DE2932380B2 - Hydrophiler poröser Sinterkörper - Google Patents
Hydrophiler poröser SinterkörperInfo
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Description
N N
(wobei π eine ganze Zahl ist) aufweist und durch
Sintern eines pulverisierten Copolymers aus Acrylnitril,
einem konjugierten Dien-Monomer und einem «^-olefinisch ungesättigten Carbonsäureester der
Formel
CH2=C-COOR2
25
(wobei Ri ein Wasserstoff- oder Halogenatom oder
ein niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R2 ein Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen
ist) hergestellt worden ist
2. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Porosität von 10 bis 50
Prozent, eine Shore-Härte von 70 bis 98 Grad und einen Hydrophilitätsgrad von 1 bis 10 Minuten
aufweist
3. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Sintern ein Zusatzharz,
das mit dem Copolymer mischbar ist und einem im wesentlichen gleichen Erweichungspunkt wie das
Copolymer aufweist, zugegeben worden ist
4. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern 10 bis 30
Minuten bei 200 bis 300° C unter einem Druck von Normaldruck bis 981 bar durchgeführt worden ist.
Die Erfindung betrifft einen stark hydrophilen porösen Sinterkörper auf Basis von thermoplastischen
Polyacrylnitrilharzen.
Ej s«nd bereits verschiedene Versuche unternommen
worden, offenzellig«: poröse Sinterkörper aus pulverförmiger!
thermoplastischen Harzen herzustellen. So ist zum Beispiel in der JP-AS 6 385/1957 ein Verfahren zur
Herstellung eines porösen gesinterten Polyäthylenkörpers beschrieben, bei dem man pulverförmiges Polyäthylen
bei einer Temperatur im Bereich von 100° C bis zu einer Temperatur, bei der keine Zersetzung und/oder
Gelierung des Polyäthylens erfolgt, sintert. In der JP-AS 435/1958 ist ein Verfahren zur Herstellung eines
porösen gesinterten Polyäthylenkörpers beschrieben, bei dem pulverförmiges Polyäthylen mit einem Molekulargewicht
von mehr als 75 000 auf einer Temperatur oberhalb 1200C erhitzt wird. Diese bekannten gesinterten
Polyäthylenkörper sind jedoch nicht hydrophil und
JO
eignen sich daher nicht als Materialien zur Herstellung
von Filtern, Farbwalzen und Spitzen von Schreibstiften, bei denen hydrophile Eigenschaften erforderlich sind.
Außerdem zeichnen sich diese bekannten Sinterkörper durch geringe Porosität und Härte aus.
In der JP-AS 2 582/1961 ist ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Sinterkörpers beschrieben,
bei dem man ein pulverförmiges lineares Polyamid auf eine Temperatur oberhalb 121 "C, jedoch unterhalb des
Schmelzpunktes des Polyamids erhitzt, nach dem Abkühlen kaltpreßt und den erhaltenen Preßling in
einer nicht oxidierenden Atmosphäre sintert Dieser bekannte Polyamid-Sinterkörper ist jedoch nur
schwach hydrophil und hat den Nachteil, daß beim Sintern Schwierigkeiten auftreten, da der Schmelzpunkt
des Polyamids relativ hoch liegt und dieses beim Erhitzen auf Temperaturen nahe seinem Schmelzpunkt
zur Zersetzung neigt Ein weiterer Nack'ail dieses Polyamid-Sinterkörpers ist die Schwierigkeit einen
gesinterten Gegenstand mit offenzelligen Poren herzustellen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen stark hydrophilen, porösen Sinterkörper bereitzustellen, der
erhöhte Porosität und verbesserte Härte, offenzellige Poren von gleichmäßiger Zellgröße, eine glatte und
gutaussehende Oberfläche sowie erhöhte mechanische Festigkeit aufweist
Gegenstand der Erfindung ist ein stark hydrophiler poröser Sinterkörper mit offenzelligen Poren, der ein
Polypyridin-Grundgerüst der allgemeinen Formel
J5
45
CH | CH | C | |
' \ A | ' \ | I | |
C | C | C | |
I | I | ||
C | C |
(wobei π eine ganze Zahl ist) aufweist
Der Sinterkörper wird dadurch hergestellt, daß man ein pulverisiertes thermoplastisches Polyacrylnitril-Copolymer,
das aus Acrylnitril, einem konjugierten Dien-Monomer und einem «^-olefinisch ungesättigten
Carbonsäureester der allgemeinen Formel
CH2=C-COOR2
R1
(wobei Ri ein Wasserstoff- oder Halogenatom oder ein
niederer Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R2
ein Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist) hergestellt worden ist, sintert.
