DE2131584A1 - Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen

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DE2131584A1 DE19712131584 DE2131584A DE2131584A1 DE 2131584 A1 DE2131584 A1 DE 2131584A1 DE 19712131584 DE19712131584 DE 19712131584 DE 2131584 A DE2131584 A DE 2131584A DE 2131584 A1 DE2131584 A1 DE 2131584A1
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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KOLN-LINDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2 2131584
Köln, den 22.6.1971 Eg/Ax/Hz
Matsushita Electric Works, Ltd., No. 1048, Oaza Kadoma, Kadoma City, Japan
Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen.
Der Auftrag von Schutzanstrichen oder Korrosionsschutzanstrichen auf Unterlagen wie Metall, Holz, Schiefer Asbest usw. ist bekannt. Die meisten üblichen Schutzanstriche und/oder Korrosionsschutzanstriche dieser Art sind von organischer Natur und basieren beispielsweise auf Asphalt und Kunstharzen. Diese organischen Anstrich- und Überzugsmassen haben mehrere Nachteile: Sie sind entflammbar, haben eine geringe Wärmebeständigkeit, eine geringe Härte und keine vollständig befriedigende Wasserfestigkeit. Ferner müssen die Oberflächen vor dem Auftrag solcher organischen Anstriche gereinigt werden. Auch wenn eine organische Anstrichmasse auf eine saubere Oberfläche aufgebracht wird, ist es schwierig, einen fest haftenden Anstrichfilm zu erhalten.
Um diese Nachteile auszuschalten, wurde ein anorganisches Anstrichmittel vorgeschlagen, das ein Alkalisilicat und ein kondensiertes anorganisches Phosphat enthält. Diese anorganischen Anstrichmittel haben jedoch gewisse Nachteile, zu denen die Tatsache gehört, daß eine sehr lange
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Zeit erforderlich ist, um den Anstrichfilm bei Raumtemperatur oder normaler Temperatur zu härten. Beispielsweise sind etwa 6 Monate oder mehr "bis zur vollständigen und einwandfreien Durchhärtung bei normaler Temperatur (15 bis 300C) erforderlich. Ferner reagiert während dieser langen Einwirkung der Luft die alkalische Komponente im Anstrichmittel mit Kohlendioxyd in der Luft unter Bildung von Carbonaten, die sich auf der Oberfläche des·Anstrichfilms abscheiden, so daß das Aissehen des gebildeten Anstrichs beeinträchtigt wird. Ferner besteht während einer ' derartig langen Härtezeit die Möglichkeit, daß der Anstrichfilm durch Erosion nachteilig verändert wird, bevor er vollständig durchgehärtet oder unlöslich geworden ist. Die Härtung kann durch Erhitzen beschleunigt werden, jedoch ist dies kompliziert und in gewissen Fällen unmöglich. Weitere Nachteile der anorganischen Anstrichmittel bestehen darin, daß sie nicht völlig befriedigend in Bezug auf Wasserfestigkeit, Wetterbeständigkeit, Haftfestigkeit und Härte sind.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein verbessertes Verfahren, das es ermöglicht, die Härtung der anorganischen Anstrichmittel bei normaler Temperatur zu beschleunigen.
fe Die Erfindung ist ferner auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen gerichtet, die ausgezeichnete Eigenschaften wie Wasserfestigkeit, Wetterbeständigkeit, Härte usw. aufweisen und fest am Untergrund haften.
Die Aufgaben, die die Erfindung sich stellt, können gelöst
man/ werden durch ein Verfahren, bei dem einen anorganischen Schutzanstrich durch Aufbringen eines Anstrichmittels, das eine wässrige Lösung eines Alkalisilicate und eines kondensierten anorganischen Phosphats enthält, auf einen Untergrund herstellt, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man vor oder nach dem Auftrag des anorganischen An-
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Strichmittels eine wässrige lösung wenigstens einer Verbin dung aus der Gruppe Halogenide, Sufate, Nitrate und organische Säuresalze von Metallen der Gruppe II und III des Periodischen Systems und Übergangsmetallen sowie Ammoniumhalogenide, Ammoniumsulfat, Ammoniumpersulfat, Ammoniumnitrat und Salze von organischen Säuren mit Ammonium aufbringt .
