DE2138173A1 - Thermoplastische Zusammensetzung und Herstellung eines Gegenstandes aus dieser - Google Patents

Thermoplastische Zusammensetzung und Herstellung eines Gegenstandes aus dieser

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Description

PATENTANWÄLTE
dr. W. Schalk · dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEINHOLD · DR. D.GUDEL
6 FRANKFURT AM MAIN
OR. ESCHENHEIMER STRASSE S9
BA 57047/70, 37779/70 und 41006/70 Wd/CW-530
FISONS LIMITED
Harvest House,
Felixstowe, Suffolk, England
Thermoplastische Zusammensetzung und Herstellung eines Gegen standes aus dieser.
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Die vorliegende Erfindung betrifft verschäumbare thermoplastische Zusammensetzungen, ein Verfahren zur Herstellung von durch Verschäumen solcher Zusammensetzungen erhaltenen Gegenständen und durch ein solches Verfahren erhaltene Gegenstände.
Das Expandieren thermoplastischer Materialien durch Zersetzung eines darin enthaltenen Blähmittels fand weitverbreitete Anwendung bei der Herstellung von Folien bzw. Platten und Gegenständen in vielen Formen. Azodicarbonamid ist ein besonders geeignetes Blähmittel, aber seine Verwendung wird manchmal von einer Erscheinung begleitet, die als "Plate-out" bekannt ist, wobei Kristalle, die hauptsächlich Cyanursäure umfassen, auf der Strangpreßschnecke und/oder anderen Teilen der Vorrichtung, in denen die Expandierung stattfindet, gebildet werden. Es wurde nun gefunden, daß in manchen Fällen die Zugabe eines feinteiligen Materials mit einem großen Oberflächenbereich das Problem des "Plate-out" beheben kann.
Die vorliegende Erfindung sieht daher eine thermoplastische Zusammensetzung vor, die ein thermoplastisches polymeres Material aus der Gruppe; Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrol und Styrolmischpolymerisate und Hart-Polyvinylchlorid; Azodicarbonamid und mindestens ein feinteiliges Material mit einer BET-Oberflache von etwa 200 bis 350 m /g umfaßt. Die BET-Oberflache der Materialien ist die Oberfläche, wie sie durch das bekannte Verfahren nach Brunauer, Emmett und Teller bestimmt wird.
* Die Methode zur Bestimmung der Oberfläche nach Brunauer, Emmett und Teller ist ein Verfahren, bei dem Gase bei niedrigen Temperaturen (-1950C) auf der Oberfläche des feinteiligen Materials absorbiert werden.Das Gas,welches normalerweise Stickstoff ist, h£tt einen Standardwert hinsichtlich der Oberfläche/Moleküls des absorbierten Gases, der die Messung der Oberfläche erlaubt, indem die Differenz zwischen dem Anfangsgasdruck und dem Endgasdruck in der Apparatur, in der die Bestimmung der Oberfläche durchgeführt wird, bestimmt wird, (vergl. J. Am. ehem. Soc. 60
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine breite Auswahl an ^einteiligen Materialien verwendet werden, aber es scheint, daß Materialien, die Wasser enthalten, entweder frei oder gebunden, das bei Temperaturen unter etwa 2500C freigesetzt wird, besonders wirksam sind.
Die vorliegende Erfindung sieht daher in einer bevorzugten Aus~ führungsform eine thermoplastische Zusammensetzung vor, die ein thermoplastisches polymeres Material aus der Gruppe: Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmischpolymerisate und Hart-Polyvinylchlorid; Azodicarbonamid und mindestens ein feinteiliges Material mit einer BET-Oberfläche von etwa 200 bis 350 m /g , das Wasser bei einer Temperatur unter etwa 250°C freisetzt, umfaßt.
Der genaue Mechanismus der Einwirkung ist noch nicht klar, aber man vermutet, daß das Wasser eine Hydrolysereaktion des Azodicarbonamids bewirkt, wobei die normale Nebenproduktbildung von Cyanursäure vermieden wird. Zu bevorzugten Materialien zur erfindungsgemäßen Verwendung zählen rauchförmiges und kolloidales Siliziumoxyd mit absorbiertem V/asser, Gips (CaSO. .2HpO), Kaliumcarbonat (CaCO,.6HpO), Kalziumoxydhydrat (CaO.6HpO), Kaliumcarbonat (K2CO5.xH20), Kupfersulfat (CuSO^.5H2O) ,Eisensulfat (Fe2(SO^)5-XH2O), Magnesiumsulfat (MgSO^.7H2O) und hydratisiertes Magnesiumbenzoat, Ceracetat und Cernitrat. Zu anderen Materialien, die verwendet werden können, zählen Mischungen von Verbindungen, die bei erhöhten Temperaturen Wasser ergeben.
