DE2133044A1

DE2133044A1 - Verfahren zur herstellung von formkoerpern aus kunstgraphit oder kunstgraphitaehnlichen werkstoffen

Info

Publication number: DE2133044A1
Application number: DE19712133044
Authority: DE
Inventors: Francesco Dias; Hartmut Dr Luhleich; Hubertus Dr Nickel
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1971-07-02
Filing date: 1971-07-02
Publication date: 1973-01-18
Also published as: DE2133044C3; JPS5729405B1; US3927187A; FR2144679A1; DE2133044B2; FR2144679B1

Description

Kernforschungsanlage Jülich Gesellschaft mit beschränkter Haftung

Verfahren zur Herstellung von Fonnkörpern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichen Werkstoffen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Kunstgraphit oder aus kunstgraphitähnliehern Werkstoff, insbesondere aus Pulver von Petrolkoks, Elektrographit, Ruß oder dergleichen als Füller und Kunstharzen vie Phenolformaldehydharz, Pech, Teer oder dergleichen als Bindemittel gebildeten Schlämmen.

Derartige Formkörper verden in der metallverarbeitenden Industrie zur Herstellung von Gußformen verwendet, ebenso bei der Herstellung von Brennelementen für gasgekühlte, unter der Bezeichnung Hochtemperaturreaktoren bekannte Reaktoren sowie bei der Herstellung von Bauteilen für derartigeKernreaktoren. Dabei soll nach Möglichkeit ein sehr feinkörniger Graphit ver- J vendet verden.

Die bisher bekannten Verfahren zur Formgebung von Kunstgraphiten oder kunstgraphitähnlichen Werkstoffen sahen die Anwendung von Druck vor und zwar durch Gesenk- und durch Strangpressen, da die Formkörper eine für ihren Verwendungszweck hinreichende Festigkeit aufweisen müssen. Diese Verfahren erfordern somit einen hohen Aufwand an Einrichtungen. Besonderheiten der Formgebung können nur durch Nacharbeiten der im Preßverfahren hergestellten Form erreicht werden.

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Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichem Werkstoff zu schaffen, bei dem die Formgebung ohne Anwendung von Pressdruck erfolgen kann, bei dem jedoch der danach hergestellte Formkörper gleichwohl die seinem Verwendungszweck entsprechende Homogenität und Festigkeit aufweist.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der oben bezeichneten Art nach einer Alternative dadurch gelost, daß die Schlämme als flüssige oder feuchte Massen unmittelbar in Formen eingeschlämmt oder eingebracht.und als knetbare Masse verformt und anschließend getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden. Wie sich gezeigt hat, schrumpft beim Trocknen der in die Form eingebrachte Schlamm etwas zusammen und bildet nach dem Trocknen einen festen Grünkorper, aus dem durch Verkoken ein homogener fester Korper entsteht. Die auf diese Weise gebildeten lessen fallen je nach ihrem Flussigkeitsgehalt als nahezu flüssige Pasten bis zu einem schwer knetbaren Zustand an, die in ähnlicher Weise wie Ton verformbar sind. Diese Variante des Verfahrens gemäß der Erfindung hat den Vorzug, daß sich die dabei gebildeten Massen in eine Vielzahl auch komplizierter Formen bringen lassen.

Eine andere Alternative zur Lösung der oben bezeichneten Aufgabe besteht darin, daß die Schlämme zunächst getrocknet, anschließend das dabei gebildete Pulver mit einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch, in dem das Bindemittel nicht oder nur in geringem Maße loslich oder quellbar ist, wie Wasser, angerührt oder angeteigt, sodann mittels einer Form oder durch eine sonstige an sich bekannte Formgebungsmaßnahme verformt und anschließend getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden.

Eine weitere Alternative besteht darin, daß die Schlämme zunächst getrocknet, das dabei gebildete Pulver in die für die Formgebung vorgesehene Form gebracht, anschließend den Dämpfen von Flüssigkeiten, in denen das Bindemittel ganz oder teilweise löslich ist, ausgesetzt und im Anschluß daran getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden. Um dem nach einer der Vari-

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anten des Verfahrens gemäß der Erfindung hergestellten Formkörper eine möglichst große Dichte zu erteilen, ist es vorteilhaft, das in die Form eingebrachte Pulver durch Vibrieren zu verdichten und erst im Anschluß daran dem Dampf einer siedenden Flüssigkeit, in der das Bindemittel löslich ist, auszusetzen.

In allen Fällen ist es zweckmäßig, wenn der Anteil des Bindemittels in dem verwendeten Schlamm mehr als 25 Gev.% beträgt.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung nach einer der oben ge- · ( nannten Alternativen ist es vorteilhaft, einen nach einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag aus einer Mischung von als Füller verwendeten Stoffen wie Elektrographit, Naturgraphit, gemahlenen Koks, Ruß oder dergleichen und einem die Körner oder Partikel des Füllers umgebenden Bindemittels wie Pech, Teer, Kunstharz oder dergleichen hergestellten Schlamm zu verwenden, der in der Weise hergestellt wird, daß das Bindemittel zunächst in einer Flüssigkeit, in der zuvor der Füller in an sich bekannter Weise aufgeschlämmt worden war, ganz oder zum Teil gelöst und die Lösung sodann in eine Flüssigkeit, mit der das Lösungsmittel mischbar, in der das Bindemittel jedoch nicht oder nur schwer löslich ist, wie Wasser oder eine sonstige geeignete Flüssigkeit so eingegeben wird, daß sich eine Emulsion bildet, worauf die sich infolgedessen mit dem Bindemittel überziehenden und zu Boden sinkenden und dadurch eine a

schlammige Masse bildenden Körner oder Partikel des Füllers in an sich bekannter Weise durch Dekantieren der überstehenden Flüssigkeit zurückgehalten und anschließend getrocknet werden. Das nach diesem Verfahren hergestellte Pulver hat den Vorzug, daß das Bindemittel gleichmäßig über die Körner des verwendeten Füllers verteilt ist.

Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Formkörper weisen eine hohe Homogenität auf. Ein weiterer erheblicher Vorzug der danach hergestellten Körper besteht darin, daß die offene Porosität selbst bei hohen

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Bindemittelanteilen fastder Gesamtporosität des Körpers entspricht. Sie sind daher sehr gut als Ausgangswerkstoff für imprägnierte Kunstgraphite verwendbar, bei denen durch die Imprägnierung die elektrische Leitfähigkeit, die insbesondere dann schlecht ist, wenn Kunstharze verwendet werden, beträchtlich erhöht wird.

1. Ausführungsbeispiel

Es wurden 20 g Phenolharz in 100 ml Methanol gelöst und darin 80 g des als Füller verwendeten Petrolkokses mit einer Korngröße von 50 bis 100 ym auf geschlämmt. Die Aufschlämmung erfolgte in einem Druckgefäß mit einem trichterförmigen Boden, an dem ein Ventil mit einem daran angesetzten Schlauch, an dessen freiem Ende sich eine Düse befand, angeordnet ist. In dem Druckgefäß wurde mittels eines inerten Gases ein Druck von etwa 5 atü erzeugt und anschließend die in dem Druckgefäß gebildete Aufschlämmung durch Öffnen des Ventils in etwa 1.000 ml reinen Wassers gespritzt, wobei die Düsenöffnung sich unterhalb des Wasserspiegels befand. Dabei war die Düse so gebaut, daß die in das Wasser eingespritzte Aufschlämmung sich innerhalb sehr kurzer Zeit und in sehr feiner Verteilung innerhalb der Emulgierflüssigkeit ausbreitete. Die Temperatur der Emulgierflüssigkeit betrug dabei nicht mehr als 12°C. Dadurch wurde erreicht, daß der - wie vorstehend beschrieben - gebildete Schlamm als feinkörnige Masse, in der die Körner des Füllers mit Bindemittel überzogen waren, sieh in sehr kurzer·Zeit absetzte. Anschließend wurde die überstehende Flüssigkeit abgegossen und die zurückbleibende schlammige Masse auf einem Blech ausgebreitet, getrocknet und gepulvert. Der Anteil des Bindemittels betrug dabei kO Gew. % und wurde mit 15 Vol. % Methanol enthaltendem Wasser angeteigt. Die auf diese Weise erhaltene Masse wurde gut durchgeknetet und mittels einer Form verformt. Im Anschluß daran wurde der auf diese Weie.e erhaltene Grünkörper getrocknet und sodann verkokt. Er entsprach allen an einen solchen Formkörper zu stellenden Ariforderungen. Seine Formgebung wies den gewünschten Ge-nauifkeitsfrad auf.

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2. Ausführungsbeispiel

Es wurden in gleicher Weise wie im Ausführungsbeispiel 11Og eines durch Mischen von Petrolkoks als Füller und Phenolformaldehydharz als Bindemittel gebildetes Pulver hergestellt. Der Anteil des Bindemittels betrug dabei ItO Gew. %. Dieses Pulver wurde in eine Form aus Keramikmaterial trocken einvibriert und im Anschluß daran in einem geschlossenen Behälter etwa 30 Minuten dem Dampf von siedenden Methanol ausgesetzt. Der dabei gebildete, etwas geschrumpfte Grünkorper wurde zunächst getrocknet und im Anschluß daran verkokt. Auch.der auf diese Weise gebildete Formkörper besaß die für seinen Verwendungszweck erforderliche Festigkeit.

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Claims

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Patentansprüche

Iy Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichem Werkstoff, insbesondere aus Pulver von Petrolkoks, Elektrographirt, Euß oder dergleichen als Füller und Kunstharzen, wie Phenolformaldehydharz, Pech, Teer oder dergleichen als Bindemittel gebildeten Schlämmen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlämme als flüssige oder feuchte Massen unmittelbar in Formen eingeschlämmt oder eingebracht oder als knetbare Masse verformt und anschließend getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden.
2. Verfahren zur Herstellung von Formkörp#ern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichem Werkstoff, insbesondere aus Pulver von Petrolkoks, Elektrographit, Ruß (der dergleideials Füller und Kunstharzen, wie Phenolformaldehydharz, Pech, Teer, oder dergleichen als Bindemittel gebildeten Schlämmen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlämme zunächst getrocknet werden und anschließend das dabei gebildete Pulver mit einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch} in dem das Bindemittel nicht oder nur in geringem Maße löslich oder quellbar ist, wie Wasser, angerührt oder angeteigt, sodann mittels einer Form oder durch eine sonstige an sich bekannte Formgebungsmaßnahme verformt und anschließend getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden.
3. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Kunstgraphit oder kunstgraphitähnlichem Werkstoff, insbesondere aus Pulver von Petrolkoks, Elektrographit, Ruß oder dergleichen als Füller und Kunstharzen, wie Phenolformaldehydharz, Pech, Teer oder dergleichen als Bindemittel gebildeten Schlämmen, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlämme

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zunächst getrocknet, das dabei gebildete Pulver in die für die Formgebung vorgesehene Form gebracht, anschließend den Dämpfemron Flüssigkeiten, in denen das Bindemittel ganz oder teilweise löslich ist, ausgesetzt und im Anschluß daran getrocknet und in an sich bekannter Weise verkokt werden.

h. Verfahren nach den Ansprüchen T, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Bindemittels in dem verwendeten Schlamm mehr als 25 Gew. % beträgt.

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