DE2134716A1 - Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber aus quecksilberhaltigen flüssigen Phasen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber aus quecksilberhaltigen flüssigen PhasenInfo
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Description
DR. W.SCHALK · DIPL.-ING. P. WlRTH · DIPL.-ING. G. DANNENBERG
DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI N HOLD · DR. D. GUDEL
/ 6 FRANKFURT AM MAIN
Case 1202
Mo och Domsjö Aktiebolag
Örnsköldsvik / Schweden
Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber aus quecksilberhaltigen
flüssigen Phasen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von
Quecksilber aus quecksilberhaltigen flüssigen Phasen, wie z.B. flüssige
Phasen, die man bei der Elektrolyse von Alkalichloridlösungen erhält.
Bei der industriellen Elektrolyse wässriger Alkalichloridlösungen treten
Verluste an Quecksilber auf, das in den Elektrolysezellen in Form eines
Amalgams Kathoden bildet. Zur Erzielung einer vernünftigen Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ist es u.a. zweckmäßig, die Verluste auf ein Minimum zu verringern, obgleich es das Hauptziel ist, die Abgabe von schädlichem Quecksilber aus
der Elektrolyseanlage an die Umwelt zu vermindern. Die stärksten Verluste *
an Quecksilber entstehen durch Abgabe von metallischem Quecksilber, z.B. bei der Reparatur oder Reinigung der Elektrolysezellen, beim Abführen der ionisches
Quecksilber enthaltenden elektrolysierten Alkalichloridlösung, bei der Verdampfung von metallischem Quecksilber, beim Abführen des ausgefällten
Schlammes, der Graphitaufschlämmung, bei der Ableitung von ionisches Quecksilber und metallisches Quecksilber enthaltendem
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— P —
Abwasser und dem in den erhaltenen Reaktionsprodukten, wie Alkalihydroxyd,
gasförmiger Wassef und Chlor" mitgeführten Quecksilber. Es sind viele
■ Verfahren zur Verminderung der Quecksilberverluste vorgeschlagen und untersucht
worden. Ein solches Verfahren verwendet ein geschlossenes Abfallsystem,
das - falls der Flüssjgkeitsausgleich günstig ist - die Rückführung des gesamten
Waschwassers innerhalb des Systems zur Alkalichloridlösung ermöglicht, wodurch
die Abgabe von quecksilberhaltigem Abwasser an die Umwelt erheblich verringert wird. Zur Isolierung von ionischem Quecksilber wurden Verfahren unter Verwendung
von Ionenaustauschern, Ausfällung des Quecksilbers, z.B. als Quecksilbersulfid,
das ' ""- ·
oder Amalgamierung auf einem/Quecksilber reduzierenden Metall vorgeschlagen.
Die Alkalihydroxydlösungen werden oft durch Filtrieren der Lösungen durch
Kohlefilter gereinigt, während der gasförmige Wasserstoff durch Kompressionsund Kühlverfahren gereinigt werden kann. '
So ist eine große Anzahl von Reinigungsverfahren vorgeschlagen worden, die auf
die besondere, in Frage kommende Verlustquelle gerichtet sind. Neben der Tatsache,
daß viele der vorgeschlagenen Verfahren ernstliche technische Mängel
aufweisen und Unterbrechungen im Elektrolyseverfahren verursachen, kann man sie
außerdem nicht allgemein anwenden. Daher ist die Schaffung eines einzigen Verfahrens
zweckmäßig, das die Reinigung aller quecksilberhaltigen flüssigen Phasen, wie Abwasser, Alkalihydroxyd und Aufschlämmung ermöglicht.
Überraschenderweise wurde nun erfindungsgemäß festgestellt, daß es möglich ist,
in einfacher und wirksamer Weise unterschiedliche, quecksilberhaltige Phasen, wie sie z.B. aus der Elektrolyse von Alkalichloridlösungen erhalten werden,
zu reinigen, indem man metallisches Quecksilber aus den flüssigen Phasen abstrippt, indem man die Phasen mit einem inerten Gas in innigen Kontakt bringt
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— ο —
und das quecksilberhaltige inerte Gas mit einer aktives Chlor enthaltenden
Lösung wäscht, wobei das Quecksilber in der Lösung in Form von komplexen Ionen angereichert wird. Gegebenenfalls kann die mit komplexen Ionen angereicherte
Lösung mit der der Elektrolyse unterworfenen Alkalichloridlösung vereinigt '
werden. Auf diese Weise wird das Quecksilber zu den Elektrolysezellen zurückgeführt,
und die Guecksilberverluste werden beträchtlich verringert. Das erfindungsgemäße
Verfahren hat auch eine große Anzahl weiterer Vorteile gezeigt. So erzielt man z.B. eine hohe Reinigungswirkung, wobei das Verfahren gleich-■
zeitig einfach durchzuführen ist und das Auftreten von Verfahrerisproblemen"
bezüglich des Reinigungsverfahrens und der Elektrolyse stark vermindert wird.