Ss wurde auch gefunden, daß feinteiliges Siliziumoxyd, das absorbiertes Wasser enthalten kann, ein besonders geeignetes Material zur erfindungsgemäßen Verwendung ist.
* Ein Verfahren zur Herstellung .von rauchförmigem Siliziumoxyd wird durch Erhitzen von Metallsilikaten und Sublimieren der Dämpfe in Kühlungsrohren durchgeführt.
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Die vorliegende Erfindung sieht daher in einer weiteren Ausführungsform eine thermoplastische Zusammensetzung vor, die ein thermplastisches polymeres Material aus der Gruppe: Poly-" olefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmischpolymerisate und Hart-Polyvinylchlorid; Azodicarbonaraid und mindestens ein feinteiliges Material mit Siliziumoxyd mit einer BET-Oberflache von etwa 200 bis 350 m /g.umfaßt.
Das feinteilige Siliziumoxyd .ist vorzugsweise rauchförmiges oder kolloidales Siliziumoxyd und besitzt vorzugsweise eine BET-Oberflache von etwa 250 bis 300 m2/g.
Das Siliziumoxyd kann mit mindestens einem anderen Material, das Wasser freisetzt, vermischt werden.
Die BET-Oberfläche des feinteiligen Materials liegt im Bereich von etwa 240 bis 300 m /g, vorzugsweise im Bereich von etwa 250 bis 280 m2/g.
Der Anteil an feinteiligesi Material ist von Zusammensetzung zu Zusammensetzung verschieden, aber es wurde gefunden, daß im allgemeinen das Gewichtsverhältnis von feinteiligem Material zu Azodicarbonamid von etwa 1:5 bis 5:1 zweckmäßig ist, es können aber auch andere Mengen verwendet werden. Das beste Gewichts-) Verhältnis liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 2s3 bis 3:2. Das feinteilige Material kann der thermoplastischen Zusammensetzung in ^eder geeigneten Stufe einverleibt werden, das thermoplastische Polymerisat, das Azodicarbonamid und feinteilige Material werden zweckmäßig zusammen vermählen. Das feinteilige Material und Azodicarbonamid kann auch am Anfang innig vermischt und nachfolgend der thermoplastischen Zusammensetzung durch ein beliebiges übliches Verfahren einverleibt werden.
Der Anteil an Azodicarbonamid in der Zusammensetzung kann innerhalb eines weiten Bereiches schwanken,liegt aber bevorzugt zwischen 0,01 u.10 Gew ,-^a, insbesondere zwischen etwa 0,5 und 2,0 Gew.-?o. Die Teilchengröße des Azodicarbonamids scheint nicht
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Λ· · · ■
entscheidend zu sein, der durchschnittliche Teilchendurchmesser beträgt aber zweckmäßig etwa 3 bis 15 Mikron.
Zu geeigneten Polyolefinen zur Verwendung in der thermoplastischen Zusammensetzung zählen Polyäthylen, Polypropylen, PoIybütylen und Mischungen davon, und zu geeigneten Olefinmischpolymerisaten zählen Mischpolymerisate von gemischten Olefinen und Polyäthylen/Vinylacetat. Besonders geeignete Styrolmischpolymerisate zur Verwendung in der thermoplastischen Zusammensetzung sind Acrylnitril/Butadien/Styrol-Mischpolymerisate.
Die thermoplastische Zusammensetzung kann auch einen oder mehrere Zusätze, wie z.B. Farbstoffe, Pigmente, Stabilisierungsmittel, Dispergierungsmittel, Lösungsmittel, Füllstoffe, Streckmittel/ andere Blähmittel und Anstoßmittel für die Blähmittel, enthalten.