lat, Butylmethacrylat, Amylmethacrylat, Hexylmethacrylat,
a-Chlormethylacrylat und «-Chlormethylmeth-
acrylat. Hierbei sind Methylacrylat, Äthylacrylat und
Beispiele für geeignete konjugierte Dien-Monomere sind Butadien-1,3, Isopren, Chloropren, Bromopren,
Cyanopren, 2-Äthylbutadien-l,3, 2,3-Dimethylbutadien-
1,3, Hierbei sind aufgrund ihrer leichten Verfügbarkeit
und der Tatsache, daß sie sich leicht (»polymerisieren
lassen, Butadien und Isopren besonders bevorzugt
Das erfindungsgemäß verwendete thermoplastische Polyacrylnitril-Copolymer wird vorzugsweise dadurch
hergestellt, daß man die Ausgangsmaterialien bei 0 bis 1000C in einem wäßrigen Medium, vorzugsweise in
Gegenwart eines Emulgators und eines Radikal-Initiators sowie in Abwesenheit von molekularem Sauerstoff
(»polymerisiert
Bei Verwendung anderer Harze als des thermoplastischen Polyacrylnitril-Copolymers lassen sich keine stark
hydrophilen, porösen Sinterkörper herstellen, die sowohl erhöhte Porosität als auch verbesserte Härte
aufweisen, wie im nachstehenden näher erläutert wird.
In seiner Theorie der Sintertechnik hat Frenkel im Jahre 1945 die folgende Gleichung für die Schmelzgeschwindigkeit
angegeben:
2 _
_ 3ayt
Diese Schmelzgeschwindigkeitsgleichung (1) beruht auf der thermodynamischen Annahme, daß in einem
Teilchensystem, das aus zwei in Berührung stehenden gleichen Kugeln besteht die Gesamtoberfläche der
Kugeln beim Erhitzen abnimmt wodurch die freie Energie verringert wird. jo
In der Gleichung bedeuten X den Krümmungsradius der sich berührende*. Oberflächen der beiden gleichen
kugelförmigen Teilchen, a den Radius der Kugeln, γ die Oberflächenspannung, t die Heizzeit und η die
Viskosität des Harzes bei der Sinterten^ -sratur. js
Aus Gleichung (1) geht hervor, daß die zum Sintern erforderliche Zeit sich direkt proportional zum Radius
des Harzteilchens und zur Schmelzviskosität sowie umgekehrt proportional zur Oberflächenspannung
verhält. Die Zeit t wird bei höheren Temperaturen verkürzt und bei niedrigeren Temperaturen verlängert-Hierbei
ist von Bedeutung, daß die Oberflächenspannung γ und die Viskosität t] weitgehend von der
molekularen.Anordnung und dem Molekulargewicht (Polymerisationsgrad) abhängen und diese Faktoren
eng miteinander verbunden sind.