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können beliebige anorganische Anstrichmittel, die ein Alkalisilicat und ein kondensiertes anorganisches Phosphat enthalten und durch chemische Reaktion gehärtet oder unlöslich gemacht werden können, verwendet werden. Vorzugsweise wird jedoch ein anorganisches Anstrichmittel verwendet, das aus einer wässrigen Lösung besteht, die ein Alkalisilicat und ein kondensiertes Phosphat enthält, das hergestellt worden ist durch Erhitzen eines Gemisches von
A. einem Phosphat der durchschnittlichen Zusammensetzung entsprechend der Formel MO.xPoOc-y^O, in &er M ein Metall aus der Gruppe Al, Mg, Oa, Mn, Zn, Fe und Ou ist, das Atomverhältnis von M/P 0,25 bis 1,0 beträgt und χ und y jeweils eine reelle Zahl ist, u
B. einem Doppeloxyd vom Spinelltyp von a) einem Metall aus der Gruppe II des Periodischen Systems und b) wenigstens einem Übergangsmetall und/oder einem Metall der Gruppe IV des Periodischen Systems.
Wie bereits erwähnt, hat das zu verwendende, oben genannte Phosphat die Formel MO.xPgOt-.yH^jO, in der M e^n ^*8111 aus der Gruppe Oa, Mg, Al, Cu, Fe, Mn und Zn ist, wobei das Atomverhältnis M/P 0,25 bis 1,0 beträgt und χ und y jeweils für eine reelle Zahl stehen. Vorzugsweise besteht M aus Al oder hauptsächlich aus Al. Der Wert von χ läßt sich aus 0,25^ M/P< 1,0 bestimmen, aber der Wert von y variiert in Abhängigkeit von dem jeweiligen Produkt und den Feuchtigkeitsbedingungen der Umgebung, weil der Hydra-
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tisierungsgrad variiert· Als Phosphate eignen sich beispielsweise handelsübliche primäre Phosphate von Oa, Mg, Al, Gu, Fe, Mn und Zn und Gemische dieser Phosphate. Vorzugsweise wird jedoch ein Phosphat verwendet, das ganz oder hauptsächlich aus primärem Aluminiumphosphat besteht, das mit einem oder mehreren primären Phosphaten von Mg, Ca, Mn, Fe, Zn und Ou zugesetzt oder durch diese primären Phosphate teilweise ersetzt werden kann. Gegebenenfalls kann das primäre Phosphat mit einem oder mehreren sekundären Phosphaten wie 2Al2CU.3P2 0C*3HgO, 2OaO. PgOc.HgO, 2MgO,PgOc·HgO, Sesquiphosphaten wie Al2O^. 2P2Oc·3H2O und OaH2P2O gemischt werden. Selbst in Form von Gemischen muß das Phosphat der oben genannten Formel genügen. Das oben genannte Phosphat wird mit einem Doppeloxyd mit Spinellstruktur gemischt und umgesetzt, worauf das Gemisch zur Bildung eines "kondensierten Phosphats" erhitzt wird.
Das mit dem Phosphat zu mischende Doppeloxyd muß die sogenannte "Spine11struktur" haben. Als Metalle, die das Doppeloxyd bilden, müssen
a) ein Metall der Gruppe II des Periodischen Systems und
b) wenigstens ein Metall aus der Gruppe der tJbergangsmetalle und der Metalle der Gruppe IV des Periodischen Systems verwendet werden. Vorzugsweise werden als Metalle der Gruppe a) Zink und «iiigJüa. und als Metalle der Gruppe b) Ti, Fe, Mn, Oo und Or verwendet.