Die Zusammensetzung enthält vorzugsweise mindestens ein Anstoßmittel für das Azodicarbonamid. Zu geeigneten Anstoßmitteln zählen Verbindungen von Zink, Cadmium, Blei oder Zinn, Harnstoff, Äthanolamin, Glykole oder andere Blähmittel, wie z.B. Benzolsulf onhydrazid . Die Verbindungen von Zink, Cadmium, Blei oder Zinn können für die Zusammensetzung auch als Stabilisierungsmittel wirken.Die Konzentration des Anstoßmittels in der Zusammensetzung liegt zweckmäßig bei etwa O,1-5,0 Gew.~%, es können aber gegebenenfalls niedrigere oder höhere Konzentrationen verwendet werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die thermoplastische Zusammensetzung auch ein Metallstearat (s.B. Magnesium-, Zink- oder Bariumstearat) enthalten, das im allgemeinen eine günstige Wirkung auf die Zellgröße der expandierten Zusammensetzung hat und auch als Schmiermittel wirkt. Die Konzentration des Metallstearats in der Zusammensetzung liegt vorzugsweise bei etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-#, aber andere Konzentrationen können gegebenenfalls verwendet werden.
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Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die thermoplastische Zusammensetzung Oxamid, welches sich als wirksames Kernbildungsmittel für das Blähmittel erwies. Die Konzentration des Oxamids scheint nicht kritisch.zu sein, wobei das Gewichtsverhältnis von Blähmittel zu Oxamid zweckmäßig etwa 2:1 bis 1:2, und vorzugsweise etwa 1:1, ist.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Zusammensetzung wird expandiert, wobei durch Erhitzen der Zusammensetzung das Blähmittel zersetzt und ein verschäumtes Produkt erzeugt wird.
Die vorliegende Erfindung sieht daher in einer weiteren Aus- * führungsform ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einem verschäumten Kunststoffmaterial vor, das das Erhitzen einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung, die Azodicarbonamid und ein polymeres Material aus der Gruppe: Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmischpolymerisate und Hart-PolyvinylChlorid enthält,in Gegenwart von mindestens einem feinteiligen Material mit einer BET-Oberfläehe von etwa 200 bis 350 m /g auf eine Temperatur, die unter der Zersetzungstemperatur des polymeren Materials und über der Zersetzungstemperatur des Azodicarbonamids liegt, wobei sich ein Teil des Azodicarbonamids zersetzt, und das nachfolgende Abkühlen der verschäumten Zusammensetzung umfaßt.
Die thermoplastische Zusammensetzung ist vorzugsweise eine der oben beschriebenen Zusammensetzungen.
Die thermoplastische Zusammensetzung kann durch Strangpressen, Gießen, Kalandern oder Aufstreuen als PulVermischung zu einer Platte geformt werden. Die Schicht kann gegebenenfalls auf einer Unterlage, wie z.B. einem Harzmaterial, imprägnierten Filz, überzogenen Papier oder dergl., gebildet werden. Die Schicht kann gegebenenfalls mit einer Kunststoffschutzschicht überzogen werden. Die Zusammensetzung kann auch durch ein beliebiges herkömmliches Spritzgußverfahren, Blasformverfahren oder andere Formgebungsverfahren geformt werden, um einen Hohl- oder Kompakt-
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gegenstand herzustellen.
Die thermoplastische Zusammensetzung kann verschmolzen werden, bevor sie durch Erhitzen beispielsweise auf etwa 100 bis 1500C etwa 2,5 bis 0,5 Minuten lang gegebenenfalls verschäumt wird.
Die Zusammensetzung kann auf eine beliebig® übliche Art erhitzt werden, wie z.B. in einem Heißluftöfen oder durch eine Infrarotheizvorrichtung, um das Blähmittel zn versetzen. Die Temperatur, bei der die Zersetzung stattfindet, kann mit der verwendeten Zusammensetzung schwanken, aber etwa 150 bis 28O0C sind im allgemeinen geeignet. Die Zeit der Durchführung des Erhitzens hängt von der Temperatur und dem Grad der erforderlichen Zersetzung ab, sie liegt aber Vorzugspreis® bei ©twa 15 bis 300 Sekunden.
Die folgenden Beispiels di@a@a %,nr BrTaut®Tmig der Erfindung j alle angegebenen Teil© uad Prog@atsätz@ feezithea aleh auf das Gewicht des Polymerisats»
Beispiel 1
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung xrard© her= gestellt, indem Polyäthylen (als Alkathene WJGIl erhältlich), Azodicarbonamides - als Genitroa AC2 erhältlich) uad zerkleinertes Siliziumoxyd rait einer BET-Oberfläche von etwa 250 m /g ( 1j6 - als Syloid 72 erhältlich) auf einer Zweiwalsenmühle bei 1000C zusammen vermählen wurden,,
Die Zusammensetzung wurde bei einer Geschwindigkeit von 2,4 kg/ Std. durch eine Rotationsschneckenstrangpresse mit einem Temperaturanstieg längs des Zylinders von 125/220/235/2250C, einer Schneckengeschwindigkeit von 15 UpM und einem Durchmesser des Strangpreßzylinders von 3,75 cm stranggepreßt. Der stanggepreßte verschäumte Kunststoff besaß eine gute Zellstruktur» Nach 50 Stunden wurde der Gewindegang der Schnecke geprüft und frei von Ablagerungen vorgefunden.
