DE2116012B2 - Verwendung von imidazolderivaten als auftragmittel zur oberflaechenbehandlung eines ohne flussmittel zu loetenden metalles - Google Patents

Verwendung von imidazolderivaten als auftragmittel zur oberflaechenbehandlung eines ohne flussmittel zu loetenden metalles

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DE2116012B2
DE2116012B2 DE19712116012 DE2116012A DE2116012B2 DE 2116012 B2 DE2116012 B2 DE 2116012B2 DE 19712116012 DE19712116012 DE 19712116012 DE 2116012 A DE2116012 A DE 2116012A DE 2116012 B2 DE2116012 B2 DE 2116012B2
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Hironan Mitaka Sawa Natsuo Hone Sawa, (Japan)
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Shikoku Kasei Kogyo Co Ltd , Marugame, Kagawa (Japan)
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Description

R1
dargestellt ist, in der R1 ein Alkyl mit 5 bis 20 C-Atomen bedeutet und R2 sowie R3 für Wasserstoff, ein Halogen oder ein Alkyl mit 1 bis 4 C-Atomen stehen, oder von einem entsprechenden Salz als Auftragmittel zur Oberflächenbehandlung eines olme Flußmittel zu lötenden Metalls.
2. Verwendung eines Imidazolderivates der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, das ein 2-Alkylimidazol oder 2,4-Dialkylimidazol darstellt, für den Zweck nach Anspruch 1.
3. Verwendung eines Imidazolderivates der im Anspruch 2 angegebenen Zusammensetzung, das ein 2-Amylimidazol, 2-Heptylimidazol, 2-Decylimidazol, 2-Lndecylimidazol, 2-Dodecylimidazol, 2-Tridecylimidazol. 2-Tetradecylimidazol, 2-Heptadecylimidazol, 2-Undecyl-4-methylimidazol oder 2-Heptadecyl-4-methylimidazol darstellt, für den Zweck nach Anspruch 1.
4. Verwendung eines Imidazolderivates der im Anspruch 1, angegebenen Zusammensetzung, das ein 2-Alk)l-4-halogenimidazol, 2-Alkyl-4,5-dihalogenimidazol oder 2,4-Dialkyl-5-halogenimi<iazol darstellt, für den Zweck nach Anspruch 1.
5. Verwendung eines Imidazolderivates der im Anspruch 4 angegebenen Zusammensetzung, das ein 2-Amyl-4-chlor-, 2-Amyl-4,5-dichlor-, 2-Heptyl-4-methyl-5-brom-, 2-Decy!-4-jod-, 2-Undecyl-4-brom-, 2-Undecyl-4,5-dibrom-, 2-Undecyl-4-methyl-5-brom-, 2-Tridecyl-4-brom-, 2-Tridecyl-4,5-dibrom-, 2-Tetradecyl~4-methyl-5-chlor-, 2-Heptadecyl-4,5-dichlor-, 2-HeptadecyI-4-methyl-5-jod-, 2-Heptadecyl-4,5-dibrom-, 2-Undecyl-4-äthyl-5-jod-, 2-Undecyl-4-methyl-5-jod- oder 2-Heptadecyl-4-methyl-5-bromimidazol darstellt, für den Zweck nach Anspruch 1.
6. Verwendung eines Salzes der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, das mittels Ameisen-, Essig-, Glykol-, Monochloressig-, Monobromessig-, Cyanoessig-, Propion-, Butter-, Isobutter-, Capron-, Caprin-, Milch-, Öl-, Weinstein-, Methoxyessig-, Malein-, Stearin-, Laurin-, Acryl-, Methacryl-, Croton-, Citronen-, Oxal-, Fumar-, Adipin-, Itacon-. Bernstein-, p-Nitrobenzoe-, p-Toluolsulfon-, Benzoe-, Chlorben zoe-, Salicyl-, Salz-, Bromwasserstoff-, Jodwasserstoff-, Fluß-, Salpeter-, Salpetrig-, Schwefel-, Phosphor-, Hypochlor-, Perchlor-, Jod- oder Perschwefelsäure gebildet worden ist, für den Zweck nach Anspruch 1.
