DE2140514B2 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus glasfaserverstaerktem polypropylen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus glasfaserverstaerktem polypropylenInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von l-'ormkörpern aus glasfaserverstärktem Polypropylen
durch Verformen unter Anwendung von Druck und Wärme.
Es wurden bereits viele Versuche unternommen, glasfaserverstärkte Formkörper aus verschiedenen
thermoplastischen, synthetischen Harzen herzustellen, und viele dieser Versuche haben bereits zu Erfolgen
geführt. Dabei wurden die verwendeten Glasfasern häutig mit einem Obcrflächenbehandlungsmittel behandelt,
das eine funktionell Gruppe, die leicht mit Isn synthetischen Harzen reagieren kann, sowie eine
weitere funktionell Gruppe aufweist, die leicht mit den Glasfasern reagieren kann, z. B. einem Silan, wie
v-Aminopropyltriäthoxysilan, y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan,
y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan
od. dgl. (USA.-Patentschriften 3 306 800, 3 441466 und 3 454 454). Wenn jedoch das thermoplastische,
synthetische Harz, das mit Glasfasern verstärkt werden soll, in seinem Aufbau chemisch inaktiv ist, wie ein
stereoreguläres Polypropylen, so sind, auch bei Verwendung silanbehandelter Glasfasern, die erhaltenen
Formkörper wegen der nicht ausreichenden Bindung zwischen den Glasfasern und dem Polypropylen in
ihren Eigenschaften kaum besser als unverstärktes Polypropylen.
Weiterhin ist es bereits bekannt, bei der Herstellung
von verstärkten Behältern durch Verkleiden mit glasfaserverstärktem Polyäthylen mit einer Silanverbindung
behandelte Glasfasern zu verwenden und dem Polyäthylen ein organisches Peroxid sowie ein flüssiges
Harz, ζ. B. ein Styrol-Butadiencopolymer oder ein von einem Vinylmononier abgeleitetes Copolymer zuzusetzen,
um eine gute Bindung zwischen der verstärkenden Verkleidung und dem Behälter sowie eine vollstündige
Umhüllung der Glasfasern zu erreichen (britische Patentschrift 1 026 763). Nach diesem bekannten
Verfahren lassen sich brauchbare Formkörper aus glasfaserverstärktem Polyäthylen herstellen.
Eine Möglichkeit, Forrrk^rper aus glasfaserverstärktem stcreoregulärem Polypropylen mit insbesondere
hinsichtlich der Biegefestigkeit voll befriedigenden Eigenschaften herzustellen, ist hingegen nicht bekannt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art zu
schaffen, das die Nachteile des Standes der Technik überwindet und es insbesondere ermöglicht, Formkörper aus glasfaserverstärktem Polypropylen mit
überlegener Trocken- und Naßbiegefestigkeit herzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man Gemische aus stereoregulärem Polypropylen und silanbehandelten Glasfasern in Gegenwart eines organischen Peroxids in Mengen von 1 · 10-3 bis 10 · 1 Οίο Mol pro kg Polypropylen und einer Vinylverbindung
mit wenigstens 2 Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen verformt.
Nach der Erfindung hergestellte Formkörper, ζ. Β. glasfaserverstärkte Polypropylenlaminate, können be-
züglich ihrer Trockenfestigkeit um ungefähr 60°/0 und
in ihrer Naßbiegefestigkeit um ungefähr 85°ft, besser
als nur aus silanbehandelten Glasfasern und Polypropylen zu erhaltende Formkörper aus gla-.h-.erverstarkiem
Polypropylen sein.
Beim Verfahren der Erfindung wird als PoIypropyL-n
ein stereoreguläres Polypropylen verwendet. Als organisches Peroxid wird vorzugsweise Dicuin\iperoxid,
2,5 - Dimethylhexan - 2,5 - dihydroperoxid, 2,5-Dimethylhexyn-2,5-dihydroperoxid, 2,5-Dimethyl-
25 ?.,5-di-(t-butylperoxy)-hexan oder 2.5-Dimeth\l-2,5-di-(benzoylneroxyi-hexan
und als Vim !verbindung vorzugsweise eine Vinylverbindung mit wenigstens
zwei Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen veiwendet, die geeignet ist, an der Radikalpolymerisation
teilzunehmen, und die einen höheren Siedepunkt ais die Preßtemperatur aufweist, wie N,N'-m-Phenylenbis-maleimid,
Ν,Ν'-Methylen-bis-acrylaiviid, Athylendimethacrylat,
Triathylenglycoldimethacrylat. Pol\- äthylenglycoldimelhacrylat. Diallylphthalat oder Trimethylolpropantnmethacrylat.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Menge an organischem Peroxid liegt vorzugsweise in
einem Bereich von 2 · H) :l bis 5· 103MoI pro kg
Polypropylen, und die Vinylverbindung wird zweckmäßig in einer der Menge an organischem Peroxid
entsprechenden oder größeren Menge und vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches
Peroxid verwendet.
