DE2138173B2 - Verschäumbare thermoplastische Formmassen - Google Patents
Verschäumbare thermoplastische FormmassenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft verschäumbare thermoplastische Formmassen.
Das Expandieren thermoplastischer Materialien durch Zersetzung eines darin enthaltenen Blähmittels
fand weitverbreitete Anwendung bei der Herstellung von Folien bzw. Platten und Gegenständen in vielen
Formen. Azodicarbonamid ist ein besonders geeignetes Blähmittel. Darüber hinaus ist es auch bekannt, den
verschäumbaren Formmassen neben dem Blähmitte! verschiedene weitere Stoffe in feinteiliger Form
zuzusetzen.
So wird beispielsweise in der britischen Patentschrift 9 64 291 ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern
aus verschäumtem Polystyrol beschrieben, bei dem neben dem Blähmittel, wie beispielsweise Azodicarbonamid,
nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens ein Keimbildungsmittel verwendet werden
kann. Dieses Keimbildungsmittel kann beispielsweise hydratiertes Siliziumdioxyd sein.
Auch in der DE-OS 1930 134 wird beschrieben, daß
bei der Herstellung von Schaumstoffen (in diesem Falle Polyolefin-Schaumsioffen) neben dem Treibmittel auch
bestimmte organische oder anorganische Zusatzstoffe, u. a. auch Silikate, als Keimbildungsmittel anwesend sein
können.
In der DE-OS 14 94 914 wird eine Treibmittelmischung
beschrieben, die neben Azodicarbonamid auch Metallverbindungen der 2. oder 4. Gruppe des
Periodensystems enthält, um eine Aktivierung des Treibmittels zu bewirken. Durch diese Aktivierung soll
eine erhöhte Zersetzungsgeschwindigkeit der Treibmittelmischung und eine niedrigere Zersetzungstemperatur
von dieser erreicht werden.
Eine ähnliche Aktivierung des Treibmittels bei der Verschäumung von Vinylchloridpolymerisaten durch
Anwesenheit von bestimmten zweiwertigen Metallsalzen von Carbonsäuren geht darüber hinaus aus der
französischen Patentschrift 13 72 052 hervor
Bei der Verwendung von Azodicarbonamid als Blähmittel wird öfters beobachtet, daß Krisolle, die
hauptsächlich Cyanursäure umfassen, auf der Strangpreßschnecke und/oder anderen Teilen der Vorrichtung,
in denen die Expandierung stattfindet, gebildet werden. Dadurch wird die Formgebung in sehr
störender Weise beeinträchtigt. Zum einen ist es notwendig, die Formvorrichtungen wie beispielsweise
die Strangpresse) nach relativ kurzem Betrieb abzukühlen
uiid auseinanderzunehmen, um den Niederschlag zu
entfernen. Zum anderen ist festzustellen, daß sich die
Oberflächenbeschaffenheit des verscbäumten Kunststoffes
aufgrund des Niederschlags beträchtlich verschlechtert
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, verschäumbare, thermoplastische Formmassen zu
schaffen, mit denen ein längerer Betrieb der Strangpresse
öder anderer entsprechender Vorrichtungen möglich ist und wobei keine wesentliche Beeinträchtigung der
Oberflächenbeschaffenheit der verschäumten Kunststoffe auftritt
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun verschäumbare, thermoplastische Formmassen aus der Gruppe Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmischpolymerisate und Hart Polyvinylchlorid, die Azodicarbonamid, mindestens pin feinteiliges Material sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthalten, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Zusammensetzung als feinteiliges Material Siliziumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von etwa 200—350 mVg enthält, wobei das Siliziumdioxyd gegebenenfalls absorbiertes Wasser enthält welches bei einer Temperatur unter etwa 250° C freigesetzt wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun verschäumbare, thermoplastische Formmassen aus der Gruppe Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmischpolymerisate und Hart Polyvinylchlorid, die Azodicarbonamid, mindestens pin feinteiliges Material sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe enthalten, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Zusammensetzung als feinteiliges Material Siliziumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von etwa 200—350 mVg enthält, wobei das Siliziumdioxyd gegebenenfalls absorbiertes Wasser enthält welches bei einer Temperatur unter etwa 250° C freigesetzt wird.
