DE2334808A1 - Blaehmittelpraeparate, ihre herstellung und verwendung - Google Patents

Blaehmittelpraeparate, ihre herstellung und verwendung

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DE2334808A1
DE2334808A1 DE19732334808 DE2334808A DE2334808A1 DE 2334808 A1 DE2334808 A1 DE 2334808A1 DE 19732334808 DE19732334808 DE 19732334808 DE 2334808 A DE2334808 A DE 2334808A DE 2334808 A1 DE2334808 A1 DE 2334808A1
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Germany
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silica
agent mixture
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DE19732334808
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Kenneth Thomas Collington
Rodney Harry Roulstone
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Fisons Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

PATENTANWÄLTE
Dipl.-lng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dip!.-Ing. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 6 FRANKFURT AM MAIN
TELEF N 0611) 287(m GR. ESCHENHEIMER STBASSE 33
SK/SK
B.A. 32308/72 A3A/3A
Fisons Limited
9 Grosvenor Street
London / England
Blähmittelpräparate, ihre Herstellung und Verwendung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Blähmittelpräparate, ihre Herstellung, ihre Verwendung bei der Herstellung expandierter Kunststoffmaterialien und auf die so hergestellten Materialien.
Die Expansion thermoplastischer Materialien durch Zersetzung eines Blähmittels hat weite Verwendung bei der Herstellung uerschäumter Folienmaterialien und verschäumter Kunststoffgegenstände gefunden. Als Bläh-mittel ist Trihydrazinotriazin verwendet morden, jedoch hat seine hohe Zersetzungstemperatur dessen Veruiendungsgebiete beschränkt. Es wurde nun gefunden, daß die Zugabe von Azodicarbonamid zu Trihydrazinotriazin das Trihydrazinotriazin aktiviert und seine Zersetzungstemperatur um bis zu 40 C. verringern kann, und zwar im wesent-lichen ohne irgendwelche vorherige.schädliche Zersetzung bei niedrigerer Temperatur, die normalerweise mit Azodicarbonamid verbunden ist.
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In einer Ausführungsform bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Blähmittelpräparat" aus 100 Gew.-Teilen Trihydrazinotriazin und 1-20 Geu).-Teilen Azodicarbonamid.
Das Präpatat enthält vorzugsweise 100 Gew.-Teile Trihydrazinotriazin und 3-10 Gew.-Teilen Azodicarbonamid.
Die Teilchengröße von Trihydrazinotriazin und Azodicarbonamid beträgt zweckmäßig jedoch 3-15 Micron durchschnittlicher Teilchendurchmesser.
In der bevorzugten Ausführungsform enthält das Präparat fein zerteilte Kieselsäure, die freies oder kombiniertes Wasser enthält. Die Anwesenheit dieser Kieselsäure hat gewöhnlich eine günstige Wirkung auf die Gasentiuicklungseigenschaf ten des Präparates und vermindert in manchen Fällen die Bildung unerwünschter Nebenprodukte, wie Cyanursäure. Bevorzugte Kieselsäure sind "fume- silica" und kolloidale Kieselsäure. Die Kieselsäure hat insbesondere ein BET Oberflächengebiet von 50-400 m /g. z.B. 200-350 m2/g· Das BET Oberflächengebiet wird nach dem bekannten Brunauer, Emmett und Teller Verfahren, beschrieben z.B. in "The Journal of the American Chemical Society" 1938, Bd. 60, Seite 309, gemessen.
Die Kieselsäure hat zweckmäßig einen verfügbaren Wassergehalt von 2-20 Gew.-%, Das verfügbare Wasser in der Kieselsäure kann sowohl durch freies als auch kombiniertes Wasser geliefert werden und wird definiert als das von der Kieselsäure durch 4-stündiges Erhitzen auf 500 C. entwickelte Wasser. Der Anteil der Kieselsäure im Präparat kann zweckmäßig 1,5-20 Gew.-Teile verfügbares Wasser pro 100 Teile Azodicarbonamid liefern.
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Das erfindungsgägemäße Blähmittelpräparat kann durch Mischen der Komponenten in üblicher Weise, z.B. durch Vermählen, hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Blähmittelpräparat ist besonders zweckmäßig zur Expansion thermoplastischer polymerer Materialien, die eine Expandierung bei Temperaturen oberhalb 220 C. erfordern, urie z.B. die im folgenden als Polymerisate hoher Temperatur, bezeichneten, polymeren Materialien.
In einer weiteren Ausführungsform schafft die vorliegende Erfindung ein thermoplastisches Präparat aus einem (hier definierten) Polymerisat hoher Temperatur und einem Blähmittelpräparat mit 100 Gem.-Teilen Trihydrazinotriazin und 1-20 Gem.-Teilen Azodicarbonamid.
In einer weiteren Ausführungsform schafft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung expandierter thermoplastischer Gegenstände, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein thermoplastisches Präparat aus einem (hier definierten) Polymerisat hoher Temperatur und einem Blähmittelpräparat mit 1013 Gew,-Teilen Trihydrazinotriazin und 1-20 Gew.-Teilen Azodicarbonamid auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polymerisates, jedoch oberhalb der Zersetzungstemperatur des Blähmittelpräparates zur Zersetzung des Blähmittelpräparates und Expandierung des Polymerisates erhitzt.