Die Doppeloxyde können in beliebiger bekannter Weise hergestellt werden. Beispielsweise wird ein Oxyd, Hydroxyd, Oarbonat oder ein Salz von Metallen der Gruppe II des Periodischen Systems mit organischen Säuren mit wenigstens einem Oxyd, Hydroxyd, Oarbonat oder Salz von Metallen der Gruppe IV des Periodischen Systems und der Übergangsmetalle mit organischen Säuren gemischt. Das Gemisch wird 2 bis 10 Stunden bei einer Temperatur von 700 bis
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1200°G calciniert, wobei ein Doppeloxyd mit Spinellstruktur gebildet wird· Das Mengenverhältnis der verschiedenen Metallverbindungen und die Oalcinierungstemperatur und -zeit werden so gewählt, daß Doppeloxyde mit Spinellstruktur gebildet werden. Diese Bedingungen sind natürlich verschieden in Abhängigkeit von den jeweiligen Metallverbindungen, lassen sich jedoch leicht aus der Fachliteratur über die Herstellung von Doppeloxyden mit Spinellstruktur entnehmen· In jedem Fall müssen Metallverbindungen verwendet werden, die bei der oben genannten Galcinierung Oxyde zu bilden vermögen·
Das oben genannte Phosphat und das Doppeloxyd werden gemischt, und das Gemisch wird zur Bildung des "kondensierten Phosphats" erhitzt· Im allgemeinen wird das Doppeloxyd in einer Menge von 0,2 bis 1,5 Gew.-Teilen pro Gewichtsteil Phosphat verwendet· Die Bedingungen der Wärmebehandlung können innerhalb eines weiten Bereichs liegen und hängen von der jeweiligen Vorrichtung (Art des Ofens) und von der Teilchengröße der zu erhitzenden Materialien ab. Im allgemeinen wird jedoch das Gemisch 30 Minuten bis 10 Stunden, vorzugsweise 2 bis 7 Stunden auf eine Temperatur von 120 bis 35O0O erhitzt.
Nach der Wärmebehandlung oder Calcinierung wird die erhaltene feste Masse (kondensiertes Phosphat) zu einem feinen Pulver gemahlen.
Das pulverisierte kondensierte Phosphat wird dann mit einer wässrigen Lösung eines Alkalisilicate (z.B. Lithiumsilicat, Kaliumsilicat und Natriumsilicat) gemischt. Gegebenenfalls kann das Alkalisilicat durch ein Alkali fluorid oder Alkalisilicofluorid modifiziert werden. Im Wasserglas oder in der wässrigen AlkalisiIicatlösung sollte der Feststoffgehalt 0,3 bis 1,5 Gew.-Teile pro Gewichtsteil des kondensierten Phosphats betragen« Die Wassermenge kann im Bereich von 1 bis 2 Gew·-Teilen pro Gewichtsteil des kondensierten Phosphats liegen.
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Falls gewünscht, können anorganische Füllstoffe zugesetzt werden. Geeignet als Füllstoffe sind beispielsweise Tone (Bentonit), Sand, Oalciumcarbonat, Gips und Ofenrückstände ("furnac® waste"). Der Füllstoff kann in einer Menge bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Festkörperkomponente in der Anstrichmasse, verwendet werden.
Di© wässrige Anstrich- und Überzugsmasse, die in Form einer Aufschlämmung oder Paste vorliegt, kann auf die zu schützenden Gegenstände in beliebiger geeigneter Weise, z.B. durch Aufspritzen, Streichen, Aufwalzen und Aufspritzen ohne Luft ("airless-spraying"), aufgebracht werden« Im allgemeinen wird das anorganische Anstrichmittel in einer solchen Menge aufgebracht, daß das Flächengewicht d@s Anstrichfilms etwa ?0 bis 150 g (als getrockneter Feststoff)/m der Fläche des Untergrundes beträgtο
Das Ansteielmittel gemäß der Erfindung ist bei Raumtemperatur iiärtbar, j ©doch erfordert die Härtung bei normaler Temperatur (I5 bis 300G) ein© sehr lange Zeit. Zur Beschleunigung der Aushärtung muß die Härtung unter der Einwirkung" von Feuchtigkeit oder Wäsrne vorgenommen werden. Diese Aushärtung unter der Einwirkung von Feuchtigkeit oder Wärme ist Jedoch umständlich oder nicht möglich. Daher wird gemäß der Erfindung eine besondere, aber einfache Maßnahme ergriffen, um die Härtung zu beschleunigen. Diese Maßnahme ist das neue und wesentliche Merkmal der Erfindung.