Die BET-Oberfläche der Materialien kann durch das bekannte Verfahren nach Brunauer, Emmett und Teller
bestimmt werden. Bei diesem Verfahren werden Gase bei niedrigen Temperaturen (—195° C) auf der Oberfläehe
des feinteiligen Materials absorbiert Das Gas, welches normalerweise Stickstoff ist besitzt einen
Standardwert der die Messung der Oberfläche erlaubt wobei die Differenz zwischen dem Anfangsgasdruck
und dem Endgasdruck in der Apparatur, in der die Bestimmung der Oberfläche durchgeführt wird, bestimmtwird
(vergl. J. Am. ehem. Soc. 60 (1938) S, 309).
Der genaue Mechanismus der Einwirkung ist noch nicht geklärt aber man vermutet daß das Wasser eine
Hydrolysereaktion des Azodicarbonamids bewirkt wobei die normale Nebenproduktbildung von Cyanursäure
vermieden wird; das verwendete Siliziumdioxyd ist vorzugsweise rauchförmiges oder kolloidales Siliziumdioxyd.
Ein Verfahren zur Herstellung von rauch förmigem Siliziumdioxyd wird durch Erhitzen von
Metallsilikaten und Sublimieren der Dämpfe in Kühlungsrohren durchgeführt.
Die BET-Oberfläche des Siliziumdioxyd liegt vorzugsweise zwischen etwa 240 bis 300 mVg, insbesondere
im Bereich von etwa 250 bis 280 mz/g.
so Der Anteil an feinteiligem Material kann von Formmasse zu Formmasse (die im folgenden mit
»Zusammensetzung« bezeichnet wird) verschieden sein, aber es wurde gefunden, daß im allgemeinen ein
Gewichtsverhältnis von feinteiligem Material zu Azodicarbonamid von etwa 1 :5 bis 5 :1 zweckmäßig ist; es
können aber auch andere Mengen verwendet werden. Das beste Gewichtsverhältnis liegt im allgemeinen im
Bereich von etwa 2 :3 bis 3 ; 2. Das feinteilige Material
kann der thermoplastischen Zusammensetzung in jeder
w geeigneten Stufe einverleibt werden, das thermoplastische
Polymerisat das Azodicarbonamid und das feinteilige Material werden zweckmäßig zusammen
vermählen. Das feinteilige Material und Azodicarbonamid kann auch am Anfang innig vermischt und
nachfolgend der thermoplastischen Zusammensetzung durch ein beliebiges übliches Verfahren einverleibt
werden.
swig kann innerhalb eines weiten Bereiches schwenken,
Ijegt aber bevorzugt zwischen O1OJ und J0Gew,-%,
insbesondere zwischen etwa 0,5 und 2,0 Gew,-%, pie
Teilchengröße des Azodicarbonamids scheint nicht entscheidend zu sein, der durchschnittliche Teilchendurchmesser
beträgt aber zweckmäßig -etwa 3 bis
15 Mikron.
Zu geeigneten Polyolefinen zur Verwendung in der thermoplastischen Zusammensetzung zählen Polyäthylen,
Polypropylen, Polybutylen und Mischungen davon,
und zu geeigneten Olefinmiscbpolymerisaten zählen
Mischpolymerisate von gemischten Olefinen und Polyäthylen/Vinylacetat Besonders geeignete Styrolmischpolymerisate
zur Verwendung in der thermoplastischen. Zusammensetzung sind Acrylnitril/Butadien/
Styrol-Mischpolymerisate.
Die thermoplastische Zusammensetzung kann auch einen oder mehrere Zusätze, wie z.B. Farbstoffe,
Pigmente, Stabilisierungsmittel, Dispergierungsmittel,
Lösungsmittel, Füllstoffe, Streckmittel, andere Blähmittel
und AnstoßmitteJ Sir die Blähmittel, enthalten.
Die Zusammensfeaung enthält vorzugsweise mindestens
ein Anstoßmittel für das Azodicarbonamid. Zu geeigneten Anstoßmitteln zählen Verbindungen von
Zink, Cadmium, Blei oder Zinn, Harnstoff, Äthanolamin,
Glykole oder andere Blähmittel, wie z. B. Benzolsulfonhydrazid.
