DE2127279B2 - Verfahren zur phasenstabilisierung von chromgelb- und molybdatrotpigmenten - Google Patents

Verfahren zur phasenstabilisierung von chromgelb- und molybdatrotpigmenten

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Description

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Es ist bekannt, daß Chromgelb und Molybdatrot in zwei bzw. drei verschiedenen Kristallniodifikatioeen auftreten, von denen beim Chromgelb die orthorhombische und beim Molybdatrot die tetragonale Modifikation von technischer Bedeutung sind. Diese Modifikationen sind jedoch thermodynamisch nicht stabil, sondern sie lagern sich insbesondere bei längerem Erhitzen in beiden Fällen in die monokline Modifikation um. Dieser Wechsel in der Modifikation ist ^ verbunden mit einem unerwünschten Wechsel im Farbton und hat unter ungünstigen Bedingungen einen Verlust anderer Pigmenteigenschaften wie etwa Deckkraft und Changiereffekt oder die Bildung langer Nadeln zur Folge.
Um beispielsweise den hellen, grünstichigen Farbton der orthorhombischen Modifikation des Chromgelbs zu erhalten, hat man bisher hohe Mengen an Aluminiumoxid mitgefällt. Die so gewonnenen Pigmente müssen jedoch zur Erhaltung der orthorhombiichen Phase bei niedrigen Temperaturen getrocknet werden. Auch ist die Farbstärke solcher Produkte etwa in Tiefdruckfarben unbefriedigend, da man nur geringe Bleichromatgehalte wählen kann und die stabilisierenden Zusätze als Extender wirken.
Bei der Herstellung der gewünschten roten tetragonalen Modifikation des Molybdatrots wurden bisher zur Stabilisierung Aluminiumverbindungen und/oder Alkalisilikate sowie Antimonsalze allein oder in Kombination zugegeben bei gleichzeitiger oder nachfolgender Neutralisation und Ausfällung der entsprechenden Hydroxide. Da diese Metallhydroxide gleichzeitig auch die Licht- und Wetterbeständigkeit verbessern, ihre Wirkung aber in einem möglichst elektrolytarmen Milieu gesteigert wird, ist es wün- 6g sehenswert, die tetragonale Phase des Molybdatrots bereits während der Herstellung des Pigments zu stabilisieren, so daß man die fertige Pigmentsuspension gefahrlos auswaschen kann, bevor die genannten Metallverbindungen zugesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Stabilisierung der orthorhombischen Modifikation des Chromgelbs und der tetragonalen Modifikation des Molybdatrots, wobei die in der Fällungssuspension befindlichen Pigmente mit einem unlöslichen Metallphosphat beschichtet, nach Auswaschen abgetrennt und getrocknet werden, das dadurch gekennzeichnet ist daß der Bleisalzausgangslösung für die Pigmentfällung ehe das Pigment durch Zusatz von Chromat- und Suifationen bzw. von Chromat-, Sulfat- und Molybdationen gefällt wird, ein lösliches Metallsalz zugesetzt wird, welches das unlösliche Metallphosphat bildet und daß danach die zur zugesetzten Metallsalzmenge äquivalente Menge an Phosphorsäure oder an löslichem Phosphat zugesetzt wird. Lösliches Metallsalz ist vorzugsweise ein Zink-, Magnesium- oder Cersalz Man kann an Stelle dieser Salze auch einen entsprechenden Überschuß an Bleinitrat vorgeben. Nach der Zugabe der Phosphorsäure oder der löslichen Phosphorsäuresalze stellt man die Suspension neutral.
Die aufgefällten Metallphosphate werden in einer Menge von 0,1 bis 8%, vorzugsweise 2 bis 3%, zugesetzt. Größere Mengen führen zwar ebenfalls zu einer Phasenstabilisierung, beeinträchtigen aber die Färbstärke
Die so hergestellten Chromgelb- und Molybdatrotpigmente zeigen eine hervorragende Phasenstabilität bei gleichzeitiger hoher Farbstärke.
Aus der deutschen Auslegesclirift 1 288714 ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Bleichromatpigmenten bekannt, bei dem man ebenfalls Zinkphosphat auf die Pigmente auffällt. Es wird dort jedoch auf die thermodynamisch stabile Kristallform der Überzug von Zinkphosphat aufgebracht.
Aus der belgischen Patentschrift 721 ist <;s bekannt, zu der Bleisalzlösung gleichzeitig Chromat- und/oder Sulfat- und/oder Hydrogenphosphationen zuzusetzen. Durch die, gleichzeitige Zugabe von Phosphationen mit den Ionen für die Fällung des Pigments erfolgt jedoch ein Einbau an Bleiphosphat in das Kristallgitter.
Beispiel 1
Eine wäßrige Lösung aus 195 g Bleinitrat wird mit einer Lösung aus 4,9 g Zinkoxyd und 15,3 g Salpetersäure (52%ig) in K) ml Wasser versetzt. Anschließend wird in üblicher Weise das Bleichromat durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Natriumbichromat und Aminoniumsulfat ausgefällt. Die erhaltene saure Pigmentsuspension wird mit Sodalösung auf einen pH-Wert von 6 gebracht und dann 6,6 g Phosphorsäure (X5%ig) in Wasser zugegeben. Darauf wird weitere Sodalösung zugegeben bis zu pH 7,5, abfiltriert und elektrolytfrei gewaschen. Man trocknet bei 80° C und erhält ein Pigment, das bei einer Temperatur von 110° C noch phasenstabil ist.
Ein Pigment mit gleich guten Eigenschaften erhält man, wenn man an Stelle der Lösung von 4,9 g Zii*koxyd und 15,3 g Salpetersäure in 10 ml Wasser folgende Lösungen verwendet:
2.5 g Magnesiumoxid und 15 g Salpetersäure in K)OmI Wasser;
3.6 g Cerchlorid in K)O ml Wasser.
An Stelle dieser Metallsalzlösungen kann man auch von 198 g Bleinitrat ausgehen.
Beispiel 2
U)U g eines mit einem 5%igen Überschuß an Bleinitrat in üblicher Weise hergestellten Molybdatrots entsprechend der ungefähren Zusammensetzung 8PbCrQ4 1 PbMoO4-! PbSO4 wird während der Fällung wie folgt stabilisiert.
Nachdem sich bei dem ausgefällten Pigment der erwünschte Farbton der tetragonalen Phase eingestellt hat, wird innerhalb von 5 Minuten eine Lösung von 8,6 g Na2HPO4- J2H2O in 80 ml Wasser zugegeben. Der vorher vorhandene Überschuß an Bleisalz ist jetzt mit Natriumsulfidlösung nicht mehr nachweisbar. Der pH-Wert der Suspension wird nun mit Sodalösung auf
pH 4 eingestellt und die Suspension mehrmals durch Dekantieren gewaschen, ehe das abgetrennte Pigment wie im Beispiel 1 getrocknet wird. Nachdem praktisch salzfrei gewaschen ist, kann die Pigmentsuspension auch in üblicher Weise zuvor noch mit Natriumsilikat-
xo und Antimonsalzlösung behandelt werden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Stabilisierung der orthorhombischen Modifikation des Chromgelbs und der tetragonalen Modifikation des Molybdatrots, wobei aie in aer raiiungssiripcrtsiOu DCuuuuvii».! - .o mente mit einem unlöslichen Metallphosphat beschichtet, nach Auswaschen abgetrennt und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Bleisalzausgangslösung für die Pigmentfällung, ehe das Pigment durch Zusatz von Chromat- und Sulfationen bzw. von Chromat-, Sulfat- und Molybdationen gefällt wird, ein losliches Metallsalz zugesetzt wird, welches das unlösliche Metallphosphat bildet, und daß danach die zur zugesetzten Metallsalzmenge äquivalente Menge an Phosphorsäure oder an löslichem Phosphat zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- »a kennzeichnet, daß das lösliche Metallsalz ein Salz des Zinks, Magnesiums oder Cers ist.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überschuß des Bleisalzes an Stelle des löslichen Metall- »5 salzes vorgelegt wird.
DE19712127279 1971-06-02 1971-06-02 Verfahren zur Phasenstabilisierung von Chromgelb- und Molybdatrotpigmenten Expired DE2127279C3 (de)