Außerdem ist die zum Waschen der quecksilberhaltigen Gas&b verwendete aktive j
Chlorlösung leicht im Handel verfügbar und billig, wodurch das erfindungsgemäße Verfahren auch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus vorteilhaft ist.
Ein weiterer wichtiger Faktor, der bei der Auswertung der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen werden muß, besteht darin, daß - weil das Quecksilber
von der Lösung mittels eines inerten Gases abgestrippt wird - andere nichtflüchtige Schwertnetelle, wie Eisen, Blei, Vanadium, Chrom und Wolfram, yont
Quecksilber abgetrennt werden. Dies bedeutet, daß eine Anreicherung an Schwermetallen durch Rückführung der chlorhaltigen Waschflüssigkeit zur Alkali—
Chloridlösung vermieden wird, wodurch die damit verbundenen Unterbrechungen ■>
im Elektrolyseverfahren vermieden werden können. Selbstverständlich kann ™
das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Reinigung anderer, quecksilberhaltiger
Phasen, arls sie aus der Elektrolyse von Alkalichloridlösungen erhalten
werden, angewendet werden.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird das zum Abstrippen des Guecksilbers von der
Lösung verwendete inerte Gas hauptsächlich in Form von Luft angewendet, obgleich
auch andere inerte Gase, wie Stickstoff und die Edelgase, geeignet
sind. Soll das erfind, ngsgemäß behandelte Alkalihydroxyd von Carbonat befreit
. werden, so kann dies durch Waschen der Luft mit einer geringen Menge
.»- Aikalilösung erfolgen; dadurch wird die Luft von Kohlendioxyd befreit. Um das
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• «••••ac» - . r
"-. 4 ■-
Quecksilber von der konzentrierten Alkalihydroxydlösung innerhalb relativ
begrenter Zeit abzutrennen, v/ird es erfindungsgemäß bevorzugt, die quecksilberhaltige
flüssige Phase gründlich mit dem inerten Gas zu mischen und das Abstrip-· pen bei einer Temperatur von mindestens 50 C, vorzugsweise 70—1100C, in
solcher Weise durchzuführen, daß man einen hohen Quecksilberdampfdruck erhält. Die flüssige Phase und Gasphase werden zweckmäßig mittels eines Rührers einer
Geschwindigkeit von 200-7000 Umdr./min* vorzugsweise 1500-3000 Umdr,/min,
gemischt. Bei der Reinigung von Abwasser sind auch relativ hohe Temperaturen
und ein starkes Rühren günstig, das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch mit guten Ergebnissen bei Temperaturen zwischen 0-100 C. ohne Rühren angewendet werden. Das Mischen der quecksilberhaltigen flüssigen Phase und des
inerten Gases kann z.B. erfolgen, indem man die flüssige Phase in atomisiertem
Zustand im Gegenstrorn zum Fluß des inerten Gases leitet. Es hat'sich jedoch
als besondere-zweckmäßig erwiesen, das inerte Gase in Blasenform unter solch
starkem Rühren durch die Flüssige Phase ?;zu leiten, daß die großen Gasblasen
in kleinere Blasen disintegriert werden, so" daß die Gas/Flüssigkeits-Mischung
ein milchiges Aussehen annimmt. Das Abstrippen des Quecksilbers von der flüssigen Lösung mit einem inerten Gas kann in einer oder mehreren Stufen erfolgen;
insbesondere im Fall eines kontinuierlichen Verfahrens erzielt man
bestimmte Vorteile, wenn man das Abstrippverfahren in einige Stufen unterteilt.