Das Blähmittelpräparat liegt zweckmäßig in der oben beschriebenen Form vor.
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Geeignete Polymerisate hoher Temperatur umfassen Nylon und faserverstärkes Nylon, Polycarbonate, Polystyrol mit hohen Schlagfestigkeitseigenschaften und Acrylnitril/Butadien/StyroI-Mischpolymerisate sou/ie hoch dichtes Polyäthylen und Polypropylen.
Das in der thermoplastische Präparat einverleibte Anteil an Blähmittelpräparat kann über einen weiten Bereich variieren, liegt zweckmäßig jedoch zu/ischen 0,01-10 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,5-2 Gew.-^, bezogen auf das Geu/icht des Präparates- Das Blähmittelpräparat kann in das Polymerisat in jeder geeigneten Weise einverleibt werden.
Das Blähmittelpräparat ist besonders zweckmäßig zur Verwendung bei der Herstellung von Grundansätzen ("master batches"), d.h. Ansätze mit einer hohen Blahmiifctelkonzentration (z.B. 5-30 Gew.-%), die dann nach Erfordernis in das Polymerisat einverleibt werden. Die Verwendung von Grundansätzen erleichtert die gleichmäßige Verteilung des Blähmittels über das gesamte thermoplastische Präparat.
Das thermoplastische Präparat kann auch einen oder mehrere Zusätze, wie andere polymere Materialien, Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren, Dispergierungsmittel, Lösungsmittel, Füllmittel, Streckmittel, andere Blähmittel und Beschleuniger ("kickers") enthalten.
Das thermoplastische Präparat kann durch Strangpressen, Gießen, Kalandrieren oder Ausbreiten als Pulvermischung zu einer Folie verformt werden. Gegebenenfalls kann die Schicht auf einer
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Trägerschicht bziu. -material ("backing member"), uiie einem harzartigen Material, imprägnierten Filz, Überzugspapier usiu., gebildet werden. Die Schicht kann wahlweise mit einer Schutzschicht aus Kunststoff überzogen werden. Das Präparat kann auch nach einem üblichen Spritzguß-, Bläh- oder anderen Verformungsverfahren zur Bildung hohler oder fester Gegenstände verformt werden.
Das thermoplastische Präparat kann gegebenenfalls vor dem Verschäumen durch Erhitzen erweicht werden.
Das Präparat kann in üblicher Weise, z.B. in einem Heißluftofen oder durch IR-Heizvorrichtungen,zur Zersetzung des Blähmittels erhitzt werden. Die Temperatur, bei welcher die Zersetzung erfolgt, kann mit dem Anteil an Azodicarbonamid und anderen Zusätzen im Präparat sowie mit der Natur des thermoplastischen Präparates variieren. Gewöhnlich liegt jedoch die Zersetzungstemperatur zwischen 220-275 C. Die Dauer, für die das.Erhitzen durchgeführt wird, hängt ab von der Temperatur und dem gewünschten Maß
jedoch
an Zersetzung, liegt vorzugsweise/zwischen 30-90 Sekunden.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Alle Teile und Prozentangaben sind Gew.-Teile und Gew.-%.
Beispiel 1
Proben von Blähmittelpräparaten wurden in einer Standard-Vorrichtung zur Feststellung der Gasentwicklungsmenge erhitzt. Diese Vorrichtung gibt keine absoluten, sondern relative Rengen der Gasentwicklung, die für Vergleichszwecke wertvoll sind.
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Die Blähmittelpräparate waren wie folgt:
I 100 Teile Azodicarbonamid (AC)
II 100 Teile Trihydrazintriazin (THT)
III 100 Teile THT, 7 Teile AC, 4 Teile Si
IV 100 Teile THT, 3 Teile AC, 2 Teile Si2
V 100 Teile THT, 11 Teile AC ,
In Probe III und II/ u/ar die verwendete Kieselsäure eine "fume" Kieselsäure mit dem Handelsnamen SYLOID 72 (BET Oberflächengebiet = 290 m2/g; Wassergehalt etwa 7 %).
Die Gasentu/icklungsmengen sind in der Kurve der beiliegenden Zeichnung dargestellt, aus u/elcher klar hervorgeht, daß die erfindungsgemäßen Präparate eine niedrigere Zersetzungstemperatur als THT allein haben. Wichter ist jedoch die 'Tatsache, daß die Gasenttuicklungskurven glatte Kurven sind, u/as zeigt, daß die Zersetzungssigenschaf ten der Präparate nicht nur die Summe der Komponententeile sind. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß bei einer Erhöhung des Azodicarbonamid3nteil in der Mischung über die erfindungsgemäß erforderliche Menge die (nicht gezeigte) Zersetznngskurve zeigt, daß die Blähmittelkomponenten zu einer getrennten Zersetzung neigen. Getrennte Zersetzungsstufen dieser Art ergeben gewöhnlich ein unbefriedigendes Verschäumen von Kunststoff materialien, in weiche das Präparat einverleibt wurde.
