DE2140514B2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus glasfaserverstaerktem polypropylen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus glasfaserverstaerktem polypropylen

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DE2140514B2 DE19712140514 DE2140514A DE2140514B2 DE 2140514 B2 DE2140514 B2 DE 2140514B2 DE 19712140514 DE19712140514 DE 19712140514 DE 2140514 A DE2140514 A DE 2140514A DE 2140514 B2 DE2140514 B2 DE 2140514B2
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Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von l-'ormkörpern aus glasfaserverstärktem Polypropylen durch Verformen unter Anwendung von Druck und Wärme.
Es wurden bereits viele Versuche unternommen, glasfaserverstärkte Formkörper aus verschiedenen thermoplastischen, synthetischen Harzen herzustellen, und viele dieser Versuche haben bereits zu Erfolgen geführt. Dabei wurden die verwendeten Glasfasern häutig mit einem Obcrflächenbehandlungsmittel behandelt, das eine funktionell Gruppe, die leicht mit Isn synthetischen Harzen reagieren kann, sowie eine weitere funktionell Gruppe aufweist, die leicht mit den Glasfasern reagieren kann, z. B. einem Silan, wie v-Aminopropyltriäthoxysilan, y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan od. dgl. (USA.-Patentschriften 3 306 800, 3 441466 und 3 454 454). Wenn jedoch das thermoplastische, synthetische Harz, das mit Glasfasern verstärkt werden soll, in seinem Aufbau chemisch inaktiv ist, wie ein stereoreguläres Polypropylen, so sind, auch bei Verwendung silanbehandelter Glasfasern, die erhaltenen Formkörper wegen der nicht ausreichenden Bindung zwischen den Glasfasern und dem Polypropylen in ihren Eigenschaften kaum besser als unverstärktes Polypropylen.
Weiterhin ist es bereits bekannt, bei der Herstellung von verstärkten Behältern durch Verkleiden mit glasfaserverstärktem Polyäthylen mit einer Silanverbindung behandelte Glasfasern zu verwenden und dem Polyäthylen ein organisches Peroxid sowie ein flüssiges Harz, ζ. B. ein Styrol-Butadiencopolymer oder ein von einem Vinylmononier abgeleitetes Copolymer zuzusetzen, um eine gute Bindung zwischen der verstärkenden Verkleidung und dem Behälter sowie eine vollstündige Umhüllung der Glasfasern zu erreichen (britische Patentschrift 1 026 763). Nach diesem bekannten Verfahren lassen sich brauchbare Formkörper aus glasfaserverstärktem Polyäthylen herstellen. Eine Möglichkeit, Forrrk^rper aus glasfaserverstärktem stcreoregulärem Polypropylen mit insbesondere hinsichtlich der Biegefestigkeit voll befriedigenden Eigenschaften herzustellen, ist hingegen nicht bekannt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art zu schaffen, das die Nachteile des Standes der Technik überwindet und es insbesondere ermöglicht, Formkörper aus glasfaserverstärktem Polypropylen mit überlegener Trocken- und Naßbiegefestigkeit herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Gemische aus stereoregulärem Polypropylen und silanbehandelten Glasfasern in Gegenwart eines organischen Peroxids in Mengen von 1 · 10-3 bis 10 · 1 Οίο Mol pro kg Polypropylen und einer Vinylverbindung mit wenigstens 2 Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen verformt.
Nach der Erfindung hergestellte Formkörper, ζ. Β. glasfaserverstärkte Polypropylenlaminate, können be-
züglich ihrer Trockenfestigkeit um ungefähr 60°/0 und in ihrer Naßbiegefestigkeit um ungefähr 85°ft, besser als nur aus silanbehandelten Glasfasern und Polypropylen zu erhaltende Formkörper aus gla-.h-.erverstarkiem Polypropylen sein.