Aus Gleichung (1) ist zu ersehen, daß das Schmelzen um so leichter erfolgt, je kleiner der Teilchenrndius ist
Dies bat zur Folge, daß die kleinen Poren des Sinterkörpers kleiner werden und der Sinterkörper
seine Porosität verliert Senkt man andererseits die Sintertemperatur oder verkürzt die Sinterzeit, so wird
der Sinterkörper aufgrund des unvollständigen Schmelzens zerbrechlich (krümelig) und besitzt geringe
mechanische Festigkeit Es ist daher offensichtlich schwierig, der Gleichung (1) zu genügen und ein Harz
herzustellen, das in Obereinstimmung mit dieser Gleichung gesintert werden kann. Dies hat sich
mehrmals im Verlauf der Untersuchungen gezeigt Trotzdem wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße
thermoplastische Acrylnitril-Copolymer beim Sintern überlegene Sintereigenschaften zeigt und augenscheinlich
mit den in der Gleichung (1) ausgedrückten Bedingungen in Einklang steht
Die vorteilhaften Eigenschaften des thermoplastischen Acrylnitril-Copolymer bei der erfindungsgemäßen
Verwendung als Spterharz bestehen darin, daß es (1) in geschmolzenem Zustand hochviskos ist und (2) die
Viskosität bei Sintertemperatur nicht abnimmt sondern innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs sogar
zunimmt Ein weiterei Vorteil dieses Copolymerharzes besteht darin, daß (3) die Viskositätsänderung nicht
beträchtlich ist, was darauf zurückgeführt wird, daß dieses Harz in seiner intramolekularen Kette einen
hohen Gehalt an Nitrilgruppen aufweist (durchschnittlicher Gehalt etwa 75 Gewichtsprozent), so daß bei der
Lagerung an der Luft bei erhöhter Temperatur oberhalb 200° C ein Teil der Nitrilgruppen geöffnet wird und
Polypyridin-Ringstrukturen mit konjugierten Doppelbindungen bildet:
CH
CH2
\
\
CH
I
c
c
CH2
\
\
CH
CH
CH
Gleichzeitig mit der Bildung der Polypyridinringe der Gleichung (2) dehnen sich die π-Elektronenorbitale
stark über die Ringe aus, wodurch die Bildung von Wasserstoffbindungen mit HjO-Molekülen erleichtert
wird und das Harz hydrophile Eigenschaften annimmt
Im Laufe der Versuche zur Herstellung eines stark hydrophilen und porösen Sinterkörpers sind auch
verschiedene, aus thermoplastischen Kunstharzen, wie Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat,
Polystyrol und ABS-Harzen, hergestellte Sinterkörper untersucht worden. Die aus diesen
Harzen herstellbaren Sinterkörper weisen jedoch nur geringe Porosität auf, da die Harzteilchen aufgrund
ihrer Neigung zur abrupten Viskositätsabnahme bei Temperaturerhöhung zu schnell schmelzen. Außerdem
weisen sie keine Strukturen auf, die sie stark hydrophil machen, so daß sie entweder gar keine oder nur geringe
hydrophile Eigenschaften aufweisen.
Es hat sich gezeigt, daß das erfindungsgemäße thermoplastische Acrylnitril-Copolymer nicht nur allein
zur Erzielung des gewünschten Effekts verwendet werden kann, sondern auch mit einem oder mehreren
Zusatzharzen abgemischt werden kann, die damit mischbar sind und im wesentlichen den gleichen
Erweichungspunkt aufweisen. Beispiele für geeignete Zusatzharze sind Acrylnitril-Styrol-Copolymere, ABS-Harze,
Nylon-6, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat, Äthylen-Methylacrylat-Copolymere, Äthylen-Vinyl-
b·) alkohol-Copolymere und Polycarbonate. Der Gehalt
des erfindungsgemäßen Acrylnitril-Copolymers beträgt vorzugsweise 10 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf
das Gesamtgewicht von Copolymer und Zusatzharz.