7. Verwendung eines Salzes des Imidazolderivates der im Anspruch 6 angegebenen Zusammensetzung, das ein 2-Undecylimidazolphosphat, 2-Undecyl-4-methylimidazollaurat, 2-Undecyl-4-methylimidazolstearat, 2-Undecyl-4-methylimidazolsulfat, 2-Undecyl-4-methylimid azolphosphat, 2-Heptadecylimidiizoloxalat, 2-HeptadecylimidazoIsuccinat, 2-Heptadecyl-4-methylimidazolphosphat oder 2-Heptadecylimidazolphosphat darstellt, für den Zweck nach Anspruch 1.
8. Verwendung eines Imidazolderivates oder dessen Salzes der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, gelöst in einem Lösungsmittel, für den Zweck nach Anspruch 1.
9. Verwendung einer Lösung der im Anspruch 8 angegebenen Zusammensetzung, wobei das Lösungsmittel Methanol, Äthanol, Propanol, Äthylenglykol, Propylenglykol, Aceton, Acetonnitril, Dioxan, Pyridin, Lutidin, Benzol, Toluol, Hexan, Trichloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff, Äthylacetat, Butylacetat oder Wasser ist, für den Zweck nach Anspruch 1.
10. Verwendung einer zunächst wasserfreien Lösung der im Anspruch 9 angegebenen Zusammensetzung, die zusätzlich mit Wasser versetzt ist, für den Zweck nach Anspruch 1.
11. Verwendung eines Imidazolderivates oder dessen Salzes der im Anspruch 1 angegebenen Zusammensetzung, in Wasser emulgiert oder suspendiert, gegebenenfalls unter Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels, für den Zweck nach Anspruch 1.
12. Verwendung eines Mittels der in einem der Ansprüche i bis 11 angegebenen Zusammensetzung, das zusätzlich noch Kolophonium enthält, für den Zweck nach Anspruch 1.
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Imidazolderivaten als Auftragmittel zur Oberflächenbehandlung eines ohne Flußmittel /u lötenden Metalls.
Es ist bekannt, daß die Metalloberfläche — wenn das Metall gelötet werden soll — im allgemeinen gereinigt werden muß durch Abreiben, Waschen mit einer Säure oder einem ähnlichen Mittel und mit einem Flußmittel oder einer Paste versehen werden muß, wonach es erst möglich ist, das geschmolzene Lötmetall zum Löten aufzubringen.
Dieses konventionelle Lötverfahren hat jedoch verschiedene und unausbleibliche bekannte Nachteile. An erster Stelle würden die zu verlötenden Flächen — sogar dann, wenn die Metalloberfläche gereinigt worden wäre — begierig und sehr bald oxydiert werden, so daß die Lötbehandlung sofort nach der Oberflächenreinigung und nach dem Flußmittelzusatz folgen müßte. Die gereinigte Oberfläche des Metalls kann mit einem geeigneten korrosionsfesten Mittel bedeckt werden, bis der Lötvorgang tatsächlich getätigt worden ist, jedoch muß der korrosionsfeste Überzug vor Anwendung des Flußmittels und des Lötmetalls entfernt werden. Es wäre noch zu bemerken, daß die Aufbringung des Flußmittels auf die gereinigte Oberfläche auf jeden Fall vor dem Lötvorgang notwendig ist. Nach Beendigung des Lötens würde das eventuelle Zurückbleiben eines Flußmittelrestes über die gesamte Grenzfläche zwischen dem Lötmetall und der Metalloberfläche Rost oder Korrosion zur Folge haben. So ist es notwendig gewesen, zwecks Abkapselung der Grenzfläche das Restflußmittel zu entfernen oder ein korrosionsfestes Mittel anzuwenden. Diese lästige Arbeitsweise konnte man nicht wegfallen lassen, wenn man eine erwünschte Lösung erhalten wollte.
