DE1471136A1 - Verfahren zur Herstellung von nahezu porenfreiem Graphit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von nahezu porenfreiem Graphit

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DE1471136A1
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Leon Dubief
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Description

Verfahren zur Herstellung von nahezu porenfreiem
Die JSrfindung betrifft die Herstellung von nahezu porenfreiem
Ea iüt bereits ein Verfahren zur Herstellung und nachfolgenden üraphitisierung von kohlenstoffhaltigen Presslingen vorgeschlagen worden» Die "besonderen Produkte genvlss diesem Verfahren öind graphitisierbare Presslinge, die nach ihrem Graphitisieren ein Produkt ergeben, das im wesentlichen keine ultrafeinen Poren, deh· Poren mit einem Durchmesser von weniger als etwa 0,1 u, aufweist, (siehe Patentanmeldung ... "Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus feinkörnigem kohlenstoffhaltigem Material" vom 20« Juli 1964- )°
dor Vorschläge, auf denen der vorgeschlagene Gegenstand beruht, bestand darin, dass sich die Anzahl der in dem Graphitprodukt vorhandenen kleinen Poren (mit einem Durchmesser von wcni.-.er als 0,1 u) mit der Senkung der Brenntemperatur des Koksbe:jtandteilea verringert* Aus Herstelluiigsrücksichten ist die
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Verwendung von rohem oder ungebranntem Koks (gewöhnlich bei ,eifj 450 — 500° C behandelt) nicht zu empfehlen, da Versuche zur Herstellung eines auf solchem Koks basierten und einen niedrigen Bindemittelgehalt (gewichtsmässig 300 - 400 ^o) eines orthodoxen Bindemittels, wie beispielsweise Pech, enthaltenden strangpre3sbartn Materials sehr erfolglos verlaufen» Entweder lässt sich das Idaterial - selbst bei einem Druck von 250 kg/cm nicht strangpressen,oder man erhält sehr spröde und bröckelige Presslinge mit sehr dürftiger und mangelhafter Oberfläche»
ErfindungsgemKss wird ein strangpressbares Material aus ungebranntem oder halbgebranntem Koks hergestellt, indem man in den gemahlenen Koks ein flüchtiges organisches Bindemittel einbringt, das die Koksteilchen klebrig, jedoch nicht teigig, macht, so dass die Verkettung oder das Aneinanderhaften der Kokskörnehen mit Hilfe ihrer oberflächlichen Verformbarkeit erreicht wird, und man anschliessend das Produkt sintert, wobei sich das Kohlenwasserstoff-Bindemittel v/ährend des Sintervorgangs verflüchtigt oder zersetzt· Unter halbgebranntem Koks ist hier bei einer beliebigen Temperatur bis zu 750 C wärmebehahdelter Koks zu verstehen. Vorzugsweise wird der halbgehrann— te Koks vor seinem Brennen gemahlen»
Das flüchtige Bindemittel ist vorzugsweise Ficht enhar«. von Landes· Gewünschtenfall3 kann das gesinterte Produkt in an sich bekannter Weise einer oder mehreren Imprägnierungen mit Pech unterzogen werden»
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Im Nachstehenden wird ein Verfahren beschrieben, mittels dessen sich ein kohlenstoffhaltiges Produkt erzielen lässt, das nach, seiner Graphitislerung eine von ultrafeinen Poren freie Struktur aufweist:
Der als G-rundfüllmaterial zu verwendende iioh-, doh» ungebrannte, Erdölkoks wurde von der i1irma Shell aus der !Raffinerie Perriis geliefert. Dieser Koks war in Pernis durch Kracken von rohen venezolanischen Ürdölrückstänäen bei 500 C aufbereitet, wobei sein Fluchtigkeitsgehalt 7 - 10 /5 betrug.
Der Koks wurde bis zu der nachstehend aufgeführten Korngrössenverteilung in μ Korngrüsüeii-Durchmeäser keme.hlon:
35-65 65-100 100 - 200 200 - unendlich 0 - 1 <■£ 6 - 10 )o 25 - 30 °f> 59 - 69 ",».