Hierbei werden die Sintereigenschaften dieser Zusatzharze verbessert und aus den Harzgemischen können
Sinterkörper mit den gewünschten Eigenschaften
hergestellt werden. Neben den genannten Kunstharzen sind zahlreiche andere Harze verwendbar, die mit dem
erfindungsgemäßen Acrylnitril-Copolymer mischbar sind und im wesentlichen den gleichen Erweichungspunkt
aufweisen und deren Sintereigenschaften beim Abmischen verbessert werden. Alle diese Harze stellen
Äquivalente zu den vorstehend genannten repräsentativen Zusatzharzen dar, bei denen die Sintereigenschaften
und auch die Eigenschaften der Endprodukte wesentlich verbessert werden. Der Mischungsanteil des
erfindungsgemäßen Acrylnitril-Copolymers beträgt
vorzugsweise mehr als 10 Gewichtsprozent, da die erwünschte Eigenschaftsverbesserursg nicht erzielt
werden kann, wenn der Gehalt weniger als 10 Gewichtsprozent beträgt Ein Gehalt des erfindungsgemäßen
Acrylnitril-Copolymers von bis zu 60 Gewichtsprozent genügt im allgemeinen, um dem Gemisch die
gewünschten Eigenschaften zu verleihen.
Unabhängig davon, ob das thermoplastische Acrylnitril-Copolymerharz
der Erfindung aflein oder im Gemisch mit anderen Harzen verwendet wird, die mit ihm mischbar sind und im wesentlichen den gleichen
Erweichungspunkt aufweisen, soll das Harz beziehungsweise das Harzgemisch vor dem Sintern fein pulverisiert
werden. Die Pulverisierung kann entweder physikalisch unter Verwendung einer mechanischen
Pulverisiervorrichtung oder auf chemischem Wege erfolgen, wobei man das Acrylnitril-Copolymerharz
oder seine Mischung mit anderen Harzen zunächs· in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Dimethylformamid,
löst und dann ein Nicht-Lösungsmittel zugibt, zum Beispiel Alkohole oder Kohlenwasserstoffe. Hierbei
bilden sich unter Kristallisation Niederschläge, worauf man das Lösungsmittel und das Nicht-Lösungsmittel
abdampft und Pulver der gewünschten Größe erhält. Teilchen mit einem Durchmesser von 1 bis 5000 μπι sind
bevorzugt Bei einer Teilchengröße außerhalb dieses Bereiches nimmt die Porosität des erhaltenen Sinterkörpers
ab.
Im allgemeinen lassen sich feinere Teilchen eher auf chemischem als auf physikalischem Wege herstellen.
Auf physikalischem beziehungsweise chemischem Wege erhaltene Teilchen können auch einfach vermischt
und gemeinsam verwendet werden. Wird das Acrylnitril-Copolymerharz der Erfindung mit einem
anderen Kunstharz abgemischt, das mit ihm mischbar ist und im wesentlichen den gleichen Erweichungspunkt
aufweist, so kann das Pulvergemisch der beiden Harze zunächst geschmolzen und zu Pellets geknetet werden,
die dann einfach an der Atmosphäre oder in Kontakt mit flüssigem Stickstoff pulverisiert werden. Es werden
jedoch keine nennenswert verschiedenen Sintereigenschäften erzielt, wenn man getrennt hergestellte Pulver
der beiden Harze gleichmäßig miteinander vermischt. Das derart hergestellte pulverförinige Harz wird 10 bis
30 Minuten, vorzugsweise 15 bis 25 Minuten, bei etwa 200 bis 300° C unter Normaldruck oder erhöhtem Druck
gesintert. Wenn das Sintern unter erhöhtem Druck durchgeführt wird, füllt man das Ausgangsmaterial bei
Raumtemperatur in eine Form ein und preßt es unter einem Druck von bis z.. 981 bar. Während des Sinterns
bilden sich die verstehend genannten Polypyridin-Ringstrukturen
pus i'nd verleihen dem Sinterkörper stark hydrophile Eigenschaften.
dadurch verbessert werden, daß man vor dem Sintern einen anorganischen Füllstoff, wie Calciumcarbonat,
Graphit, Ruß, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Siliciumdioxid,
Diatpmeenerde, Bentomt, Shirasu-Balloon (Bimsstein-Mikrokflgelchen
aus Kyushu, Japan) oder Kaolin, zusetzt Auch ein in organischen oder anorganischen
Lösungsmitteln unlösliches und hitzebeständiges Färbemittel kann zugegeben werden. Vorzugsweise beträgt
der Gehalt an anorganischem Füllstoff und/oder
ίο Färbemittel weniger als etwa 50 Gewichtsprozent
bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches, da bei einem Gehalt dieser Bestandteile von mehr als 50
Gewichtsprozent das Sinterverhalten beeinträchtigt wird und es unmöglich ist, einen porösen Sinterkörper
mit den gewünschten Eigenschaften herzustellen.