Es ist daher eine lange Zeit erforderlich gewesen, eine neue Methode zum Löten oder zu einer Oberflächenbehandlung ohne die Notwendigkeit der Anwendung von Flußmitteln aufzufinden und zu entwickeln. — Zwar kennt man Lötmittel, die ohne Fett-, Kolophonium- und/oder Glyzerinzusatz, völlig aus organischen Stoffen, wie z. B. Pyrazol, die während des Lötvorganges verdampfen, bestehen (vgl. deutsche Auslegeschrift 1 041 770). Diese haben jedoch den Nachteil, daß sie nur kurze Zeit wirksam sind und keinen Schutz gegen die im Lauf der Zeit auftretende Korrosion bilden.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrumle, die Oberflächenbehandlung eines ohne Flußmittel zu lötenden Metalls so zu verbessern, daß einerseits die Lötung selbst vereinfacht und andererseits jede Korrosion unterdrückt wird.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von zumindest einem der Imidazolderi\ate, weiche durch die allgemeine Formel
R3 —C
HN
C-R2
eingestellt ist. in der R1 ein Alkyl mit 5 bis 20 C-Atomen bedeutet und R2 und R3 für Wasserstoff, ein Halogen oder ein Alkyl mit 1 bis 4 C-Atomen stehen, oOer von einem entsprechenden Salz als Auftragmittel zur Oberflächenbehandlung eines ohne Flußmittel zu lötenden Metalls. Das Derivat kann leicht hergestellt werden nach einem in der japanischen r entschrift 446 482 offenbarten Verfahren. Einige npische Beispiele sind: 2-Amylimidazol, F. 38°C, 2-Heptylimidazol, F. 45 bis 46° C, 2-Decylimidzol. F. 69 bis 7OCC. 2-Undccylimidazol, F. 75 bis 75.5= C, 2-Dodecylimidazol, F. 77 bis 78CC, 2-Tridecylimidazol, F. 81 bis 82° C, 2-Tetradecylimidazol, F. 83 bis 84°C 2-HeptadecylimidazoL F. 88 bis 890C, 2-Undecyl-4-methylimidazol, F. 37 bis 38° C, 2-Heptadecyl-4-methylimidazol, F. 42 bis 45 0C, 2-Amyl-4-chlorimidazol, 2-Amyl-4,5-dichlorimidazoL 2-Heptyl-4-methyl-5-bromimidazoL 2-Decyl-4-jodimidazol, 2-Undecyl-4-bromimidazol, 2-Undecyl-4,5-dibromimidazol, F. 78 bis 79 0C. 2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazol, F. 56 bis 57c C, 2-Tridecyl-4-bromimidazol, 2-Tridecyl-4,5-dibromimidazol, 2-Tetradecyl-^methyl-S-cnlorimidazol, 2-Heptadecyl-4,5-dichlorimidazol, 2-Heptadecyl-4-methyl-5-jodimidazol, 2-Heptadecyl-4,5-dibromimidazol, F. 90,5 bis 91,5°C, 2-Undecyl-4-methyl-5-jodimidazol, F. 66 bis 670C, 2-Heptadecyl-4-methyl-5-bΓornimidazol, F. 70 bis 71° C und 2-Undecyl-4-äthyl-5-jodimidazol.
Die vorzugsweise gemäß der Erfindung zu verwendenden Salze sind solche, die mit organischen oder mineralischen Säuren im Hinblick darauf, daß die Imidazcldeiivate basisch sind, herzustellen sind.
Typische Säuren sind: Ameisen-, Essig-, Glykol-, Monochloressig-, Monobromessig-, Cyanoessig-, Pi opion-, Butter-, Isobutter-, Capron-, Caprin-. Milch-, öl-, Weinstein-, Methoxyessig-, Malein-, Laurin-, Stearin-, Acryl-, Methacryl-, Croton-, Citronen-. Oxal-, Fumar-, Adipin-, Itacon-, Bernstein-, p-Nitronbenzoe-, p-Toluolsulfon-, Benzoe-, Chlorbenzoe-, Salicyl-, Salz-, Bromwasserstoff, Jodwasserstoff-, Fluß-, Salpeter-, Salpetrig-, Schwefel-. Phosphor-, Hypochlor-, Perchlor-, Jod- und Perschwefelsäure.
Die Salze mit den verschiedenen Säuren können nach üblichen Methoden erhalten werden. An Hand der Herstellung von 2-Heptadecylimidazolphosphat soll dieses erläutert werden. Es wurden in 200 ml Methanol 30 g (0,1 Mol) 2-Heptadecylimidazol gelöst, und diese Lösung wurde mit einer 85°/oigen Phosphorsäurelösung unter Eiskühlung vermischt, die 11,5 g (0,1 Mol) in 200 ml Methanol enthielt. Die Niederschläge wurden abfiltriert, und man erhielt das gewünschte Salz in kristallischer Form in einer Menge von 33 g (F. 158 bis 159°C; Ausbeute 81 %).
Typische Salze sind:
2-Undecylimidazolphosphat F. 144,5 bis 146 C
2-Undecyl-4-methylimidazolmaleat F. 45 bis 48; C
2-Undecyl-4-methylimidazoIlaurat F. 41 bis 44''C
2-TJndecyl-4-methylimidazolstearat F. 52 bis 54 C
2-Undecyl-4-methylimidazolsulfat F. 60 bis 620C
2-Undecyl-4-methylimidazolphosphat F. 104 bis 1050C
2-Heptadecyl-imidazoloxalat F. 154 bis 155' C
2-Heptadecyl-imidazolsuccinat F. 119 bis 121JC
2-Heptadecyl-4-methyl-imidazolphosphat F. 117 bis 119 'C
2-Heptadecyl-imidazolphosphat F. 158 bis 1593C
2-Undecyl-4,5-dibromimidazolhydrobromid F. 2000C
2-Heptadecyl-4,5-dibromimidazolhydrobromid F. 179 bis 180 3C
2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazolhydrobromid F. 134 bis 135°C
2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazolhydrochlorid F. 114 bis 1150C
2-Undecyl-4-methyl-5-jodimidazolhydrojodid F. 70 bis 710C
Als Grund, warum das Metall, vor allem Kupfer oder eine Kupferlegierung, nachdem es mit einem Mittel behandelt ist, das ein Imidazolderivat oder dessen Salz enthält (beide hier als Imidazolverbindung bezeichnet) erfindungsgemäß ohne Anwendung eines Flußmittels dem Lötvorgang unterworfen werden kann, ist noch nicht endgültig herausbekommen worden. Es kann vermutet werden, daß das metallische
Kupfer, dessen Oberfläche gereinigt worden ist, mit der NH-Gruppe der Imidazolverbindung reagiert, welche so als Verankerung dienen könnte, um so eine Bindung des Cu-Atoms mit dem Imidazolmolekül zu erzielen, so daß der in dem Behandlungsmittel verbleibende Imidazol-Gehalt von dem bereits auf der Metalloberfläche — mit Hilfe einer Micelle-Bildung eines langkettigen Alkyls der Imidazolverbindung —
5 J 6
fixierten Imidazolgehalt angelockt sein könnte, wobei n-Hexan.Trichloräthylen.Tetrachlorkohlenstoff.Äthyldann die Metalloberfläche mit dieser Imidazol-Mkelle acetat, Butylacetat und Wasser, vollständig bedeckt sein würde. Um über der Metalloberfläche die Micelle zu bilden.
Um dieses Phänomen richtig zu verstehen, müßte könnte die Imidazolverbindung vorzugsweise frei man in Betracht ziehen, daß — wenn die Cu-Oberfläche 5 aus dem flüssigen Oberflächenbehandlungsmittel gegenügend gesäubert worden ist — sie schwach mit speist werden. So würde das I ösungsmittel die Imida-Cuprooxid bedeckt sein würde, welches mit dem zolverbindung genügend lösen. Andererseits jedoch bloßen Auge nicht wahrgenommen werden könnte, dürften die Imidazol-Moleküle auf der Oberfläche der wenn die Oberflächenbehandlung erfindungsgemäß Micelle, die sich über der Metalloberfläche ausgebildet vor sich gehen würde. Wenn dem so wäre, so müßte io hat, nicht in das Behandlungsmittel eluiert werden, das Cuprooxid den Wasserstoff der NH-Gruppe oxy- was eine Abblätterung der Micelle zur Folge haben dieren, um so die Bindung des Cu-Atoms zu dem würde. Es ist oftmals vorzuziehen, dem Lösungsmittel N-Atom der Imidazolverbindung zu festigen. Die Wasser zuzusetzen, um die Mischung als flüssiges Sauerstoffquelle für das Cuprooxid kann in der Außen- Medium in Abhängigkeit von dem Grad der Löslichwelt gesucht werden, jedoch ist es natürlich auch 15 keit des Lösungmittels zu verwenden, um so zwischen möglich, daß es eine besondere Sauerstoffquelle gibt. der Bildung der Micelle und deren Abblätterung ein Es kann z. B. Ammonpersulfat, welches als Reini- Gleichgewicht herzustellen. Im Falle von 2-Undecylgungsmittel für metallisches Kupfer erwünscht ist, 4-methylimidazol in Methanol und Wasser, kann das erst zum Reinigen verwendet werden, um dann die Verhältnis 50: 50 liegen. Für diesen Zweck sind orga-Imidazolverbindung erfindungsgemäß anzuwenden. 20 nische Lösungsmittel, die in Wasser löslich sind, vor-Die erste Reinigung bei der Oberflächenbehandlung zuziehen.