Darauf wurde ein Harz hinsichtlich seiner jj'i.lhigkeit, den Kokskörnern eine oberflächliche Verformbarkeit :-ju verleihen, ausgewählt, wobei sich Pichtenharz alo geeignetes Kara erwies. Das zerkleinerte Harz wurde in einem Ilahl\.'crk auf eine l'eilchengrösse von 10 mm gemahlen. Das Herz und der Koks wurden darauf in geeigneten Anteilen 15 Minuten Itng mechanisch gemischt» Die Mischung wurde 1 Stunde 1; ng ceknetet, wobei dieser Vorgang einen Temperaturanstieg bis zu 150 0 bewirkte, so dass sich das Gemisch verklumpte und dabei eine teigige Konsistenz aufzeigte»
Das Material wurde denn in eine Klimakammer eingebracht, in der
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• die Temperatur auf etwa 100 0 gehalten wurde» Zum Entgasen der Paste wurde d< r JJruck in der Kammer auf 10 Torr herabgesetzt· Darauf wurde die Paste in die Spritzktmiier einer Strangpressse eingebracht, die ebenfalls auf etv;a 100° G gehalten wurde. Es wurde eine 186 t-Presse mit einem Durchmesser von 130 mm und einem Presswerkzeug von 52 mm Durchmesser verwandt, woraus sich ein Querschnittsflächen-Verringerungskoeffizient von 6,25 ergibt« Die Paste wurde bei einer Kolbengeschwindigkeit von etwa 1,3 cm/min stranggepresst. Darauf wurde das mit Hilfe des Strangpressvorgangs erhaltene Rohprodukt nach bekannten Verfahren mit einer V/lirmezunähme von 6 C pro Stunde bis auf 900 0 pro Stunde gesintert» Infolge des hohen Fluchtigkeitsgehalts dee Kokses (7 f* der Paste bestehen aus flüchtiger Masse) sowie such infolge der fest volligen Verflüchtigung des Fichtenharz— Bindemittels (28 C,O der Paste) entsteht ein erheblicher Gewichtsverluste Entsprechend liegt nach dem Sintern ein Volumenrückgang vor, jeeoch reicht dieser nicht aus, um den Gewichtsverlust auszugleichen, so dass folglich die Dichte des gesinterten Produktes niedri er ist als seine Dichte in ungesintertem Zustand*
Trotz dieser quantitativen Veränderungen verschlechtert sich das Gefüge des Produktes nicht, sondern stellt sich im Gegenteil bei Prüfung heraus, dass das Gefüge besonders gut ist»
Das eine niedrige Dichte aufweisende gesinterte Produkt erhält nach üblichen Verfahren zwei Pechimprägnierungen, wobei es nach
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jeder Imprägnierung eine Stunde entgast wird« Bas Imprägniermittel bestand aus mit 6 # .Antfarazenöl verdünntem Pech, das bei einem Brück von 8 kg/cm während einer Stunde eingebracht wurde· Nach seiner Imprägnierung wurde das Produkt erneut 6 Stunden
ο
bis zu 800 ö gesintert«
Darauf wurde das Produkt graphitisiert, indem es wie folgt erhitzt wurde:
400° 0 pro Stunde bis auf 1200° G 300° G pro Stunde bis auf 2700° ü
und bei 2700° 0 für die Dauer von 30 Minuten dauergeglüht.