Die Kurven III und IV zeigen weiterhin die Wirkung der Einverleibung1 von Kieselsäure in das Präparat. Wie erwähnt, wurde als Kieselsäure "SYLOID 72" verwendet. Ähnliche Kurven wurden jedoch auch durch Verwendung einer als "NEOSYL ET" (BET Dberflächengebiet = 200 m2/g, Wassergehalt etwa 18 %) oder als "SIPERNAT 17" (BET
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Oberflächengebiet = 110 πι /g, Wassergehalt 10 %) im Handel befindlichen Kieselsäure anstelle von "SYLOID 72" erhalten.
Beispiel 2
Es wurde ein expandierbares Präparat durch Umwälzmischen von Teilen Polyphenylenoxid mit 1 Teil des Präparates III von Beispiel 1 als Blähmittel und 0,03 Teilen Butylstearat hergestellt. Das Präparat wurde durch Spritzguß bei einem Temperaturprofil von 210°/245o/260O/260°/260OC. verformt. Das Formstück hatte eine feine einheitliche Zellstruktur mit gutem Oberflächenfinisch.
Beispiel 3
■Es wurde ein Grundansatz aus 100 Teilen niedrig.dichtem PoIyäthylenj 20 Teilen des Präparates III von Beispiel 1 als Blähmittel und 0,03 Teilen Erucamid als Schmiermittel durch gründliches Mischen in einem Banbury-Mischer und Hindurchführen der Mischung durch einen Zwei-Walzen-Stuhl hergsstellfe, der bei einem vorderen Walzendruck von 3,5 atü (Wasserdampf) bei 15O0C. und einem hinteren Walzendruck von 2,52 atü bei 1390C. arbeitete. Die aus dem Walzenstuhl kommende Folie einer Dicke von etiua 3
mm wurde„abgekühlt und zur Herstellung von Würfeln von 0,3 Seitenlang^ a
cm/in eine Zerkleinerungsmaschine gegeben.
5 Teile des Grundansatzes wurden mit 100 Teilen eines mit 20 % Glasfasern verstärkten Polypropylens gemischt und bei einem Temperaturprofil von 215O/255O/265O/265O/265°C. durch Spritzguß verformt. Man erhielt ein Formstück von guter Qualität und einer um 27 % vermindertem Dichte im Vergleich zum homogenen, faserverstärkten Polypropylen.
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Claims (11)

  1. Patentans ρ r ü c h e
    1,- Verfahren zur Herstellung expandierter thermoplastischer Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß man ein thermoplastisches Präparat aus einem Polymerisat hoher Temperatur und einem Blähmittelpräparat mit 100 Gern.-Teilen Trihydrazinotriazin und 1-20 Gevu.-Teilen Azodicarbonamid auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polymerisates, jedoch oberhalb der Zersetzungstemperatur des Blähmittelpräparates zur Zersetzung des Blähmittelpräparates und Expandierung des Polymerisates erhitzt-,
  2. 2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß das thermoplastische Präparat 0,01-10 Gew.-% Blähmittelpräparat enthält.
  3. 3.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerisat hoher Temperatur Nylon oder faserverstärktes Nylon, ein Polycarbonat, Polystyrol mit hohem Schlagfestigkeitseigenschaften, ein Acrylnitril/Butadien/Styrol-Mischpolymerisat oder hoch dich-tes Polyäthylen oder Polypropylen verwendet wird.
  4. 4.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Polymerisat zur Zersetzung des Blähmittelpräparates auf eine Temperatur zu/ischen 220-275 C. erhitzt u/ird.
  5. 5.- Blähmittelmischung zur Durchführung des Verfahrens von Anspruch 1 bis 5, umfassend 100 Gew.-Teile Trihydrazinotriazin und 1-20'Gem.-Teile Azodicarbonamid.
  6. 6.- Blähmittelmischung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Getu.-Teile Trihydrazinotriazin und 3-10 Gem.-Teile Azodicarbonamid umfaßt.
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  7. 7. Blahmittelmischung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich noch fein zerteilte Kieselsäure mit einem Gehalt von freiem oder kombiniertem Wasser enthält.
  8. 8.- Blahmittelmischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure kolloidale Kieselsäure oder "fume silica" ist. :
  9. 9.- Blähmittelmischung nach Anspruch 7 and 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure ein BET Oberflächengebiet von 50-400 m /g hat.
  10. 10,- Blähmittelmischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure ein BET Oberflächengebiet uon 200-350 m /g hat.
  11. 11.- Blähmittelmischung nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure einen verfügbaren Wassergehalt von 2-20 Ge\u.-% hat.
    12,- Blähmittelmischung nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Kieselsäure im Präparat in der Lage ist, 1,5-200 Geui.-Teile verfügbares Wasser pro 100 Gem.-Teile Azodicarbonamid zu liefern.
    Der Patentanwalt:
    309884/1205
    Leer seite
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