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NL7207149A NL7207149A (de) 1971-06-02 1972-05-26
CH798272A CH562311A5 (de) 1971-06-02 1972-05-30
AU42907/72A AU468252B2 (en) 1971-06-02 1972-05-31 The stabilizatin of lead chromate pigments
BR354872A BR7203548D0 (pt) 1971-06-02 1972-05-31 Processo para a estabilizacao de fases de pigmentos de amarelo de cromo e vermelho de molibdato
IT2516772A IT956085B (it) 1971-06-02 1972-05-31 Procedimento per stabilizzare le fasi dei pigmenti giallo cromo e rosso molibdato
DK272772A DK131637C (da) 1971-06-02 1972-06-01 Fremgangsmade til fasestabilisering af chromgult- og molybdatrodt-pigmenter
BE784340A BE784340A (fr) 1971-06-02 1972-06-02 Procede de stabilisation de phase des pigments de jaune de chrome et derouge molybdate
FR7219908A FR2140194B1 (de) 1971-06-02 1972-06-02

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2706545A1 (de) * 1977-02-16 1978-08-17 Ici Ltd Verfahren zur herstellung von chrompigmenten

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NL7207149A (de) 1972-12-05
DK131637C (da) 1976-01-12
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AU4290772A (en) 1973-12-06
GB1397442A (en) 1975-06-11

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