wodurch ein homogenes Gemisch gebildet wurde. Andererseits wurde ein Glas-Textilmaterial in einer Größe von 20 χ 20 cm,, das bereits entfettet war, in eine 1 ^ige Lösung von f-Aminopropyltriathoxysilan eingetaucht, der Lösung entnommen, bei Raumwärme getrocknet und dann ungefähr 30 Minuten bei ungefähr 120 0 in einen Trockenofen eingebracht.
Über das so behandelte Glasfasergewebe wurden einheitlich 10 g des oben erwähnten homogenen Polypropylen-Vinylverbindungsgemischs gesprüht. Dieses Arbeitsverfahren wurde unter Bildung, eines Schichtstoffes wiederholt, der 7 Schichten Glasfasergewebe enthielt, die abwechselnd in 8 Schichten Polypropylen-Vinylverbindungsgemisch eingeschichtet waren» Das Schichtmaterial wurde in eine Verformungsvorrichtung eingebracht, auf 2O5°C erhitzt und ein Druck
—7— 209810/1625
2U051A
Ton 25Ο kg/cm verwendete Danach wurde das Schichtmaterial zu einer wassergekühlten. Presse überführt und unter Druck gekühlt, wodurch man ein Schichtmaterial von ungefähr 3 mm Stärke erhielt.
Das auf diese Weise erhaltene Laminat enthielt ungefähr 50 Gewo$ Glastextilfasern, hatte eine Trockenbiegefestig-
keit von 19»1 kg/mm und eine Naßbiegefestigkeit von 17>8
kg/mm , wobei diese Werte nach dem Testverfahren JIS K-69II ermittelt wurden.
Zu Yergleichszwecken wurde ein anderes Laminat in der gleichen Weise, wie oben angegeben, hergestellt, ausgenommen, daß das Dicumylperoxid und iI,N'-m-Phenylen~bis-maleiinid nicht verwendet wurden» Dieses Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 11,5 kg/mm und eine üTaßbiegefestigkeit
von 9>3 kg/mm „ Aus diesen Tatsachen ist die bemerkenswerte Yerbesserung durch das vorliegende Verfahren zu erkennen.
Beispiel 2
Ein G-Ia sfa s er gewebe, das. in der gleichen Weise,' wie in Beispiel 1 Gehandelt wurde, ausgenommen, daß jMs/Iethacryloxypropyltrimetiioxysilan anstelle des ^-Aminopropyltriäthoxysilans verwendet wurde, wurde zu einer stereoregulären Polypropylenfolie schichtbehandelt, während ausreichend eine einheitliche Lösung von 0,76 g Dicumylperoxid und 1,57 g ϊϊ,ΕΡ-m-Phenylen-bis-maleimid in 500 g Aceton aufgespritzt wurden» Dieses Arbeitsverfahren v/urde wiederholt, um 7
209810/1625 _8_
2U0514
Schichten Glasfasergewebe abwechselnd In 8 Schichten Polypropylenharzfolie in Laminat form zu bilden» Danach wurde das Aceton bei einer so niederen Temperatur verdampft, daß keine Reaktion stattfand, und es wurde das gleiche Verformungsverfahren wie in Beispiel 1 zur Herstellung eines Schichtmaterials verwendet.
Das so gebildete Schichtmaterial hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 17»6 kg/mm und eine Naßbiegefestigkeit von 15,6 kg/mm β Andererseits hatte ein Laminat, das in der gleichen V/eise, wie oben beschrieben, hergestellt wurde, ausgenommen, daß das Dicumylperoxid und H,l\i'-Phenylen-bismaleimid nicht verwendet wurden, eine Trockenbiegefestigkeit
P P
von 9>7 kg/mm und eine Naßbiegefestigkeit von 9»O kg/mm .
Beispiel 5
Ein entfettetes Glasfasergewebe, das mit einer 1 folgen wäßrigen ^-Aminopropyltriäthoxysilanlösung behandelt war, wurde in eine Acetonlösung eingetaucht, die 0,22 $ Dicumylperoxid und 0,44 <fo Ν,ϊΡ-m-Phenylen-bis-maleimid enthielt, der Lösung entnommen, wonach das Aceton bei Raumwärme verdampft wurde„
Das so behandelte Glasfasergewebe und ein stereoreguläres Polypropylen wurden als Schichtstoff hergestellt und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 unter Bildung eines Schichtmaterials verformt.
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2U0514
Dieses Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 19,5 kg/mm und eine ETaßbiegefestigkeit von 17»6 kg/mm -„ Ein Laminat, das in der gleichen V/eise, wie oben ausgeführt, hergestellt wurde, ausgenommen, daß das G-Iastextilstück nur der Silanbehandlung unterworfen wurde, hatte eine
ο Trockenbiegefestigkeit von 11,5 kg/mm und eine ÜTaßbiege-
festigkeit von 9,2 kg/mm „
Beispiel 4 f
Ein Laminat wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, ausgenommen, daß Yinyl-tris-(ß-methoxyäthoxy)-silan anstelle von ^-Aminopropyltriathoxysxlan verwendet wurde. Dieses als Schichtstoff ausgebildete Material hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 17> 1 kg/mm und eine Sfaß-
biegefestigkeit von 17,3 kg/mm , während ein Laminat, das in der gleichen Weise hergestellt wurde, ausgenommen, daß das Peroxid und die Vinylyerbindung nicht verwendet wurden,
eine Trockenbiegefestigkeit von 11,1 kg/mm und eine Haß- g
p ™
biegefestigkeit von 10,5 kg/mm aufwies.
