DE2108725A1

DE2108725A1 - Verfahren zum Verdichten von anodisch oxidierten Aluminiumoberflachen

Info

Publication number: DE2108725A1
Application number: DE19712108725
Authority: DE
Inventors: Robert L Elgin IU Treiber (V St A )
Original assignee: ALCOR CHEM
Current assignee: ALCOR CHEM
Priority date: 1970-02-24
Filing date: 1971-02-24
Publication date: 1971-09-09
Also published as: ES388577A1; OA03814A; GB1310644A; FR2078992A5; SE382471B; US3647649A; CH570467A5; CA950604A; BE763413A; LU62641A1; NL7102406A

Description

betreffend:

Verfahren zum Verdichten von anodisch oxidierten Aluir.inium-

oberflächen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Mittel zum Verdichten von anodisch oxidierten Oberflächen von Aluminium und legierungen auf Aluminiumbasis. Sie betrifft besonders ein Verfahren und ein Mittel zum Verdichten solcher Oberflächen um härtere, abriebfestere Oberflächen mit größerem Widerstand und Beständigkeit zu erhalten, während die Schleierbildung (smut formation) ausgeschaltet oder weitgehend herabgesetzt wird.

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Es ist üblich anodisch oxidierte Aluroiniumoberflachen zu verdichten um die Widerstandsfähigkeit der oxydierten Schicht gegenüber Verfärbungen und Korrosion au verheuern und die Festigkeit einer in dem Überzug erzeugten Farbe zu erhöhen und die Beständigkeit der Oberfläche gegenüber Abrieb und Verschleiß zu verbessern. Übliche Verdichtung^- verfahren umfassen die Behandlung mit heißem Wasser und mit Lösungen bestimmter hydrolvsierbarer MetalLnalae.

Die Behandlung mit heißem oder siedendem Malier wird £ typischerweise für klare (nicht gefärbte) OberflFiohen angewandt. Dieses Verfahren erfordert Wasser das fi.-oi ist von Verunreinigungen und wird am besten mit entionisiertem V/asser durchgeführt. Bei anodisch erzeugten gefärbten Oberflächen wird üblicherweise ein VeriLchtungsbad verwendet, das eine Lösung eines hydrolysierbaren Salzes typischerv/eise Nickelacetat oder Kobaltacetat enthält. Beim Verdichten mit einem derartigen Bsd v/ird der Farbstoff fest eingebaut, das Ausbluten der Farbe weitgehend herabgesetzt und die Beständigkeit der Farbe verbessert. Die Behandlung mit Nickol-oder Kobaltacetat besitzt jedoch den Nachteil, daß sie einen wolkigen oder belagarti.gen Überzug auf dem verdichteten Material ergibt. Dieser Überzug, der im Handel ™ als "Schleier" ("smut") bezeichnet wird, ist besonders unangenehm bei dunklen Farbtönen und erfordert einen zusätzlichen Verfahrensschritt, um die filmartige Schicht durch mechanisches Schwabbeln oder Polieren der Aluminiumoberfläche zu entfernen. Die Notwendigkeit den Schleier zu entfernen verursacht zusätzliche Kosten bei der Herstellung von Aluminiumgegenständen, da jedes Stück individuell behandelt werden muß. Außerdem kann es im lalle von komplizierten Formen unmöglich sein, den Schleier v/irksam mechanisch zu entfernen.

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Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verdichtungsverfahren, "bei dem die Bildung von einem Schleier auf der verdichteten Aluminiumoberfläohe vermieden oder weitgehend herabgesetzt wird, während gleichzeitig die Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit der behandelten Oberflächen gegenüber derjenigen, wie sie durch die bekannten Verdichtungsverfahren erzielt werden kann, verbessert wird. Außerdem kann das erfindungsgemäße Verdichtungsbad mit üblichem Leitungswasser hergestellt werden und besitzt eine wesentlich höhere Lebensdauer, verglichen mit den bisher verwendeten Bäder.

