CN101736386B - 一种铝合金封孔剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝合金封孔剂，改封孔剂包括烷基磺酸钠、分散剂、硅氧烷消泡剂和缓冲剂的水溶液，以封孔剂的重量为基准，烷基磺酸钠的含量为3-10重量％，分散剂的含量为1-2重量％，硅氧烷消泡剂的含量为1-2重量％，缓冲剂的含量为1-5重量％。本发明的铝合金封孔剂与镍盐封孔效果相媲美、成本低、可以大规模应用的无镍封孔剂，以满足阳极氧化封孔对于镍含量及镍析出的严格限制。

Description

一种铝合金封孔剂
技术领域
本发明涉及铝合金封孔技术，尤其涉及铝合金阳极氧化后的无镍封孔剂。
背景技术
铝合金阳极氧化后处理工艺中，为了降低阳极氧化膜的空隙率和吸附能力，大量采用含有中温和低温封孔剂，该封孔剂封孔快、操作简单、可以有效防止封孔时染料的浸出，杂质容许度大，封孔失重极小，产品性能和外观都能达到要求。但是由于含镍金属的饰件长期与人体肌肤接触，在人体汗渍作用下会游离出Ni2+，使皮肤骚痒，诱发过敏性接触皮炎，被欧洲许多国家禁止使用，并出台了相关的限制标准，包括BS EN 1811:1999和BS EN12472:2005。所以开发可量产的无镍封孔工艺成为当务之急。
目前关于无镍封孔技术的相关报道很多，但是比较成熟的是：氟钛酸盐的无镍中温封孔剂。此封孔剂为氟钛酸钾5-10g/l、环己酮0.05-0.15g/l、异戊醇0.05-0.15g/l。该封孔剂在进行封孔的时候的温度为55-65℃，处理时间为1.0-1.5um/min。虽然该封孔剂解决了镍对人体的伤害及对环境的污染，但是一般作为冷封孔工艺的替代，而且一些染料着色的工件会失重严重。
发明内容
本发明解决的技术问题在于开发一种可以与镍盐封孔效果相媲美、可以大规模应用的无镍封孔剂，以满足阳极氧化封孔对于镍含量及镍析出的严格限制。
本发明提供一种铝合金封孔剂，包括烷基磺酸钠、分散剂、硅氧烷消泡剂和缓冲剂的水溶液。
本发明的铝合金封孔剂以表面活性剂作为封孔溶液主要成分，工艺稳定，溶液寿命长，成本低，本发明无镍封孔剂不含镍及其它对人体不利的金属离子，无毒环保，能够广泛应用于铝合金阳极氧化，尤其是铝合金电子产品外壳领域。从根本上避免了敏感皮肤与铝合金氧化工艺产品接触过程中对镍的过敏与不适，同时可以满足欧盟对于镍含量及镍析出的限制。
具体实施方式
本发明提供一种铝合金封孔剂，包括烷基磺酸钠、分散剂、硅氧烷消泡剂和缓冲剂的水溶液。所述烷基磺酸钠是铝合金封孔剂的主盐，克服了镍封孔剂中镍的缺点并且有很好的封孔效果。所述消泡剂可以有效缓解封孔搅拌过程中产生的大量泡沫，而且消泡剂具有很强的选择性，在本发明中选择用硅氧烷消泡剂。
所述硅氧烷消泡剂聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、乙氧基改性三硅氧烷和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷中的一种或几种。
消泡剂的主要作用，就是在液体-空气界面上取代泡沫稳定剂。为了取代泡沫表面的这些稳定的表面活性剂，消泡剂必须比要取代的表面活性剂更具表面活性，从而能自发地进入气泡并在它们之间铺展、排斥稳定的表面活性剂，阻止液膜的自修复。当表面粘度对稳定泡沫起作用时，表面活性剂用一非氢键物质取代，将使液膜更迅速地排水，最好是这类物质不提供表面粘度和没有任何电的或熵的相斥效果。其次，消泡剂必须不溶于发泡介质中，并在液体-空气界面上取向。消泡剂在体系中抗增溶或乳化越强，则其消泡效果越好，越持久。对有效的消泡，再一个关键是消泡剂在泡沫很大的表面积上具有铺展这些不溶解的低表面张力物质的能力。综上所述，一种好的消泡剂应有如下特性:比发泡介质有较低的表面张力；在发泡介质中不溶，抗乳化和化学降解；有很高的铺展速率；非极性，从而不提供体系的表面粘度；对人和环境无毒性；对废水的BOD、COD和TOD的影响很小。
硅氧烷消泡剂就是一种比较好的消泡剂，硅氧链为非极性分子，具有很强的拒水性。硅氧烷比碳链烃表面能低，因此比通常应用的表面活性剂表面张力更低。同时也具有极低的表面粘度，而且其化学惰性对人体和环境影响极小。尤其是由聚二甲基硅氧烷和二氧化硅两个主要组成物适当配合而成。以聚二甲基硅氧烷为基材的消泡剂是消泡剂体系中一类理想的消泡剂。
所述缓冲剂具有较长时间稳定封孔体系PH值的作用。所述缓冲剂可以是本领域技术人员所知的各种缓冲剂，如醋酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠等，优选为醋酸钠。
其中，以封孔剂的重量为基准，所述烷基磺酸钠的含量为3-10重量％，优选为5-8重量％；所述分散剂的含量为1-2重量％，所述硅氧烷消泡剂的含量为1-2重量％，所述缓冲剂的含量为1-5重量％。
所述烷基磺酸钠可以为本领域常用的烷基磺酸钠，没有特别的限制，如十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基磺酸钠，十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种；分散剂可以是本领域中常用的分散剂，没有他别的限制，可以为萘亚甲基磺酸钠，亚甲基双苄基萘磺酸钠，甲基萘磺酸盐甲醛缩聚物中的一种或几种。
所述铝合金封孔剂的PH值可以为任意值，但是为了得到效果更好的封孔表面，铝合金封孔剂的PH值为5-6.5。
本发明所述的封孔剂可以应用与各种铝合金阳极氧化后的封孔处理，如可以是1-7系的任何铝合金。所述1系铝合金是高纯铝，含铝99.00％以上；所述2系铝合金：以铜为主要合元素的含铝合金.也会添加锰、镁、铅和铋；所述3系铝合金以锰为主要合金元素；所述4系铝合金以硅为主；所述5系铝合金以镁为主；所述6系铝合金以镁和硅为主。所述7系铝合金以锌为主，但有时也要少量添加了镁、铜。其中超硬铝合金就是含有锌、铅、镁和铜合金接近钢材的硬度。所述各种铝合金除了含有上述所述的主要元素外，还可以含有少量的其他元素，如镍、铁等。
所述铝合金的阳极氧化是本领域技术人员所公知的铝合金阳极氧化技术，如将铝合金浸入盛有浓度为180-220克/升硫酸水溶液的电解槽中，以该基材作为阳极，在电压为12-18伏、电流密度为1-2A/dm2、温度为19-22℃的条件下阳极氧化30-50分钟，完成阳极氧化后取出并清洗干净。
在所述铝合金阳极氧化前还要进行前处理，所述铝合金的阳极氧化前处理的工艺过程是本领域技术人员所公知的技术，如：将铝合金作为基材浸渍在30-40克/升、温度为50-60℃的合金除油溶液中3-5分钟后取出，用水清洗基材表面的合金除油粉。
将上述进行除油除蜡后的基材浸渍于由浓度为500-700克/升的磷酸和浓度为150-200克/升的硫酸组成的溶液中化学抛光3-10秒后，立即浸渍于水中以清洗基材表面的残留的酸，然后将基材浸渍于10-40克/升的氢氧化钠溶液中1-3分钟后，立即浸渍于水中清洗基材表面的残留的碱。
根据本发明的铝合金封孔剂以表面活性剂作为封孔溶液主要成分，成本低，不含镍及其它对人体不利的金属离子，无毒环保，能够广泛应用于铝合金阳极氧化，尤其是铝合金电子产品外壳领域。
下面将结合实施例进一步详细阐述本发明。
实施例1
一、1050铝合金阳极氧化工艺过程：
(1)前处理
将铝合金作为基材浸渍在35克/升、温度为60℃的合金除油溶液中5分钟后取出，用水清洗基材表面的合金除油粉。
将上述进行除油除蜡后的基材浸渍于由浓度为600克/升的磷酸和浓度为200克/升的硫酸组成的溶液中化学抛光10秒后，立即浸渍于水中以清洗基材表面的残留的酸，然后将基材浸渍于30克/升的氢氧化钠溶液中3分钟后，立即浸渍于水中清洗基材表面的残留的碱。
(2)阳极氧化
将经过上述处理后的基材浸入盛有浓度为220克/升硫酸水溶液的电解槽中，以该基材作为阳极，在电压为18伏、电流密度为2A/dm2、温度为20℃的条件下阳极氧化50分钟，完成阳极氧化后取出并清洗干净。
二、封孔剂的制备
将60克烷基磺酸钠是十二烷基磺酸钠、15克萘亚甲基磺酸钠、15克硅氧烷和30克醋酸钠和适量去离子水配制成1000克的封孔剂。
三、封孔
将经过步骤一处理过的铝合金放在在温度85℃，浓度0.7ml/L(开槽浓度)的封孔剂中处理15min，并在60℃条件下烘烤15分钟。
实施例2
一、5056铝合金阳极氧化工艺过程：
将铝合金进行同实施例1的步骤一操作后进行染色处理，即将阳极氧化后的基材浸入染液中染色2-15分钟，该酸性染料溶液的浓度为1-10克/升，PH值为6，该酸性染料溶液相对于每平方米基材的用量为6克，染色的温度为50℃，完成后取出并清洗干净。
二、封孔剂的制备
将30克十二烷基苯磺酸钠、10克亚甲基双苄基萘磺酸钠、20克硅氧烷和50克柠檬酸钠和适量去离子水配制成1000克的封孔剂。
三、封孔
将经过步骤一处理过的铝合金放在在温度为87℃，浓度为1.5ml/L的封孔剂中处理20min，并在60℃条件下烘烤15分钟。
实施例3
一、7003铝合金阳极氧化工艺过程：
将铝合金进行同实施例2的步骤一操作。
二、封孔剂的制备
将100克十六烷基苯磺酸钠、20克甲基萘磺酸盐甲醛缩聚物、10克硅氧烷和10克磷酸二氢钠和适量去离子水配制成1000克的封孔剂。
三、封孔
将经过步骤一处理过的铝合金放在在温度为91℃，浓度为4ml/L的封孔剂中处理30min，并在60℃条件下烘烤15分钟。
测得封孔失重5.1mg/dm2。
实施例4
一、6061铝合金阳极氧化工艺过程：
将铝合金进行同实施例2的步骤一操作。
二、封孔剂的制备
将50克十六烷基磺酸钠、18克甲基萘磺酸盐甲醛缩聚物、12克硅氧烷和16克磷酸氢二钠和适量去离子水配制成1000克的封孔剂。
三、封孔
将经过步骤一处理过的铝合金放在在温度为95℃，浓度为8ml/L的封孔剂中处理40min，并在60℃条件下烘烤15分钟。
对比例1
一、6061铝合金阳极氧化工艺过程：
将铝合金进行同实施例1的步骤一操作。
二、封孔
将经过步骤一处理过的铝合金放在在温度为90℃，浓度为7g/L的封孔剂(TOP DX-500，杭州奥野科技实业有限公司)中处理20min，并在60℃条件下烘烤15分钟。
利用镍含量和镍析出水平评价本发明的铝合金封孔剂相对于有镍封孔技术的优势，具体测试方法见BS EN12472：2005，中性盐雾腐蚀试验及耐磨实验测试了对比例1和实施例4封孔后的产品性能，标准见ISO9227-1990及ASTM F2357-04。测试结果见表1。
                         表1
Figure G2008102176968D00071
从表1中可以看出，用本发明的封孔剂进行的封孔处理合金本身含有的镍以外并没有带入镍，用有镍封孔剂进行封孔的产品的镍含量很高，封孔剂带出了大量的镍对产品的，对人类健康带来危害。
用封孔失重实验来检验封孔效果，标准GB/T5237.2-2000所规定，用干布擦去试样表面的霜斑，并在室温下用适当有机溶剂对试样进行脱脂，干燥后称量，接着将试样浸入(38±1)℃得磷铬酸溶液中浸泡15min。然后取出试样，将试样清洗干净、干燥后再次称重，并计算其失重，失重20mg/dm2以下为合格，测试结果见表2。
      表2
 