Glasfasen erstarkte Formkörper können nach den Verfahren der Erfindung hergestellt werden, indem man eine Lösung des organischen Peroxids und der Vinylverbindung in einem organischen Lösungsmittel auf silanbehandelte Glasfasern und ein pulverförmiges Polypropylen sprüht, um das Ganze einheitlich anzufeuchten, das Lösungsmittel bei einer so niederen Temperatur entfernt, daß keine Reaktion zum Anlaufen kommt und dann die beiden Partner bei erhöhter Temperatur unter Druck nach dem herkömmlichen Verfahren, beispielsweise bei 180 bis 260c'C.
Glasfasen erstarkte Formkörper können nach den Verfahren der Erfindung hergestellt werden, indem man eine Lösung des organischen Peroxids und der Vinylverbindung in einem organischen Lösungsmittel auf silanbehandelte Glasfasern und ein pulverförmiges Polypropylen sprüht, um das Ganze einheitlich anzufeuchten, das Lösungsmittel bei einer so niederen Temperatur entfernt, daß keine Reaktion zum Anlaufen kommt und dann die beiden Partner bei erhöhter Temperatur unter Druck nach dem herkömmlichen Verfahren, beispielsweise bei 180 bis 260c'C.
vorzugsweise bei 200 bis 2300C und unter einem Druck
von 50 bis 300 kp/cm2 verformt. Man kann natürlich auch ein Verfahren anwenden, bei dem pulverförmiges
Polypropylen zu der obenerwähnlen organischen Lösungsmitlellösung von Peroxid und Vinylverbindung
unter Rühren bei Raumtemperatur zugegeben und die erhaltene Aufschlämmung weiter gerührt wird, um das
Lösungsmittel durch Verdampfen zu entfernen, worauf der Rückstand unter Druck zusammen mit der silanbehandelten
Glasfaser warmverformt wird. Ferner kann man ein Verfahren anwenden, bei dem die silanbehandelten
Glasfasern in die Lösungsmittellösung von Peroxid und Vinylverbindung eingetaucht, das
Lösungsmittel entfernt und dann der Rückstand unter
3 4
yarmverfonnt wird. · rung zu erkennen, die durch das Verfahren der Erfin-
Nach dem vorliegenden Verfahren werden ein Poly- dung erzielt wird,
propylen und eine silanbehandelte Glasfaser unter BeisDiel ">
Druck in Gegenwart eines organischen Peroxids uod 5 P-einer Vinyl verbindung, die wenigstens zwei Kohlen- Ein Glasfasergewebe, das in der gleichen Weise wie
ftoff-Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, wie oben im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von y-Metherwähnt, warmverformt, wodurch die Glasrasern und acryloxypropyltrimethoxysilan an Stelle von y-Aminodas Polypropylen fest miteinander verbunden werden. propyltriäthoxysilan behandelt wurde, wurde auf eine
Es wird angenommen, daß dabei eine funktionell xo Folie aus stereoregulärem Polypropylen auflami.niert,
Gruppe des Silanbehandlungsmittels, die leicht mit wobei eine Lösung von 0,76 g Dicumylperoxid und
einer Glasfaser reagieren kann, sich fest mit der Glas- 1,57 g Ν,Ν'-m-Phenylen-bis-maleimid in 500 g Aceton
faser verbindet, während eine andere funktionelle gleichmäßig und in ausreichender Menge aufgesprüht
Gruppe, die leicht mit einem synthetischen Harz- wurde. Dieser Arbeitsgang wurde wiederholt, bis ein
material reagiert, sich mit der ungesättigten Gruppe 15 Laminat mit sieben in acht Schichten Polypropylen-
der Vinylverbindung, die wenigstens zwei Kohlenstoff- harzfolie eingebettete Schichten Glasfasergewebe ent
Kohlenstoff-Doppelbindungen aufweist, die durch standen war. Danach wurde das Aceton bei einer so
einen organischen Peroxidkatalysator gespalten wer- niederen Temperatur verdampft, daß keine Reaktion
den können, verbindet, und daß gleichzeitig das Vor- stattfand, worauf das Laminat analog Beispiel 1 zu
liandensein einer geeigneten Radikalquelle, z. B. des 20 einem Schichtmaterial weiterverarbeitet bzw. \erpreßt
organischen Peroxids, zu einer Radikalreaktion zwi- wurde.