Wie in dem beiliegenden Diagramm veranschaulicht, in das der
ls P Δ Ρ
Porendurchmesser d inyu als Abszissen und die als Prozentsatz des aus offenen Por.en und ihrem Differential gebildeten Porengesamtvolumen ausgedrückte Porosität P als Ordinaten eingetragen sind, ist im wesentlichen keine ultrafeine Porosität vorhanden, so dass sich das Produkt also zu einer zur Verringerung seiner Durchlässigkeit bestimmten Behandlung besonders eignet»
Ohne sich auf die nachstehend erörterte Theorie festzulegen, darf für das Vorstehende folgende Erklärung angenommen werden» Bei dem klassischen - auf gebranntem Koks basierenden - Produkt nach den bisher bekannten Verfahren stellt man gewöhnlich fest, dass sämtliche iJoren mit einem Durchmesser von weniger als 0,1 u im Inneren der Kohlenatoffkörnchen liegen, während bei einem Produkt auf llohkoksbasis diese ultrafeinen Poren
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unzugänglich werden, da der Koks nach seiner Verklumpung gebrannt wird und nach seinem Brennen keinem weiteren MahlVorgang unterliegt·
Wenn dies als stichhaltiger Grund angenommen .wird, so bildet bei gesonderter Betrachtung eines Seilchens aus Kohlenwasserstoffmaterial dieses im Verlaufe seiner Verkokung an seiner Oberfläche eine der Aussenluft ausgesetzte Haut» Diese Haut ist praktisch porenfrei und isoliert die innere Porosität (ein dem Gefüge einer Brotscheibe vergleichbares Gefüge)· Wenn diese Haut, beispielsweise infolge eines Mahlvorgangs, zerbrochen wird, werden die inneren Poren unmittelbar freigelegt*
Sofern es das Pech-Bindematerial betrifft, erzeugt dieses, da es an Ort und Stelle verkokt wird, aus dem gleichen Grunde keine überfeine Porosität·
Wenn die vorstehend erörterte Theorie zutrifft, so ist das Gefüge einea ausgehend von Rohkoks hergestellten Produkts das Gefüge einer Yerklumpung von je mit einer Haut mit geringer Porosität umgebenen Körnchen, wobei die zwischen den Körnchen bestehende intergranulare Porosität mit Hilfe der Pech-Imprägnie**1 vorgänge absatzweise ausgefüllt wird»
Zur Erfindung gehört alles dasjenige, was in der Beschreibung enthalten ist, einschliesslich dessen, was abwechselnd von dem Auaführungabeispiel für den Fachmann naheliegt»
Pd/Ef
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Claims (2)

  1. -T-
    PATENTANWALTE
    . J£ic6ard' ^sfiüßer- . J¥an4-J7?einric£ Q^ey 1471136
    PATENTANWALT MÜLLER-BÖRNER PATENTANWALT
    BERLIN-DAHLEM ■ PODBIEL8K.ALLEE 68 SonOHbS™*
    TELEFON reaS,O7 . TELEGRAMME: PROPINOUS TkLEFON
    465/6
    Bfffi 1 η, ι dan ?nπ Juli 1964
    Europäische Atomgemeinschaft (EUHATOMT» Brüssel (Belgien)
    Pat entansprüche :
    1· Verfahren zur Herstellung eines strangpressbaren kohlenstoffhaltigen Materials, dadurch gekennzeichnet, dass man ungebrannten oder halbgebrannten Koks mit einem flüchtigen organischen Bindemittel vermischt, das die Teilchen mittels oberflächlicher, die l'eilchen verklumpender Verformbarkeit aneinanderhaften lässt, und dann das Produkt sintert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Bindemittel Fichtenharz verwendet und den Koks bei einer Temperatur von weniger als 750 O brennt«
    % Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Koks aus Erdöl gewonnen wird·
    4· Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Produkts, dadurch gekennzeichnet, dass man Fichtenharz,mit einer bei niedriger Temperatur, d.h· bei einer Temperatur von weniger als 750° O, gebrannten Koksmenge vermischt, das Gemisch atrangpresst zum Bilden des Produkts, worauf das stragge'r presste Produkt gesintert und das gesinterte Produkt nach
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    FERNSCHREIBER'. Οΐβ 4Ο5? -2-
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    an sich bekannten Verfahren mit Pech imprägniert wird·
    5· Verfahren nach Anspruch A9 dadurch gekennzeichnet» dass das imprägnierte Produkt graphitisiert wird*
    ■β —» —o -*« ""β —β --♦
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