kann im allgemeinen mit Mitteln getätigt werden, wie Natürlich kann das flüssige Behandlungsmittel nicht
sie im konventionellen Lötprozeß üblich sind, z.B. nu; in Form einer Lösung, sondern auch in Form einer Abreiben, Waschen mit einei Säure odei einer wäßrigen Emulsion oder einer Suspension in Wasser vorliegen, Alkalicyanidlösung zur Entfernung von Öl, Fett, 25 fa \ notwendig auch mit einem oberflächenaktiven Schmiermitteln u. dgl. von der Metalloberfläche. Mittel. Das Verhältnis von organischen Lösungsmitteln
Die Oberflächenbehandlung durch Aufbringen der zu Wasser kann nach Belieben ausgewählt werden, erlindungsgemäß zu verwendenden Verbindung kann oder man kann auch ein Gleichgewicht in Betracht durch einige wenige bis zu einigen 10 Minuten dauern- ziehen, 50: 50 ist erfahrungsgemäß vorzuziehen, dem Tauchen des zu lötenden Metalls bei Zimmer- 3c Im Falle des Besprühens oder Überziehens mit einem temperatur in eine Lösung der Imidazolverbindung, Behandlungsmittel ist keine Notwendigkeit für eii·· durch Herausnehmen aus der Lösung und dann durch besondere Berücksichtigung der Micelle-Abblätterung Waschen mit Wasser getätigt werden, welches jedoch gegeben, da das organische Lösungsmittel flüchtig ist. nicht immer notwendig ist. Das ist alles für die Ober- Das ist ähnlich auf den Fall angewendet, bei dem der flächenbehandlung; die Anwendung des geschmolze- 35 Metallgegenstand in die geschmolzene Imidazolvernen Lötnietalls kann direkt darauf folgen. Da es für bindung getaucht wird. Das Metall, das mit dem die Oberflächenbehandlung nötig, aber auch ausrei- flüssigen Mittel behandelt wird, das erfindungsgemäß chend ist, die Imidazolverbindung mit der Metallober- die Imidazolverbindung enthält, verbessert — wie fläche in Kontakt zu bringen, so ist der Anwendungs- oben geschildert -- die Lötbarkeit, jedoch ist dei weg variierbar. Es kann ein Überziehen mit oder ein 40 Zusatz von Kolophonium in 1 bis 40facher Gewichts-Verleilen der Imidazolverbindung in einem flüssigen menge zu der Imidazolverbindung für diesen Zweck Medium auf der Metalloberfläche an Stelle eines vorzuziehen. Es war bekannt, daß Kolophonium die Eintauchens in Betracht gezogen werden. Es ist aber Lötbarkeit verbessert, aber mit dessen Zusatz zu der auch möglich, die Imidazolverbindung in geschmolze- Imidazolverbindung in einem flüssigen Medium odei nem Zustand bei einer Temperatur, die über dem 4? einem Lösungsmittel kann man nicht nur die üblich Schmelzpunkt liegt, auf die Metalloberfläche aufzu- erwartete Verbesserung, sondern auch einen synerbringen. getischen oder vervielfachten Effekt erreichen.
Bezüglich der Oberflächenbehandlung gibt es keine Dadurch, daß die erfindungsgemäß behandelte
kritische Grenze. Es ist möglich, mit der Behandlung Metalloberfläche mit der MiceUe bedeckt ist, kann bei einer Temperatur vorzugehen, bei der die be- 5° nicht nur eine Verbesserung der Lötbarkeit, sondern treffende Imidazolverbindung geschmolzen ist oder auch noch ein Korrosionsschutzeffekt erzielt werden, sich im Schmelzzustand befindet. So kann noch mehrere Monate nach der Obe rflächen-
Die Konzentration der Imidazolverbindung in dem behandlung ohne die Notwendigkeit einer Reinigung flüssigen Medium ist auch nicht kritisch und kann oder einer Anwendung eines Flußmittels die gew ünschte nach Belieben ausgewählt werden. Eine ziemlich 55 I ötung ausgeführt werden. Diese Effekte würde η durch niedrige Konzentration genügt. Im Falle von 2-Un- Sachverständige als unerwarteten, erstaunliche η Vordecyl-4-methylimidazollaktat könnte die Lösung des teil eingeschätzt werden.
Salzes in Wasser (10 g in 500 ml Wasser) die erwünschte Ls ist ferner zu bemerken, daß das angewendete geOberflächenbehandlung von 0,5 m2 Cu-Oberfläche schmolzene Lötmetall sich gleichmäßiger ausgeb reitet, vollenden. Die Behandlungs'iösung, die durch Auflösen 60 und die Lötung besser wird als irgendeine andere von 4 g 2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazol und 4 g Lösung, wie sie nach den konventionellen Meth öden Kolophonium in 500 ml Methanol bereitet war, und unter Verwendung verschiedener Flußmittel einreichte zur Behandlung einer 5 m2 Cu-Oberfläche aus. tritt, und daß dabei nichts Außergewöhnliches bemerkt Das flüssige Medium kann ein Lösungsmittel sein, in wurde, was als Schlacke um das Lötmetall herum auf welchem die Imidazolverbuidung löslich ist. Typische 65 der Metalloberfläche bezeichnet werden könnte, und Beispiele sind: Methanol, Äthanol, 1-Propanol, 2-Pro- welches nach der üblichen Methode, in der ein Flußpanol, Ä'thylenglykol, Propylenglykol, Aceton, Aceton- mittel verwendet wurde, mehr oder weniger unausnitril, Dioxan, Pyridin, Lutidin, Benzol, Toluol, bleiblich gewesen ist.
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Die Erfindung kann natürlich nicht nur auf Metall- bestand. Das behandelte Cu-Blech wurde einen Monat
bleche angewendet werden, sondern auch auf Metalle lang in einem unkonditionierten Raum gehalten,
in Form von Stäben, Drähten, Kabeln, Pulvern u. dgl. nachdem man es einer freien Trocknung unterworfen
Selbst eine poröse Metalloberfläche, wie Kupfer das hatte. Es wurde weder eine Veränderung im Aussehen
auf eine keramische Platte aufgesintert ist, kann mit 5 noch eine Verfärbung beobachtet, so daß der Korro-
dem erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel be- sionsbeständigkeitseffekt der Oberflächenbehandlung
handelt werden, um mit dem gewünschten Lötmetall mit dem erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel als
versehen zu werden. zufriedenstellend anerkannt wurde. Ein anderes ähn-
. -I1 liches, jedoch nicht oberflächenbehandeltes Cu-Blech
Beispiel! l0 ^111nJe in gleicher Weise in dem Raum belassen und