Neben metallischem Quecksilber kann die quecksilberhaltige flüssige Phase auch
ionisches Quecksilber enthalten, das durch das inerte Gas nicht abgestrippt
wird. Das ionisdhe Quecksilber kann von der flüssigen Phase entfernt werden,
indem man dieser Phase ein Reduktionsmittel zugibt und die flüssige Phase dann mit einem inerten Gas in Berührung bringt. Reeignete Reduktionsmittel
sind z.B. Hydrazin, zweiwertiges Eisen, Hydroxylamin öder Dithionitverbin-
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düngen, die gegebenenfalls mit Sulfitverbindungen· oder Schwefeildioxyd
gemischt sind; dabei wird das ionische Quecksilber in der flüssigen Phase zu metallischem Quecksilber reduziert. Eine Mischung aus Dithionitverbindungen
mit Sulfitverbindungen oder Schwefeldioxyd wird als Reduktionsmittel bevorzugt. ^
Nach dem Abstrippen des Quecksilbers von der flüssigen Phase wird das quecksilberhaltige
inerte Gase in eine Absorptionsanlage,· z.B. einen Turm, geleitet,
wo das Quecksilber aus dsm inerten Gas mit einer aktives Chlor enthaltenden
Lösung gewaschen wird; 'dabei wird das Quecksilber oxydiert und bildet komplexe ν
Ionen. Prinzipiell kann jede Art von Absorptionsanlage verwendet werden. So
haben z.B. Versuche gezeigt, daß Quecksilber sehr wirksam vom Gas ausgewaschen werden kann, wenn die aktives Chlor enthaltende Lösung im Gegenstrom mit dem
quecksilberhaltigen Gas in einem Turm in Berührung gebracht.wird, der Füllz.B.
Raschig-Ringe, .
körper,/enthält. Die aktives Chlor enthaltende Lösung umfaßt hauptsächlich
' Chlorwasser, Alkalihypochlorit oder eine freies Chlor enthaltende Alkalichloridlösung.
Besonders bevorzugt wird eine freies Chlor enthaltende Natriumchloridlösung. Wird das Quecksilber mit dieser Lösung in Berührung gebracht, dann
wird das Quecksilber durch das Chlor zu zweiwertigem Quecksilber in Form
2— * ■ " Λ
komplexer Ionen, z.B. HgCl* , oxydiert. Dies ist ein sehr stabiles komplexes \
Ion, und das Quecksilber kann nicht aus der Lösung entweichen. Die erhaltene,
Quecksilberkomplexe enthaltende Lösung kann gegebenenfalls zu der zu elektrolysierenden
Alkalichloridlösung gegeben werden, wodurch das Quecksilber zu den
Elektrolysezellen zurückgeführt wird.
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£. J O 4 / f D
Die vorliegende Erfindung wird durch die beiliegende Zeichnung weiter veranschaulicht. Die Zeichnung zeigt diagrammatisch eine Anlage zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Bei dar in der Zeichnung dargestellten Anlage wird die quecksilberhaltige
flüssige Phase durch Eintrittsleitung 2 in den oberen Teil eines Strippers 1 geleitet. Das inerte Gas wird durch Leitung 3 in den unteren Teil des
Strippers 1 geführt und gründlich unter starkem Rühren mittels eines radialen
Rührers 4 mit der quecksilberhaltigen flüssigen Phase gemischt. Die quecksilberfreie
flüssige Phase wird durch eine Austrittsvorrichtung 5 entfernt, ■P während das quecksilberhaltige inerte Gase den Stripper 1 durch eine andere
Austrittsvorrichtung 6 verläßt und über einen Tropfchenabschaider 7 in einen
Glasfüllkörper enthaltenden Absorptionsturm B übergeführt wird. Das Gas wird im Absorptionsturm im Gegenstrom mit einer aktives Chlor enthaltenden Lösung
gewaschen, die den Turm durch Leitung 9 betritt, Das gewaschene, quscksilberfreie
inerte Gas wird durch Leitung 10 abgeführt und gegebenenfalls durch
Leitung 3 zum System zurückgeführt. Die aktives Chlor enthaltende Lösung, in
Form
welcher das Quecksilber in/komplexer Ionen absorbiert ist, wird durch Leitung
welcher das Quecksilber in/komplexer Ionen absorbiert ist, wird durch Leitung
11 im unteren Teil des Absorptionsturmes θ entfernt und zweckmäßig mit der zu
Wk elektrolysierenden Alkalichloridlösung in den Elektrolysezellen vereinigt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie
zu beschränken. ,
Beispiel 1
In ein in der Zeichnung beschriebenes System, das jedoch in halb-großtechnischem
Maßstab arbeitete und für ein absatzweises Verfahren eingerichtet war, wurde eine 42-^ige Natriumhydrpxydlösung eingeführt, wie 1,1 rag Hg/kg Lösung
enthielt. Die Temperatur dBr Natriumhydroxydlösung betrug 65aC, 80°C., 90°C.