Der erfindungsgemäß hergestellte, stark hydrophile und poröse Sinterkörper hat eine Porosität von etwa 10
bis 50 Prozent, eine Shore-Härte von 70 bis 98°, vorzugsweise 80 bis 98°, und einen Hydrophilitätsgrad
von I- bis 10 Minuten. Er hat eine glatte Oberfläche und
erhöhte Festigkeit
Der erfindungsgemäße Sinterkörper kann in verschiedenen
Anwendungsbereichen eingesetzt werden, zum Beispiel bietet er in folgenden Anwendungsbereichen
beträchtliche Vorteile:
(f; Imprägnieren, Rückhalten und Speichern anderer
Substanzen in Feinporen;
(2) Als Filter;
(3) Zur Druckreduzierung;
(4) Als leichtgewichtiger Sinterkörper.
Eine spezielle Anwendung des erfindungsgemäßen porösen Sinterkörpers, die unter Ziffer (I) fällt, ist die
Herstellung von Farbwalzen. Der Sinterkörper der Erfindung ist ein harter und poröser Körper von relativ
hoher Porosität, so daß daraus hergestellte Farbwalzen ;ine relativ große Farbmenge tragen können, erhöhte
mechanische Druckfestigkeit und I^ösungsmittelbeständigkeit aufweisen, mit beliebigen Druckfarben verträg-
4n lieh sind und ausgezeichnete Arbeitsergebnisse und
Oberflächenglätte zeigen. Diese Eigenschaften sind auch wertvoll bei Verwendung des Sinterkörpers in
Schreibinstrumenten, insbesondere als Spitze von Schreibfedern. Spezielle Anwendungsbereiche, die unter
Ziffer (2) fallen, sind Filter zum Abtrennen von Wasser von Benzin, die in Autos verwendet werden,
oder von Kerosin, das in Brennern verwendet wird. Ein Beispiel für einen Anwendungsbereich, der unter Ziffer
(4) fällt, ist die Herstellung von Lautsprechern, die sich durch leichtes Gewicht und gute akustische Eigenschaften
auszeichnen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Der »Hydrophilitätsgrad« ist nach der Norm JIS R-6127 definiert,
ni» Shore-Härte bezieht sich auf die Shore D Härte.
1 kg Pellets eines thermoplastischen Kunstharzes, das durch Pfropfpolymerisation von Butadien auf ein
bo Acrylnitril-Meihylacrylat-Copolymer hergestellt worden
ist, werden in einer Kugelmühle in Gegenwart von flüssigem Stickstoff zu einem Pulver mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 0,25 mm pulverisiert. Das Pulver wird dann in einen Eisenzytin-
b5 der von 26 mm Durchmesser und 50 mm Höhe
eingefüllt und U Minuten bei 2800C gesintert, während
über die Ober- und Unterfläche ein Druck von 9,81 bar ausgeübt wird. Nach dem Abkühlen wird der poröse
Körper der Form entnommen und auf seine Eigenschaften untersucht. Die Porosität beträgt 40 Prozent, die
Shore-Härte 95 und der Hydrophilitätsgrad 1,5 Minuten. Die Oberfläche des erhaltenen Sinterkörpers ist glatt
und hat ausgezeichnetes Aussehen. Nach sechsmonatigem Lagern des Formkörpers an der Luft bei
Raumtemperatur unter Atniosphärendruck zeigt er bei der Verwendung als Farbwalze noch ausgezeichnete
Druckeigenschaften.