Ein 5 · 5 cm großes Cu-Blech, das an der Oberfläche war nach wenigen Tagen verfärbt worden. Aus das mit Sandpapier fein geschliffen war, wurde durch ein- oberflächenbehandelte und einen Monat gelagerte stündiges Tauchen bei Zimmertemperatur in eine Cu-Blech wurde ein geschmolzenes Lötmetall (2400C, Lösung aus 0,1 g 2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazol 60: 40 = Sn: Pb) aufgebracht, welches gut ausge-(F. 56 bis 57 0C) in einem gemischten Lösungsmittel 15 bildet war und sich gleichmäßig erstreckte. Die gleiche aus 50 ml Methanol und 50 ml Wasser oberflächen- Lötung wurde auf dem fein geschliffenen und nicht behandelt. Das aus der Lösung herausgenommene und oberflächenbehandeiten Cu-Blech probiert, sie mißgetrocknete Cu-Blech wurde einen Monat lang in lang jedoch vollständig, einem unkonditionierten Zimmer gehalten, danach . · 1 * wurde weder eine Veränderung im Aussehen noch eine ao Beispiele Verfärbung beobachtet. Ein unbehandeltes Cu-Kon- Das Cu-Blech wurde in gleicher Weise wie im Beitrollblech, welches unter denselben Bedingungen ge- spiel 5 behandelt, jedoch unter Verwendung des Hydrohalten wurde, war in nur wenigen Tagen angelaufen. bromids des 2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazols. Das Damit wurde bestätigt, daß das erfindungsgemäße oberflächenbehandelte Cu-Blech wurde unter derzu verwendende Mittel sehr für eine Korrosionsbe- 25 selben Bedingung der Lörung unterworfen und erständigkeit sorgt. Wenn das geschmolzene Lötmetall zeugte ein gleiches gewünschtes Ergebnis, auf das behandelte und einen Monat gelagerte Cu-Blech . . aufgebracht ist, so entsteht eine gleichmäßig sich er- Beispiel/ streckende und gutausgebildete Lötung. Die gleiche Das Cu-Blech wurde in derselben Weise wie im BeiAnwendung des Lötmetalls auf das unbehandelte 30 spiel 5 behandelt, jedoch wurde an Stelle von 2-Unde-Cu-Blech zwecks Erzeugung einer Lötung mißlang. cyl-4-methyl-5-bromimidazol das 2-Undecyl-4,5-di-
bromimidazol verwendet, so daß eine ähnlich zu-
Beispiel 2 friedenstellende Lötung erhalten wurde.
Das Cu-Blech wurde in derselben Weise wie im Bei- 35 Beispiele
spiel 1 behandelt, jedoch unter Verwendung des Hydro- Es wurde ein erfindungsgemäß zu verwendendes
bromids (F. 134 bis 1350C) an Stelle von 2-Undecyl- Mittel hergestellt durch Lösen von 10 g 2-Undecyl-
4-methyl-5-bromimidazol. Die gleich Anwendung des 4-methyl-5-bromimidazol in 250 ml Methanol unter
geschmolzenen Lötmetalls erzeugte denselben ge- Zusatz von 750 ml destilliertem Wasser. Zu diesem
wünschten Effekt. 4° Behandlungsmittel wurde ein Cu-Pulver einer Teilchen-
Beispiel 3 größe von 10 μ zugesetzt und das Ganze bei Zimmertemperatur 30 Minuten gerührt, so das flüssige Mittel
Das Cu-Blech wurde wie im Beispiel 1 behandelt mit der Oberfläche jedes der sehr feinen Teilchen gleichunter Verwendung von 2-Undecyl-4,5-dibromimidazol mäßig Kontakt bekommen konnte. Das Cu-Pulver (F. 78 bis 79°C) an Stelle von 2-Undecyl-4-methyl- 45 wurde von der Flüssigkeit abfiltriert, um im Vakuum 5-bromimidazol, und es wurde in demselben Zustand getrocknet zu werden. 20 g des Cu-Pulvers wurde gehalten. Dieses Cu-Blech zeigte ebenfalls eine ähnlich 30 Tage nach der Behandlung in einer Abdampfschale, gleichmäßig sich erstreckende und gut ausgebildete der man ein kleines Stück eines eutektischen Löt-Lötung. metalls zusetzte, mit Hilfe einer Spirituslampe erhitzt. Beisoiel4 5° ^^ geschmolzene Lötmetall floß sehr schnell aus-
einander, um dabei die Cu-Teilchen aneinanderzu-
Die Lösungen wurden auf ein Blech aus Messing, fügen, und bedeckte nach dem Abkühlen gleichmäßig
Nickel, Silber, Zink und Zinn aufgebracht, an Stelle die Oberfläche des Kupferpulvers,
des in den vorhergehenden Beispielen verwendeten . .