Die Verbindungen von Zink, Cadmium, Blei oder Zinn können für die Zusammensetzung auch als
Stabilisierungsmittel wirken. Die Konzentration des Anstoßmittels in der Zusammensetzung liegt zweckmä-Big
bei etwa 0,1 —5,0 Gew.-%, es können aber gegebenenfalls niedrigere oder höhere Konzentrationen
verwendet werden.
Bei einer bevorzugten Ausfdhrungirorm der Erfindung
kann die thermoplastische . Zusammensetzung auch ein Metallstearat (z. B. Magnesium.-, Zink- oder
Bariumstearat) enthalten, das im allgemeinen eine günstige Wirkung auf die Zellgröße der expandierten
Zusammensetzung hat und auch als Schmiermittel wirkt Die Konzentration des Metallstearats in der Zusammensetzung
liegt vorzugsweise bei etwa 0,1 bis 0,5Gew.-%, aber andere Konzentrationen können
gegebenenfalls verwendet werden.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die thermoplastische Zusammensetzung
Oxamid, welches sich als wirksames Kernbildungsmittel für das Blähmittel erwies. Die Konzentration des
Oxamids scheint nicht kritisch zu sein. Dabei ist das Gewichtsverhältnis von Blähmittel zu Oxamid zweckmäßig
etwa 2 :1 bis 1 :2, und vorzugsweise etwa 1:1. so
Die erfindungsgemäße thermoplastische Zusammensetzung wird expandiert wobei durch Erhitzen der
Zusammensetzung das Blähmittel zersetzt und ein verschäumtes Produkt erzeugt wird.
Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus einem verschäumten Kunststoffmaterial wird
die verschäumbar thermoplastische Formmasse in Gegenwart von mindestens einem feinteiligen Material,
d.h. einem Siliziumdioxyd mit einer BET-Oberfläche von etwa 200 bis 350 mVg, auf eine Temperatur erhitzt,
die unter der Zersetzungstemperatur des polymeren Materials und über der Zersetzungstemperatur des
Azodicarbonamids liegt, wobei sich ein Teil des Azodicarbonamids zersetzt. Nachfolgend wird die
verschäumte Zusammensetzung abgekühlt.
Die thermoplastische Formmasse kann durch Strangpressen,
Gießen, Kalandern oder Aufstreuen als Pulvermischung zu einer Platte geformt werden. Die
Schicht kann gegebenenfalls auf einer Unterlage, wie z, B. einem HarzmateriaJ imprägnierten Filz, aberzogenen
Papier oder dergl, gebildet werden. Die Schicht
kann gegebenenfalls, mit einer Kunststoffschutzschicht
überzogen werden. Die Zusammensetzung kann euch
durch ein beliebiges herkömmliches Spritzgußverfahren, Blasfomtverfahren oder andere Formgebungsverfahren
geformt werden, um einen Hohl- oder Kojnpakt-Gegenstand
herzustellen.
Die thermoplastische Zusammensetzung kann verschmolzen werden, bevor sie gegebenenfalls durch
Erhitzen beispielsweise auf etwa 100 bis 15O°C etwa 2^
bis 0,5 Minuten lang gegebenenfalls verschäumt wird.
Die Zusammensetzung kann auf eine beliebige übliche Art erhitzt werden, ' wie z, B, in einem
Heißi'!ftofen oder durch eine Infrarotheizvorrichtung,
um das Blähmittel zu zersetzen. Die Temperatur, bei der die Zersetzung stattfindet, kann mit der verwendeten
Zusammensetzung schwanken, aber etwa 150 bis 2800C
sind im allgemeinen gut geeignet Die Zeit der Durchführung des Erhitzens hängt von der Temperatur
und dem Grad der erforderlichen Zersetzung ab, sie
liegt aber vorzugsweise bei etwa 15 bis 300 Sekunden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung; alle angegebenen Teile und Prozentsätze
beziehen sich auf das Gewicht des Polymerisats,
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung wurde hergestellt, indem handelsübliches Polyäthylen,
Azodicarbonamid (1%) und zerkleinertes Siliziumdioxyd mit einer BET-Obcrfläche von etwa
250m2/g (1%) auf einer Zweiwalzenmühle bei 1000C
zusammen vermählen wurden.