Gemäß der Erfindung wird vor oder nach dem Auftrag des anorganischen Anstrichmittels ein© wässrige Lösung (zuweilen als "Härtemittel1" bezeichnet) wenigstens einer der folgenden Verbindungen aufgetragen! 1) Halogenide, Sulfate und Hiträte von Metallen der Gruppe II und III des Periodischen Systeme und der Übergangsmetalle und Salze dieser Metalle mit organischen Säuren und 2) Ammoniumhalogenide, Ammoniumsulfat, Ammoniumpersulfat und
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Ammoniumnitrat und Salze von Ammonium mit organischen Säuren.
Von den oben genannten Verbindungen (1) und (2) werden Kaliumalaun, Ammoniumalaun, Aluminiumnitrat, Aluminiumchlorid und Ammoniumpersulfat besonders bevorzugt. Ebenfalls bevorzugt werden Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Zinochlorid, Ammoniumoxalat, Ammoniumacetat, Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat. Gemische von zwei oder mehreren dieser Verbindungen können ebenfalls verwendet werden.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird die oben genannte wässrige Lösung (Härtemittel) auf den Untergrund aufgetragen, bevor das anorganische Anstrichmittel auf Basis des Silicate und Phosphats aufgetragen wird. Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der Untergrund zuerst mit dem anorganischen Anstrichmittel gestrichen, worauf das oben genannte Härtemittel auf den Anstrichfilm aufgebracht wird. Die Aufbringung des Härtemittels vor dem Auftrag des anorganischen Anstrichmittels und seine Aufbringung nach dem Auftrag des anorganischen Anstrichmittels sind jedoch einander gleichwertig.
Die molare Konzentration der oben genannten Verbindung (1) und/oder (2) in der wässrigen Lösung (Härtemittel) kann etwa 0,25 bis 3 Mol/Liter Lösung betragen. Vorzugsweise beträgt die Konzentration etwa 0,25 bis 1 Mol/l im Falle eines Grundanstrichs und etwa 1 bis 3 Mol/l im Falle eines Deckanstrichs· Wenn die molare Konzentration die oben genannte obere Grenze übersteigt, besteht die Neigung zu Hißbildung im anorganischen Schutzanstrich durch zu schnelle Härtung.
Sowohl im Falle des Grundanstrichs (Vorbehandlung) als auch des Deckanstrichs (Nachbehandlung) wird das Härtemittel vorzugsweise in einer solchen Menge aufgetragen, daß etwa 0,0Oi bis 0,5 Mol, vorzugsweise etwa 7 bis 10 g der Verbindung (1) oder (2) pro m der Fläche des Unter-
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grundes oder des bereits aufgetragenen anorganischen Schutzanstrichs vorhanden sind.
Der Auftrag des Härtemittels kann in beliebiger geeigneter Weise, z.B. durch Spritzen, Streichen oder im Tauchverfahren, erfolgen.
Im Falle der Aufbringung als Grundanstrich oder der Vorbehandlung wird das anorganische Anstrichmittel vorzugsweise aufgetragen, nachdem das vorher aufgetragene Härtemittel im wesentlichen getrocknet ist, weil bei noch feuchtem Zustand des Härtemittels der Auftrag des anorganischen Anstrichmittels eine schnelle oder heftige
w Reaktion verursacht, die Rißbildung und Faltenbildung oder' Kräuselung im gehärteten Schutzanstrich zur Folge hat. Ebenso wird im Falle der Aufbringung als Deckanstrich oder im Falle der Nachbehandlung das wässrige Härtemittel vorzugsweise aufgebracht, nachdem das vorher aufgetragene anorganische Anstrichmittel trocken ist, weil bei Aufbringung des wässrigen Härtemittels auf den noch feuchten Anstrichfilm aus dem anorganischen Anstrichmittel eine schnelle oder heftige Reaktion stattfinden würde, die aus den oben genannten Gründen unerwünscht ist. In jedem Fall ist es somit zweckmäßig, daß der zuerst aufgebrachte Anstrich im wesentlichen trocken ist, bevor der andere Anstrich aufgebracht wird. Gegebenenfalls kann eine geringe
' Menge (z.B. etwa 5 bis 30 Gew.-Teile, bezogen auf das wässrige Härtemittel) einer hochsiedenden Flüssigkeit (z.B. Glycerin und Äthylenglykol), die mit Wasser mischbar ist, dem wässrigen Härtemittel zugesetzt werden, um seine Trockengeschwindigkeit zu regeln.