Beispiel 5
Ein Glasfasergewebe, das mit ^-Aminopropyltriathoxysxlan behandelt wurde, wurde in Aceton eingetaucht, in dem 0,86 g 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan als Peroxid und 1,61 g ITjlP-m-Phenylen-bis-maleimid als Vinyl verbindung gelöst wurden, und es wurde dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 zur Herstellung eines Schichtstoffes behandelt.
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- ίο -
Das so hergestellte laminat hatte eine Irockenbiegefestigkeit von 18,0 kg/mm und eine Naßbiegefestigkeit von 15,6 kg/mm , und es wurde die Trocken- bzw. liaßbiegef estigkeit um 71 und 49 $ verbessert 9 im Vergleich zu einem Laminat, das in der gleichen Weise wie oben hergestellt v/urde, wobei jedoch das Peroxid und die Vinylverbindung nicht verwendet wurden»
Beispiel 6
1000 g eines stereoregulären, pulverförmigen Polypropylens mit einer verringerten Viskosität von 1,73 (dl/g), gemessen in 0,1 $iger Decahydronaphthalinlösung bei 1300G, 3 x 10"^
—3 Mol Dicumylperoxid als organisches Peroxid und 6x10 Mol von jeder der fünf Arten der Vinylverbindungen der nachfolgenden Tabelle, wurden in der in Beispiel 1 angegebenen V/eise unter Bildung einer Schlämme gemischt.
Weiterhin wurde ein Glasfasergewebe in eine 1 folge wäßrige Lösung von Vinyl-tris-(ß-methoxyäthoxy)-silan eingetaucht, aus der Lösung entnommen und getrocknete
Das so behandelte G-Iasfasergewebe und die voraus bezeichnete Schlämme wurden wechselnd aufeinander in der Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgebracht, wodurch man ein Schichtmaterial erhielt.
Jedes der in der vorausgehend angegebenen Weise erhaltenen
-11-
209810/1625
2U0514
Schichtmaterialien hatte die in der Tabelle angegebene iiiegefestigkeiten. Der Gehalt an G-lastextil in jedem als Schichtstoff ausgebildeten Material betrug 50-2
Vinylverbindung
Methylen-bis-acrylamid Äthylenglykoldimethacrylat
Diallylphthalat 20,6 . 18,4" έ
Dimethylolpropantrimethacrylat
m-Phenylen-bis-maleimid Laminat, hergestellt ohne
Verwendung von Peroxid und
Vinylverbindung
(wie in Beispiel 1) 11,5 9,3
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Schichtmaterialien eine merkliche, erhöhte Biegefestigkeit aufweisen, und es zeigen besonders solche Schichtmaterialien ausgezeichnete Ergebnisse, ^ denen m-Phenylen-bis-maleimid einverleibt wurde«
Trockenbiege
festigkeit
kg/mm ,		 Sfaßbiege-
festigkeit
kg/mm
20,7 19,2
21,1 19,4
20,6 18,4"
20,8 20,3
23,5 20,0
Patentansprüche; 209810/1625 .

Claims (1)

  1. 2H05H
    - 12 Patentansprüche :
    1β Verfahren zur Herstellung eines geformten Gegenstandes aus glasfaserverstärktem Polypropylen, dadurch gekennzeichnet , daß man nach einem bekannten Verfahren unter Druck ein stereoreguläres Polypropylen und eine silanbehandelte G-lasfaser in Gegenwart eines organischen Peroxids und einer Vinylverbindung mit wenigstens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen wärmeverformt»
    2 ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man organisches Peroxid in einer Menge von 1 χ 10 ^ bis 10 χ 10 J Mol pro kg Polypropylen verwendet»
    3 ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man organisches Peroxid in
    —"3 —3
    einer Menge von 2x10 bis 5x10 Mol pro kg Polypropylen verwendet»
    4ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Peroxid Dicumylperoxid, 2,5-Dimethylhexan-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Dimethylhexyn-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Uimethyl-2,5-di-(tbutylperoxy)-hexan oder 2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxy)-hexan verwendet,
    -13-
    209810/1625
    2U05H
    5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als organisches Peroxid Dicumylperoxid verwendete
    6 ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch g e kennzei chnet , daß man als organisches Peroxid 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan verwendet»
    7ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die VinylVerbindung in einer Menge von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches Peroxid verwendet o
    8ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Vinylverbindung ITjlT'-m-Phenylen-bis-maleimid, "IT,H1 -Methylen-bis-acrylamid, Äthylendimethacrylat, Triäthylenglykoldimethacrylat, PoIyäthylenglykoldimethacrylat, Diallylphthalat oder Trimethylolpropantrimethacrylat verwendet„
    9 ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Vinylverbindung !!,iP-m-Phenylen-bis-maleimid verwendete
    10. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Vinylverbindung Äthylenglykoldimethacrylat verwendet.
    -H-209810/1625
    2U0514
    -H-
    11o Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Vinylverbindung Methylen-bis-acrylamid verwendeto
    12ο Verfahren gemäß Anspruch 1,· dadurch gekennzeichnet , daß man als Vinylverbindung Diallylphthalat verwendet,
    13o Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß mail als Vinylverbindung irimethylolpropantrimethacrylat verwendet.,
    14« Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete ailanbehandelte Glasfaser eine Glasfaser ist, die mit if-Aminopropyltriäthoxysilan, ^-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder Vinyl-tris-(ß-methoxyäthoxy)-silan behandelt wurde»
    15o Geformter Gegenstand aus glasfaserverstärktem Polypropylen, sofern er nach einem Verfahren gemäß Anspruch erhalten wurde.
    209810/1625
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