Die Zusammensetzung wurde bei einer Geschwindigkeit von 2,4kg/Std durch eine Rotationsschneckenstrangpresse
mit einem Temperaturgradianten längs des Zylinders von 125/220/235/2250C, einer Schneckengeschwindigkeit
von 15 UpM und einem Durchmesser des Strangpreßzylinders von 3,75 cm ,stranggepreßt
Der stranggepreßte verschäumte Kunststoff besaß eine gute Zellstruktur. Nach 50 Stunden wurde der Gewindegang
der Schnecke geprüft und frei von Ablagerungen vorgefunden.
Zum Vergleich wurde das Verfahren wiederholt jedoch ohne die Gegenwart des Siliziumdioxyds. Nach
nur 30 Stunden hatte sich eine harte weiße Ablagerung auf 3 Gewindegängen der Schnecke gebildet
Eine expandierbare thermoplastische Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 aus handelsüblichem
Polyäthylen, Azodicarbonamid (0,5%). Siliziumdioxyd (0,59%) und Magnesiumstearat (03%) hergestellt
Die Zusammensetzung wurde wie in Beispiel 1 stranggepreßt Das Produkt besaß eine sehr feine
Zellstruktur, eine Dichte von 04 g/cm2 und zeigte beim
Abkühlen keine Verformung.
Zum Vergleich wurde das Verfahren ohne Anwesen* heit von Siliziumdioxyd wiederholt, und das entstandene
Produkt besaß eine feine Zellstruktur und eine Dichte von 0,45 g/cm', es verformte sich aber bei dem
Abkühlen.
Es wurde eine Mischung aus 62,5% handelsüblichem Azodicarbonamid und 373% Siliziumdioxyd mit einer
BET-Oberfläche von 120 ± 30 mVg hergestellt.
21 38Ί73
Zwei Teile der genannten Mischung wurden mit IOO
Teilen Polyethylen vermischt und durch eine rotierende
Schneckenstrangpresse mit einem Temperaturgradient
ten von 125/220/235/2250C entlang der Trommel
stranggepreßt. Die Schneckengeschwindigkeit betrug s
dabei t£ UpM und der Durchmesser der Strangpreßtrpmmelwar3,75cm.
Nach 20stündigem Betrieb hatte sich die Oberflächenbeschaffenheit
des verschäumten Kunststoffes verschlechtert Nach Abkühlen und Auseinandernehmen
der Strangpresse wurde gefunden, daß die letzten drei Schneckenwindungen mit einem harten Niederschlag
Oberzogen waren,
Beim erfindungsgemäßen, Ansatz wurde eine Mischung
aus 100 Teilen Pol>3thy|en und «we« Teilen ?ines
Blähmittelpräparates aus 62£% Azodicarbonamid und
374% Silizjumdiowd mit einer BET-Oberfläche von
etwa 200 mVg verwendet. Unter den gleichen Bedingungen
wie oben angegeben, wurde diese Mischung stranggepreßt. Dabei erhielt man einen stranggepreB-ten
verschäumten Kunststoff mit einer guten, einheitlichen Zellstruktur. Nach einem Betrieb von 100 Stunden
wurden die Schneckenwindungen untersucht und sie erwiesen sich als völlig frei von einem Niederschlag,
Claims (2)
- Patentansprüche;1, Verschäumbare, thermoplastische Formmassen aus der Gruppe Polyolefine und Olefinmischpolymerisate, Polystyrole und Styrolmis^polymerisate und Hsrt-PoIyvinylcWond, dje Azodicarbonamid, mindestens ein feinteiliges Material sowie gegebenenfalls abliebe Zusatzstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung als feinteiliges Material Siliziumdjoxyd mit einer BET-Oberfläche von etwa 200—350 m2/g enthält, wobei das Siliziumdioxyd gegebenenfalls absorbiertes Wasser enthält, welches bei einer Temperatur unter etwa 250" C freigesetzt wird.
- 2. Verschäumbar thermoplastische Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumdioxyd ein rauchförmiges oder kolloidales SUiziumdioxyd ist.
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OD | Request for examination | ||
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |