DE2127279C3 - Verfahren zur Phasenstabilisierung von Chromgelb- und Molybdatrotpigmenten - Google Patents

Description

Die so hergestellten Chromfeelb- und Molybdatrot-

pigmente zeigen eine hervorragende Phasenstabilität

,o bei gleichzeitiger hoher Farbstärke.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1288 714 ist be-

Es ist bekannt, daß Chromgelb und Molybdatrot reitsein Verfahren zur Herstellung von Bleichromatin zwei bzw. drei verschiedenen Kristallmodifikatio- pigmenten bekannt, bei dem man ebenfalls Zmkphosnen auftreten, von denen beim Chromgelb die ortho- phat auf die Pigmente auffallt Es wird dort jedoch rhombische und beim Molybdatrot die tetragonale ₃₅ auf die thermodynamisch stabile Knstallform der Modifikation von technischer Bedeutung sind. Diese Überzug von Zinkphoepnat ^aut.ff°I^acP¹·
Modifikationen sind jedoch thermodynamisch nicht Aus der belgischen Patentschnft721 ist es bekannt,

«tabil, sondern sie lagern sich insbesondere bei länge- zu der Bleisalzlösung gleichzeitig Chromat- und/oder rem Erhitzen in beiden Fällen in die monokline Modi- Sulfat- und/oder Hydrogenphosphationen zuzusetfikation um. Dieser Wechsel in der Modifikation ist 4. zen. Durch die gleichzeitige Zugabe von Pnosphatioverbunden mit einem unerwünschten Wechsel im nen mit den Ionen für die Fallung des Pigments erfolgt Farbton und hat unter ungünstigen Bedingungen ei- jedoch e,n Einbau an Bleiphosphat in das Knstallgunen Verlust anderer Pigmenteigenschaften wie etwa ter.
Deckkraft und Changiereffekt oder die Bildung langer
Nadeln zur Folge. 45 Beispiel 1

Um beispielsweise den hellen, grünstichigen Färb- . .

ton der orthorhombischen Modifikation des Chrom- Eine wäßrige Lösung aus 195 g Bleimtrat wird mit

gelbs zu erhalten, hat man bisher hohe Mengen an einer Lösung aus 4,9 g Zinkoxyd und 13,^ gaaipewr-Aluminiumoxid mitgefällt. Die so gewonnenen Pig- säure (52%ig) in 10ml Wasser versetzt Anschließend mente müssen jedoch zur Erhaltung der orthorhombi- ₅„ wird in üblicher Weise das Bleichromat durch Zugabe sehen Phase bei niedrigen Temperaturen getrocknet einer wäßrigen Lösung von Natnumbichromat und werden. Auch ist die Farbstärke solcher Produkte Ammoniumsulfat ausgefällt. Die erhaltene saure Pigetwa in Tiefdruckfarben unbefriedigend, da man nur mentsuspension wird mit Sodalosung auf einen pH-geringe Bleichromatgehalte wählen kann und die sta- Wert von 6 gebracht und dann 6,6 g Phosphorsaure basierenden Zusätze als Extender wirken. 55 (85%ig) in Wasser zugegeben. Darauf wird weitere

Bei der Herstellung der gewünschten roten tetrago- Sodalosung zugegeben bis zu pH 7,5, abtiltriert und nalen Modifikation des Molybdatrots wurden bisher elektrolytfrei gewaschen. Man trocknet bei 8U L· und tut Stabilisierung Aluminiumverbindungen und/oder erhält ein Pigment, das bei einer Temperatur von Alkalisilikate sowie Antimonsalze allein oder in 110° C noch phasenstabil ist.
Kombination zugegeben bei gleichzeitiger oder nach- 60 Ein Pigment mit gleich guten Eigenschaften erhalt folgender Neutralisation und Ausfällung der entspre- man, wenn man an Stelle der Losung von 4^9 g Zmkchenden Hydroxide. Da diese Metallhydroxide oxyd und 15,3 g Salpetersaure in 10 ml Wasser folgleichzeitig auch die Licht- und Wetterbeständigkeit gende Lösungen verwendet:

verbessern, ihre Wirkung aber in einem möglichst 2,5 g Magnesiumoxid und 15 g Salpetersaure in

elektrolytarmen Milieu gesteigert wird, ist es wün- 65 100 ml Wasser;
sehenswert, die tetragonale Phase des Molybdatrots . 3,6 g Cerchlond in 100 ml Wasser
bereits während der Herstellung des Pigments zu sta- An Stelle dieser Metallsalzlosungen kann man auch

bilisieren, so daß man die fertige Pigmentsuspension von 198 g Bleimtrat ausgehen.