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/ι τ,
und IQO CAIs inertes Gas zum Abstrippen des Quecksilbers aus der Lösung wurda
Luft verwendet, und durch starkes Rühren wurde eine gute Mischung zwischen
Luft und Natriumhydroxyd erhalten. Zum Waschen der quecksilberhaltigen Luft
wurde eine gesättigte Natriumchloridlösung verwendet, die freies Chlor in einsr
Konzentration von 0,12 g/l enthielt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
Tabelle 1
Temperatur; °C. 65 BO 90 1DD
Hg Menge in der NaOH Lösung nach 10 min
"Abstrippen, in c/o, bezogen auf die Gesamt- 75 39 28 18
• menge an eingeführtem Hg
'Hg Menge in der NaOH Lösung nach 20 min
Abstrippen, in $, bezogen auf die Gesamt- 56 28 18 18 J
menge an eingeführtem Hg
Hg Menge in der NaDH Lösung nach 30 min
Abstrippen, in c/a, bezogen auf die Gesamt- 45 21 11 4
menge an eingeführtem Hg
- Quecksilbermenge in der entweichenden
Luft nach 3D min Abstrippen, in #, bezogen 55 79 .89 96
auf die Gesamtmenge an eingeführtem Hg
Quecksilbermenge in der NaCl Lösung in ^>, c
bezogen auf die Gesamtmenge an einge- 55 79 BB 96
führtem Hg j
Wie ersichtlich, sollte das Quecksilber von der Natriumhydroxydlösung bei möglichst
hoher Temperatur abgestrippt werden, so daß das Quecksilber von der
Natriumhydroxydlösung schnell und wirksam entfernt werden kann, wobei die Ab- ,
sorption an Quecksilber in der chlorhaltigen Natriumchloridlösung praktisch ™
quantitativ ist. '''
B e i s ρ i e 1 2 '
Das aus der Elektrolyse van Natriumchlorid erhaltene, 0,011 mg metallisches
Quecksilber pro 1 und 0,005 mg ionisches Quecksilber pro 1 enthaltende Abwasser
wurde mit 1D0 mg Natriumdithionit und 100 mg Natriumsulfit pro 1 Abwässer beschickt.
Nach 2 Minuten wurde das Abwasser auf die gewünschte Temperatur erhitzt und in die in Beispiel11 verwendete Anlage eingeführt. Die Abstripp-
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- ■ - ■ β -
zeit betrug 5 Minuten, Als Waschflüssigkeit wurde eine gesättigte Natrium- .
Chloridlösung verwendet, die 0f12 g freies Chlor pro 1 enthielt. Es wurden die
folgenden Ergebnisse erzieltj
Tempe. Abwasser nach dem Reinigern"im Stripper Hg Absorption in der chlorhalt.
°C. mg Hg/1 Natriumchloridlösung; D/o des im
Abwasser enthaltenen Hg
' 5 ~ < 0,001 100
10 < 0,001 98
.15 ' . <0,001 99
30 <0,001 100
60 <0,001 100
Wie ersichtlich, kann das Abstrippen sowohl von metallischem als auch von ionischem
Quecksilber vom Abwasser quantitativ erfolgen, und das Quecksilber kann
wirksam durch Waschen der erhaltenen Gasmischung mit einer chlorhaltigen
Natriumchloridlösung zurückgewonnen werden.
Beispiel _3<?" '
Ein kontinuierlicher Strom einer Natriumhydroxydlösung mit einer Konzentration
von 44 % NaOH wurde unter starkem Rühren (etwa 2500 Umdr./mi.n) in den oben
beschriebenen Stripper geleitet. Zum Waschen der quecksilberhaltigen Luft wurde
eine gesättigte Natriumchloridlösung verwendet, die 0,12 g freies Chlor pro 1 enthielt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
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Tabelle 3. "
Tempe. in den Stripper eingef, Natriumhydroxydlösung Hg Absorption in der
C. Natriumhydroxydlösung nach dem Stripper chlorhalt. NaCl Lösung
mg Hg/1 . l/min mg Hg/1 B/a des ingesemt abgestrippten
Hg
| 45 | 1,1 |
| 45 | 0,9 |
| 45 | 1,0 |
| 90 | 1,0 |
| 90 | 0,8 |
| 90 | 0,7 |
| 105 | 0,7 |
| 105 | 0,8 |
| 105 | 0,8 |
| 5 | 0,09 | 99 |
| 10 | 0,3 | 99 |
| 20 | 0,4 | 100 |
| 5 | σ, ίο | 99 |
| 10 | 0,14 | 98 |
| 20 | 0,21 | 100 |
| 5 | 0,07 | 99 |
| 10 | 0,12 | 98 |
| 20 | 0,16 | 100 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß erfindungsgemäß eine kontinuierliche Reinigung
einer quecksilberhaltigen Natriumhydroxydlösung möglich ist, und daß bei
höherer Temperatur der Natriumhydroxy.dlösung eine bessere Quecksilberisolierung
erzielt wird. Die Quecksilberabsorption in der chlorhaltigen Natriumchloridlösung
war auch in diesem Beispiel praktisch quantitativ.