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Zum Vergleich wurde das Verfahren wiederholt, jedoch ohne die Gegenwart des Siliziumoxyds. Nach nur 30 Stunden hatte sich eine harte weiße Ablagerung auf 3 Gewindegängen der Schnecke gebildet.
Beispiel 2
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 aus Alkathene WJGIl, Azodicarbonamid (0,5%), Syloid 72 (0,59%) und Magnesiumstearat (0,5%) hergestellt.
Die Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 stranggepreßt. Das Produkt besaß eine sehr feine Zellstruktur, eine Dichte von 0,5 g/cm und zeigte beim Abkühlen keine Verformung.
Zum Vergleich wurde das Verfahren ohne Anwesenheit von Siliziumoxyd wiederholt, und das entstandene Produkt besaß eine feine Zellstruktur und eine Dichte von 0,45 g/cm , verformte sich aber bei dem Abkühlen.
Beispiel 3
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung wurde,wie in Beispiel 1 beschrieben, aus Alkathene WJGIl, Azodicarbonamid (0,5%) und MgSO^.7H2O (0,3%) hergestellt. Die Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 stranggepreßt, und das Produkt besaß eine feine Zellstruktur mit einer Diche von 0,6 g/cm und kühlte ohne Verformung ab. Nach 50 Stunden wurden die Gewindegänge der Schnecke geprüft und im wesentlichen frei von Ablagerungen vorgefunden«
Beispiel 4
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, aus Alkathene WJGIl, Azodicarbonamid (0,5%) und CaSO^.2H2O (0,4%) hergestellt. Die Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 stranggepreßt, und das Produkt besaß eine Dichte von 0,6 g/cm und kühlte ohne Verformung ab. Nach 50 Stunden wurden die Gewindegänge der Schneckenpresse geprüft und im wesentlichen frei von Ablagerungen vorgefunden.
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein thermoplastisches polymeres Material aus der Gruppe: Polyolefine und Olefinraischpolymerisate, Polystyrole und Styrolraischpolymerisate und Hart-Polyvinylchlorid;
Azodicarbonamid und mindestens ein feinteiliges Material mit einer BET-Oberflache von etwa 200 bis 350 m /g umfaßt.
2. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das* feinteiliges Material ein solches ist, das Wasser bei einer Temperatur unter etwa 25O0C freisetzen kann.
3. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-2., dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Material rauchförmiges oder kolloidales Siliziumoxyd mit absorbiertem Wasser, hydratisiertes Kaliumcarbonat, Kalziumoxyd, Kaliumcarbonat, Kupfersulfat, Magnesiumbenzoat, Magnesiumsulfat, Ceracetat bzw. Cernitrat umfaßt.
4. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das feinteilige Material eine BET-Oberflache von etwa 240 bis 300, vorzugsweise etwa 250 bis 280, m /g besitzt.
5. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von feinteiligem Material zu Äzodicarbonamid etwa 1:5 bis 5:1 beträgt.
6. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 0,01 bis 10 Gew.-J^ Äzodicarbonamid anwesend sind.
7. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein Anstoßraittel
- filr das Äzodicarbonamid enthält.
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8. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung etwa 0,1 bis 5,0 Gew.-^ Anstoßraittel enthält.
9. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein Metallstearat, vorzugsweise Magnesium-, Zink- oder Bariumstearat enthält.
10. Thermoplastische Zusammensetzung nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung Oxamid enthält.
11. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einem verschäumten Kunststoffmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Erhitzen einer thermoplastischen polymeren Zusammensetzung nach Anspruch 1-12 auf eine Temperatur, die unter der Zersetzungstemperatur des polymeren Materials und über der Zersetzungstemperatur des Azodicarbonamids liegt, zur Zersetzung mindestens eines Teiles des Azodicarbonaraids, und ein nachfolgendes Abkühlen der verschäumten Zusammensetzung umfaßt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß · die thermoplastische Zusammensetzung verschmolzen wird, bevor sie durch etwa 2,5-bis 0,5-minütiges Erhitzen auf etwa 100 bis 1500C verschäumt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11-12, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzi
verschäumt wird.
die Zusammensetzung durch Erhitzen auf etwa 150 bis 28O0C
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