Das erfindungsgetnäße Verfahren ist eine Variante der Verdichtung mit hydrolysierbaren Metallsalzen,in/dem als Verdichtungsbad eine Lösung von Nickel- oder Kobaltacetat verwendet wird. Die überlegene Wirkung des erfindungsgemäßen Verdichtungsbades ergibt sich jedoch durch eine neue Kombination von Zusätzen, nämlich dem Ammoniumsalz von Naphthalinsulfonsäure, zwei spezifischen Netzmitteln und Apfelsäure.

Das erfindungsgemäße Verdichtungsbad wird hergestellt, indem man ein festes Gemisch der folgenden Zusammensetzung im Wasser löst.

Bestandteil Konzentration

Gew.-% allgemein bevorzugt

Nickelacetat und/oder Kobaltacetat . 35-60 42-50

Ammoniurasalz der Naphthalin-

sulfonsäure (Dispersionsmittel) 35-60 42-50 Na-Laurylsulfat (Netzmittel) 0,03-0,3 0,05-0,15 Octy!phenoxypolyäthoxy-

äthanol (Netzmittel) 0,1-1,0 0,2-0,5

Apfelsäure (Puffer) 0,5-4,0 1,0-2,0

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OrtJOIN INSPECTED

Das oben angegebene Octylphenoxypolyäthoxyäthanol, das erfindungsgemäß verwendet wird, wird durch Kondensation von 1 Mol Iso- oder n-octylphenol mit ungefähr 12-13 Mol Äthylenoxid erhalten.

Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Verdichtungsmittels enthält, bezogen auf die wasserfreie MaSSe₁ ungefähr 49 $ Ammoniumsalz von Naphthalinsulfonsäuren ungefähr 0,1 % Natriumlaurylsulfat, ungefähr 0,2 5 <f₀ Octylphenoxypolyäthoxyäthanol und ungefähr 1,5 $ Apfelsäure.

Das erfindungsgemäße Verdichtungsmittel wird verwendet, indem man'es in Wasser in einer Konzentration von ungefähr 2-16 g/l, vorzugsweise 2,5-10 g/l und am besten ungefähr 5-8 g/l löst. Die Yerdichtungslösung wird auf eine Temperatur von ungefähr 85⁰O bis zum Siedepunkt der Lösung und vorzugsweise auf ungefähr 85-96⁰G erhitzt. Der pH-Wert der Lösung wird soweit nötig mit einer geeigneten Säure oder Base, wie Essigsäure, Ammoniumhydroxid oder Natriumhydroxid so eingestellt, daß er ungefähr 5_f 2 bis 5,8 und vorzugsweise 5,4-=*6 beträgt. Der Kontakt zwischen der Verdichtungslösung und den zu behandelnden Oberflächen wird auf die übliche Weise ungefähr 3-20 min und vorzugsweise ungefähr 5-10 min lang hergestellt. Die einzelnen Verfahrensmerkmale sind nicht kritisch und jedes der üblichen Verfahren kann mit dem neuen erfindungsgemäßen Bad angewandt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren und Mittel wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. + ) ungefähr k9 io Nickelacetat und/oder Kobaltacetat

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Beispiel 1

Ein Verdichtungsbad wird hergestellt, indem man in normalem Leitungswasser ungefähr 4,4 g/l eines Mittels löst, das aus 49 Gew.-03. Nickelacetat, 49 Gew.-Oi Ammoniumsalz von Naphthalinsulfonsäure, 0,25 Gew.-I. des Kondensationsproduktes aus einem Mol Isooctylphenol mit ungefähr 12-13 Mol Äthylenoxid, 0,08 Gew.-33. Natriumlaurylsulfat und 1,5 Gew.-T. Apfelsäure best<Sit.Der pH-Wert der entstehenden Lösung wird mit Essigsäure auf 5,4 eingestellt. Diese Lösung wird auf einer Temperatur von ungefähr 88⁰O gehalten und verwendet um eine Anoclad 11 Folie mit einem 215 R1 anodischen Finish in ungefähr 10 min nachzudichten. Die verdichtete Folie ist im wesentlichen schleierfrei. Im Vergleich mit den Proben aus der gleichen Aluminiumfolie, die iO siedendem, entionisiertem Wasser 30 min, bei einem pH-Wert von 6,4 nachgedichtet worden sind, besitzen die erfindungsgemäß verdichteten Folien eine größere Widerstandsfähigkeit gegenüber einem Lösen durch Säuren und einen äquivalenten Oberflächenwiderstand.