Wenn das anorganische Anstrichmittel in Lösungsform auf den mit dem Härtemittel in der oben beschriebenen Weise vorbehandelten Untergrund aufgetragen wird, wird die Härtung des anorganischen Schutzanstrichs auch bei normaler Temperatur oder Raumtemperatur (15 bis 300G) so beschleunigt, daß ein fest haftender, fester, harter und unlöslich
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gemachter anorganischer Schutzanstrich mit ausgezeichneter Wasserfestigkeit und Wetterbeständigkeit in verhältnismäßig kurzer Zeit (z.B. 1 bis 2 Tage) erhalten wird. Ähnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn die Lösung des anorganischen Anstrichmittels zuerst aufgetragen und nach seiner !Trocknung an der Luft das Härtemittel auf die getrocknete Oberfläche des noch nicht durchgehärteten anorganischen Schutzanstrichs aufgetragen wird. Wie bereits erwähnt, kann das Härtemittel vor und nach dem Auftrag des anorganischen Anstrichmittels aufgetragen werden·
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich für die Behandlung jedes Untergrundes. Wenn jedoch das Härtemittel vor dem anorganischen Anstrichmittel aufgetragen wird, sollte der Untergrund so beschaffen sein, daß er das Härtemittel oder die Lösung festhalten kann. Bevorzugt werden somit Substrate mit porösen Oberflächen, z.B. Platten und Tafeln aus Asbest, Zement, Schiefer, Holz usw. In diesen Fällen wird der Untergrund durch das Härtemittel, das in der porösen Oberfläche des Substrats festgehalten wird, imprägniert, so daß eine gute Haftung zwischen der Oberfläche und dem anschließend aufgebrachten anorganischen Schutzanstrich erleichtert wird.
Durch die Härtung in der oben beschriebenen Weise wird das aufgebrachte Anstrichmittel zu einem harten, fest haftenden, wasserbeständigen Korrosionsschutzanstrich auf der Oberfläche des Untergrundes gehärtet. Der Anstrichfilm hat ein emaille- oder porzellanartiges Aussehen. Der erhaltene Schutzanstrich ist nicht nur hart und antikorrosiv, sondern hat auch ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Wärme, Flammen, Wasser und Witterung und ist lange Zeit haltbar.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. Hierin verstehen sich alle Teile als Gewientsteile.
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Beispiel 1
Ein flexibler Schiefer (Dicke 3 ami) wurde zunächst mit einem 1?1-Gemisch einer wässrigen Lösung, die pro Liter 1 Mol Aluminiumchlorid enthielt, und einer wässrigen Lösung, die O95 Mol Ammoniumpersulfat pro Liter enthielt, in einer solchen Menge gestrichen, daß 9 g Aluminium-
p Chlorid und Ammoniumpersulfat pro m vorhanden waren.
Der gestrichene Schiefer wurde zur Trocknung über Nacht bei Raumtemperatur (200O) stehengelassen. Dann wurde auf die vorbehandelte Oberfläche des Schiefers ein anorganisches Anstrichmittel in einer solchen Menge aufgetragen, daß das Flächengewicht des Anstrichs 120 g (als trockener Feststoff) /m betrug. Das anorganische Anstrichmittel war wie folgt hergestellt worden: Ein Mischphosphat (M/P«0,4·), bestehend aus 5 Teilen primärem Aluminiumphosphat und 5 Teilen primärem Magnesiumphosphat, wurde mit 2 Teilen Zinktitanat gemischt. Das Gemisch wurde 4 Stunden bei 1300C caleiniert, wobei ein kondensiertes Phosphat erhalten wurde. Das kondensierte Phosphat wurde gemahlen. Zwei Teile dieses Phosphats wurden mit 3 Teilen Natriumsilicat (50#ige wässrige Lösung), 1 Teil Wasser und 0,4 Teilen weißem Pigment (Titanweiß) gemischt, wobei das Anstrichmittel erhalten wurde.