Ein kontinuierlicher Fluß eines quecksilberhaltigen Abwassers wurde unter
Rühren (1800 Umdr/min) in den oben beschriebenen Stripper geleitet. Eine
Natriumdithionit und Natriumsulfit enthaltende Lösung wurde in solchen Mengen
zum Abwasser zugegeben, daß der Gehalt an Natriumdithionit und Natriumsulfit
jeweils 0,10 g/l Abwasser erreichte. Als Waschflüssigkeit wurde eine gesättigte
. pro 1
Natriumchloridlösung verwendet, riie 0,13 g freies Chlor/enthielt. Es wurden
die folgenden Ergebnisse erzielt:
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| • · · | |
| α · • ··· |
|
| - 10 - | |
| Tabelle | 4 |
Tempe. in den Stripper eingef. Abwasser nach dem Hg Absorption in der
°C. Abwasser. Stripper chlorhalt. NaCl Lösung
mg Hg/l mg Hg/1 "/>
der Gesamtmenge
| 5 | 0,011 |
| 5 | 0,010 |
| 10 | 0,012 |
| 10 | 0,016 |
| 40 | 0,013 |
| 40 | 0,013 |
0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001
100
100 200
Die Ergebnisse zeigen, daß eine kontinuierliche Reinigung des quecksilberhaltigen
Abwassers in solcher Weise möglich ist, daß der im Abwasser verblei
nur mehr bende Hg Gehalt nach dem Reinigungsverfahren/schwer festzustellen ist.
Obgleich in den obigen Beispielen zum Oxydation von metallischem Quecksilber
in ionisches Quecksilber aktives Chlor verwendet wurde, können zu diesem Zweck
auch andere Oxydationsmittel, wie z.B. Wasserstoffperoxyd oder Kaliurnpermanganat,
verwendet werden.
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Claims (10)
1.- Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber aus quecksilberhaltigen flüssigen
Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß man das metallische Quecksilber von der
flüssigen Phase durch Berührung derselben mit einem inerten Gas abstrippt und
das quecksilberhaltige inerte Gase mit einer ein Oxydationsmittel enthaltenden Lösung wäscht, wodurch das Quecksilber in Form komplexer Ionen in der Lösung
angereichert wird.
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxydationsmittel
aktives Chlor verwendet wird.
3.- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aktives Chlor
enthaltende Lösung eine chlorhaltige Alkalichloridlösung, Chlorwasser oder Alkalihypochlorit verwendet wird. »
4,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,, daß das in
flüssiger Phase in Ionenform vorliegende Quecksilber vor dsm'Abstrippen des
Quecksilbers aus der flüssigen Phase mit einem inerten Gas mittels eines Reduktionsmittels in die metallische Form reduziert wird.
5,- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Reduktionsmittel
Hydrazin, Hydroxylamin, eine Dithionitverbindung oder eine Mischung }
aus einer Dithionitverbindung mit einer SuIfitverbindung verwendet wird.
6,— Verfahren n3ch Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes
Gas Luft verwendet wird.
7,— Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige
Phase eine Natriumhydroxydlösung ist und das metallische Quecksilber bei einer Temperatur von 50-110 C. abgestrippt wird.
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6.- Verfahren nach Anspruch 1 bis (5, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige
Phase Abwasser ist.
9,- Verfahren nach Anspruch 1 bis B1 dadurch gekennzeichnet, daß man die
flüssige, bei der Elektrolyse uon Alkalichlorid erhaltene Phase und
die das Oxydationsmittel enthaltende, mit Quecksilber angereicherte Lösung mit der zu clektrölysierenden Alkalichloridlüsung kombiniert.
Der Patentanwalt:
10 9885/1261
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