»chen dem chemisch inaktiven Polypropylen und der Das so erhaltene Schichtmaterial hatte eine Trockenspezifischen
Verbindung führt, wodurch eine starke biegefestigkeit von 17,6 kp/mm2 und eine Naßbiege-Bindung
der Glasfasern erhalten wird. festigkeit von 15,6 kp/mm2, während ein zum Ver-Die
Beispiele erläutern die Erfindung. 25 gleich auf analoge Weise, jedoch ohne Verwendung von
. λ . Dicumylperoxid und Ν,Ν'-Phenylen-bis-maleinid her-Beispiel
1 gestelltes Laminat nur eine Trockenbiegcfestigkeit von Zu einer Lösung von 0,81 g Dicumylperoxid und 9,7 kp/mma und eine Naßbiegefestigkeit von nur
1,61 g Ν,Ν'-m-Phenylen-bis-maleimid in 500 g Aceton 9,0 kp/mma besaß,
wurden unter Rühren 1000 g stereoreguläres, pulver- 30 B e i s d i e 1 3
förmiges Polypropylen mit einer Intrinsicviskosität
wurden unter Rühren 1000 g stereoreguläres, pulver- 30 B e i s d i e 1 3
förmiges Polypropylen mit einer Intrinsicviskosität
von 1,42 (dl/g), gemessen in O,l°/Oiger Decahydro- Ein entfettetes Glasfasergewebe, das mit einer
naphthaliniösung bei 13O0C, zugegeben. Die erhaltene L°/Oigen wäßrigen y-minopropyltriäthoxysilanlösung
Aufschlämmung wurde gelegentlich gerührt, um das behandelt war, wurde in eine Acetonlösung getaucht,
Aceton bei Raumtemperatur vollständig zu ver- 35 die 0,22"/0 Dicumylperoxid und 0,44°/0 Ν,Ν'-m-Phe-
dampfcn, wodurch ein homogenes Gemisch erhalten nylen-bis-maleimid enthielt. Dann wurde es aus der
wurde. Lösung entnommen, worauf man das Aceton bei
Weiterhin wurde ein Glas-Textilmaterial in einer Raumtemperatur verdampfen ließ.
Größe von 20-20 cm, das bereits entfettet war, in Aus dem so behandelten Glasfasergewebe und einem
eine l°/oige Lösung von y-Aminopropyltriäthoxy- 40 stereoregulären Polypropylen wurde dann ein Laminat
silan eingetaucht, der Lösung entnommen, bei Raum- hergestellt und in der gleichen Weise wie im Beispiel 1
temperatur getrocknet und dann ungefähr 30 Minuten zu einem Schichtmaterial verformt,
bei ungefähr 120° C in einen Trockenofen eingebracht. Dieses Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit
Über das so behandelte Glasfasergewebe wurden von 19,5 kp/mm2 und eine Naßbiegefestigkeit von
10 g des obenerwähnter, homogenen Polypropylen- 45 17,6 kp/mm2. Ein Laminat, das in der gleichen Weise,
Vinylverbindungsgemisches gleichmäßig gesprüht. Die- wie oben ausgeführt, hergestellt wurde, ausgenommen,
ser Arbeitsgang wurde unter Bildung eines Schicht- daß das Glastextilstück nur der Silanbehandlung
stoffes wiederholt, der sieben Schichten Glasfaser- unterworfen wurde, hatte eine Trockenbiegefestigkeit
gewebe enthielt, die abwechselnd in acht Schichten von nur 11,5 kp/mm2 und eine Naßbiegefestigkeit von
Polypropylen - Vinylverbindungsgemisch eingebettet 50 nur 9,2 kp/mm2.