Der gestrichene Schiefer wurde 2 Tage bei etwa 20°C an der Luft getrocknet, wobei ein gehärteter anorganischer Anstrichfilm mit folgenden Eigenschaften erhalten wurde:
Aussehen: gut
Haftfestigkeit: Gitterschnittest 100/100
- (2mm χ 2mm)
Härte: mit dem Olemen-Härtetester
ermittelte Hitzhärte 150 g
Wasserbeständigkeit: über 20 Tage (bei 20°0) Heißwasserbeständigkeit: über 20 Stunden (siedendes Wasser) Wetterbeständigkeit: Weather-O-Meter, keine Veränderung
nach 1000 Stunden.
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Beispiel 2
Eine leichte Asbestplatte (Dicke 5 mm) wurde zuerst mit einem O,6:1-Gemisch einer wässrigen Lösung, die pro Liter
1 Mol Zidnitrat enthielt, und einer wässrigen Lösung, die pro Liter 1 Mol Ammoniumalaun enthielt, in einer solchen Menge gestrichen, daß 10 g Zinknitrat und Ammoniumalaun
p
pro m vorhanden waren. Nach etwa 5-stündiger Trocknung an der Luft bei etwa 20°C wurde ein anorganisches Anstrichmittel auf den vorbehandelten Untergrund in einer Menge von 100 g (als trockener Festkörper) /m aufgetragen. Das anorganische Anstrichmittel wurde wie folgt hergestellt: Ein Mischphosphat (M/P«0,5)i bestehend aus 4 Teilen primärem Zinkphosphat, 5 Teilen primärem Aluminiumphosphat und 1 Teil 0alciumpyrophosphat, wurde mit 4· Teilen MnFepO* (Doppeloxyd vom Spinelltyp) gemischt. Das Gemisch wurde 4· Stunden bei 1400O calciniert, wobei ein kondensiertes Phosphat erhalten wurde. Die erhaltene Masse des kondensierten Phosphats wurde gemahlen. 5 Teile des Phosphats wurden mit 7 Teilen Natriumsilicat (50%ige wässrige Lösung),
2 Teilen Wasser und 1 Teil weißem Pigment (Titanweiß) gemischt.
Die gestrichene Asbestplatte wurde 2 Tage bei etwa 200O an der Luft getrocknet, wobei ein gehärteter anorganischer Schutzanstrich mit ausgezeichneten Eigenschaften ähnlich den in Beispiel 1 genannten Eigenschaften, jedoch mit einer Glemen-Härte von 120 g gebildet wurde.
Der gleiche Versuch wurde wiederholt, jedoch ohne Vorbehandlung. Keine wahrnehmbare Härtung des Schutzanstrichs fand statt. Der Schutzanstrich wurde in 1 Minute aufgelöst, wenn er in Wasser von 20°0 getaucht wurde.
Beispiel 5
Eine Schieferplatte (Dicke 5 mm) wurde zuerst mit einer wässrigen Lösung, die pro Liter 1,5 Mol Aluminiumnitrat und Λ°/ο Äthylenglykol enthielt, in einer solchen Menge ge-
strichen, daß 8 g Aluminiumnitrat/m vorhanden waren.
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Fach. Trocknung über Nacht bei Raumtemperatur an der Luft wurde auf die vorbehandelte Oberfläche das gleiche anorganische Anstrichmittel wie in Beispiel 2 aufgetragen. Der Anstrichfilm wurde 2 Tage bei etwa 2O°O an der Luft getrocknet, wobei ein gehärteter anorganischer Anstrichfilm mit folgenden Eigenschaften erhalten wurde:
Aussehen: gut
Haftfestigkeit: Gitterschnittest (2 mm χ 2 mm)
100/100
Härte: mit dem Clemen-Härtetester
ermittelte Ritzhärte: 150 g
Wasserbeständigkeit: über 15 Tage (bei 20°C) Heißwasserbeständigkeit: über 15 Stunden (siedendes
Wasser)
Wetterbeständigkeit: Weather-O-Meter, keine Veränderung nach 750 Stunden.