Beim Verfahren der Erfindung wird als PoIypropyL-n ein stereoreguläres Polypropylen verwendet. Als organisches Peroxid wird vorzugsweise Dicuin\iperoxid, 2,5 - Dimethylhexan - 2,5 - dihydroperoxid, 2,5-Dimethylhexyn-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Dimethyl-
25 ?.,5-di-(t-butylperoxy)-hexan oder 2.5-Dimeth\l-2,5-di-(benzoylneroxyi-hexan und als Vim !verbindung vorzugsweise eine Vinylverbindung mit wenigstens zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen veiwendet, die geeignet ist, an der Radikalpolymerisation teilzunehmen, und die einen höheren Siedepunkt ais die Preßtemperatur aufweist, wie N,N'-m-Phenylenbis-maleimid, Ν,Ν'-Methylen-bis-acrylaiviid, Athylendimethacrylat, Triathylenglycoldimethacrylat. Pol\- äthylenglycoldimelhacrylat. Diallylphthalat oder Trimethylolpropantnmethacrylat.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Menge an organischem Peroxid liegt vorzugsweise in einem Bereich von 2 · H) :l bis 5· 103MoI pro kg Polypropylen, und die Vinylverbindung wird zweckmäßig in einer der Menge an organischem Peroxid entsprechenden oder größeren Menge und vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches Peroxid verwendet.
Glasfasen erstarkte Formkörper können nach den Verfahren der Erfindung hergestellt werden, indem man eine Lösung des organischen Peroxids und der Vinylverbindung in einem organischen Lösungsmittel auf silanbehandelte Glasfasern und ein pulverförmiges Polypropylen sprüht, um das Ganze einheitlich anzufeuchten, das Lösungsmittel bei einer so niederen Temperatur entfernt, daß keine Reaktion zum Anlaufen kommt und dann die beiden Partner bei erhöhter Temperatur unter Druck nach dem herkömmlichen Verfahren, beispielsweise bei 180 bis 260c'C.
vorzugsweise bei 200 bis 2300C und unter einem Druck von 50 bis 300 kp/cm2 verformt. Man kann natürlich auch ein Verfahren anwenden, bei dem pulverförmiges Polypropylen zu der obenerwähnlen organischen Lösungsmitlellösung von Peroxid und Vinylverbindung unter Rühren bei Raumtemperatur zugegeben und die erhaltene Aufschlämmung weiter gerührt wird, um das Lösungsmittel durch Verdampfen zu entfernen, worauf der Rückstand unter Druck zusammen mit der silanbehandelten Glasfaser warmverformt wird. Ferner kann man ein Verfahren anwenden, bei dem die silanbehandelten Glasfasern in die Lösungsmittellösung von Peroxid und Vinylverbindung eingetaucht, das Lösungsmittel entfernt und dann der Rückstand unter
3 4
Pruck zusammen mit pulverförmigem Polypropylen diesen Ergebnissen ist die bemerkenswerte Verbesse-
yarmverfonnt wird. · rung zu erkennen, die durch das Verfahren der Erfin-
Nach dem vorliegenden Verfahren werden ein Poly- dung erzielt wird, propylen und eine silanbehandelte Glasfaser unter BeisDiel "> Druck in Gegenwart eines organischen Peroxids uod 5 P-einer Vinyl verbindung, die wenigstens zwei Kohlen- Ein Glasfasergewebe, das in der gleichen Weise wie ftoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, wie oben im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von y-Metherwähnt, warmverformt, wodurch die Glasrasern und acryloxypropyltrimethoxysilan an Stelle von y-Aminodas Polypropylen fest miteinander verbunden werden. propyltriäthoxysilan behandelt wurde, wurde auf eine Es wird angenommen, daß dabei eine funktionell xo Folie aus stereoregulärem Polypropylen auflami.niert, Gruppe des Silanbehandlungsmittels, die leicht mit wobei eine Lösung von 0,76 g Dicumylperoxid und einer Glasfaser reagieren kann, sich fest mit der Glas- 1,57 g Ν,Ν'-m-Phenylen-bis-maleimid in 500 g Aceton faser verbindet, während eine andere funktionelle gleichmäßig und in ausreichender Menge aufgesprüht Gruppe, die leicht mit einem synthetischen Harz- wurde. Dieser Arbeitsgang wurde wiederholt, bis ein material reagiert, sich mit der ungesättigten Gruppe 15 Laminat mit sieben in acht Schichten Polypropylen- der Vinylverbindung, die wenigstens zwei Kohlenstoff- harzfolie eingebettete Schichten Glasfasergewebe ent Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, die durch standen war. Danach wurde das Aceton bei einer so einen organischen Peroxidkatalysator gespalten wer- niederen Temperatur verdampft, daß keine Reaktion den können, verbindet, und daß gleichzeitig das Vor- stattfand, worauf das Laminat analog Beispiel 1 zu liandensein einer geeigneten Radikalquelle, z. B. des 20 einem Schichtmaterial weiterverarbeitet bzw. \erpreßt organischen Peroxids, zu einer Radikalreaktion zwi- wurde.