waren. Das Schichtmaterial wurde in eine Verfor- Beispiel 4
mungsvorrichtung gebracht, auf 205° C erhitzt und
mungsvorrichtung gebracht, auf 205° C erhitzt und
mit einem Druck von 250 kp, cm2 gepreßt. Danach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch abwurde
das Schichtmaterial zu einer wassergekühlten weichend davon Vinyl-tris-(/?-methoxyäthoxy)-silan an
Presse übergeführt und unter Druck gekühlt, wodurch 55 Stelle von 7-Aminopropyltriäthoxysilan verwendet
man ein Schichtmaterial von ungefähr 3 mm Stärke er- wurde. Das dabei erhaltene Laminat hatte eine
hielt. Trockenbiegefestigkeit von 17,1 kp/mm2 und eine Das auf diese Weise erhaltene Laminat enthielt Naßbiegefestigkeit von 17,3 kp/mm2, während ein
ungefähr 50 Gewichtsprozent Glas-Textilfasern, hatte zum Vergleich auf analoge Weise, jedoch ohne ein
eine Trockenbiegefestigkeit von 19,1 kp/mm2 und eine 60 Peroxid und ohne eine Vinylverbindung zu verwenden,
Naßbiegefestigkeit von 17,8 kp/mm2. Diese Werte hergestelltes Laminat nur eine Trockenbiegefestigkeit
werden nach dem Testverfahren JIS K-6911 ermittelt. von 11,1 kp/mm2 und eine Naßbiegefesligkeit von nur
Zu Vergleichszwecken wurde ein anderes Laminat 10,5 kp/mm2 aufwies,
auf analoge Weise hergestellt, wobei jedoch abweichend . 15
davon kein Dicumylperoxid und kein N,N'-m-Pheny- 65 ei spie
len-bis-maleimid verwendet wurden. Dieses Laminat Ein mit y-Aminopropyltriäthoxysilan behandeltes
hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 11,5 kp/mm2 Glasfasergewebe wurde in Aceton eingetaucht, in dem
und eine Naßbiegefestigkeit von 9,3 kp/mm2. Aus 0,86 g 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)-hexan als
Peroxid und 1,61 g N.N'-m-Phenylea-bis-maleimid
als Vinylverbindimg gelöst waren', und' dann analog
Beispiel 1 zu einem Schichtmaterial verarbeitet.
Das dabei erhaltene Laminat hatte eine Trockenbiegefestigkeit von 18,0 kp/mm2 and eine Njßbiege-
festigkeit von 15,6 kp/mm2. Die Trocken- bzw. Naßbiegefestigudt dieses Laminats ist um 71 bzw. 49%
besser als die eines auf analoge Weise, jedoch ohne Verwendung eines Peroxids und einer Vinylverbindung
hergestellten Laminats.
1000 g eines stereoregulären, pulverförmigen Polypropylens mit einer lntrinsicviskosität von 1,73 (dl/g),
gemessen in O,l°/Oiger Decahydronaphthalinlösung bei
130°C, 3-10~3MoI Dkumylperoxid ais organisches
Peroxid und jeweils 6 · 10~3 Mol einer der fünf in der
nachfolgenden Tabelle aufgeführten Vinylverbindungen, wurden in der im Beispiel 1 angegebenen Weise zu
Auf schlamm u ngen gemischt.
Weiterhin wurde ein Glasfasergewebe in eine l°/flige wäßrige Lösung von Vinyl-tris-(/?-melhoxyäthoxy)-silan
eingetaucht, aus der Lösung entnommen und getrocknet.
Aus dem so behandelten Glasfasergewebe und jeweils einer der Aufschlämmungen wurden 'dnalog
Beispiel 1 Schichtmaterialien hergestellt.
Diese Schichtmaterialien hatten die in der Tabelle angegebenen Biegefestigkeiten. Der Gehalt an Glasfasergewebe
betrug jeweils 50 ± 2 Gewichtsprozent.
Trockenbiege | Naßbiege | |
Vinylverbindung | festigkeit | festigkeit |
kp/mms | kp/mm5 | |
Methylen-bis-acrylamid .. | 20,7 | 19,2 |
Äthylenglykol- | ||
dimethacrylat | 21,1 | 19,4 |
Diallylphthalat | 20,6 | 18,4 |
Dimethylolpropan- | ||
trimethacrylat | 20,8 | 20,3 |
m-Phenylen-bis-meleimid | 23,5 | 20,0 |
Laminat, hergestellt ohne | ||
Verwendung von Peroxid | ||
und Vinylverbindung | ||
(wie im Beispiel 1) .... | ii,5 | 9,3 |
Aus der Tabelle ist zu ersehen, dab die nach der
vorliegenden Erfindung hergestellten Schichtmaterialien i.üj merklich höhere Biegefestigkeit aufweisen als
die Vergleichsprodukte, und daß besonders solche Schichtmaterialien ausgezeichnete Werte aufweisen,
denen m-Phenylen-bis-maleimid einverleibt wurde.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus glasfaserverstärktem Polypropylen durch Verformen unter Anwendung von Druck und Wärme,
dadurch gekennzeichnet, daß man
Gemische aus stereoregulärem Polypropylen und silanbehandelten Glasfasern in Gegenwart eines
organischen Peroxids in Mengen von 1 · 10~3 bis 10 · 10~3 Mol pro kg Polypropylen und einer
Vinylverbindung mit wenigstens 2 Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppclbindungen verformt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vinylverbindung in
einer Menge von 1 bis 5 Mol pro Mol organisches Peroxid verwendet.
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