Der gleiche "Versuch wurde wiederholt, Jedoch ohne Vorbehandlung. Keine wahrnehmbare Härtung des Anstrichfilms fand statt. Der Anstrichfilm wurde in 1 Minute aufgelöst, wenn er in Wasser von 20°C getaucht wurde.
Beispiel 4-
Ein Mischphosphat (M/P=O,4-)9 bestehend aus 55 Teilen primärem Aiiiininiumphosphat und 4-5 Teilen primärem Calciumphosphat wurde mit 90 Teilen Magnesiumtitanat gemischt. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 1500O calciniert. Die erhaltene Masse des kondensierten Phosphats wurde gemahlen. 50 Teile des Phosphats wurden mit 50 Teilen Natriumsilicat (50%ige wässrige Lösung) und 100 Teilen Wasser gemischt, wobei ein anorganisches Anstrichmittel erhalten wurde. Dieses Anstrichmittel wurde auf eine Schieferplatte in einer solchen Menge aufgetragen, daß der Anstrichfilm ein Gewicht von 95 g (als getrockneter Festkörper) pro m hatte. Die gestrichene Schieferplatte wurde 4- Stunden bei Raumtemperatur (20°0) der Trocknung an der Luft überlassen. Dann wurde ein Härtemittel in Form einer wässrigen Lösung, die pro Liter 0,5 Mol Calciumchlorid und 1 Gew._% Äthylen-
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glykol enthielt, auf den getrockneten Anstrichfilm in einer solchen Menge aufgetragen, daß 8 g Calciumchlorid/
ρ
m vorhanden waren. Der mit dem Deckanstrich versehene Schiefer wurde 2 lage bei etwa 200O an der Luft getrocknet. Der erhaltene gehärtete anorganische Anstrichfilm hatte folgende Eigenschaften:
Haftfestigkeit; Gitterschnittest 100/100
Ritzhärtetest (Zugtest) 8
Härte: mit dem Clemen-Härtetester er
mittelte Hitzhärte 200 g
Abriebfestigkeit: Taber-Abriebmaschine 300 Umdrehungen, Untergrund nicht freigelegt
Wasserbeständigkeit: über 20 Tage (bei 200O) Heißwasserbeständigkeit: über 20 Stunden (siedendes
Wasser).
Der gleiche Versuch wurde wiederholt, jedoch ohne Aufbringung des Deckanstrichs. Keine wahrnehmbare Härtung des anorganischen Anstrichfilms fand statt. Der Anstrichfilm wurde innerhalb 1 Minute aufgelöst, wenn er in Wasser von 200O getaucht wurde.
Beispiel 5
Eine Schieferplatte wurde zuerst mit einem Härtemittel in Form einer wässrigen Lösung, die pro Liter 1 Mol Aluminiumchlorid enthielt, in einer solchen Menge gestrichen, daß 9 g Aluminiumchlorid/m vorhanden waren. Die gestrichene Schieferplatte wurde 6 Stunden bei etwa 200O an der Luft getrocknet. Der vorbehandelte Untergrund wurde mit einem anorganischen Anstrichmittel in einer solchen Menge gestrichen, daß das Gewicht des Anstrichfilms 100 g (als Festkörper) pro m betrug. Das Anstrichmittel wurde wie folgt hergestellt: Ein Mischphosphat (M/P»0,5)» bestehend aus 50 Teilen primärem Aluminiumphosphat, 10 (Teilen Calciumpyrophosphat und 40 Teilen primärem Zinkphosphat, wurde mit 40 Teilen Bariummanganat gemischt. Das Gemisch wurde 4 Stunden bei 1400O calciniert. Das erhaltene kondensierte Phosphat wurde gemahlen. 60 Teile des Phosphats
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wurden mit 40 Teilen Kaliumsilicat (Ie st stoff gehalt 50%) und 100 Seilen Wasser gemischt, wobei das anorganische Anstrichmittel erhalten wurde.