»chen dem chemisch inaktiven Polypropylen und der Das so erhaltene Schichtmaterial hatte eine Trockenspezifischen Verbindung führt, wodurch eine starke biegefestigkeit von 17,6 kp/mm2 und eine Naßbiege-Bindung der Glasfasern erhalten wird. festigkeit von 15,6 kp/mm2, während ein zum Ver-Die Beispiele erläutern die Erfindung. 25 gleich auf analoge Weise, jedoch ohne Verwendung von . λ . Dicumylperoxid und Ν,Ν'-Phenylen-bis-maleinid her-Beispiel 1 gestelltes Laminat nur eine Trockenbiegcfestigkeit von Zu einer Lösung von 0,81 g Dicumylperoxid und 9,7 kp/mma und eine Naßbiegefestigkeit von nur 1,61 g Ν,Ν'-m-Phenylen-bis-maleimid in 500 g Aceton 9,0 kp/mma besaß,
wurden unter Rühren 1000 g stereoreguläres, pulver- 30 B e i s d i e 1 3
förmiges Polypropylen mit einer Intrinsicviskosität
von 1,42 (dl/g), gemessen in O,l°/Oiger Decahydro- Ein entfettetes Glasfasergewebe, das mit einer
naphthaliniösung bei 13O0C, zugegeben. Die erhaltene L°/Oigen wäßrigen y-minopropyltriäthoxysilanlösung
Aufschlämmung wurde gelegentlich gerührt, um das behandelt war, wurde in eine Acetonlösung getaucht,
Aceton bei Raumtemperatur vollständig zu ver- 35 die 0,22"/0 Dicumylperoxid und 0,44°/0 Ν,Ν'-m-Phe-
dampfcn, wodurch ein homogenes Gemisch erhalten nylen-bis-maleimid enthielt. Dann wurde es aus der
wurde. Lösung entnommen, worauf man das Aceton bei
Weiterhin wurde ein Glas-Textilmaterial in einer Raumtemperatur verdampfen ließ.
Größe von 20-20 cm, das bereits entfettet war, in Aus dem so behandelten Glasfasergewebe und einem
eine l°/oige Lösung von y-Aminopropyltriäthoxy- 40 stereoregulären Polypropylen wurde dann ein Laminat
silan eingetaucht, der Lösung entnommen, bei Raum- hergestellt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 1
temperatur getrocknet und dann ungefähr 30 Minuten zu einem Schichtmaterial verformt,
bei ungefähr 120° C in einen Trockenofen eingebracht. Dieses Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit
Über das so behandelte Glasfasergewebe wurden von 19,5 kp/mm2 und eine Naßbiegefestigkeit von
10 g des obenerwähnter, homogenen Polypropylen- 45 17,6 kp/mm2. Ein Laminat, das in der gleichen Weise,
Vinylverbindungsgemisches gleichmäßig gesprüht. Die- wie oben ausgeführt, hergestellt wurde, ausgenommen,
ser Arbeitsgang wurde unter Bildung eines Schicht- daß das Glastextilstück nur der Silanbehandlung
stoffes wiederholt, der sieben Schichten Glasfaser- unterworfen wurde, hatte eine Trockenbiegefestigkeit
gewebe enthielt, die abwechselnd in acht Schichten von nur 11,5 kp/mm2 und eine Naßbiegefestigkeit von
Polypropylen - Vinylverbindungsgemisch eingebettet 50 nur 9,2 kp/mm2.