失重(mg/dm2)
实施例1 1.5
实施例2 2.4
实施例3 5.1
实施例4 6.5
对比例1 3.2
封孔失重的水平一定程度上代表了封孔质量的好坏，封孔质量越好，失重越小，在生产中认为低于20mg/dm2的封孔失重皆满足要求，从表2可以看出，本文所述的无镍封孔剂的几种配方均能达到生产要求。从表2中可以看出，实施例1-4的失重小于7.0mg/dm2，符合生产上的要求。

Claims (6)

1.一种铝合金封孔剂，其特征在于：包括烷基磺酸钠、分散剂、硅氧烷消泡剂和缓冲剂的水溶液，以封孔剂的重量为基准，所述烷基磺酸钠的含量为3-10重量％，所述分散剂的含量为1-2重量％，所述硅氧烷消泡剂的含量为1-2重量％，所述缓冲剂的含量为1-5重量％。
2.根据权利要求1所述的铝合金封孔剂，其中，所述硅氧烷消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、乙氧基改性三硅氧烷和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铝合金封孔剂，其中，所述缓冲剂为醋酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的铝合金封孔剂，其中，所述烷基磺酸钠是十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠和十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的铝合金封孔剂，其中，所述分散剂是萘亚甲基磺酸钠，亚甲基双苄基萘磺酸钠，甲基萘磺酸盐甲醛缩聚物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的铝合金封孔剂，其中，所述铝合金封孔剂的pH值为5-6.5。 
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