500 g eines Pulvergemisches, das durch gleichmäßiges Vermischen von 5! Gewichtsprozent des thermoplastischen
Kunstharzpulvers aus Beispiel I und 49 Gewichtsprozent Calciumcarbonat erhalten worden ist,
werden zwischen Eisenplatten eingebracht und 15 Minuten bei 2600C gesintert. Die Porosität des
erhaltenen porösen Körpers beträgt 43 Prozent, der Hydrophilitätsgrad I Minute und die Shore-Härte 82.
Ein Pulvergemisch, das in gleichförmiger Mischung 50
Gewichtsprozent des thermoplastischen Kunstharzpulvers aus Beispiel 1 und 50 Gewichtsprozent eines
Polycarbonatpulvers mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0.25 mm enthält, wird in ein siliconbeschichtetes
Glasrohr von 10 mm Innendurchmesser und 50 mm Höhe eingebracht und 30 Minuten bei 28O°C in
einem Ölbad gesintert. Die Porosität des erhaltenen porösen Körpers beträgt 38 Prozent, der Hydrophilitätsgrad
2.3 Minuten und die Shore-Härte 96. Der poröse Körper wird als Spitze eines Schreibstiftes
verwendet, der sich durch glatten Verlauf und gute Tintenzufuhr auszeichnet.
5 kg der Kunstharzpellets aus Beispiel 1 und 1 kg eines Acrylnitril-Styrol-Copolymers werden in einem
Banbury-Mischer bei 2000C geknetet. Das erhaltene Produkt wird in einer gewöhnlichen Pulverisiervorrichtung
zu einem Pulver von 1,00 bis 0.73 mm pulverisiert. Anschließend sintert man das Pulver gemäß Beispiel 1
zu einem zylindrischen Sinterkörper mit einer Porosität von 42 Prozent, einem Hydrophilitätsgrad von 1.6
Minuten und einer Shore-Härte von 83.
Zum Vergleich wird I kg des Acrylnitril-Styrol-Copolymers allein in der Pulverisiervorrichtung zu einem
Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 mm pulverisiert. Dieses Pulver wird dann 10 Minuten
bei 1800C gemäß Beispiel I zu einem zylindrischen Sinterkörper gesintert, der eine Porosität von 25
Prozent und eine Shore-Härte von 68 aufweist. Der Hydrophilitätsgrad beträgt nur 14,0 Minuten.
Die erfindungsgemäU beziehungsweise allein aus dem
Acrylnitril-Copolymer hergestellten zylindrischen Sinterkörper werden dann einem Filtertest unterworfen,
bei dem Trübwasser mit einer Durchsichtigkeit von 3 Meter durch die Sinterkörper filtriert wird. Hierbei
zeigt sich, daß der erfindungsgemäße Sinterkörper 3 Stunden lang filtriertes Wasser mit einer Durchsichtigkeit
von 15 Metern ergibt, während der Vergleichs-Sinterkörper
dieselbe Durchsichtigkeit erst nach 6stündigem Filtrieren unter denselben Bedingungen erreicht.
Ähnlich dem Verfahren von Beispiel 4 werden unter Verwendung der in Tabelle 1 genannten Polymerisate
anstelle des Acrylnitril-Styrol-Copolymers Sinterkörper hergestellt. Die Eigenschaften der erhaltenen Sinterkörper
sind ebenfalls in der Tabelle genannt.
Sinterkörper | Zusat/har/ | Nylon-6 | Polvvim 1- chlorid |
Polymethyl- melhacrylal |
Äthylen- Acrylat- ("opolymcr |
Äthylen- Vinylalkdhiil- C'opolymer |
•\BS-ll.ir/ | 48 | 46 | 41 | 38 | 43 | |
Porovlät | 39 | 1.8 | 9.3 | 3.5 | 4.3 | 1.0 |
Ihdrophilitälsgrad (min) |
2.2 | 97 | 93 | 91 | 81 | 87 |
Shore-Härte | 78 | |||||
Claims (1)
1. Hydrophiler poröser Sinterkörper mit offenzelligen
Poren, der ein Polypyridin-Grundgerüst der Formel
CH CH
CCC
I I I
CCC
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