waren. Das Schichtmaterial wurde in eine Verfor- Beispiel 4
mungsvorrichtung gebracht, auf 205° C erhitzt und
mit einem Druck von 250 kp, cm2 gepreßt. Danach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch abwurde das Schichtmaterial zu einer wassergekühlten weichend davon Vinyl-tris-(/?-methoxyäthoxy)-silan an Presse übergeführt und unter Druck gekühlt, wodurch 55 Stelle von 7-Aminopropyltriäthoxysilan verwendet man ein Schichtmaterial von ungefähr 3 mm Stärke er- wurde. Das dabei erhaltene Laminat hatte eine hielt. Trockenbiegefestigkeit von 17,1 kp/mm2 und eine Das auf diese Weise erhaltene Laminat enthielt Naßbiegefestigkeit von 17,3 kp/mm2, während ein ungefähr 50 Gewichtsprozent Glas-Textilfasern, hatte zum Vergleich auf analoge Weise, jedoch ohne ein eine Trockenbiegefestigkeit von 19,1 kp/mm2 und eine 60 Peroxid und ohne eine Vinylverbindung zu verwenden, Naßbiegefestigkeit von 17,8 kp/mm2. Diese Werte hergestelltes Laminat nur eine Trockenbiegefestigkeit werden nach dem Testverfahren JIS K-6911 ermittelt. von 11,1 kp/mm2 und eine Naßbiegefesligkeit von nur
Zu Vergleichszwecken wurde ein anderes Laminat 10,5 kp/mm2 aufwies,
auf analoge Weise hergestellt, wobei jedoch abweichend . 15
davon kein Dicumylperoxid und kein N,N'-m-Pheny- 65 ei spie
len-bis-maleimid verwendet wurden. Dieses Laminat Ein mit y-Aminopropyltriäthoxysilan behandeltes
hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 11,5 kp/mm2 Glasfasergewebe wurde in Aceton eingetaucht, in dem
und eine Naßbiegefestigkeit von 9,3 kp/mm2. Aus 0,86 g 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan als
Peroxid und 1,61 g N.N'-m-Phenylea-bis-maleimid als Vinylverbindimg gelöst waren', und' dann analog Beispiel 1 zu einem Schichtmaterial verarbeitet.
Das dabei erhaltene Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 18,0 kp/mm2 and eine Njßbiege- festigkeit von 15,6 kp/mm2. Die Trocken- bzw. Naßbiegefestigudt dieses Laminats ist um 71 bzw. 49% besser als die eines auf analoge Weise, jedoch ohne Verwendung eines Peroxids und einer Vinylverbindung hergestellten Laminats.
Beispiel 6
1000 g eines stereoregulären, pulverförmigen Polypropylens mit einer lntrinsicviskosität von 1,73 (dl/g), gemessen in O,l°/Oiger Decahydronaphthalinlösung bei 130°C, 3-10~3MoI Dkumylperoxid ais organisches Peroxid und jeweils 6 · 10~3 Mol einer der fünf in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Vinylverbindungen, wurden in der im Beispiel 1 angegebenen Weise zu Auf schlamm u ngen gemischt.
Weiterhin wurde ein Glasfasergewebe in eine l°/flige wäßrige Lösung von Vinyl-tris-(/?-melhoxyäthoxy)-silan eingetaucht, aus der Lösung entnommen und getrocknet.
Aus dem so behandelten Glasfasergewebe und jeweils einer der Aufschlämmungen wurden 'dnalog Beispiel 1 Schichtmaterialien hergestellt.
Diese Schichtmaterialien hatten die in der Tabelle angegebenen Biegefestigkeiten. Der Gehalt an Glasfasergewebe betrug jeweils 50 ± 2 Gewichtsprozent.
Trockenbiege Naßbiege
Vinylverbindung festigkeit festigkeit
kp/mms kp/mm5
Methylen-bis-acrylamid .. 20,7 19,2
Äthylenglykol-
dimethacrylat 21,1 19,4
Diallylphthalat 20,6 18,4
Dimethylolpropan-
trimethacrylat 20,8 20,3
m-Phenylen-bis-meleimid 23,5 20,0
Laminat, hergestellt ohne
Verwendung von Peroxid
und Vinylverbindung
(wie im Beispiel 1) .... ii,5 9,3
Aus der Tabelle ist zu ersehen, dab die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Schichtmaterialien i.üj merklich höhere Biegefestigkeit aufweisen als die Vergleichsprodukte, und daß besonders solche Schichtmaterialien ausgezeichnete Werte aufweisen, denen m-Phenylen-bis-maleimid einverleibt wurde.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus glasfaserverstärktem Polypropylen durch Verformen unter Anwendung von Druck und Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische aus stereoregulärem Polypropylen und silanbehandelten Glasfasern in Gegenwart eines organischen Peroxids in Mengen von 1 · 10~3 bis 10 · 10~3 Mol pro kg Polypropylen und einer Vinylverbindung mit wenigstens 2 Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppclbindungen verformt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vinylverbindung in einer Menge von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches Peroxid verwendet.
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