Der in der oben beschriebenen Weise gestrichene Schiefer wurde 1 Tag bei etwa 200O an der Luft getrocknet, worauf das oben beschriebene Härtemittel auf den getrockneten Anstrichfilm in einer solchen Menge aufgetragen wurde, daß
8 g Aluminiumehlorid pro m vorhanden waren. Der mit dem Deckanstrich versehene Schiefer wurde 2 Tage bei etwa 200O an der Luft getrocknet. Die Eigenschaften des erhaltenen gehärteten Anstrichfilms waren mit den in Beispiel 4 genannten Eigenschaften vergleichbar, außer daß die Ritzhärte höher war und 550 g betrug.
Beispiel 8
Der in Beispiel 4 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß eine wässrige Lösung, die 0,5 Mol Zinknitrat pro Liter enthielt, als Härtemittel an Stelle der Oalciumchloridlösung verwendet wurde. Der erhaltene gehärtete anorganische Anstrichfilm hatte folgende Eigenschaften :
Haftfestigkeit; Gitterschnittest 100/100
Hitzhärtetest (Zugtest) 6
Härte: mit dem Clemen-Härtetester
ermittelte Ritzhärte 150 g
Abriebfestigkeit: Taber-Abriebmaschine 300 Umdrehungen, Untergrund nicht freigelegt
Wasserbeständigkeit: über 10 Tage (bei 20°C) Heißwasserbeständigkeit: über 10 Stunden (siedendes
Wasser)·
Der gleiche Versuch wurde wiederholt, wobei jedoch kein Härtemittel aufgetragen wurde. Keine wahrnehmbare Härtung des anorganischen Anstrichfilms fand statt. Der Anstrichfilm war innerhalb 1 Minute aufgelöst, wenn er in Wasser von 200O getaucht wurde.
109853/1749

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schutzanstrichen durch Auftrag eines wässrigen anorganischen Anstrichmittels, das ein Alkalisilicat und ein anorganisches kondensiertes Phosphat enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man vor oder nach dem Auftrag des anorganischen Anstrichmittels eine wässrige Härtemittellösung wenigstens einer der folgenden Verbindungen aufträgt: Halogenide, Sulfate und Nitrate von Metallen der Gruppe II und III des Periodischen Systems und Übergangsmetallen und Salze dieser Metalle mit organischen Säuren, Ammoniumhalogenide, Ammoniumsulfat, Ammoniumpersulfat, Ammoniumnitrat und Salze von Ammonium mit anorganischen Säuren.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganischer Anstrichstoff eine wässrige Lösung verwendet wird, die ein Alkalisilicat und ein kondensiertes Phosphat enthält, das hergestellt worden ist durch Erhitzen eines Gemisches von
    A. einem Phosphat der durchschnittlichen Zusammensetzung entsprechend der Formel
    in der M ein Metall aus der Gruppe Al, Mg, Ga, Mn, Zn, Fe und Ou ist, das Atomverhältnis M/P 0,25 bis 1,0 beträgt und χ und y jeweils eine reelle Zahl sind, und
    B. einem Doppeloxyd vom Spinelltyp von a) einem Metall der Gruppe II des Periodischen Systems und b) wenigstens einem Metall aus der aus Übergangsmetallen und Metallen der Gruppe IV des Periodischen Systems bestehenden Gruppe.
    109853/17 Λ 9
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vor oder nach dem Auftrag des anorganischen Anstrichstoffs aufzubringende wässrige Härtemittellösung eine Lösung wenigstens einer der folgenden Verbindungen ist: Kaliumalaun, Ammoniumalaun, Aluminiumnitrate Aluminiumchlorid, Ammoniumpersulfat, Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Zinkchlorid, Ammoniumoxalat, Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Lösung des Härtemittels
    ' ■zuerst auf den Untergrund aufträgt, das Härtemittel trocknet und dann das anorganische Anstrichmittel aufträgt·
    5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man den anorganischen Anstrichstoff zuerst auf den Untergrund aufträgt, den Anstrichstoff trocknet und dann die Lösung des wässrigen Härtemittels auf den anorganischen Schutzanstrich aufträgt.
    109853/1749
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