Cu-Blechs. Die Ergebnisse waren, wie gewünscht, 55 B e 1 s ρ 1 e 1 9
ähnlich gut. Das geschmolzene Lötmetall war in jedem Ein mit Sandpapier an seiner Oberfläche fein ge
Fall gleichmäßig sich erstreckend und gut ausgebildet. schliffenes Cu-Blech von 5 · 5 cm Größe wurde eine
Es wurden um die Lötstelle keine Schlacken oder Oberflächenbehandlung unterworfen, indem man e
Kratzen beobachtet. mit einer Lösung besprühte, die 1 g 2-Undecy]
... 60 4-methyl-5-bromimidazol und 1 g Kolophonium i
Beispiel 5 5Oml Metnanol enthielL Das so behandelte Blec
Ein an der Oberfläche mit Sandpapier fein geschliffe- wurde nach dem Trocknen im Freien in einem ui
nes Cu-Blech von 5 · 5 cm Größe wurde der Behänd- konditionierten Raum belassen. Dabei wurde wede
lung nut dem erfindungsgemäß zu verwendenden ein Wechsel im Aussehen noch eine Verfärbung tx
Mittel unterworfen, indem auf die Oberfläche des 65 obachtet, so daß der befriedigende Korrosionsb*
Cu-Blechs eine Lösung versprüht wurde, die aus ständigkeitseffekt der Oberflächenbehandlung zu e
1 g 2-Undecyl-4-methyl-5-bromimidazol (F. 56 bis kennen war. Man erhielt durch ein Inkontaktbringe
57°Q und 1 g Kolophonium in 50 ml Methanol dieses Cu-Bleches mit einem geschmolzenen Lötmeta
(23O0C, 60: 40 = Sn: Pb) eine gleichmäßig sich erstreckende und gut ausgebildete Lötung. Ein anderes ähnliches genügend fein geschliffenes, aber nicht mit der obigen Lösung behandeltes Cu-Blech wurde in gleicher Weise der Lötung unterworfen; diese gelang jedoch nicht.
Beispiel 10
Ein ähnliches Cu-Blech wurde 1 Stunde lang bei Zimmertemj^eratur in ein erfindungsgemäß zu verwendendes flüssiges Mittel getaucht, das 0,1 g 2-Undecyl-4-methylimidazollaktat (F. 51 bis 530C) und 50 ml Wasser enthielt. Das behandelte Cu-Blech wurde zum Trockcen im Freien herausgenommen und einen Monat lang in einem unkonditionierten Raum belassen. Dort beobachtete man weder einen Wechsel im Aussehen noch eine Verfärbung, so daß der Korrosionsbeständigkeitseffekt des erfindungsgemäß zu verwendenden Mittels genügend zu erkennen war. Ein anderes ähnliches, jedoch nicht behandeltes Blech
war in nur wenigen Tagen verfärbt. Es war möglich, eine ganz befriedigende Lötung zu erzielen lediglich durch ein Inkontaktbringen des geschmolzenen Lötmetalls mit der Metalloberfläche. Das gleiche Bestreben, mit dem unbehandelten Cu-Blech irgendeine Verlötung zu erzielen, schlug vollständig fehl.
Beispiel 11
Ein ähnliches Cu-Blech wurde genauso wie im Beispiel 10 behandelt, nur verwendete man an Stelle des Laktats das Hypobromid des 2-Undecyl-4-methylimidazols (F. 134 bis 1350C), so daß eine ähnliche Lötung — wie gewünscht — erzielt wurde.
Beispiel 12
Ein ähnliches Cu-Blech wurde genauso wie im Bei·
spie! 10 behandelt, jedoch verwendete man an Stelle des Laktats das Tartrat des 2-Undecyl-4-methylimida zols, so daß man eine ähnlich befriedigende Lötunj erzielte.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verwendung von zumindest einem der Imidazolderivate, welches durch die allgemeine Formel
R3 —C- -C —Rä
HN N
\
DE19712116012 1970-04-02 1971-04-01 Verwendung von Imidazoldenvaten als Auftragmittel zur Oberflachenbehandlung eines ohne Flußmittel zu lotenden Metalles Expired DE2116012C3 (de)

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