Beispiel 2

100 g eines mit einem 5%igen Überschuß an Blei- nitrat in üblicher Weise hergestellten Molybdatrots entsprechend der ungefähren Zusammensetzung 8PbCrO₄ · 1 PbMoO₄ ■ 1 PbSO₄ wird während der Fällung wie folgt: stabilisiert.

Nachdem sich bei dem ausgefällten Pigment der erwünschte Farbton der tetragonalen Phase eingestellt hat, wird innerhalb von 5 Minuten eine Lösung von _to 8,6 g Na₂HPO₄ · 12H₂O in 80 ml Wasser zugegeben. Der vorher vorhandene Überschuß an Bleisalz ist jetzt mit Natriumsulfidlösung nicht mehr nachweisbar. Der pH-Wert der Suspension wird nun mit Sodalösung auf pH 4 eingestellt und die Suspension mehrmals durch Dekantieren gewaschen, ehe das abgetrennte -Pigment wie im Beispiel 1 getrocknet wird. Nachdem praktisch salzfrei gewaschen ist, kann die Pigmentsuspension auch in üblicher Weise zuvor noch mit Natriumsilikat- und Antimonsalzlösung behandelt werden.

Claims (1)

1. eefahiios auswaschen kann, bevor die genannten Me-

   u tallverbinduneen zugesetzt werden.

   Patentansprüche: GeSSnd der Erfindung ist ein Verfahren zur

   ,,_,,_ _o ..... . _,·.·. ctohilisierune der orthorhombischen Modifikation des

   I. Verfahren zur Stabilisierung der orthorhom- SmWisierungaer ,_{en Modifikation des} bischen Modifikation des Chromgelbs und derte- ₅ ^u^gelbs und der ι g _{Fäll ion} tragonalenModifikation des Motybdatrots, wobei Moyfcfem*^ wöbe d* m^ _unlös£_enZ_etaR. die in der Fallungssuspenston befindlichen Pig- ^^,J^Stet nach Auswaschen abgetrennt mente mit einem unlöslichen Metallphosphat be- P^h^^™_rden das dadurch gekennzeichnet schichtet, nach Auswaschen abgetrennt und ge- und gem*™^™£™_löSung für die Pigmenttrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, ,o ««, daß der ™«m™ 8 £ _{z VOQ} Q^_- daß der Bleisalzausgangslösung für die Pigment- fallungehe das ^P*™⁰^^ _Sulfai. _{und Mo}_ fällung, ehe das Pigment durch Zusatz von Chro- und Sulfationen bzw. voη >-"*■ Metallsalz zuce mat- und Sulfation^n bzw. von Chromat-, Sulfat- lybdationen gefall*™^α> ™ £j£SSTS und Molybdationen gefällt wird, ein lösliches Me- setzt wird welches f;
   tallsalzzugesetztwirlwelchesdasunlöslicheMe- i₅ det, und daß danach die zur
   tallphosphat büdet, und daß danach die zur züge- menge äquivalente Menge an
   setzten Metallsalzmenge äquivalente Menge an löslichem Phosphat zugebt
   Phosphorsäure oder ankern Phosphat züge- ^^Κ^^^

   ? Verfahren nach Anspruch 1. dadurch ge- _m ^^

   kennzeichnet, daß das lösliche Metallsalz ein Salz der Zugabe JJ^

   des Zinks, Magnesiums oder Cers ist. Phosphorsauresalzeste¹^Sh₃Ie Sei ιΐiener

   3. Abänderung des Verfahrens nach An- Die aufge^ff^n MetaUphosphate we'denm «ner

   spruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß ein Über- Menge von 0,1 bis ^S%> y.°™&ZV~in?Js™^t

   s?hußdes Bleisalzefan Stelle des löslichen Metall- a₅ ««· ^Größe,^re .^^^ZZZeT^düFnt

   salzes vorgelegt wird. Phasenstabihsierung, beemtrachügen aber die Farb-