Beispiel 2

Ein Verdichtungsbad wird aus dem gleichen Bestandteilen und Konzentrationen,wie im Beispiel 1 angegeben, hergestellt, mit der Ausnahme das entionisiertes Wasser anstelle von Leitungswasser verwendet wird. Die Verwendung von entionieiertem Wasser führt zu verdichteten Proben mit einer etwas geringeren Säurelösungsgeschwindigkeit und einer etwas höheren Beständigkeit der verdichteten Proben gegenüber den mit der Lösung des Beispiels 1 verdichteten. Die mit dieser Lösung verdichteten Aluminiumoberflächen Bind wiederum im wesentlichen schleierfrei.

Patentansprüche 109837/U84

Claims

Patentansprüche

M J) Verfahren zum Verdichten von anodisch oxydierten Aluminiumoberflachen mit Hilfe eines Bades enthaltend ITickelaoetat und/oder Kobaltacetat, dadurch gekennzeichnet , daß man die Aluminiumoberflächen ungefähr 3-20 min lang bei einer Temperatur von ungefähr 85⁰G bis zum Siedepunkt der Lösung und einem pH-Wert von ungefähr 5,2-5,8 mit einer lösung in Berührung bringt, die 2-16 g/l eines Mittels enthält, bestehend aus ungefähr 35-60 Gew.-^ Nickelacetat und/oder Kobaltacetat, ungefähr 35-60 Gew.-^ Ammoniumsalz der Naphthalinsulfonsäure, ungefähr 0,03-0,3 Gew.-^ Natriumlaurylsulfat, ungefähr 0,1-1,0 Gew.-^ des Kondensationsproduktes aus einem Mol Octylphenol mit ungefähr 12-13 Mol Xthylenoxid und ungefähr 0,5-4,0 Gew.-$ Apfelsäure.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Aluminiumoberflächen ungefähr 5-10 min bei einer Temperatur von ungefähr 85-96⁰C mit einer lösung in Berührung bringt, die ungefähr 5-8 g/l des Mittels enthält.
3. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß es ungefähr 35-60 Gew.-^ Nickelacetat und/oder Kobaltacetat

_mm ρ _mm

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ungefähr 35-60 Gew.-$ Ammoniurosalz . der Naphthalinsulfonsäure, ungefähr 0,03-0,3 Gew.-$ Natriumlaury!sulfat, ungefähr 0,1-1,0 Gew.-$ des Kondensationsproduktes aus einem Mol Octylphenol mit ungefähr 12-13 Mol Äthylenoxid und ungefähr 0,5-4-,O Gew.-^ Apfelsäure enthält.
4. Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß es ungefähr 42-50 Gew.-^ Nickelacetat und/oder Kobaltacetat, ungefähr 42-50 Gew.-^ Ammoniumsalzi der Naphthalinsulfonsäure, ungefähr 0,05-0,15 Gew.-$ Natriumlaurylsulfat, ungefähr 0,2-0,5 Gew.-^ des Kondensationsproduktes aus einem Mol Octylphenol mit * ungefähr 12-13 Mol Äthylenoxid und ungefähr 1,0-2,0 Gew.-% Apfelsäure enthält.
5. Mittel nach Anspruch 3 oder 4, dadurch g e k e η η - ζ θ i ο h η e t , daß es ungefähr 49 Gew.-^ Nickelacetat und/oder Kobaltacetat, ungefähr 49 &ew.-$ Ammoniumsalz der ITa pht hai in su If on säure, ungefähr 0,1 Gew.-$ Natriumlaurylsulfat, ungefähr 0,25 Gew.-^ des Kondensationsproduktes aus einem Mol Octylphenol mit ungefähr 12-13 Mol Äthylenoxid und ungefähr 1,5 Gew.-^ Apfelsäure enthält.

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